材料化学实验方案设计

实验一：粉体真密度的测定

实验二：溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料

实验一 粉体真密度的测定

一、实验原理

粉体真密度是粉体重量与真体积之比，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间。所以,测定粉体真密度必须采用无孔材料.根据测定介质的不同,粉体真密度的测定方法也不同。一般可分为气体容积法和浸液法。

A 、气体容积法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性,具有不损坏样品的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。

B 、浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中, 测定样品所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热煮沸法和减压法,或者两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中, 比重瓶法具有仪器简单,操作方便,结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法。

比重瓶测试原理:

比重瓶法测定粉体真密度基于阿基米得原理.将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中, 抽真空除气泡,求出粉末样品从已知容量的容器中排除已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度. 真密度ρ计算公式:

式中：M ——粉尘尘样的质量，g ；

W ——比重瓶加液体的总质量，g ；

R ——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g ；

G ——排出液体的质量，g ；

V ——粉尘的真体积，cm3；

ρL ——液体的密度，g/cm3；

ρp ——粉尘的真密度，g/cm3。

二、实验器材 R -W M M R -W M M G M V M L L L P +=+===ρρ

ρρ

1、真空装置。由比重瓶、真空干燥器、真空汞、真空压力表、三通阀组成。

2、温度计。0～100 ℃,精度0.1 ℃

3、分析天平。感量0.001 g

4、烧杯。300 ml

5、烘箱、干燥器。

三、实验步骤

1、将比重瓶洗净（一般需要5个）、编号，放入烘箱中于110℃下烘干，然

后用夹子小心地将比重瓶夹住，快速地放入干燥器中冷却，称各个比重瓶的。

质量m

2、每次测定所需试样为比重瓶容量的1/3，所以要预先用四分法缩分待测试

样。

3、取约300ml浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气（有的

浸液可以省略此项操作）。浸液的密度，一般用比重瓶进行测定。

），装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样，精

4、在已干燥比重瓶称质量（m

。

确称量比重瓶和试样的质量m

1

5、将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内，到容器容量的2/3入为止，

放入真空干燥器内。

6、启动真空泵，抽气15～20 min,至真空度约750 mmhg时停止抽真空。(1

mmhg=0.133 kPa)

。

7、从真空干燥器内取出一个比重瓶，向瓶内加满浸液并称其其质量m

2

。

8、洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其质量m

3

9、重复④、⑤的操作，测定下一个试样。

①粉体的真密度按上式进行计算，数据应计算到小数点第三位。

②在计算平均值时，其计算数据的最大值与最小值之差

③每个试样需进行5次平行测定。

四、文章出处

百度文库：

/view/1358cc14cc7931b765ce1523.html

/view/ddce0289d0d233d4b14e6959.html

实验二溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料

1.薄膜制备主要工艺流程

制备二氧化钛纳米薄膜的主要工艺流程如图1所示。选用钛醇盐及其相应的溶剂作为原料, 加入少量水及酸和络合剂, 经过充分搅拌而配制溶胶。对所制备的溶胶再经过一段时间陈化而得到稳定溶胶。涂膜工艺采用浸渍提拉法, 在清洁的玻璃表面经过数次涂膜后, 对薄膜进行干燥、热处理, 然后对所制备的薄膜进行分析表征。

图1 溶胶–凝胶法制备T iO 2纳米薄膜主要工艺流程

2.溶胶的制备及其表征

在实验中以分析纯的钛酸四丁酯[Ti(OC

4H

9

)

4

]作为前驱物制备二氧化钛溶

胶。具体步骤为：

（1）将钛酸四丁酯与无水乙醇混合, 搅拌0.15 h;

（2）在搅拌状态下以1滴/秒的速度滴加冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的混合溶液(混合溶液配比详见后面内容); 继续搅拌1 h得到淡黄色透明溶胶; 对溶胶进行不同时间段陈化。冰醋酸的添加主要是用作抑制剂, 用来减缓钛酸四丁酯的强烈水解。

（3）采用上述方法制备的二氧化钛溶胶经过充分胶凝后获得凝胶粉末, 对该粉末进行高温热处理, 工艺流程为: 以1 ℃/min的速度从室温升温到100 ℃ , 保温1 h; 再以1 ℃ /min 的速度从100 ℃ 升到500 ℃ , 保温2 h; 然后随炉冷却。对经过热处理的二氧化钛粉末进行XRD分析。

3.纳米薄膜制备及其分析与表征

本实验采用普通载玻片作为薄膜载体, 在其表面制备二氧化钛纳米薄膜, 具体步骤是:

（1）涂膜之前载玻片清洁处理(清水充分清洗、无水乙醇超声清洗20 min、丙酮浸泡20 min、烘干);

（2）清洁载玻片垂直浸入制备好的溶胶中静置30 s, 然后以2 mm/s的速度垂直对其进行提拉;

（3）经过提拉涂膜的载玻片在室温下自然晾干;

（4）重复上述涂膜过程直到薄膜厚度满足要求;

（5）对自然晾干的薄膜进行高温热处理(具体热处理工艺与前面凝胶粉末热处理工艺相同)。

（6）对制备的二氧化钛纳米薄膜采用X射线衍射仪(XRD)、光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)等进行晶相组成、表面形貌及微观结构的分析与表征。

4.实验材料与器材

钛酸四丁酯；无水乙醇；冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的混合溶液；蒸馏水；丙酮；陈化剂；烧杯若干；载玻片；X射线衍射仪；搅拌器；

5.文献：

陈丽娟,田进涛,刘学忠,尹衍生.二氧化钛纳米薄膜溶胶- 凝胶法制备研究.现代技术陶瓷,2008年第3期