游离甲醛含量的测定
酚醛树脂中游离甲醛含量测定
酚醛树脂中游离甲醛含量的测定参照中华人民共和国化工部HG/T 2622-94《酚醛树脂中游离甲醛含量的测定》方法,即试样在水溶液或有机溶液中,用电位滴定法测定酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法。
原理:甲醛与盐酸羟胺进行肟化。
用氢氧化钠溶液通过电位滴定,回滴反应生成的盐酸。
HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HClHCl+NaOH→NaCl+H2O试剂:分析时,只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有等同纯度的水。
a、10%(m/m)盐酸羟胺溶液,加入氢氧化钠溶液,将PH调节到3.5。
b、氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=1 mol/L和 c(NaOH)=0.1 mol/L。
c、盐酸标准溶液滴定液c(HCl)=1 mol/L和c(HCl)=0.1 mol/L。
d、甲醇,不含醛类和酮类杂质。
e、异丙醇,不含醛类和酮类杂质。
仪器:天平:感量0.1mg;pH计:灵敏度0.1pH单位,备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极;磁力搅拌器;刻度滴定管:容积10ml 和25ml ,后者用于甲醛含量大于5%(m /m )的测定。
操作步骤试验温度:试验于23±1℃下进行。
试料:用250ml 烧杯,根据预计的甲醛含量,按表1规定的试料量称取1~5g试料(准确至0.1mg )。
测定:将50ml 甲醇,或50ml 体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开启磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23±1℃。
将pH 计的电极插入溶液,用0.1mol/L 的盐酸溶液(对中性树脂)或1mol/L 的盐酸溶液(对强碱性树脂)调节pH 到3.5。
在23±1℃条件下,吸取约25ml 盐酸羟胺溶液至试料溶液中搅拌10±1min 。
用滴定管(容积为10ml 或25ml ,后者用于甲醛含量大于5%(m/m ))吸取浓度为1mol/L 的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用0.1mol/L 的氢氧化钠),迅速滴定到pH 为3.5。
多聚甲醛质量标准
多聚甲醛质量标准本标准规定了多聚甲醛的甲醛释放量、含水率和pH值等质量指标。
一、甲醛释放量1. 目的:测定多聚甲醛中游离甲醛的含量,了解其对人体健康的影响。
2. 试验方法:采用分光光度法测定多聚甲醛中游离甲醛的含量。
具体步骤如下:(1)制备标准曲线:取0.1mg/mL的甲醛标准溶液,分别稀释成0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg/mL的系列浓度,在波长412nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
(2)测定样品:称取适量多聚甲醛样品,加入适量蒸馏水,搅拌均匀后静置1小时,然后吸取上清液,在波长412nm处测定吸光度。
(3)计算:根据测得的吸光度和标准曲线,计算多聚甲醛中游离甲醛的含量。
3. 标准值:多聚甲醛中游离甲醛的含量应不超过0.1%。
二、含水率1. 目的:测定多聚甲醛中的含水率,了解其品质和稳定性。
2. 试验方法:采用烘干法测定多聚甲醛中的含水率。
具体步骤如下:(1)称取适量多聚甲醛样品,放入烘箱中烘干至恒重。
(2)计算:根据烘干前后的质量差异,计算多聚甲醛中的含水率。
3. 标准值:多聚甲醛中的含水率应不超过5%。
三、pH值1. 目的:测定多聚甲醛的pH值,了解其酸碱性质。
2. 试验方法:采用pH试纸法测定多聚甲醛的pH值。
具体步骤如下:(1)称取适量多聚甲醛样品,加入适量蒸馏水搅拌均匀。
(2)用pH试纸测定样品的pH值。
3. 标准值:多聚甲醛的pH值应在4-8之间。
四、结论本标准规定了多聚甲醛的甲醛释放量、含水率和pH值等质量指标,这些指标反映了多聚甲醛的品质和稳定性,对于保证其在使用过程中的安全性和有效性具有重要意义。
在使用多聚甲醛时,应严格按照本标准要求进行检测和控制,以确保产品的质量和使用效果。
紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛
紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛摘要:本文建立了一种采用紫外可见分光光度计测试易溶于水的固体或粉末样品中甲醛含量的方法。
通过样品蒸馏,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物溶液,用紫外分光光度计在412nm波长下测定黄色溶液的吸光度值,通过标准曲线换算得到游离甲醛的含量。
结果表明,甲醛在0.04µg/mL~1.6µg/mL范围内线性良好(r2>0.999),回收率为98~99%,相对标准偏差<10%,方法定量限可低至5mg/kg,可用于测定固体或粉末样品中游离甲醛的含量。
关键词:固体;粉末;甲醛;蒸馏法;紫外可见分光光度计Determination of Formaldehyde in Solid or Powder by UVYanfen Huang Yufa MiaoAbstract: A method was established for testing the formaldehyde content in solid or powder samples that are easily soluble in water using a UV spectrophotometer.Through distillation, formaldehyde in the distillate reacts with acetylacetone to form a yellow compounds. The absorbance value of the yellow solution is measured using a UV spectrophotometer at a wavelength of 412nm, and the content of free formaldehyde is obtained through standard curve conversion. Theresults showed that formaldehyde have good linearity in the range of 0.04µg/mL~1.6µg/mL (r2>0.999), values of recovery in the range of98%~99%, the RSDs were less than 10%, and the quantitative limit of the method can be as low as 5mg/kg. It can be used to determine the content of free formaldehyde in solid or powder samples.Keywords: solid; powder; formaldehyde;distillation;UV spectrophotometer引言甲醛又称蚁醛,是一种无色、刺激性气体,化学式CH2O,易溶于水和乙醇。
能力验证试验涂料中游离甲醛含量测定具体操作步.
第页共页2021 年能力验证试验涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结1、试剂分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水为自制的蒸馏水。
1.1 乙酸铵1.2 冰乙酸:ρ =1.055 g/mL1.3 乙酰丙酮:ρ =0.975 g/mL1.4 乙酰丙酮溶液:体积分数为%,用电子天平称取25g 乙酸铵,用 50mL 量筒加 50mL 水溶解,混匀,用 5mL 吸量管加 3mL 冰乙酸和用 0.50mL 吸量管参加0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, PH 试纸测试此溶液的 PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于 5℃冰箱中贮存冰箱中贮存。
贮存碘溶液: c〔 1/2I2〕=0.1 mol/L氢氧化钠溶液: 1 mol/L盐酸溶液: 1 mol/L淀粉溶液: 1g/100mL,称取 1g 淀粉,用少量水调成糊状,倒入100mL 沸水中,呈透明溶液。
2.仪器与设备具塞刻度管: 50mL〔与 3.1 中馏分接收器为同一中容器〕2.3 移液管: 0.20 mL、 0.50 mL、 1 mL、5 mL、10 mL 、20 mL、25 mL2.4 加热设备: 500 mL 电加热套、水浴锅 2.1 蒸馏装置: 500mL 蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器第页共页2.5 天平:精度 1mg2.6 紫外可见分光光度计3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲线的标准工作曲线的::标准工作曲线的、硫代硫酸钠溶液的配制和标定3.1.1 配制称取 26g 硫代硫酸钠〔 Na2S2O3·5H2O〕〔或 16g 无水硫代硫酸钠〕,加 0.2g 无水碳酸钠,溶于 1000mL 水中,缓缓煮沸 10min,冷却。
放置两周后过滤。
3.1.2 标定用 25mL 大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液 25mL 置于 250mL 碘量瓶中,参加 75 新煮沸冷却后的蒸馏水, 3 克分析纯碘化钾, 10mL 预先配置好的 1.0 mol/L 盐酸溶液,摇匀,放置暗处 3 min.使用棕色滴定管用 3.1.1 硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,滴定至溶液呈浅黄色时,加 1mL 淀粉指示液〔 10g/L〕继续滴定至溶液蓝色刚刚褪去为终点。
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定旨在检测纺织品中游离甲醛的含量,确
保生产出的纺织品符合国家和国际的相关标准要求,同时也能够保障
消费者的健康安全。
在纺织品生产过程中,游离甲醛的释放是不可避免的。
它可能是由于
以下几个因素引起的:纺织品生产中使用的化学物质、染料和整理剂
中含有甲醛、生产过程中的高温和压力也可能导致游离甲醛的释放。
游离甲醛是一种强致癌物,可以导致皮肤过敏、呼吸困难、哮喘、头
痛和眼睛刺激等问题,因此对游离甲醛含量进行检测是必要的。
纺织品中游离甲醛含量的测定方法有多种,国际上已经建立了一些测
定方法的标准。
其中最常用的是高效液相色谱法。
这种方法可以将游
离甲醛与其他物质区分开来,得到纺织品中游离甲醛的含量。
在使用
此方法时,我们需要注意测量的前提条件,例如:控制样品的温度和
湿度等因素,以确保测量的准确性和可靠性。
一旦测定出纺织品中游离甲醛的含量超过国家或行业标准,就需要采
取措施来减少游离甲醛的释放,保证产品符合行业要求并且安全可靠。
具体的措施包括:调整生产工艺、使用更安全的染料和整理剂、增加
纺织品的预处理环节等等。
总体来说,纺织品中游离甲醛含量的测定是十分必要的。
这是为了确保生产出的产品符合标准要求,并且不会对消费者带来健康风险。
同时,纺织品制造商也应该承担相应的责任,采取有效的措施来控制游离甲醛的释放。
如此一来,我们才能真正保障消费者的利益和健康安全。
甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)china
甲醛試驗方法- EN ISO 14184-1T extiles ─ Determination of formaldehydePart 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method) 甲醛的测定Part-1 游离水解的甲醛(水萃取法)一、範圍本標準規定了透過水解作用萃取游離甲醛總量的測定方法本標準適用于任何狀態的紡織品的試驗,此方法適用于游離甲醛含量在20 mg/kg到3500 mg/kg之間的紡織品二、引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而成為本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory useISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification anddesignation三、原理經過精確稱量的布樣,在40℃水浴中萃取一定時間,從織物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰兩酮顯色,顯色液用分光光度計比色測定甲醛的含量四、試劑所有試劑均采用分析純,所有用水均為3級水1.乙醯基丙酮試劑(Nash 試劑)溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中,加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰丙酮,移入1000 ml容量瓶,用水稀釋至刻度,貯存在棕色瓶中注1︰貯存開始12小時顏色逐漸變深,為此,用前必須貯存12小時,試劑6星期內有效,經長時期貯存后其靈敏度會稍起變化,故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥2.甲醛溶液,約37%(W/V or W/W)3. 雙甲酮(Dimedone)乙醇溶液稱取1 g雙甲酮(二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環己二酮)溶解于無水乙醇,再用無水乙醇稀釋至100ml,在使用之前配製五、設備1.容量瓶,50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶,250 ml3.單標移液管,1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ;及5 ml刻度移液管注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管4.量筒,10 ml和50 ml5.分光光度計(波長412 nm)6.試管及試管架7.恆溫水浴鍋,溫度40 ±2 ℃8.玻璃漏斗式過濾器2號,由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃製成9. 天平,精確至0.2 mg六、標準溶液的配製和標定1.約1500 ug/ml甲醛原液的製備︰用水稀釋3.8 ml甲醛溶液(4.2)至1升,用標準方法測甲醛原液濃度(見附錄A),記錄該標準原液的精確濃度,此原液可貯存四個星期,以用于製備標準稀釋液2.稀釋若用1 g試驗樣品和100 ml水,試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準原液精確濃度的100倍(1)標準溶液(S2)的製備在容量瓶中將10 ml按6.1準備的滴定過的標準原液(含1.5 mg/ml甲醛)用水稀釋到200 ml,此溶液含甲醛75 mg/L(2)校正溶液的製備根據標準溶液(S2)製備校正溶液,在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰1 ml S2 至500 ml,包含0.15 ug甲醛/ ml = 15 mg 甲醛/ kg 織物2 ml S2 至500 ml,包含0.30 ug甲醛/ ml = 30 mg 甲醛/ kg 織物5 ml S2 至500 ml,包含0.75 ug甲醛/ ml = 75 mg 甲醛/ kg 織物10 ml S2 至500 ml,包含1.50 ug甲醛/ ml = 150 mg 甲醛/ kg 織物15 ml S2 至500 ml,包含2.25 ug甲醛/ ml = 225 mg 甲醛/ kg 織物20 ml S2 至500 ml,包含3.00 ug甲醛/ ml = 300 mg 甲醛/ kg 織物30 ml S2 至500 ml,包含4.50 ug甲醛/ ml = 450 mg 甲醛/ kg 織物40 ml S2 至500 ml,包含6.00 ug甲醛/ ml = 600 mg 甲醛/ kg 織物計算工作曲線y = a + bx,此曲線用于所有測量數值,如果測試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時,稀釋樣品溶液注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗中的濃度相同,須進行雙重稀釋。
塑料 酚醛树脂 游离甲醛含量的测定-最新国标
塑料酚醛树脂游离甲醛含量的测定1 范围本文件描述了酚醛树脂(含改性酚醛树脂)中游离甲醛含量的测定方法。
本文件适用于酚醛树脂(含改性酚醛树脂)中游离甲醛含量的测定,其结果仅代表测定时树脂中的游离甲醛实际含量,与树脂加工过程中或加工后的游离甲醛含量无直接关系。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3186—2006 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(ISO 15528:2000,IDT)GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1游离甲醛 free formaldehyde在缩聚树脂中以无化学键结合状态存在的甲醛、二水甲醛(二羟基亚甲基)或聚甲醛。
4 试验方法4.1 盐酸羟胺法4.1.1原理树脂加入盐酸羟胺后甲醛转化为肟,反应中生成的盐酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
肟化反应方程式: CH2O + NH2OH·HCl ——→ CH2NOH + HCl + H2O4.1.2 试剂除非另有规定,在分析中,仅使用分析纯的试剂和GB/T 6682-2008规定的分析用水,至少为3级纯度的水。
4.1.2.1 盐酸羟胺:10 %溶液,通过滴加氢氧化钠溶液调节其pH值至3.5。
4.1.2.2氢氧化钠:标准滴定溶液,c (NaOH) = 1 mol/L 、c (NaOH) = 0.1 mol/L。
4.1.2.3盐酸:标准滴定溶液,c (HCl) = 1 mol/L 、c (HCl) = 0.1 mol/L。
4.1.2.4甲醇:不含醛和酮。
4.1.2.5异丙醇:不含醛和酮。
4.1.3 仪器常规实验室仪器与玻璃仪器,如下所述:4.1.3.1天平:感量 0.1 mg。
游离甲醛检测方法,亚硫酸钠法
1、方法概要
试样中的游离甲醛与亚硫酸钠发生反应,生成氢氧化钠,然后采用标准硫酸溶液来标定氢氧化钠,以百里香酚酞为指示剂。主要反应式如下:
HCHO+Na2SO3——→HOCH2-SO3Na+NaOH
2NaOH+H2SO4——→Na2SO4+2H2O
由消耗的硫酸标准溶液的体积来计算游离甲醛的含量。
取一定量的氨基树脂(精确到0.1mg)于100ml的磨口锥形瓶中,加入已中和好的亚硫酸钠溶液,摇动锥形瓶使混合均匀。采用硫酸标准溶液滴定,直至变为无色,即为终点,记下消耗硫酸标准溶液的体积。
氨基树脂的称量按下列标准:
预估游离甲醛含量称量数量(g)预估游离甲醛含量称量数量(g)
0.5%以下3.01.0-2.0%1.0
0.5-1.0%1.52.0-3.0%0.5
4、游离甲醛含量的计算
X=(3.003×,%
V——消耗硫酸标准溶液的体积,ml
C——硫酸溶液中的氢离子摩尔浓度,mol/L
2、分析仪器与试剂
电子天平(精确到0.1mg);100ml磨口锥形瓶(带磨口塞);
25ml滴定管;50ml烧杯;
亚硫酸钠溶液(1N);0.1%百里香酚酞乙醇溶液;
硫酸标准溶液:C(H+)=0.5N
3、测定步骤
取25ml亚硫酸钠溶液(1N)与50ml烧杯中,加入1-3滴0.1%的百里香酚酞指示剂,用硫酸溶液中和至无色,待用。
顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛
顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛周宇艳;马明;蔡婧;周韵【摘要】采用顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛的含量。
选择顶空平衡温度和时间分别为100℃和30 min,用 HP-INNOWAX 色谱柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。
甲醛的质量分数在1~100μg·g-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.4μg·g-1。
以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~4.2%之间。
%Head space-GC was applied to the determination of free formaldehyde in paper products.The equilibrium temperature and time of head space were set at 100 ℃ and 30 min respectively.The analyte was separated on HP-INNOWAX column (60 m ×0.32 mm,0.50 μm)and detected by FID.Linear relationship between values of peak area and mass fraction of formaldehyde was kept in the range of 1 -100 μg·g-1 ,with detection limit (3S/N)of 0.4 μg·g-1 .On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 82.5%-94.4%,with RSD′s (n=6)in the range of 2.1%-4.2%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)002【总页数】4页(P155-158)【关键词】气相色谱法;顶空;纸类产品;游离甲醛【作者】周宇艳;马明;蔡婧;周韵【作者单位】上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海 200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海 200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海 200135【正文语种】中文【中图分类】O657.7近年来,纸类产品被广泛应用,如食品纸包装、壁纸、纸工艺品等已深入人们的生活,因而其质量安全与人体健康息息相关。
纺织品中游离甲醛的测定
表1 甲醛标液吸光度重复性结果(n=6)
3.4 回收率测试 称取三份试样各1.0g,将甲醛标准溶液添加于样品中,添加浓度为0.4 mg/L,按上述方法进行样品前处理,考察方
法回收率。回收率测试结果见表2,加标试样中甲醛回收率在83%~105%之间,完全满足检测的需要。 表2 加标回收率结果
3.5 讨论 采用岛津公司UV-1750紫外-可见分光光度计,对纺织品样品中的游离甲醛进行了分析,线性关系及重复性
国际纺织品生态Oeko-Tex® Standard 100标准和我国国家标准GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》中对婴 儿产品、直接接触皮肤产品、不直接接触皮肤产品以及装饰材料中游离甲醛含量都做了严格的规定。
本文参照GB/T2912.1-2009,利用岛津公司的UV-1750紫外-可见分光光度计对纺织品中的游离甲醛进行分析,结 果表明,仪器线性关系及重复性好,测定快速、准确,灵敏度高,完全满足企业日常检验的要求。
纺织品中游离甲醛的测定
摘 要:纺织品样品中的游离甲醛经纯水提取,过滤后与乙酰丙酮反应显色, 通过分光光度法进行分析。
关键词:纺织品 游离甲醛 分光光度法
随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强,人类对生活中的必需品-纺织品的质量有了越 来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求,而卫生性、安全性则越 来越受到人们的关注,追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。纺织品在生产 过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛,甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人 体,引发多种疾病。纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注,同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容, 各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
游离甲醛含量测定(乙酰丙酮法)
附录XXX 游离甲醛含量测定(乙酰丙酮比色法)本法系用汉栖反应(Hantzsch Reaction)原理测定微量游离甲醛的含量。
甲醛在接近中性的乙酰丙酮、铵盐混合溶液中,生成黄色的产物(3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)),该产物在波长412nm 处的吸光度与甲醛含量成正比,根据供试品的吸光度,计算供试品的游离甲醛含量。
试剂乙酰丙酮显色液称取乙酸铵150g,加入适量水溶解,再加入乙酸3ml,乙酰丙酮2ml,摇匀,定容至1000ml。
室温避光贮存,有效期10天。
标准甲醛溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量,置500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成0.05%(W/V)甲醛标准溶液储备液。
临用前,精密量取储备液20ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即为每1ml含100μg的标准甲醛溶液。
测定法精密量取一定体积供试品(含游离甲醛50μg左右)置试管中,加水至5ml,加乙酰丙酮显色液5ml,摇匀,40℃水浴放置40min 后取出,降至室温(约10min),照紫外-可见光分光光度法(附录II A),在波长412nm处测定吸光度(显色后,若发现溶液浑浊,经3000r/min离心15min后,取上清液测定)。
取标准甲醛溶液分别稀释制成0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml标准品溶液,精密量取上述标准品溶液各1ml,自“加水至5ml”起,同法操作。
准确量取水5ml,自“加乙酰丙酮显色液5ml”起,同法操作,作空白对照。
以标准品溶液的甲醛浓度对其吸光度作直线回归,求得直线回归方程;将供试品的吸光度代入直线回归方程,即得供试品的游离甲醛含量。
【附注】对具体品种,应按照定量加标的方法进行准确性、重复性验证,以确定样品的干扰因素、方法的线性范围及其适用性。
游离甲醛检测标准
游离甲醛检测标准游离甲醛是一种常见的有机化合物,它具有强烈的刺激性气味和挥发性。
由于游离甲醛对人体健康有一定的危害性,因此甲醛含量的检测成为了一项重要的工作。
为了确保人们居住和工作环境的安全,相关部门制定了游离甲醛检测标准。
游离甲醛检测标准主要包括室内空气中游离甲醛的浓度限值和检测方法。
在室内环境中,游离甲醛的浓度应该控制在一定的范围内,以减少对人体的危害。
根据相关标准,室内空气中游离甲醛的浓度限值一般为0.1毫克/立方米。
这个限值是通过大量的实验和研究得出的,可以有效地保护人们的健康。
为了检测室内空气中游离甲醛的浓度,常用的检测方法包括采样和分析两个步骤。
在采样过程中,可以使用空气采样器或吸附管等设备将空气中的游离甲醛吸附下来。
而在分析过程中,可以使用高效液相色谱法、气相色谱法或红外光谱法等技术进行测定。
这些方法都有其优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法。
除了室内空气中游离甲醛的浓度限值和检测方法,游离甲醛检测标准还包括一些其他方面的内容。
例如,标准中还规定了游离甲醛检测的时间和频率。
根据相关规定,室内空气中游离甲醛的浓度应该每年检测一次,或者在装修后、更换新家具后进行检测。
这样可以及时发现和解决甲醛超标的问题。
游离甲醛检测标准还要求对检测结果进行评价和处理。
如果检测结果显示室内空气中游离甲醛的浓度超过了限值,就需要采取相应的措施来降低甲醛的浓度。
这可能包括通风换气、净化空气、更换低甲醛释放的家具等措施。
通过评价和处理,可以有效地改善室内环境质量,保护人们的健康。
游离甲醛检测标准是为了保护人们的健康而制定的。
通过限制室内空气中游离甲醛的浓度,并采用合适的检测方法和措施,可以有效地减少甲醛对人体的危害。
因此,我们应该重视室内空气质量,定期进行游离甲醛的检测,并根据检测结果采取相应的措施,以保护自己和家人的健康。
脲醛树脂中游离甲醛含量的测定
实验四脲醛树脂游离甲醛测定一、实验介绍游离甲醛问题目前已备受社会关注。
胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化,然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高,最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。
因此,人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法,降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。
因此,脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。
关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。
二、实验目的通过本实验学习和实践,使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试,从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解,巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。
本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。
三、实验原理胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。
有关化学反应式:四、精确度1)脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上;2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。
五、主要仪器与药品50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平15%的亚硫酸钠溶液;已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液,草酚酞指示剂,自行合成的脲醛树脂,蒸馏水。
六、操作步骤1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴草酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色;2)在另一个250ml锥形瓶内,称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。
加入2滴草酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。
塑料 聚合物分散体 游离甲醛含量的测定
塑料聚合物分散体游离甲醛含量的测定
测定塑料聚合物分散体中游离甲醛含量的方法有多种。
其中一种常用的方法是使用高效液相色谱法(HPLC)。
该方法通过将样品中的游离甲醛分离,并通过紫外检测器测定其浓度。
在进行HPLC测定之前,需要先将样品进行适当的预处理,例如提取、稀释、过滤等。
通过优化分离条件和校正曲线,可以准确测定塑料聚合物分散体中游离甲醛的含量。
还可以使用气相色谱法(GC)进行游离甲醛含量的测定。
该方法通过将样品中的游离甲醛蒸发并进入气相色谱柱,通过气相色谱仪测定其浓度。
GC方法具有分离效果好、灵敏度高的优点,适用于游离甲醛含量较低的样品。
在进行游离甲醛含量测定时,需要注意一些操作要点。
首先,要保证样品的代表性,即从塑料聚合物分散体中取得的样品应能代表整个批次的产品。
其次,要注意样品的保存和处理条件,避免游离甲醛的挥发或降解。
另外,还需要进行合适的质量控制,包括校准曲线的制备、空白样品的测定等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是,测定结果可能受到一些因素的影响。
首先,样品的制备和处理过程中可能引入一定的误差。
其次,测定方法的选择和优化也可能影响结果的准确性。
因此,在进行实际测定之前,应进行适当的验证和比对,以确保分析结果的可靠性。
准确测定塑料聚合物分散体中游离甲醛含量对于保障产品质量和人体健康具有重要意义。
通过选用适当的测定方法,进行合适的样品处理和质量控制,可以获得准确可靠的测定结果。
在实际应用中,还应加强对塑料制品生产和使用过程中甲醛来源的控制,以减少游离甲醛对环境和人体的影响。
化妆品中游离甲醛的检测方法
附件2化妆品中游离甲醛的检测方法Determination of free formaldehyde incosmetics1范围本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。
本方法适用于水剂、膏霜乳液、凝胶类化妆品中游离甲醛含量的测定。
2方法提要样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离,柱后衍生,在420nm 波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
取0.2g样品时,本方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%,最低定量浓度为0.005%。
3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1甲醛标准物质水溶液,使用前按附录A方法进行标定。
3.2磷酸,分析纯。
3.3乙酸铵,色谱纯。
3.4冰乙酸, 分析纯。
3.5乙酰丙酮,分析纯。
3.6二氯甲烷,分析纯。
3.7磷酸溶液:取磷酸(3.2)2mL,缓缓加入到998mL水中,混匀。
3.8柱后衍生溶液:称取62.5g乙酸铵(3.3),加7.5mL冰乙酸(3.4),5mL乙酰丙酮(3.5),加水至1000mL,摇匀。
该溶液可有效使用3天。
3.9甲醛系列标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液(3.1)适量,用磷酸溶液(3.7)稀释成1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列溶液。
临用现配。
4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器。
4.2柱后衍生仪。
4.3天平。
4.4离心机。
4.5涡旋振荡器。
5分析步骤5.1样品处理称取样品0.2g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加磷酸溶液(3.7)至刻度,涡旋处理1分钟,5000rpm离心5min,取上清液经0.45μm微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液,并尽快测定。
必要时,可以取上清液加入10mL二氯甲烷(3.6),振摇,静置分层后取上层溶液经0.45μm微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液。
水溶液中游离甲醛含量的测定
水溶液中游离甲醛含量的测定
游离甲醛是一种危害人体健康的有毒物质,其在水溶液中进行测
定非常重要。
游离甲醛是一种卤代烃,具有抗菌、殺虫、抗氧化和抗
火焰抑制作用,但同时具有毒性。
为了安全使用,游离甲醛在水溶液
中的测定是十分重要的。
游离甲醛在水溶液中的测定一般采用气相色谱质谱(GC-MS)法。
通常情况下,样品需要先经过烘烤,以比例分离提取,然后将样品溶
解在稀溶液中,以确保高度溶解和分离游离甲醛。
接着,用相应的气
相色谱柱引入样品,进行定量分析,测定游离甲醛的含量。
此外,在测定游离甲醛水溶液时,应注意室温,通常在室温不变
的情况下进行测定。
在比色的过程中,要确保使用的试剂是纯度高的,要使用可靠且精确的测量仪器,以确保测量结果的准确性和可靠性。
总而言之,游离甲醛在水溶液中的测定很重要,需要严格按照标
准操作测试,使用可靠且精确的仪器,严格控制室温。
同时,在日常
使用中,要注意安全,控制游离甲醛的含量,防止其危害人体健康。
edqm法关于游离甲醛的测定
EDQM法关于游离甲醛的测定概述游离甲醛是一种常见的有机化合物,广泛应用于工业和日常生活中。
然而,长期暴露于高浓度的游离甲醛可能对人体健康造成严重影响,包括呼吸道疾病、皮肤过敏和癌症等。
因此,准确测定游离甲醛的含量对于保护人类健康具有重要意义。
EDQM(欧洲药典委员会)制定了一套标准方法来测定样品中游离甲醛的含量。
这个方法被广泛接受并应用于各个行业,包括医药、化妆品和家具等。
本文将详细介绍EDQM法关于游离甲醛的测定,包括样品准备、仪器设备、操作步骤以及结果分析等内容。
样品准备1.样品选择:根据需要测定游离甲醛的样品种类进行选择。
常见的样品包括纺织品、胶粘剂、涂料等。
2.样品处理:根据不同样品的特点进行适当的处理,以获得可靠的测试结果。
处理方法可能包括溶解、稀释或提取等。
仪器设备1.气相色谱仪(GC):用于分离和测定游离甲醛。
2.气相色谱质谱联用仪(GC-MS):用于进一步确认游离甲醛的测定结果。
操作步骤1.校准仪器:使用标准品进行校准,确保仪器准确度和灵敏度。
2.样品制备:按照样品准备中的方法对样品进行处理,获得测试所需的样品溶液。
3.注射样品:将样品溶液注入气相色谱仪中,通过色谱柱分离游离甲醛。
4.检测游离甲醛:通过检测器检测游离甲醛的信号,并记录下峰面积或峰高度。
5.数据分析:根据标准曲线计算出样品中游离甲醛的含量。
结果分析根据EDQM法测定出的游离甲醛含量,可以判断样品是否符合相关法规和标准。
如果含量超过限制,可能需要采取相应的措施,以减少游离甲醛的释放或改变样品的配方。
此外,游离甲醛的测定结果还可以用于产品质量控制和质量改进。
通过不断监测游离甲醛含量,可以评估生产工艺和原料选择对产品质量的影响,并采取相应的改进措施。
总结EDQM法关于游离甲醛的测定是一种可靠和广泛应用的方法。
通过严格遵循标准操作步骤和使用合适的仪器设备,可以准确测定样品中游离甲醛的含量。
这对于保护人类健康、确保产品质量具有重要意义。
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游离甲醛含量的测定
一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检
-007
二.内容: 2010年7月1日
1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定
2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个)
⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2
个)
3.原理:在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH,使生成的
氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺,再用盐酸
滴定过量的氢氧化铵。
NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH
6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O
NaOH+HCL→NaCL+H2O
4.配制试剂:
①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙
醇溶液,混合摇匀.
②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与
一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.
③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸
馏水中
④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和
溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度.
⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液:
配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.
标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯),溶于50mL蒸馏中,加10
点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用C(HCI)=1mol/L
盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色,煮沸2min,
冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
盐酸标准溶液摩尔
浓度按式计算: C=G÷(V×
式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L;
G—无水碳酸钠的重量g
V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml;
—1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/.
5.操作步骤:
⑴称取试样5~10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不
少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若
样品不溶于水,可用适当比例的乙醇与水混和溶液溶解,
空白试验相同).
⑵加入混合指示剂8~10滴,如树脂不是中性,应用酸或碱
溶
液滴定至溶液为灰青色.
⑶加入10mL的(10%)氯化铵溶液,摇匀,立即用移液管加入
10mLC(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液,盖紧瓶塞,充分摇
匀.
⑷在20~25℃下放置30min,用盐酸标准溶液进行滴定,溶
液绿色→灰青色→紫色,以灰青色为中点.同时进行空
白试验.〔平行测定两次,计算结果精确到小数点后面两
位,取其平均值〕
注:放置过程中塞紧瓶塞,用水封口防氨逃逸.
⑸树脂中游离甲醛含量按式计算:
F=〔V1-V2〕×C××6÷4÷M×100
式中:F---游离甲醛含量,%
V1---空白试验所耗盐酸标准溶液体积,ml
V2----滴定试样所耗盐酸标准溶液体积,ml
C------盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L
G------试样重量,g。