聚乙烯蜡超细微乳液的制备及其性能研究_钟少锋
聚乙烯蜡超细粉的生产工艺和应用
１ 超 细 粉 生 产 工 艺
超 细粉 的生 产 主要 采 用传 统 法 和非 传 统法 两 种 工 艺 。传 统 法 是 用 机 械 力 的方 法 ， 括 风 力 、 力 ， 包 水 对 物料 进 行破 碎 、 碎 、 粉 粉磨 。非 传统 法 包 括 化学 共 沉 淀法 、 溶胶一 凝 胶 法 、 雾 热 分 解 法 、 相 法 。超 喷 气
子 数 减少 而 使 带 电 能级 间 隙 增 大 ， 料 的一 些 物 理 物 性 质 因带 电能级 间 隙的不 连 续性 而 发生 异 常 。
上 述 两 种 效 应 具 体 反 映 在 粒 子表 面积 的激 增 ；
２ 聚 乙烯 蜡 超 细 粉 生 产 工 艺 比较
１机 械 粉碎 、
． Ｌ ． Ｌ ． Ｌ ． Ｌ ． Ｌ ． Ｌ ．
． Ｌ ． Ｌ ． Ｌ ． Ｌ ． Ｌ
参 考 文献
［ ］ ＪＨａｄ ｒ ［］ Ｂ ｌ ｌ ｓＨａ ｄｉ １ ９ ，（ ） １ ￣ ２ ． １ ｒｅ ＩＪ ． ｕｋＤｏｉ ｎ ｌ ｇ，９ ７ ７ １ ；３ ０ ｄ ｎ ［ ］ ［ ］ ＳＰ ｔｎ． ０ ９ １ ２ １ ７ ２ Ｐ ｕ． ａｅ ｔ４ ０ ０ １ ，９ ７—０ ３—０ ． １ ［］ ３ Ｒ． ． ｒｕ ， ｔ １Ｐ ｅ ｍａｉ Ｃｏ ｖｙｎ ｏ ￣ ｌ ｓ［ ］ Ｄ Ｍａｃｓ ｅ ａ． ｎ ｕ ｔ ｎ ｅ ｉｇ ｆ ｃ ｉ Ｍ ｄ
（ ）： ６ ６ ． ５ ６ ～ ８
Ｌ ｎ ｏ Ｉ ｈ ｐ ｎ ＆ Ｈａｌ １ ９ ． ｏ ｄ ｎ Ｃ ａ ｍａ ｌ，９ ０
．
Ｅ４ Ｄ Ｂ ｋ Ｅ］ Ｂ ｌ ｌ ｓＨａ ｄｉｇ １ ９ １ （ ）３ ７ １ ． １ ３ ａ ｅ．Ｊ ． ｕｋ￣ ｉ ｎ ｌ ，９ ８，８ ２ ｔ １ ￣３ ９ ｒ ｄ ｎ Ｅ５ Ａ Ｌｇｈ ｒ． Ｊ ． ｕｋ ￣ ｌ ｓＨａ ｄｉｇ １ ９ ， １（ ： ７ １３ ｉｔａ ｔＥ ］ Ｂ ｌ ｉ ｎ ｌ ． ９ １ １ ３） ６ １～ ｄ ｎ
氧化改性聚乙烯蜡微乳液的制备及应用
Ｗ ＥＮ ｕｉｐｉｇ Ｓｈ — ｎ
（ ｉ ｔ ｈｍｓｙＥ ｇｎｅｉ ｅａｔ ｎ ， ｕ ｎｄ ｎ ｓ ｕｅｏ ｅｔｅＴｃ ｎｌ ｙ Ｆ ｓａ ２ ０ １ ｈｎ ） Ｌｇ ｅ ｉｒ ｎ ｉｅｒ ｇＤ ｐ ｒ ｔ Ｇ ａ ｇ ｏｇＩ ｔ ｔ ｆＴｘｉ ｅｈｏｏ ， ｏ ｎ５ ８ ４ ，Ｃ ｉａ ｈＣ ｔ ｎ ｍｅ ｎｈ ｌ ｇ ｈ
ｐ ｌ ｘｅｈ ｌｎｅｈ ｒ ｏｙ ｙ ｔｙ ｔｅ ｏ ｅ Ｂ＝１ １ ，ｅ ｔ ｇ ｒｐｄ ｏ１０℃ ，ｈ ｎｅ ｌｆ ｇ３ ｎ ｔｓｗｉ ｔ ｒ ｇ Ａ ｔｐｌ ｇｐｏ ｅｔ ｆ ｎ ｔｄ ： ） ｈ ａｉ ｉｌｔ ３ ｎ ａ ｙ ｔｅ ｍｕｓ ｉ ０ｍｉｕｅ ｔ ｓｉｉ ． ｎｉ ｉｎ ｒｐ ｒ ｏ ｉｅ ｉｎ ｈ ｒｎ — ｌ ｉ ｙ ｋｔ
聚乙烯蜡的功能化研究
图#
表面改性的精细模型
合成具有高表面活性的聚合物 ! 由于所选用的 $% 蜡具有与本体树脂相同的链段，可望 大分子表面改性剂与本体体系具有良好的粘合力 ! 同时，具有亲水特性的马来酸酐、聚 乙二醇侧链的引入，依据共混改性模型，可望大大提高改性体系的表面染色性、粘合 性、涂层性能等表面二次加工性能，并进而改善材料与其它树脂的相容性 ! 此外，由于 聚乙二醇的亲生物体特性，通过上述途径获得的材料，与人体组织结构具有相同的微观 特征，可望获得具有抗凝血及亲机体方面的性能 ! 通过对聚乙烯蜡接枝马来酸酐的条件实验，一方面获得具有较好改性效果的接枝 率，另一方面也通过控制反应条件，使获得的最终改性剂具有明确的序列结构，通过其 特定结构的表征，了解改性剂的微观迁移特性，为添加型表面改性剂的研究提供理论依 据和实用参考 ! &’& 马来酸酐接枝聚乙烯蜡的合成分析 &’&’# 马来酸酐浓度对接枝率的影响 图 & 示出 $% 蜡与马来酸酐接枝体系随 单体浓度变化的趋势 ! 根据图 &，在实验 条件 （ ! ($)为 #’"* ，反应时间为 +,，反应 温度为 #&-. ） 下，开始阶段，产物的接枝 率随着 /0 的用量的增大而增大，当接枝 率增大到某一最大值时，随着 /0 用量的 进一步增大，接枝率反而下降 ! 这是由于 引发剂用量一定时，引发剂分解产生的初 级自由基进攻 $%1 大分子链所产生的接枝
’#
汕头大学学报（自然科学版）
第 %= 卷
分水器除水后用分子筛浸泡过夜后使用，广州化学试剂厂生产；聚乙二醇单甲醚：分子 量 !"#，除水后使用，北京百灵威化学技术有限公司生产 $ %&’ 马来酸酐接枝聚乙烯蜡的制备 在装有回流冷凝管和通氮装置的三口烧瓶中，加入一定量的聚乙烯蜡、马来酸酐和 无水二甲苯，通氮气保护下加热至设定温度，待温度恒定后，每隔 ’#()* 加入 % + , 引发 剂 -./，直至加料完毕 $ 搅拌反应一定时间后终止反应，冷却到室温后，将其倒入 , 0 1 倍乙醇中，得到大量絮状白色沉淀，用布氏漏斗抽滤得接枝粗产物 $ 粗产物的纯化：往粗产物中加入适量的丙酮，浸泡过夜，抽滤，再往沉淀物中加入 约 2#(3 二甲苯，加热使之完全溶解，冷却到室温后，倒入乙醇中沉淀，用布氏漏斗抽 滤，用乙醇洗涤沉淀物；重复上述步骤 ’ 0 , 次，所得产物放入烘箱中 4#5 干燥至恒重 $ %&, 聚乙烯蜡 + 聚乙二醇单甲醚接枝物的制备 按接枝物的 67 与 .8968 的摩尔比 % : ’ 称量 6.8; 和聚乙二醇单甲醚 $ 往 %##(3 装 有搅拌装置和回流冷凝管、通氮气装置的三口烧瓶中加入 "< 6.8; 和 44(3 二甲苯，油 浴升温至 %##5 ，加入 ’&=< 用二甲苯溶解并已经除水的 .8968，保持温度不变，搅拌 反应 4> 后，继续升温至 %1#5 ，反应 ’> 后终止 $ 所得溶液冷却后倒入大量乙醇中，用 布氏漏斗抽滤 $ 产物用乙醇浸泡多次，以除去游离的聚乙二醇单甲醚，抽滤，用乙醇洗 涤沉淀物，产物置于烘箱中 4#5 干燥至恒重 $ %&1 接枝率的滴定 准确称取纯化烘干后的马来酸酐接枝聚乙烯蜡 （ 6.8;） #&’ 0 #&’"<，在 !"(3 二甲苯 中加热 回 流 #&">，直 至 样 品 完 全 溶 解 $ 冷 却 至 4# 0 !#5 ，准 确 移 取 %#(3 #&#!(?@ + 3 A/BC乙醇溶液，同时加入 %’&"(3 乙醇及 ’&"(3 蒸馏水，继续加热回流 ’>，稍冷后，以 酚酞为指示剂，用 #&#,(?@ + 3 BD@C异丙醇溶液滴定过量的 A/B，以红色变为无色为滴定 ［4］ 终点 $ 用同样方法做空白实验 $ 接枝率的计算：以 ! 表示接枝率，它的物理意义是指 %##< 马来酸酐接枝聚乙烯蜡 产物所含马来酸酐的重量，则 ! E %## F （ "# G " ） ，其中 "# F # BD@ F $ （ + % ### F ’ F % ） 为滴定空白时消耗 BD@C异丙醇的体积 （ (3） ， " 为滴定样品时消耗 BD@C异丙醇的体积 （(3） ， # BD@为 BD@C异丙醇溶液浓度 （ (?@ + 3） ， $ 为马来酸酐的分子量 （ < + (?@） ， % 为马 来酸酐接枝聚乙烯蜡的重量 （ <） $ 红外光谱表征 %&" 采用 H)I?@JK LMCNO,4# 红外光谱仪，样品用二甲苯加热溶解后涂布于 A-P 片上，置 烘箱中烘干后，快速测定 $
纺织石蜡微乳液的研制及应用
第14卷第1期1997年2月Vol.14.No.1Feb.1997印染助剂纺织石蜡微乳液的研制及应用秦宝安葛崇峰(徐州市化工研究所徐州221007)摘要采用一种较新的工艺研制出半透明的石蜡微乳液,讨论了如何获得该微乳液的一些规律。
关键词石蜡乳化微乳液表面活性剂增溶【Abstract】A t ranslucent p araffin micro-emulsion was p re p d.wit h a new p rocess.Some rules to obtain t he micro-emulsion was discussed.【K e y words】p araffin,emulsif y in g,micro-emulsion,surfactant,solubilization1前言乳化石蜡是一种十分重要的纺织助剂,它广泛地应用于纺织行业的前、后处理中。
织物经浸轧乳化石蜡溶液焙烘后,纱线表面附有蜡晶微粒形成润滑层,使织物纤维的润滑性和柔软性得到明显改善,从而减少了缝制时易出针眼的毛病,也减少了织物表面易起毛的现象,增进了织物表面和缝制线的光滑度[1]。
然而多年以来,我国乳化石蜡的质量一直不尽人意,多表现为粒子粗大,稳定性较差,放置时间稍长就会出现分层或析出蜡质的现象。
根据热力学分析[2,3],若乳化体系中的油-水界面张力小于10-5N/m时,就有可能形成一种透明或半透明、低粘度的微乳液。
即γi=γo/w-(πo+πw),式中γo/w是指体系中不加任何活性剂或助活性剂时的油-水界面张力;πo是指混合膜油侧的界面压力;πw为水侧的界面压力。
为了降低体系中γi的数值,可在体系中加入助活性剂,使γo/w降低到(γo/w)a,得γi=(γo/w)a-(πo+πw),当γi降低到超低界面张力时,就能形成微乳液。
微乳液是一种热力学稳定体系,目前已广泛地应用于各种洗涤剂和化妆品的配方中,但迄今为止尚没发现有关纺织用石蜡微乳液的报道。
氧化改性聚乙烯蜡微乳液的制备及应用
W EN Shui2p ing
(L igh t Chem istry Eng ineering D epa rtm en t, Guangdong Institu te of Textile Technology, Foshan 528041, Ch ina)
考察乳化温度对氧化改性聚乙烯蜡乳液性能的影
响 ,结果见表 3。
表 3 乳化温度对乳液性能的影响
温度 / ℃
外观
115 米白色膏状物
120 米白色微小颗粒
125 米白色微泛蓝光
130 米白色微泛蓝光
135 米白色微泛蓝光
离心稳定性
轻微分层
稳定 稳定 稳定
热稳定性 透光率 / %
8天后轻微破乳
15 天无变化 15 天无变化 15 天无变化
蜡产品无毒 、无腐蚀性 、化学性能稳定 ,且具有可 抛光性 、自修复性 、抗擦痕性和耐用性 ,用途广泛 。目 前 ,所用的各类蜡产品主要是石蜡 、微晶蜡和聚乙烯蜡 等 ,它们都是非极性的碳氢长直链结构 ,不含亲水基 团 ,故乳液制备比较困难 [ 1 ] 。即便制备得到的乳液 ,也 是一种热力学不稳定体系 ,使其应用受到较大限制 。 随着科学技术的发展 ,现已开发出羧基或羟基改性的 氧化聚乙烯蜡 ,但该方面的报道仍然不多 。本试验主 要探讨高密度氧化改性聚乙烯蜡乳化液的制备及其在 纺织印染行业中的应用 。
首先 ,将水 、表面活性剂 、高密度改性氧化聚乙烯 蜡和其它添加物一次性加入压力反应釜中 (试验采用 红外线高温染色机替代 ) ,密闭后开始加热和搅拌 。乳 化一段时间后 ,冷却 ,即可得到质量百分数为 40%的 氧化改性聚乙烯蜡微乳液 。
微乳液的制备及其过热极限的测定(1)
Ｋ ｙ ｒｓ ｍｃ － ｕ ｉ ； ｐｒ ａ ｌ ｉ ｅ ｃ ｉ ｌ ｄｃｖｙ ｓｒｃ ｎ；ｃｎｓｒｃ ｎ； ｃ － ｅ ｗ ｄ ： ｉ ｅ ｌｏ ｓ ｅ ｅｔ ｔ ｌ ｔｃ ｃｎｕｔｉ ； ｆ ｔ ｔ ｏ－ ｆ ｔ ｔ ｍ ｒ ｏ ｏ ｒ ｍ ｓｎ ｕ ｈ ｉ ； ｒａ ｏ ｉｔ ｕ ａ ａ ｍ ｅ ｕａ ａ ｉ ｏ
件下刚形成微乳和增溶水量最大时徽乳之过热极限。实验表明， 徽乳液的过热极限几乎不随增溶 水量而变， 这与乳状液过热极限随增溶水量增大而升高存在明显的不同。本文还测定了在 。 二 。
０４ｋ ＝ ． 时， ．， ０５ 辅助乳化剂（ ｍ 醉类） 分别为正丁醉一 正辛醉微乳的过热极限， 发现随着直链醉的破
ａ－ ｎ ａ Ｎ － ｅ Ｈ Ａ 源自 － ｅｇ，Ｉ Ｈｉ ｎ， ＡＯ Ｙ ｎｆ ＇ Ｕ Ｎ Ｄ ｓ ｎ， Ｊ ｕｆ ｚ ＸＩ ｅｈ
０． ｏｏＳｉ ｃ ， ｎｎ ｉ ｒｔ Ｔ ｎｎ ０２ Ｃ ｉ ； ｉ ｊ Ｌｓ ｅＩ ａｔ Ｊｎ Ｓ ｃ Ｃ ． ． Ｔ ｎｎ ３４ Ｃ ｉ ） Ｓｈ ｌ ｃ ｎｅ Ｔ ｊ Ｕ ｖ ｓｙ ｉ ｊ ３０７ ， ｈ ａ ２ Ｔａ ｉ ｉｈ Ｂ ｔｒ ｏ ｔ ｔ ｋ ，ｔ ， ｉ ｊ ３０８ ， ｎ ｃｏ ｆ ｓ ｉ ｉ ｎ ｅ ｉ ， ｉ ０ ｅ ａ ａ ｎ ． ｎ ｎ ｅ ｙ ｉ－ ｏ ｏ Ｌ ｄ ａｉ ０ ｈａ
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１１ 试验药品及装置 ． 正庚烷 、 正丁醇 、 丁醇 、 异 正戊醇 、 异戊醇 、 己 正 醇、 正庚醇、 正辛醇和丙三醇， 均为分析纯 ， 乳化剂
一种聚乙烯蜡微乳液及其制备方法
一种聚乙烯蜡微乳液及其制备方法聚乙烯蜡是一种常见的合成蜡，具有良好的热稳定性和低粘度特性，广泛应用于涂料、油墨、塑料加工等领域。
为了提高聚乙烯蜡的分散性和稳定性，研究人员开发了一种聚乙烯蜡微乳液，可以有效地将聚乙烯蜡分散在水相中，从而方便后续加工和应用。
制备聚乙烯蜡微乳液的方法有多种，下面将介绍一种常见的制备方法。
准备好所需的原料和设备。
原料包括聚乙烯蜡、表面活性剂、助溶剂等，设备包括反应釜、搅拌器等。
然后，在反应釜中加入适量的水相，加热至一定温度。
同时，在另一个容器中，将聚乙烯蜡和助溶剂混合均匀，得到聚乙烯蜡溶液。
接下来，将聚乙烯蜡溶液缓慢地加入到加热的水相中，并持续搅拌。
搅拌的目的是将聚乙烯蜡溶液均匀地分散在水相中，形成乳液。
随后，将适量的表面活性剂加入乳液中，并继续搅拌。
表面活性剂的作用是降低乳液的表面张力，使乳液更加稳定。
调整乳液的pH值和粘度，并进行必要的过滤和除杂处理，得到最终的聚乙烯蜡微乳液。
聚乙烯蜡微乳液具有以下优点：首先，微乳液中的聚乙烯蜡粒子尺寸小，分散性好，可以提高涂料、油墨等产品的光泽和抗划伤性能；其次，微乳液中的聚乙烯蜡可以形成一层均匀的保护膜，在塑料加工中起到润滑和防粘的作用；此外，微乳液还可以提高聚乙烯蜡的溶解度，提高其在水相中的稳定性。
聚乙烯蜡微乳液的应用非常广泛。
在涂料领域，聚乙烯蜡微乳液可以用作涂料的亮光剂，提高涂料的光泽度和抗划伤性能；在油墨领域，聚乙烯蜡微乳液可以用作油墨的分散剂和润滑剂，提高油墨的均匀性和流动性；在塑料加工领域，聚乙烯蜡微乳液可以用作塑料的润滑剂和防粘剂，提高塑料制品的加工性能和表面质量。
聚乙烯蜡微乳液是一种重要的功能材料，通过合理的制备方法可以得到高质量的微乳液产品。
随着科技的不断进步，聚乙烯蜡微乳液的制备方法也在不断改进和创新，将有更多的应用领域被开发出来。
聚乙烯蜡超细微乳液的制备及其性能研究_钟少锋
却,即可得到质量分数为 40%的聚乙烯蜡超细微乳液. 1.3 微乳液性能测试
离心稳定性:取乳液放入离心机中,以 3 000 r/min 离心处理 30 min,如果不破乳分层即为稳定性好.
热稳定性:在带塞密闭比色管中装一定量聚乙烯 蜡超细微乳液,然后在 60 ℃的恒温水浴锅中观察出现 破乳、泛黄变色的天数.[2]
Abstract： Polyethylene wax micro-emulsion was prepared from polyethylene wax 6 100 by high tempera－ ture and high -pressure method in hermetic conditions. Influences of HLB number and dosage of emulsifier, emulsification time, temperature, pH, stirring speed and cooling conditions on the properties of polyethylene wax emulsion were investigated. Furthermore, the morphology, particle size and distribution of the emulsion were an－ alyzed by field emission-transmission electron microscope (FE-TEM) and laser dynamic light emission device (DLS). The results showed that the optimum emulsification condition was: HLB number was 14.8, the dosage of com－ pound emulsifier was 6.4%, and the wax was emulsified at 130 ℃ for 40 min with 60 r/min of stirring speed un－ der pH 8. The polyethylene wax ultrafine micro-emulsion with more than 40% of solid content, 50 nm of aver－ age particle size, good stability and dispersibility could be obtained under the optimum condition. The softness and fullness of the fabric treated with this kind of ultrafine micro-emulsion was obviously improved. Frictional re－ sistance of the fabric surface could be reduced, and the tailoring properties of the fabric could also be greatly im－ proved.
聚乙烯蜡微分散体的制备及其在水性光油中的应用
聚乙烯蜡微分散体的制备及其在水性光油中的应用作者：杨卫宁来源：龙口市易久化工科技有限公司专业生产水性蜡乳液前言聚乙烯蜡乳液（微乳，蜡粒子粒径D50在0.1微米左右）在水性光油中作为抗摩擦保护助剂应用广泛。
在涂层形成时蜡粒子能部分漂浮到涂层表面，形成表面保护层，降低水性光油涂层表面摩擦系数，提高涂层硬度，从而起到保护涂层，提高光油耐磨性和抗划伤性的效果。
蜡乳液对光油耐磨性的帮助与蜡乳液的成分和微观结构密切相关，尤其是粒径。
增大蜡粒子粒径，蜡粒子不易被树脂包覆，表面突出更明显，会有效提高耐磨效果。
但蜡粒子粒径的增大会影响涂层的粗糙度，从而对涂层光泽度会产生不良影响。
现代印刷行业对光油抗摩擦性和防粘性要求越来越高，普通蜡乳液很难满足要求。
因此国外有公司提出蜡微分散体（Micro dispersions）的概念，试图选择合理的蜡粒子粒径，在不影响光泽度的前提下提高耐磨性。
龙口市易久化工科技有限公司经多年努力，通过对乳液微观结构的改良，成功制备出了一种粒径适宜的蜡微分散体材料（牌号V2000A），并对其结构和使用性能进行了测试。
实验部分1. 原材料与仪器设备1.1蜡组分：A：一种改性高密度聚乙烯蜡，熔点137℃，针入度少于0.5µm进口B：一种改性费托蜡，熔点90℃，针入度5µm进口1.2 其他原材料：乳化剂A，非离子，进口；乳化剂B，非离子，进口；助乳化剂，高碳醇，国产丙烯酸类光油乳液树脂，HL-2007(成膜，Tg:7℃)，HL-2100（不成膜,Tg:100℃）,海宁市海龙化学有限责任公司1.3 设备：2L实验搅拌釜威海化工机械厂实验型高压均质机上海科技大学实验厂LS-603激光粒度仪珠海欧美克科技有限公司耐摩擦试验机东莞宝大仪器有限公司NDJ-79旋转粘度计上海同济大学2. 制备过程：将蜡、乳化剂、助乳化剂、水及其他助剂投入搅拌釜升温至组分完全熔融，充分搅拌后，通过高压均质设备均质后冷却至常温，即制备成稳定乳液。
高熔点聚乙烯蜡微乳液的制备及其性能
高熔点聚乙烯蜡微乳液的制备及其性能杨春;张小宝;薛湘湘;杨玲;段玉宇;侯莎;甄延忠【摘要】针对聚乙烯蜡难乳化,过程复杂,所得微乳液蜡含量低的问题,选用Span80和OP-6复配作为乳化剂,系统研究了乳化剂HLB值、乳含量、乳化时间、固含量、剪切速率等对聚乙烯蜡微乳液性能的影响.通过测定粒径分布、离心法和静置法等研究了所得微乳液的性能,研究结果表明,乳化温度为130℃,乳化剂HLB值为10.5,乳化剂含量为9.6％,乳化时间为30 min,蜡含量30％,剪切速率为1000r/min时,所得聚乙烯蜡微乳液的粒径最小(1.2 μm)、稳定性最好,在3000r/min时离心10 min或在室温下静置90 d,所得样品不分层且无任何变化.【期刊名称】《延安大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(038)002【总页数】4页(P58-61)【关键词】聚乙烯蜡;微乳液;高熔点【作者】杨春;张小宝;薛湘湘;杨玲;段玉宇;侯莎;甄延忠【作者单位】延安大学化学工程反应重点实验室,陕西延安716000;陕西省地质调查实验中心,陕西西安710043;延长石油集团管道运输公司,陕西延安716000;延安大学化学工程反应重点实验室,陕西延安716000;陕西省地质调查实验中心,陕西西安710043;陕西省地质调查实验中心,陕西西安710043;陕西省地质调查实验中心,陕西西安710043;延安大学化学工程反应重点实验室,陕西延安716000【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1+2聚乙烯蜡(PEW)是一种低分子质量的聚乙烯，由于具有良好的化学稳定性、耐磨性及硬度高，被广泛的应用于油墨、塑料、沥青、橡胶、电缆、涂料等化工领域[1]。
聚乙烯蜡是一种非极性分子，直接乳化较难，为了制备性能稳定的聚乙烯蜡微乳液，需要加入较多的乳化剂来降低其表面张力，然而所得微乳液的固含量(蜡)较低，因此，制备固含量(蜡)高、粒径较小且性能稳定的聚乙烯蜡微乳液的仍是该领域需要攻克的一个难题[2]。
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表 2 乳化剂用量对乳液性能的影响
乳化剂用量 (%)
外观
平均粒径 离心稳定性 热稳定性
/nm
4.0
1 试验
2 结果与讨论
1.1 试剂及仪器 织物:40×40 半漂棉府绸. 试剂:聚乙烯蜡 6 100(熔点 110~115 ℃,昆山科宝
乐科技有限公司),平平加 O、乳液胶体保护剂 AP60(脂 肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂,浙江精业生化 有限公司),氢氧化钾、液体石蜡(工业级).
仪器:HX-T 型电子天平(慈溪天东仪器厂),DHG9243B5-Ⅲ型烘箱(上海新苗医疗器械制造有限公司), DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器(郑州长城科工 贸有限公司),YG026 型电子强力机(常州市大华电子 仪器有限公司),IR-16 型红外线高温染色机(香港弘 埔技术有限公司),JEM-2100F 场发射透射电子显微 镜(日本电子株式会社),BI-200SM 激光动态散射仪(美 国布鲁克海文仪器公司). 1.2 聚乙烯蜡超细微乳液的制备
Key words： polyethylene wax; micro-emulsion; emulsification; emulsifier
聚乙烯蜡是一种低分子质量的聚乙烯,其熔融粘 度很低,具有蜡的特性,一般聚合度为 100~300,数均
相对分子质量为 2 000~10 000.其化学性能稳定,手感 滑爽,耐磨性好,硬度高,在油墨、涂料、鞋蜡、纺织等行
关键词： 聚乙烯蜡; 微乳液; 乳化; 乳化剂 中图分类号: TQ630.4 文献标识码: B 文章编号: 1004－0439(2012)02－0032－04
Study on the preparation and properties of polyethylene wax ultrafine micro-emulsion
Abstract： Polyethylene wax micro-emulsion was prepared from polyethylene wax 6 100 by high tempera－ ture and high -pressure method in hermetic conditions. Influences of HLB number and dosage of emulsifier, emulsification time, temperature, pH, stirring speed and cooling conditions on the properties of polyethylene wax emulsion were investigated. Furthermore, the morphology, particle size and distribution of the emulsion were an－ alyzed by field emission-transmission electron microscope (FE-TEM) and laser dynamic light emission device (DLS). The results showed that the optimum emulsification condition was: HLB number was 14.8, the dosage of com－ pound emulsifier was 6.4%, and the wax was emulsified at 130 ℃ for 40 min with 60 r/min of stirring speed un－ der pH 8. The polyethylene wax ultrafine micro-emulsion with more than 40% of solid content, 50 nm of aver－ age particle size, good stability and dispersibility could be obtained under the optimum condition. The softness and fullness of the fabric treated with this kind of ultrafine micro-emulsion was obviously improved. Frictional re－ sistance of the fabric surface could be reduced, and the tailoring properties of the fabric could also be greatly im－ proved.
乳白色
分层
当天破乳
570
5.2
冷却后胶状 微分层 5 d 后破乳
130
6.4
黄色,透明
稳定
30 d 稳定
50
7.2
微黄,透明
稳定
30 d 稳定
40
2.1.3 乳化温度 从表 3 可以看出,随着温度的升高,乳液稳定性
增强,而且透明度提高,其粒径也随之变小,这说明聚 乙烯蜡乳液稳定性逐步增强,随着温度的进一步升高, 聚乙烯蜡乳液的粒径增大.可能原因是聚乙烯蜡的乳 化是乳化剂分子吸附在水-蜡界面上形成稳定牢固 的保护膜并建立稳定双电层的过程.从热力学上分析, 吸附是一个放热过程,升温不利于吸附过程的进行.但 是聚乙烯蜡融化需要温度高于其熔点,以便于它更好 地分散;另外,使用的乳化剂为非离子表面活性剂,当 乳化温度超过它们的浊点时,乳化剂会从溶剂中析出 而不发挥乳化作用.[6-8]从乳液外观、稳定性等方面考 虑,选择乳化温度为 130 ℃.
分散性:分为 5 个等级,1 级最好,5 级最差.[9-10] 利用透射电子显微镜观察乳液微粒的形态结构: 将未镀碳膜的 200 目铜网缓慢浸入乳液中数秒,取出, 在空气中晾干后将铜网放入透射电镜样品台上观察, 加速电压为 120 kV.选取合适的观察点,电脑自动采 集成像. 用激光动态散射仪测定乳液的平均粒径,测试条 件:温度 25 ℃,激光波长 638 nm,入射角 90°. 1.4 应用工艺 浸渍[聚乙烯蜡乳液 4%(owf)]→脱水(带液率100%) →预烘(90~100 ℃,3 min)→焙烘(150 ℃,2 min). 1.5 应用性能测试 按照美国 ASTM D3787-2001《纺织织物顶破强力 的标准试验方法等速牵引(CRT)钢球顶破试验》测试 织物的顶破强力;按照 GB/T 3923《织物断裂强力和断 裂伸长的测定》测试织物的断裂强力.
却,即可得到质量分数为 40%的聚乙烯蜡超细微乳液. 1.3 微乳液性能测试
离心稳定性:取乳液放入离心机中,以 3 000 r/min 离心处理 30 min,如果不破乳分层即为稳定性好.
热稳定性:在带塞密闭比色管中装一定量聚乙烯 蜡超细微乳液,然后在 60 ℃的恒温水浴锅中观察出现 破乳、泛黄变色的天数.[2]
第 29 卷第 2 期 2012 年 2 月
印染助剂 TEXTILE AUXILIARIES
Vol．29 No．2 Feb．2012
聚乙烯蜡超细微乳液的制备及其性能研究
钟少锋 1， 刘晓云 1， 傅越江 2， 吴幼泉 2， 王黎明 2， 吴仁妹 2， 黄小军 3
（1． 浙江工业职业技术学院纺织工程分院， 浙江绍兴 312000； 2． 浙江精业生化有限公司， 浙江杭州 311247； 3． 浙江大学高分子科学与工程学系， 浙江杭州 310027）
HLB 值
外观
平均5
乳白色
分层
当天破乳
680
13.8
乳白色
分层
当天破乳
560
14.3
冷却后胶状 微分层 5 d 后破乳
160
14.8
黄色，透明
稳定
30 d 稳定
50
15.5
冷却后胶状 微分层 5 d 后破乳
120
16.5
乳白色
分层
当天破乳
360
17.2
乳白色
分层
摘 要： 以聚乙烯蜡 6 100 为原料,采用直接高温高压法制备聚乙烯蜡微乳液;系统研究了乳化剂 HLB 值、乳化剂用量、乳化 时间、乳化温度、pH、搅拌速度等因素对聚乙烯蜡乳液性能的影响,并分别采用场发射透射电子显微镜(FE-TEM)和激光动态光散射仪 (DLS)等研究了乳液微粒形态、粒径及其分布.结果表明,适宜的乳化工艺条件:复合乳化剂的 HLB 为 14.8,复合乳化剂用量为 6.4%,乳 化时间为 40 min,乳化温度为 130 ℃,搅拌速度为 60 r/min,pH=8.在该条件下可制得固含量高达 40%、平均粒径为 50 nm、具有良好稳定 性和分散性的聚乙烯蜡超细微乳液,该乳液可以赋予织物柔软丰满的手感,减少织物表面摩擦阻力,显著改善织物的可缝纫性等.
当天破乳
480
注：聚乙烯蜡质量分数均为 40%.
选用聚乙烯蜡乳化剂时,HLB 值是首先要考虑的 一个因素.本文是平平加 O 与乳液胶体保护剂 AP60
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印染助剂
29 卷
复配而成的非离子型表面活性剂,此乳化剂的 HLB值 与聚乙烯蜡的 HLB 值较接近,同时还具有较高的浊点. 利用均匀设计软件进行配方设计,并用乳化剂乳化聚 乙烯蜡,考察复配乳化剂 HLB 值对聚乙烯蜡乳化效果 的影响.从表 1 可见,当乳化剂 HLB 值为 14.8 时,刚好 跟聚乙烯蜡的 HLB 值相匹配,乳化效果最佳. 2.1.2 乳化剂用量
采用直接高温高压密闭乳化法制备,即将水、表 面活性剂、聚乙烯蜡和其他添加物一次性加入压力反 应釜中,密闭后开始加热和搅拌.乳化一段时间后,冷