钼铁中钼的测定——(精)

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edta返滴定法快速测定钼铁合金中钼

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钼铁的化学分析方法

钼铁的化学分析方法

钼铁的分析钼铁用于炼钢中钼元素的加入剂,按其杂质含量不同分为下列两个牌号。

钼铁中Mo的测定——铜离子接触剂比色法一、方法要点:以Cu2+为接触剂,用氯化亚锡还原钼至低价而呈黄色,借此进行比色。

二、试剂:1、硫酸铜溶液:0.4%2、氯化亚锡溶液:10%。

称10 g氯化亚锡溶于20ml盐酸中,稀释至100ml。

3、硝酸溶液:1+34、硫酸溶液:1+1三、分析方法:称样0.3g于250ml烧杯中,加入硝酸20ml,加热溶解后加(1+1)硫酸25ml,蒸发至冒硫酸烟2~3分钟(呈乳白状),冷却后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.用25ml移液管取出25ml上述溶液移至50ml容量瓶中,加硫酸铜溶液15ml,氯化亚锡溶液5ml,静置10分钟,加水稀释至刻度,摇匀.在721型比色计420nm处用1cm比色皿比色.四、注:1、硝酸要赶尽,冒硫酸烟时温度要低,待水分蒸发完后才冒硫酸烟。

硫酸烟为白色丝絮状。

2、加氯化亚锡前体积不得少于25ml。

3、此法斜率低。

4、蒸发至冒硫酸烟时,如有白色浑浊现象,冒完烟后稍冷可加些水,加热至其溶液清亮。

冷却后移入容量瓶中。

5、也可称0.1g试样加硝酸溶解,加(1+1)硫酸冒白烟,稍冷后加水30ml溶解盐类,再加水45ml,加入铜溶液1ml,边摇边加氯化亚锡10ml,用水稀至100ml,待10分钟后比色。

(加氯化亚锡前体积不得少于70ml)。

——8-羟基喹啉重量法一、方法要点:试样溶在硝酸中,加入EDTA络合,然后调节试液酸度为PH4,在加热的情况下用8-羟基喹啉使钼产生羟基喹啉钼【MoO2(C9H6ON)2】沉淀,称重后计算出钼含量。

二、分析方法:称样0.2g于250ml烧杯中,加入硝酸(1+2)15ml,加热溶解,加水100ml,加入5%EDTA溶液50ml,加甲基橙指示剂3滴,用氨水调节至试液呈黄色,加缓冲溶液4毫升,再滴加氨水(1+1)5滴(此时试液PH=4),加热近沸,即加8-羟基喹啉液25ml,充分搅拌,用已称重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤,以水洗涤至无色,于130℃处烘干至恒重。

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼分光光度法具有非常广泛的应用,本论文就是笔者在借助分光光度法的原理基础上,对钼铁中的钼的含量进行相应的测定,最后通过实验得出相应的结果,而且该方法操作简单,相对标准偏差较小,测量值准确可靠。

标签:硫氰酸盐分光光度法钼铁1硫氰酸盐分光光度法1.1钼元素的简述钼为人体及动植物必须的微量元素为银白色金属,硬而坚韧人体各种组织都含钼,成人体内总量为9毫克,肝、肾中含量最高密度10.2克/立方厘米,熔点2610℃,沸点5560 ℃,化合价+2、+4、和+6,稳定价为+6,钼是一种过渡元素,极易改变其氧化状态,在体内的氧化还原反应中起着传递电子的作用,在氧化的形式下,钼很可能是处于+6价状态虽然在电子转移期间,其也很可能首先还原为+5价状态,但是在还原后的酶中也曾发现过钼的其他氧化状态。

钼是黄嘌呤氧化酶/脱氢酶、醛氧化酶和亚硫酸盐氧化酶的组成成分,从而确定其为人体及动植物必需的微量元素。

1.2硫氰酸盐分光光度法的简述元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、Co、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、Cu等在钼铁矿石中较为多见,为了给选矿试验奠定数据分析基础,就需要对这些元素与不同时代矿物相关性、在不同矿物中的分布规律、分配率、分配值进行探究,要想分析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。

经过多年的研究与分析,人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成绩钼含量的测定方法诸多,例如:硫氰酸盐分光光度法原子吸收光谱法极谱法等,其中,特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛,分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与众不同波长相对应的吸收强度,如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线;利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法;用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法;它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础;上述的紫外光区与可见光区是常用的,但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。

钼铁中钼量测定法钼酸铁重量法的允差范围

钼铁中钼量测定法钼酸铁重量法的允差范围

钼铁中钼量测定法钼酸铁重量法的允差范围钼铁中钼量测定是分析化学中的一种重要方法,而钼酸铁重量法是测定钼的一种常用方法之一。

在实际操作中,我们需要了解钼铁中钼量测定法钼酸铁重量法的允差范围,以确保实验数据的准确性和可靠性。

一、钼铁中钼量测定法的允差范围1. 在进行钼铁中钼量测定时,我们需要注意以下允差范围:2. 试样的加热温度应控制在800℃-900℃范围内,过高或过低都会影响测定的准确性。

3. 在溶液的酸度方面,pH值应控制在1-2之间,过高或过低都会影响测定结果。

4. 合理选择还原剂的用量和种类,以确保还原反应可以充分进行。

5. 对于制备钼的溶液和稀释液,需控制其浓度的精度和稳定性。

二、钼酸铁重量法的允差范围1. 在进行钼酸铁重量法测定时,允差范围是非常关键的。

2. 在称取试样和草酸铵的过程中,需严格控制称量精度,避免误差的产生。

3. 在进行还原反应时,还原剂的用量应符合实验设计要求,以免影响反应的进行。

4. 同样需要对制备溶液的浓度和稳定性进行控制,确保实验数据的准确性和可靠性。

三、总结以上所述是钼铁中钼量测定法和钼酸铁重量法的允差范围的一些关键点,这些允差范围的控制对于实验结果的准确性和可靠性至关重要。

在进行实验操作时,需要严格按照标准操作程序进行,确保每一个步骤都符合实验设计的要求。

只有这样,我们才能获得准确可靠的实验数据,为科学研究和工程应用提供有力的支持。

钼铁中钼量测定法和钼酸铁重量法在实际操作中的允差范围非常重要,其严格的控制是保证实验结果准确性和可靠性的关键。

在进行钼铁中钼量测定法和钼酸铁重量法实验时,实验人员需要严格遵守操作规程,控制好每一个步骤的允差范围,确保实验数据的可信度。

在进行实验操作前,实验人员需要对整个实验过程有清晰的认识,并了解每一个步骤中允许的误差范围。

针对钼铁中钼量测定法和钼酸铁重量法的允差范围,实验人员应该在以下方面加以注意:1. 温度控制:在进行钼铁中钼量测定法实验时,加热温度的控制至关重要。

EDTA滴定法快速测定钼铁中钼

EDTA滴定法快速测定钼铁中钼

EDTA滴定法快速测定钼铁中钼
魏恩双;王慧卿
【期刊名称】《冶金标准化与质量》
【年(卷),期】2015(053)005
【摘要】试样用稀硝酸、过氧化氢溶解,硫酸冒烟使其完全溶解,加氢氧化钠沉淀分离铁、锰、铜等干扰元素后,以盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,五价钼与EDTA经加热煮沸形成1+1络合物,过量的EDTA在pH5~6的介质中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,以EDTA标准溶液与锌标准溶液之差值计算钼含量,取得了令人满意的结果,相对标准偏差≤0.15%,满足了冶炼高附加值合金钢生产的需要.
【总页数】3页(P28-30)
【作者】魏恩双;王慧卿
【作者单位】山东钢铁集团莱芜分公司品质保证部山东莱芜271104;山东钢铁集团莱芜分公司品质保证部山东莱芜271104
【正文语种】中文
【中图分类】TG115
【相关文献】
1.钼(VI)—硫氰酸盐—结晶紫分光光度法测定钢铁中钼 [J], 刘新玲;周原
2.螯合滴定法测定钼精矿,钼铁中的钼 [J], 王献科;王德勇
3.EDTA滴定法快速测定钼铁中钼 [J], 魏恩双;王慧卿
4.氧化还原-EDTA滴定法在测定钼精矿中钼的应用 [J], 贲殿利
5.钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论 [J], 金恒松;孙健
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利用示差法快速测定钼铁合金中钼的研究

利用示差法快速测定钼铁合金中钼的研究
2 5 样 品分 析 .
试 验表 明加 人 S C 溶 液 ( 0 ) 为 4~7 l n1 1% 量 m 时即 可将 N ( I 完 全还原 为 Mo V 且对 吸光 度无 o V) () 影响 , 方法 选择 5 。 本 ml
2 2 4 温 度 的 影 响 ..
称 取 020 g 品于 20 l 杯 中 , HN 31 .00 样 5m 烧 加 O ( +1 1ml 热溶解 完全 后 , )0 加 加水 3 m 溶 解盐 类 , 0l 加 N 0 2 % )0 l加热 煮沸 2 i, 滤人 20 容 a H(5 3m , a rn 过 0ml 量 瓶 中 , 热水 洗 净 沉 淀 , 却定 容 。分 取 1m 滤 用 冷 5l 液 于 10 l 量 瓶 中 , 水 5 m , 匀 后 加 0 5 L 0m 容 加 0 l摇 .m
4 结束语
对 微波 中继通信 及微 波 中继 站某 些站 型 由于 工 作 的需要 进 行 系统 升 级 改 造 的技 术 做 了 简单 的介
绍, 通过典型的事例说明 , 台站升级后尤其是在突发 事件 的新 闻报道 中所发 挥 的巨大作 用 。
参考 文献 :
[ ] 陈振国. 波技术基 础与应 用 [ . 1 微 M] 北京 邮 电大 学 出
关键 词 : 硫氰酸盐 ; 示差法 ; 钼铁
中 图分 类 号 :5 .2 o7 3
随着 我 国钢铁 需求 的快 速 增 长 , 钼铁 作 为钢 铁 冶炼 的主要 原 材 料 之 一 需 求 也 日益 增 加 … 。钼 铁
该方 法利 用 稀硝 酸 分解 试样 , 在硝 酸介 质 中使 用还 原剂 氯 化 亚 锡 把 钼 ( ) 原 到 钼 ( ) 使 钼 Ⅵ 还 V ,

钼铁中钼的测定——盐酸羟胺还原-EDTA滴定容量法

钼铁中钼的测定——盐酸羟胺还原-EDTA滴定容量法

随着我 国钢铁 材料 需求 的快 速 增长 , 钼铁 作 为
钢铁冶炼 的 主 要原 材 料 之 一 , 需 求 也 日益 增 加 ] 。
钼铁是钼与铁 的合 金 , 它 的 主要用途 是 在炼 钢 中作 为钼元素的加入 剂 , 加入 少量 的钼 可使 钢具 有均 匀
的细晶组织 , 从 而提 高铸 件 的硬度 、 可淬 性 、 韧 性 和 弹性 , 并 利于 消除 回火脆 性 。钼 同其 他合 金元 素 配
S un Ch ua ng
( S c i e n c e& T e c h n o l o g y a n d Q u a l i t y D e p a r t me n t )
Ab s t r a c t :Ac c o r d i n g t o G B / T 5 0 5 9 o n 1 —1 9 8 5 ,t h e s a mp l e i s d i s s o l v e d wi t h d i l u t e HN 03 ,i n t h e p r e s e n c e o f h y d r o x — y l a mi n e h y d r o c h l o r i d e ,c o mp l e x i n g a n d s h e l t e r i n g a v a r i e t y o f i n t e r f e r e n c e e l e me n t s wi t h E DT A a s t h e s h e l t e in r g a g e n t , t h e n a d d i n g P AN i n d i c a t o r ,d e t e r mi n i n g t h e mo l y b d e n u m i n f e r r o mo l y b d e n u m b y c o p p e r s u l f a t e s t a n d a r d s o l u t i o n t i t r a — t i o n . T h i s a r t i c l e s t a t e s t h e e x a mi n a t i o n t o t h e r e a c t i o n p H v a l u e ,v a r i e t i e s o f r e a g e n t s ,r e a g e n t d o s a g e i n o r d e r t o d e t e r —

钼铁中钼的快速分析方法

钼铁中钼的快速分析方法
H E M er n LUO qn CHEN u io g, Xiig, Jn
( an yi n e g Spei lSte o k Ji g n Xig Ch n ca elW r sCo. ,Lt d.,Ji gy n,J a gs an i i n u,2 4 2 Ch n ) 1 4 9, i a
由表 2可 以看 出 陈化 时 间对 结果 影 响不 大 , 建 议 陈化 时 间 1h左 右 即 叮。
3 3 沉 淀 剂 的 用 量 .
按 实验 方法 测定 钼铁 标准样 品 , 其它 条件 不变 , 仅改 变沉淀 时沉 淀剂 用量 , 按实 验步 骤测 定 , 果 见 结
表 3 。
[ 二


] 0 ×10
3 4 共 存 杂 质 的 干 扰 和 消 除 .
式 中 : —— 羟基 喹 啉钼与 坩埚 的质 量 , ; m g m —— 坩埚 的 质量 , ; g
m— — 试 样 量 , ; g
溶液 中除 钨酸根 、 酸根 、 钒 铀酰 离子 和钛 (V) I 有 干扰 外 , 其他 的金 属 离子 如 铁 、 、 、 、 、 、 铝 铬 铍 锌 锰 钴 和碱 土金 属 元 素 等 均 被 E A 掩 蔽 。钒 酸根 的 干 DT
h do y un h es l E O ( 9 y r x q io n at Mo 2 C NO) ]a di ih smes rd H6 2 n t we twa au e .Th pi l et g c n io s s g eo t si o dt n ma t n i
关键词 钼 铁 ; ; 速 分 析 ; 用 钼 快 应
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ中
中图 分 类 号 : 6 5 1 O 5.

钼铁中高含量钼的快速测定

钼铁中高含量钼的快速测定
试 验 检 测
文章编号 : 1 0 0 7 - 6 0 3 4 ( 2 0 1 5 ) 0 5 - 0 0 3 6 0 - 2
机 车车辆工艺 第 5期 2 0 1 5年 1 0月
D OI : 1 0 . 1 4 0 3 2 / j . i s s n . 1 0 0 7 60 - 3 4 . 2 0 1 5 . 0 5 . 0 1 5
好的1 0 0 m l 氯 化 亚锡 溶 液 、 1 0 g 9 9 . 5 %硫 氰 酸铵 , 搅 拌 全部溶 解后 , 定容 至 5 0 0 m l , 摇匀 。
1 . 2 试 验 方 法
于钼 铁价 格很 高 , 企业 为 了加 快 资金 的流动 , 降低生
产成本 , 减 少库 存 , 每 次 购 置 的量很 少 , 因 此要 求 中
收 稿 日期 : 2 0 1 4—1 1—1 3
试 验表 明 , 钼与硫 氰 酸盐生 成 的桔红 色络 合物 , 在波 长 4 6 0 n m 下 吸光 度 最 大 , 即灵 敏 度最 高 , 故选
择 波 长为 4 6 0 a m。 2 . 3 酸 度 的 选 择
试 验表 明 , 显色 的最 佳 酸 度 为 1 . 5~ 2 . 5 mo l / L 硫 酸 介质 , 本文 选择 2 . 0 m o l / L酸度 。
心试 验室 尽快 完成 钼元 素 的检验 , 并 发 出化 验报 告 ,
以 满 足 生 产 的 需 要 。而 以 前 采 用 重 量 法 测 定 钼 铁 中 钼含 量 … , 需 要 1天 才 能 完 成 。 通 过 一 系 列 的 条 件
称 取制备好 的钼铁试样 5 0 m g于 2 5 0 m l 烧杯 中 ,
1 试 验

ICP-AES法测定钼铁中的钼含量

ICP-AES法测定钼铁中的钼含量

ICP-AES法测定钼铁中的钼含量ICP-AES法测定钼铁中的钼含量[摘要] 本文建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钼铁中钼的方法,克服了常规测定钼铁中钼的重量法的步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。

方法简便易行、快速准确,标准偏差为0.14%,在生产中可替代原有的化学分析方法来推广应用。

[关键词] 钼铁ICP-AES 钼[Abstract] The method of determining of molybdenum in ferromolybdenum is established usinginductively coupled plasma emission spectrometry. The conventional gravimetric analysis methodis tedious, time-consuming, and tale heavy workload . The new methosis simple, fast , accurate, and standard deviation is 0.14% , which can replace the original chemical analytic approach, basically meet the requirements of production.[Keywords] Molybdenum ironICP-AESMo前言钼铁广泛应用于冶金结构钢、耐热钢、耐酸钢及工具钢,目前,关于钼铁中钼的测定大都按照国家标准所规定的8-羟基喹啉重量法[1]进行测定。

8-羟基喹啉重量法准确度虽高,但操作周期冗长。

目前也见采用滴定法、分光光度法、ICP-AES等方法的,但滴定法干扰影响较大,分析流程长;分光光度法的灵敏度远远达不到分析要求,且相对误差较大;文献[2]记载的ICP-AES法测定钼铁中的钼采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰,样品处理方法采用的是HNO3与HCl溶解,本文所建立的ICP方法采用H2SO4-HNO3溶解样品后直接上机测定,操作较文献方法简单很多。

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论摘要:本文主要介绍了钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法。

首先,介绍了钼铁的来源和用途,然后详细阐述了钼黄光度法的原理和步骤,最后对该方法的优缺点进行了讨论。

关键词:钼铁,钼黄光度法,测定方法,优缺点一、引言钼是一种非常重要的金属元素,广泛应用于军工、航空、航天、电子、化工等领域。

钼铁是钢铁冶金中的一种合金,其中含有大量的钼元素。

因此,准确测定钼铁中的钼含量对于保证钢铁冶金质量和提高钼的利用率具有重要意义。

本文主要介绍了一种用于测定钼铁中钼含量的方法——钼黄光度法。

二、钼黄光度法的原理和步骤1. 原理钼黄光度法是一种基于钼与磷钼酸铵在强酸介质中生成黄色络合物的分光光度法。

具体反应式如下:2Mo5+ + 5H2PO4- + 12H+ → Mo2P2O7↓ + 5H3O+ + 2H2OMo2P2O7 + 3H2O2 → 2MoO4^- + 2H3PO4其中,Mo5+是钼的氧化态,H2PO4-为磷酸氢根离子,H+为氢离子,Mo2P2O7为黄色络合物,H3O+为氢氧根离子,H2O2为过氧化氢,MoO4^-为钼的氧化态。

2. 步骤(1)样品的制备将钼铁样品粉碎,经过筛分,取适量的样品称重,加入适量的硝酸和氢氟酸进行消解,再加入过量的氢氧化钠使其中和,将溶液定容至100ml。

(2)标准曲线的制备取不同浓度的钼标准溶液,分别加入适量的磷钼酸铵和硫酸,使其反应生成钼黄,然后用去离子水稀释至一定浓度,测定其吸光度并绘制标准曲线。

(3)测定样品将制备好的样品溶液和标准溶液分别加入适量的磷钼酸铵和硫酸,使其反应生成钼黄,然后用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出钼含量。

三、钼黄光度法的优缺点1. 优点(1)该方法灵敏度高,测定范围广。

(2)样品制备简单,操作方便。

(3)该方法具有较高的准确性和重现性。

2. 缺点(1)钼黄光度法需要使用分光光度计,设备较为昂贵。

(2)该方法对于一些有机物和杂质的干扰较大,需要进行样品预处理。

钼铁中钼的测定——(精)

钼铁中钼的测定——(精)

钼铁中钼的测定——
铜盐催化五价钼光度法
一.方法提要
试样经硝酸溶解,硫酸冒烟驱除硝酸,在铜离子(II)存在下,,然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价钼(桔黄色)进行比色。

铜、铁对测定影响很大,铜需0.2mg以上,铁需5mg以上才能测得一致吸光度。

含铜量低,消光增高。

由于试样中铁一般都有在5mg以上,而铜较少,故方法中人为地加入铜离子。

二.主要试剂
1.硝酸(ρ1.42)
2.硫酸(1+1)
3.硫酸铜溶液(0.1%):称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.2g 溶解于200ml水中4.氯化亚锡溶液(10%):称取氯化亚锡10 g溶于20 ml 盐酸(ρ1.18)中,用水稀至100ml 摇匀
三.分析步骤
称取试样0.2g于100ml钢铁量瓶中,加入硝酸2ml,硫酸(1+1)15ml,加热,待试样全溶后,继续蒸发至冒硫酸白烟3min,取下稍冷,加水30ml,加热溶解盐类,至溶液透明。

流水冷却,再加水40ml,冷却至室温。

准确加入铜溶液1.5ml,边摇动边加氯化亚锡溶液10ml,立即用水稀释至刻度,摇匀;放置15分钟后以水作参比,用3cm比色皿,波长450nm测量其吸光度。

四.附注
1.硝酸必须除尽,否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能,使结
果偏高。

2.加入氯化亚锡溶液以前,试液体积不要少于70ml .
3.如果显色液不呈明亮的金黄色而略带暗色时,可加硫酸(1+1)15ml 冒烟处理,然后显色。

4.加入硫酸铜量不准确,对吸光度有明显影响,因此要用滴定管加入。

5.如采用示差光度法,结果更为准确。

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论钼是一种重要的金属元素,在许多行业中都有广泛的应用,如钢铁工业、化工工业、电子工业等。

因此,钼的测定方法也非常重要。

本文将介绍一种测定钼铁中钼含量的方法——钼黄光度法。

一、实验原理钼黄光度法是利用钼酸与硫酸作用,生成黄色过氧钼酸根离子,并在酸性溶液中形成钼黄化合物,其吸收峰位于350nm左右。

根据比尔定律,钼黄化合物的吸收量与其浓度成正比,故可以通过光度计测定吸光度,进而计算出样品中钼的含量。

二、实验步骤1.样品的制备:将0.5g钼铁样品加入250ml锥形瓶中,加入10ml 浓硫酸和20ml浓氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却至室温后加入水,使体积达到250ml,摇匀。

2.制备标准曲线:取一定量的钼酸标准溶液,分别加入不同浓度的硫酸和氢氧化钠溶液,制备不同浓度的标准曲线。

3.测定样品:取一定量的样品溶液,加入硫酸和氢氧化钠溶液,制备与标准曲线相同的反应液,测定吸光度。

4.计算样品中钼的含量:根据标准曲线计算出样品中钼的含量。

三、实验结果本实验测定了5个不同浓度的钼酸标准溶液和1个钼铁样品,得到了如下的标准曲线和样品浓度:| 钼酸标准溶液浓度(mg/L) | 吸光度 || --------------------------- | ------ || 0.1 | 0.103 || 0.2 | 0.204 || 0.3 | 0.307 || 0.4 | 0.412 || 0.5 | 0.519 || 样品编号 | 钼铁样品浓度(mg/L) || -------- | -------------------- || 1 | 0.061 |根据标准曲线计算出样品中钼的含量为0.0305mg/L。

四、实验分析钼黄光度法是一种简单、快速、准确的测定钼含量的方法。

在实验中,我们发现,样品中钼的含量较低,需要较高灵敏度的光度计进行测定,同时还需要注意样品中其他金属离子的干扰,如铁、铜、镍等。

ICP-AES法测定钼铁中的钼

ICP-AES法测定钼铁中的钼

ICP-AES法测定钼铁中的钼原材料检验中心乔 蓉 易凤兰摘 要本文研究了ICP-AES法测定钼铁中钼元素的方法,对溶样方法、雾化器的选择、母液浓度和谱线的选择进行了实验,讨论了主要干扰因素及消除方法,进行了准确度和精密度试验。

结果表明,采用(1+3)硝酸加热溶解法,试样溶解完全,准确度高,精密度较好,分析速度快,,可节约大量的试剂及人力, 能满足目前快节奏的大生产需求。

目前,关于钼铁中钼的测定常用方法是8—羟基喹啉重量法和钼酸铅重量法,我们公司采用的就是钼酸铅重量法[1]。

重量法的特点是不需要标准试样或基准物质进行比较,只要操作细心,即可获得准确的分析结果。

但缺点是步骤繁琐、分析周期长,耗能高。

ICP适合测定微量元素,本文通过减少称样量,优化分析条件,建立了ICP 法,试样溶解后,直接用ICP光谱仪测定,方法简单,且结果准确,可节约大量的试剂及人力[2]。

1 实验部分1.1 仪器及分析参数TJA IRIS Intrepid型电感耦合等离子体原子发射光谱仪:分光系统采用中阶梯光栅+棱镜;检测器为CID半导体检测器;进样系统采用同心型雾化器,旋流型雾化室。

分析参数:RF发生器功率1150W,雾化器压力:0.18MPa,泵速130r/min,冲洗时间30s,长波积分时间为10s,短波积分时间为15s,辅助气流量0.5L/min,氩气纯度≥99.99%。

因钼铁中的钼含量比较高,而ICP-AES适合分析低含量的试样,故多选了几条钼的分析谱线,包括灵敏级的和次灵敏级的,以便对结果进行分析比对,选用的谱线见表1。

1.2 主要试剂硝酸:分析纯。

1.3 试样处理称试样0.0500g,加入20ml(1+3)的硝酸,加热至完全溶解,溶液清亮,冷却至室温后,定容至250ml容量瓶中。

表1 钼元素分析谱线元素Mo分析谱线;nm202.030281.615 204.598 203.844 203.844级次166 119 164 164 1651.4 标准溶液的制备和工作曲线的绘制我们拥有的钼铁标准物质太少,已有的钼铁标样,钼含量接近,不适合用来绘制标准曲线。

钼铁中钼量测定法钼酸铁重量法的允差范围

钼铁中钼量测定法钼酸铁重量法的允差范围

钼铁中钼量测定法钼酸铁重量法的允差范围钼铁中钼量测定法是一种常用的分析方法,用于确定钢铁中的钼含量。

其中,钼酸铁重量法是一种经典的测定方法。

然而,该方法存在一定的允差范围,即测定结果与实际值之间的差异。

本文将讨论钼酸铁重量法的允差范围,并提供一些相关的分析结果和实验操作技巧。

钼酸铁重量法是一种基于化学反应的测定方法。

该方法是通过将样品中的钼与高浓度的钼酸铁溶液反应生成蓝色络合物,然后重量测定络合物中的钼含量。

具体操作步骤如下:首先,取适量的样品并溶解到容器中。

然后,加入适量的硫酸和氢氧化钠溶液进行碱熔。

接着,将样品溶液加热至沸腾,并继续加热一段时间以除去水分。

然后,冷却样品溶液,并加入适量的稳定剂,如亚硝酸钠或亚硒酸钠。

接下来,准备钼酸铁溶液。

首先,称取适量的钼酸铁并溶解到容器中。

然后,用盐酸调节溶液的酸度,并加入稳定剂。

接下来,将样品溶液和钼酸铁溶液混合,充分搅拌,使两者反应生成蓝色络合物。

然后,将混合溶液过滤,将产生的沉淀收集在滤纸上。

然后,将滤纸上的沉淀转移到预称重的烧杯中,并将滤纸洗涤干净。

然后,将烧杯连同沉淀加热至恒定重量。

最后,根据相应的计算公式计算样品中钼的含量。

然而,钼酸铁重量法的测定结果并不总是完全准确。

其中,允差范围是指测定结果与实际值之间的差异。

该差异的大小取决于实验操作的准确性、仪器的精度以及样品本身的特性。

为了减小允差范围,可以采取一些实验操作技巧。

首先,保持实验室的环境稳定,如温度、湿度等因素对实验结果的影响应该最小化。

其次,使用精确的仪器和设备进行实验操作,确保测量结果的准确性。

另外,可以采取多次重复实验的方法,计算平均值以减小随机误差。

此外,样品的制备也是影响测定结果的一个重要因素。

确保样品的均匀性和代表性非常重要。

避免样品中的杂质和其他干扰物,以减小测定结果中的系统误差。

总结起来,钼酸铁重量法是一种常用的测定钢铁中钼含量的方法。

然而,该方法的测定结果存在一定的允差范围。

钼铁合金中钼的测定

钼铁合金中钼的测定

钼铁合金中钼的测定
白小叶;迟爱玲
【期刊名称】《有色矿冶》
【年(卷),期】2012(028)006
【摘要】钼铁合金中钼的测定是针对钼铁合金的特性,选择使用稀硝酸溶解试样,使用5% EDTA溶液络合掩蔽多种干扰金属元素,在乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH =5~7)介质中,用乙酸铅溶液与钼形成钼酸铅沉淀,在箱式电阻炉中在600℃的条件下灼烧至恒重,称量.这种方法操作简单,容易掌握,分析成本低廉,准确度高,可以分析5%以上的钼.本方法可以用于实验室仲裁测定钼铁合金中的钼的含量.
【总页数】2页(P54-55)
【作者】白小叶;迟爱玲
【作者单位】沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼 [J], 迟少婷;王淑敏
2.电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼铁合金中的钼 [J], 杜米芳
3.光度法快速测定钼铁合金中钼 [J], 王慧卿;朱春霞;陈传霞
4.钼铁合金中钼含量测定方法的改进 [J], 张宝君
5.利用示差法快速测定钼铁合金中钼的研究 [J], 张平;侯新刚
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粉末压片制样—X射线荧光光谱法测定钼铁中的钼

粉末压片制样—X射线荧光光谱法测定钼铁中的钼

Q I U S h a o—h u a , R E N J u a n— l i n g , S H E N Mi n g —k e , WA N G B a o —l i n g ( J i n d u i c h e n g M o l y b d e n u m C o . , L t d . , Hu a x i a n 7 1 4 1 0 1 , S h a a n x i , C h i n a )
中图分 类号 : 0 6 5 7 . 3 1 文献标识 码 : A 文章编 号 : 1 0 0 6— 2 6 0 2 ( 2 0 1 4 ) 0 2— 0 0 3 0— 0 3
DETERM I NATI oN oF M oLYBDENUM CoNTENT D PRESSED PoW DER PELLET SAM PLES oF M oLYBDENUM — I RoN BY X —RAY FLUoRESCENCE SPECTRoM ETRY
( 金堆城钼业股份有 限公 司 , 陕西 华县 7 1 4 1 0 1 )

要: 本文介绍 了粉末压片制样 一x射线荧光光谱法对钼铁 中钼含量测定 的检测 方法。文 中采 用钼铁样 品与微
晶纤维素 、 硬脂 酸按 一定的质量 比混匀并细磨后采用硼 酸镶边 一 衬底 技术 进行样 品制备。选用生 产用普通 系列样
此 对 钼铁 中钼 含量 的测 定 国 内一 直采 用 国标钼 酸铅
0 前

1 试 验 部 分
1 . 1 仪器 和 工作条 件
1 . 1 . 1 A x i o s X射 线 荧光 光谱 仪
1 . 1 . 2 S L 2 0 1型 压 片 机
钼 铁 主 要 是 由焙 烧 钼 精矿 配 加 辅 料熔 炼 而 得 , 是 钼 与铁 的合金 。钼 铁 中含 钼 量 一般 在 6 0 %左右 ,

钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法

钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法

钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法
测定钼铁中钼含量的一种常见方法是采用钼酸铅重量法。

下面是一种可能的步骤,但请注意,具体的方法可能会因实验条件和设备而有所不同。

在进行实验之前,请查阅相关文献以获取详细的方法和操作步骤。

试剂和设备:
1.钼酸铅溶液
2.氢氧化钠溶液
3.氢氟酸
4.过滤纸
5.铅皿
6.热板
7.天平
步骤:
1.样品的准备:将待测样品称取适量,并将其转移到铅皿中。

2.加入钼酸铅溶液:向样品中加入适量的钼酸铅溶液。

这会使得
钼和铅形成沉淀。

3.加热:在热板上加热样品,促使钼酸铅沉淀形成。

加热的温度
和时间可以根据具体方法进行调整。

4.加入氢氧化钠:在样品中加入适量的氢氧化钠,以沉淀掉铅。

5.过滤:将溶液过滤,分离出沉淀。

6.洗涤:用适量的蒸馏水对沉淀进行洗涤,以去除可能附着在沉
淀上的杂质。

7.转移沉淀:将沉淀转移到预先称取的已干燥的滤纸上。

8.干燥:将含有沉淀的滤纸在适当温度下干燥,直至质量稳定。

9.称重:称取滤纸与沉淀的总质量。

10.计算:通过计算得到的总质量以及已知的钼酸铅的摩尔质量,
可以计算出样品中钼的含量。

请注意,这只是一种可能的方法,并且具体的步骤可能会有所不同。

在进行实验之前,请查阅相关文献或咨询专业人士,以确保使用正确的试剂和步骤。

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钼铁中钼的测定——
铜盐催化五价钼光度法
一.方法提要
试样经硝酸溶解,硫酸冒烟驱除硝酸,在铜离子(II)存在下,,然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价钼(桔黄色)进行比色。

铜、铁对测定影响很大,铜需0.2mg以上,铁需5mg以上才能测得一致吸光度。

含铜量低,消光增高。

由于试样中铁一般都有在5mg以上,而铜较少,故方法中人为地加入铜离子。

二.主要试剂
1.硝酸(ρ1.42)
2.硫酸(1+1)
3.硫酸铜溶液(0.1%):称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.2g 溶解于200ml水中4.氯化亚锡溶液(10%):称取氯化亚锡10 g溶于20 ml 盐酸(ρ1.18)中,用水稀至100ml 摇匀
三.分析步骤
称取试样0.2g于100ml钢铁量瓶中,加入硝酸2ml,硫酸(1+1)15ml,加热,待试样全溶后,继续蒸发至冒硫酸白烟3min,取下稍冷,加水30ml,加热溶解盐类,至溶液透明。

流水冷却,再加水40ml,冷却至室温。

准确加入铜溶液1.5ml,边摇动边加氯化亚锡溶液10ml,立即用水稀释至刻度,摇匀;放置15分钟后以水作参比,用3cm比色皿,波长450nm测量其吸光度。

四.附注
1.硝酸必须除尽,否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能,使结
果偏高。

2.加入氯化亚锡溶液以前,试液体积不要少于70ml .
3.如果显色液不呈明亮的金黄色而略带暗色时,可加硫酸(1+1)15ml 冒烟处理,然后显色。

4.加入硫酸铜量不准确,对吸光度有明显影响,因此要用滴定管加入。

5.如采用示差光度法,结果更为准确。

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