2012_02_26100958_JEM-200CX 透射电镜使用说明
透射电子显微镜操作指南
JEM-2100F型透射电子显微镜操作指南电镜日常初始状态:加速电压160KV (Stand by 模式)1.加电压:点击电脑主程序Normal按钮,高压由160KV升至200KV,一般需要15分钟左右。
2.将样品(一定是干燥,洁净的样品!)放入样品杆,将样品杆送入样品室:分两步进行,先放入预抽室,打开预抽开关。
进行预抽,等待10分钟后将样品杆进一步送入样品室。
(注:操作时一定要轻,在感觉有阻碍时切勿强行放入,要及时与老师沟通!)3.打开CCD冷却机开关,打开CCD电脑,打开ITEM程序。
4.打开左控台左上角的Beam按钮,V1阀开启。
5.调节Brightness(顺时针光散开,逆时针光汇聚)观察是否有聚光镜像散(无像散时光圈呈圆形,且反复调节Brightness时光圈始终中心放大缩小。
否则则需要进行聚光镜消象散:将聚光镜光阑加入光路,使用光阑调节旋钮将光阑位置调正(与荧光屏呈同心圆),顺时针旋动Brightness 使光圈汇聚成小圆盘,COND STIG 按下,调节DEF使中心点变为均匀的圆形(无拖尾现象)。
弹起COND STIG 按钮。
6.合轴(使用前的简单合轴,在40K左右进行)1)按下右控制面板上的STD FOCUS,即恢复到标准的聚焦电压(在拍摄过程中也需要及时的使用STD FOCUS,按下它后软件对话框上面的defocus 就归零)。
2)调节SHIFT旋钮将光圈中心调到荧光品中心。
顺时针调节Brightness将光散开。
3)样品高度的确定:当物镜的焦距确定后,随后就需要来确定样品的高度,否则无法得到清晰的图像。
方法:调整样品台的高度(Z),使观察样品的图像正焦。
(按下IMAGE WOBBLER调节样品高度使样品的晃动最小(此时接近正焦位置)。
调整结束后弹起IMAGE WOBBLER按钮。
)4)电压中心的确认(在拍摄高分辨照片时必须进行的步骤):在放大倍数为100K以上时调整,按下右侧面板上的HT WOBBLER,观察光斑是否中心放大缩小,如果不是,则按下左侧面板上的BRIGHT TILT,调节DEF旋钮,使样品中心放大缩小。
透射电镜基本操作
注意事项
遵守实验室规定,不要超越权限; 严格遵照操作规定进行操作; 操作必须小心,进行每个操作步骤前,都问问自己是否对; 没有把握的步骤,不盲目尝试,确认后再操作; 记住每台设备的特性; 多练习,多交流,自己不断总结。
熟悉电镜 准备工作 装样品 插拔样品杆 调光路 寻找样品 调焦、拍摄 倾转 电子衍射 明暗场 高分辨
液氮对真空的影响
如果停机后,镜筒真空度下降后,重新开机抽真 空时,如果能谱的杜瓦瓶没有液氮,需要加入液 氮,这对抽真空有利。 而此时,不能对ACD冷阱加液氮,否则不利于抽 真空,等离子泵指示灯亮后,往ACD冷阱加液氮 ,这时有利于抽真空。
加液氮注意点
做好防护措施(手套、面具等),防止冻伤; 尽量不要使用塑料水壶; 加液氮时,容器口不要对着人; 加液氮过程不要急,液流平稳,不要外溢。
主要内容
熟悉电镜
硬件
(1)电子枪,(2)聚光镜光阑,(3)ACD (Anti-Contamination Device) 冷 阱,(4)测角台,(5)物镜光阑,(6)选区光阑,(7)双目镜,(8)观察室, (9)左控制面板,(10)小荧光屏拨杆,(11)电子束遮挡器拨杆,(12)右 控制面板,(13)控制面板,(14) 能谱杜瓦瓶,(15) 电镜控制电脑, (16)CCD电脑 ,(17) 控制柜,(18)高压箱
插拔样品杆步骤示意图
开始观察
打开灯丝
1. 确认离子泵(SIP)的真空(<2.0×10-5Pa)和样品台预抽室的 真空(绿灯亮),确保已将样品杆放入测角台中、观察室隔离阀 (isolation valve)V2 已开。 2. 在高压控制窗口中设置灯丝电流值(60%,不能超过最大限值, 最大限值为出厂设置、不能修改)。 3. 确认 FILAMENT READY 灯亮。 4. 按下 Filament ON 按钮(或控制面板上 Beam 按钮,L1-①), 等电子束发射稳定。最终的Beam Current 比不加灯丝电流时上升不 超过 3μA。 5. 可以通过调节偏压调节灯丝发射量。(勿动)
透射电镜操作程序
JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明一、开机程序1、首先打开房间空调,冷却循环水房温度21度,操作室25度2、开启冷却水循环装置,一个独立的小的控制器,先将开关打至ON,再将按下POWER键3、启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮4、用钥匙启动主机,从OFF档位旋到START位,松开后钥匙自动回到ON位置。
仪器自动抽真空,等待约40分钟。
5、直至DP绿灯亮,HIGH绿灯亮,READY绿灯亮(若不亮的话,将LENS LIGHT打至ON档位)。
二、电子枪合轴(1-3合轴)1、确认READY绿灯亮2、把样品拨出,物镜光栏拨出至0档位3、加高压:按下HT键后,依次按下40-60-80-100KV键,并注意观察束流表是否正常,每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步,一般调到80KV就行了。
4、加灯丝:将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置5、一般在SCAN(5300倍)条件下调节,调节CONDENSER钮,得到光斑。
6、SPOT SIZE调到3档,调节CONDENSER钮聚光,得到最小最亮光斑,然后用左右ALIGNMENT:TRANS(小的)将光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑点)。
7、SPOT SIZE调到1档,调节CONDENSER钮聚光,得到最小最亮光斑,然后用GUNALIGNMENT:TRANS(X、Y)将光斑拉至中心位置。
8、再重复6、7步骤,使束流不偏离中心。
三、调灯丝相(每次开机都需要检查)1、在SCAN模式下,SPOT SIZE调到1档2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调,到看到灯丝欠饱和像,即车轮像(鱼眼像),若车轮像不对称,则进行下面调节。
3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像对称。
4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和(即刚好全亮,没有阴影),并锁定该位置。
四、粗对焦(该步很重要)1、关灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF)后,插入样品,插入物镜光栏(2档)2、开灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至ON)后,放大光斑至满屏(以免烧坏铜网)3、找到样品,并选中一目标为参照4、将IMAGE WOBBLER打至ON,此时看到样品会有一定的晃动,调节FOCUS旋钮(有大中小三个,一般只用到中和小)至图像清晰没有重影。
透射电子显微镜JEM2100PLUS的使用方法
透射电子显微镜(JEM2100 PLUS)的使用方法一、操作规程1、开机顺序:(1)检查各仪表的读数是否正常(一般一个月检查一次);a. 离子泵(SIP):开灯丝前应保证真空压力小于4*10-5Pa;b. 高压箱:未开高压时,高压箱SF6气压表0.47MPa;电子枪SF6气压表0.28-0.32,该压力值不能低于0.28,低于该值不能启动,当前指针在0.3左右;(2)升高压(慢点好):a.点HT ON,高压自动升到120KV;b.程序升高压,Target HT 160KV,间隔0.1KV,1sec,约6.7min,点START;c.程序升高压,Target HT 180KV,间隔0.1KV,2sec,约6.7min,点START;d.程序升高压,Target HT 200KV,间隔0.1KV,3sec,约10min,点START;(3)放样品:样品杆中放入待观察样品,单倾杆是铜网正面向上,双倾杆是铜网反面向上。
在软件上选择合适的样品杆名称,放样品杆可与升高压过程同时进行。
(4)开灯丝:电脑屏幕上显示HT ON,Filament ready 状态下,点击Filament ON,开始观察。
2、关机程序(可以快):(1)关灯丝Filament OFF.(2)软件上手动(步长10KV)降高压到120KV,关高压(点OFF)。
(3)如加过液氮,样品杆要拔出,用ACD程序烘烤。
插入烘烤加热管。
二、注意事项1、注意开机、关机的顺序;2、注意主机上高压部位,防止触电;3、仪器的工作环境,应避免阳光直射、避免强电场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体、避免震动;4、制样时注意样品干燥,请勿将挥发性物质放入电镜测试以免污染镜筒5、开灯丝前真空压力必须小于4*10-5Pa;。
透射电镜使用说明
透射电镜使用说明1、由管理员开启透射电镜,调好仪器状态,安装样品。
2、在荧光屏状态下观察样品,通过轨迹球选择观察区域,通过Brightness调节画面亮度(*逆时针旋转调亮,顺时针旋转调暗)。
3、选择好观察区域后,调弱光强,确保CCD界面上的光强度(screendensity(A/cm2))在10-12数量级,然后切换到CCD模式进一步调整。
*一定记得调弱光(顺时针)后才能切换至CCD界面,否则会打坏CCD。
4、通过Mag旋钮进一步增大放大倍数,选定好拍照区域后通过Brightness调整光强,使CCD界面中的波峰在中部比较好。
*若要增大放大倍数,直接顺时针旋Mag;若要减小放大倍数,要先顺时针旋Brightness减弱光强,然后逆时针旋Mag,否则会打坏CCD。
5、点击面板上的Focus键自动聚焦,然后使用Focus旋钮将图像调整清晰。
如果肉眼不好判断是否聚好焦,可点面板上的WOB键,用Focus调至画面不晃动即可,关WOB,准备拍照。
6、在CCD 界面点击Freeze进行拍照之后点击Save进行存储图像。
*一定要点Save,否则图像不会自动保存。
7、切换至荧光屏状态,继续寻找观察区域,然后重复步骤2-6。
*若在小范围内继续观察,可以在步骤6后调弱光强(Brightness顺时针)后,直接点击Run打开CCD继续观察拍照。
8、一个样品观察完毕后,在Stage Operation中选择下一个样品,然后重复步骤2-6。
备注:请勿自行更改任何仪器设置和参数,如需换样或有任何疑问,请联系管理员:肖媛,135********。
谢谢!2013年10月15日。
透射电镜基本操作课件
测角台
• ①黄灯亮表示正在抽测角台内真空; • ②绿灯亮表示真空已抽好,可以插入样品杆; • ③pump/air 开关:指向 pump 档时,抽测角台内真空(黄灯亮);
指向 air 档时,向测角台内通 N2;拨动本开关时需将开关拔出一 点后方可拨动。 • ④双倾台连接头:插连接头一般样品杆插入后,拔连接头一般在 拔样品杆前。插入连接头前,先对准连接头的齿。
透射电镜基本操作
控制面板
• ①Arrow switches(X/Y 方向,速度适中,方向易于控制); • ②Trackball(轨迹球,速度最快); • ③CRS; • ④PIEZO(按下之后为超级微调,速度极慢,目前无此功能)
透射电镜基本操作
左控制柜
透射电镜基本操作
左控制柜
• ①EM STOP(紧急关机) • ②HT STOP(关闭高压) • ③POWER(电源开关) • ④RESET • ⑤GUN AIR • ⑥GUN LIFT • ⑦COL AIR • ⑧LENS(透镜开关) • ⑨BRIGHTNESS 注:一般不允许普通用户对该面板进行操作
透射电镜基本操作
透射电镜基本操作
注意事项 • 遵守实验室规定,不要超越权限;
• 严格遵照操作规定进行操作; • 操作必须小心,进行每个操作步骤前,都问问自己是否对; • 没有把握的步骤,不盲目尝试,确认后再操作; • 记住每台设备的特性; • 多练习,多交流,自己不断总结。
透射电镜基本操作
主要内容
透射电镜基本操作
ACD冷阱及加热器
透射电镜基本操作
ACD冷阱及加热器
透射电镜基本操作
左控制面板 • ①Beam 开关:灯丝电流开关(和 High Voltage Control 中 Filament 开关功能 相同);
透射电镜实验Word版
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像一、实验内容及实验目的1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。
2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。
二、透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压,可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:加速电压:80~3000kV分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm最高放大倍数:30~100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
透射电镜的使用
透射电镜的使用一、实验目的(1) 了解透射电镜的基本结构和工作原理;(2) 学习透射电镜的样品制备方法;(3) 学习透射电镜的操作;(4) 掌握透射电镜图像的分析二、透射电镜的基本结构和工作原理透射电镜主要作用是研究微米级到纳米级尺度上物质的微观形貌、晶体结构、成分分析,探索围观上比均匀性与物质性能的关系。
I )固体表面形貌观察;II )颗粒大小、形状、粒度分析;III)固体显微结构分析(形态、成分、物相);IV )原子排列、晶体缺陷分析。
2.1 概述在光学显微镜的完善和发展过程中,人们发现:不管如何完善光学显微镜的透镜和结构,其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平,不可能再有所新的突破。
后来,人们终于发现:是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。
因为,可见光的波长在390纳米到760纳米之间,而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小,所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右。
2.2 透射电镜的发展史1931年,第一台透射电镜在德国柏林诞生;1934年,电镜的分辨率可达50nm;1939年,西门子公司投放第一台商品电镜,分辨率优于10nm;60s、70s,提高分辨率,东京大学拍出第一张高分辨的原子像照片;80s,提高高压水平,100kv→200kv;90s,计算机技术,提高自动化程度,CCD成像,远程同步观察等。
目前世界主流的大型电镜,分辨本领为2~3 埃,电压为100~500kV,放大倍数50~1200,000倍。
由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。
高分辨透射电子显微镜提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙,舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高。
但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高,高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件,完善其分析功能。
电镜资料:电镜操作---透射电子显微镜、扫描电子显微镜
④ 抽真空(Air→Pump),查看真空状态
⑤ 旋转样品杆,在真空吸力的作用下
送入
⑥ 样品杆坐标清零(Stage neatral)
铜网 样品台 样品槽
样品杆
3. 电镜合轴
>100k
减少像差, 提高分辨率 操作方便 操作需要
① 开灯丝(Filament ON或BEAM按钮)
② 调物镜(样品)共心高度(STD FOCUS
注:在图象整个观察过程中,若对图象的对比度和亮度不满意,用鼠标点击
也可通过
进行手动调节。
3. 样品观察与拍照
h. 将所要放大的区域移到图象中心,同时顺时针旋转Magnification旋钮,把图象放大
到自己需要的倍数,调节Focus中的Fine旋钮
继续聚焦,调节到图象没有形变。
i. 调节Stigma x和y旋钮,进行象散校正,需对x和y进行单独校正,可反复多次校正,
电镜操作
---透射电子显微镜、扫描电子显微镜
一、透射电子显微镜
目录
1 实验前准备
2 装入样品杆
3 电镜合轴
4 电镜实验
5 拔出样品杆
1. 实验前准备
01
选择样品 (制样)
UV-vis
02
了解仪器
03
检查仪器
空调、除湿机开启正常 冷肼液氮已添加 循环水供应正常 软件界面各项参数正常
JEOL JEM-2100
4. 电镜实验
③ 高分辨透射(HRTEM)
选定样品中感兴趣的区域(若是单晶样品,需倾转至正晶带轴); 取出物镜光阑;调整至合适放大倍数(SA),仔细调节共心高度; 仔细进行电镜合轴,尤其是Rotation Center ; 放大至350K或400K;CCD观察,用FFT判断象散及聚焦情况; 曝光时间设置为1s,拍摄图像并保存
200CX操作使用图解
JEM-200CX透射电镜使用上海大学分析测试中心电镜室注意事项1.非本实验室职工,未经同意不得随便进入电镜机房;2.进入机房者必须更换工作服和拖鞋,上机者须保持室内卫生整洁;3.除记录本和笔外,非实验用个人物品不得放于机房内;4.未有上机操作证和未预约者,不得擅自使用本仪器和触动仪器任何开关和旋钮;5.在室内学习、实习、委托分析等人员不能随意拿、动室内物品,不得大声喧哗和聊天。
操作规程一、开机(由管理员或授权者完成,一般使用者不需要操作)钥匙旋至ON,等待READY和AIRLOCKOPEN绿灯亮,并且高真空指针进入绿区,约需要45分钟以上时间。
二、换装样品及旋转样品操作1.确认样品台装卸时的状态:样品台位置回零,倾转回零;物镜光栏、选区光栏退出。
2.灯丝发射关至OFF ;按下高压80KV 键,再按HT 键关高压。
3.卸下样品台:握住样品台手柄,直外拉到拔不动(中途切勿松手,以防样品台被真空吸回发生撞击导致损坏),逆旋90度至不动,直拔出。
4.装样品,并检验样品被牢固固定。
5.检查样品台“O ”型环上是否有细毛等脏物。
握住样品台手柄,使销钉对准槽直插入,手指稍用力顶住手柄后端,至阀门开启,红色指示灯亮后松手,等待约3 分钟,指示灯灭后,握手柄顺90度(切勿松手),随着吸力慢送样品台入镜筒。
6.倾转样品台:用脚踏板倾转样品过程中动作要轻,并注意查看倾转角度,且勿倾斜至限定角度后仍继续踩。
三.发射电子束1.确认READY 和AIRLOCK OPEN 绿灯亮;2.确认高真空指针进入绿区;3.加高压:按下HT 键后,80-100-120-160kV依次缓慢按键,并注意观察束流表指示是否正常。
4.加灯丝电流:将FILAMENT EMISSION 钮慢顺时针旋至锁定位置。
四. 找薄区移动样品找亮,可参考SPECIMEN POSITION样品位置指示,样品薄区(孔洞)出现后,用CONDENSER钮调光斑大小(亮度),若光斑偏离荧光屏中心,用左右ALIGNMENT TRANS将光斑拉回中心。
透射电镜的使用
Cs=0
d min
Gaussian image plane
For Cs>0, rays far from the axis are bent too strongly and come to a crossover before the gaussian image plane. For a lens with aperture angle α, the minimum blur is
d min
1 = Csα 3 2
Typical TEM numbers: Cs= 1 mm, α=10 mrad → dmin= 0.5 nm
David Muller 2008
Resolution Limits Imposed by the Diffraction Limit
(Less diffraction with a large aperture – must be balanced against Cs) Lens
θ
x
x
Object plane
David Muller 2008
front focal plane
Lens at z=0
Back focal plane
image plane
Geometric Optics – A Simple Lens
Wavefronts in focal plane are the Fourier Transform of the Image/Object
David Muller 2008
Comparison of Optical and Electron Microscopes
Light Microscope
source 1st condenser 2nd condenser
JEM-200CX透射电镜使用说明
JEM-200CX透射电镜使用说明操作规程一、开机程序1.确认下列开关和部位在正常位置:READY 绿灯亮AIRLOCK OPEN 绿灯亮ACCELERATING VOLTAGE:HT--- OFFFILAMENT EMISSION: OFF物镜光栏位置---0选区光栏位置---0样品台倾转角---02.开机:∙开启冷却水循环装置;∙启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮;∙用钥匙启动主机:从OFF位快旋到START位,松手后钥匙自动回至ON位。
等待约20分钟,仪器自动抽空(表现为:面板灯亮--压缩机工作--机械泵工作--水循环开始--真空系统DP绿灯亮--真空系统HIGH绿灯亮、READY绿灯亮)。
二、找电子束1.确认READY和AIRLOCK OPEN绿灯亮;2.样品台已插入镜筒;3.加高压:按下HT键后,80-100-120-160-200KV依次缓慢按键,并注意观察束流表指示是否正常,200KV下束流在95~115μA。
4.加灯丝:将FILAMENT EMISSION 钮慢旋至锁定位置。
5.在LOW MAG或MAG<1万倍下,调节大小CONDENSER钮,得到光斑。
(若无光,则移动样品或样品台退出光路后找亮)。
6.用CONDENSER钮将光斑大小改变,若光斑偏离荧光屏中心,用左右ALIGNMENT:TRANS将光斑拉回。
三、聚光镜光栏(一般不动)1.确认电子束流已聚于屏中心(无样品挡光);2.SCAN模式下,将聚光镜光栏顺旋插入(常用2号);3.用CONDENSER改变光斑大小,调节聚光镜光栏小旋钮,使光以屏中心同心扩展、收缩,即得同心圆。
四、1-3合轴(一般勿调)1.SPOT SIZE 2,调出亮斑并会聚、移至屏中心。
2.MAG模式,<1万倍, SPOT SIZE 1。
3.束流聚小于屏中心,若偏离中心,用GUN ALIGNMENT:TRANS (X、Y)拉回。
4.SPOT SIZE 3 ,聚小光斑,若不在屏中心,用左右ALIGNMENT:TRANS拉回;若光斑消失,则改用SPOT SIZE 2,将束流调至屏中心后,再改为SPOT SIZE 3 调节。
电子显微镜使用方法
五、电镜标本制作方法电镜标本用于观察组织细胞的超微结构。
扫描电镜用于细胞表面的观察,透射电镜用于细胞内部结构的观察。
现以透射电镜标本的制作为例作简要介绍:(一)取材标本的新鲜程度要求高于光镜标本,组织块小于lmm3。
(二)固定常用的固定液有2.5%戊二醛磷酸缓冲液和1%锇酸。
这些液体穿透力较强,能稳定和保存细胞内的结构。
固定温度应控制在0~4℃,固定时间1~2小时。
(三)冲洗冲洗液由0.2mol/L磷酸缓冲液(pH7.2)与双蒸水等量混合配成。
冲洗组织块2次.间隔15分钟。
(四)脱水脱水剂多采用浓度递增的酒精和丙酮,从50% 70% 90%酒精 1/2 90%酒精+1/2 90%丙酮混合液 90%丙酮(以上步骤均在0~4℃冰箱中进行) 100%丙酮,间隔10~15分钟。
(五)包埋包埋剂为环氧树脂618或812和固化剂十二碳烯基丁二酸酐(简称DD-SA),加入适量增塑剂苯甲酸二丁酯(简称DDP)。
为了使反应速度增快,可加入加速剂2,4,6-三[(二甲氨基)甲基]苯酚(简称DMP-30)。
包埋剂配方:环氧树脂618或812 60%DDSA 40%DBP 3%DMP-30 1%上述试剂依次加入,边加边搅拌,全部加完后再充分搅拌10~15分钟,静置于35~40℃温箱内排出气泡。
包埋前组织块必须浸透,入无水丙酮加等体积包埋剂室温3小时,纯包埋剂37℃ 2小时。
包埋时先将纯包埋剂倒入胶囊或含硅胶的包埋槽内,置入组织块。
包埋后在60C温箱中烘2~3天后硬化成块,即可剥去胶囊或包埋槽。
(六)将组织块修成塔形,尖端面积为0.2mm×0.3mm左右,用超薄切片机切成50mm厚的超薄切片,再置于铜网上。
(七)染色常用的染液有1~2%醋酸铀和枸橼酸铅。
醋酸铀染色是在组织块进行脱水过程中进行的,而枸橼酸铅染色则多用于片染。
最后,将载有切片的铜网置于透射电镜内观察和摄影。
由于电镜电子束穿透能力的限制,必须把标本切成厚度小于0.1um以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片。
透射电镜基本操作
测量样品尺寸和 形貌
计算样品密度和 孔隙率
测量透射电镜分 辨率
计算电子衍射谱 的晶格常数
清洁透射电镜镜筒:使用干燥的、 干净的布擦拭镜筒避免使用含有化 学物质的清洁剂。
保持稳定的温度和湿度:透射电镜需 要在稳定的温度和湿度环境下运行因 此需要定期检查并调整环境条件。
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透射电镜图像处理:对采集的图像进行增强、去噪等操作提高图像质量。 数据分析:对实验数据进行统计分析提取有意义的结果支持实验结论。 图像测量:使用测量工具测量图像中的长度、角度等参数进行定量分析。 图像标注:在图像上标注关键信息方便观察和理解。
图像增强技术: 通过调整亮度、 对比度等参数改 善图像质量突出 细节特征。
金属网的烘干:将 涂好膜的金属网在 恒温烘箱中烘干以 便进行后续观察。
染色:使用重金属盐对样品进行染色使其在电镜下可见。 干燥:将染色后的样品进行干燥处理以便在电镜观察时保持其结构。
开机步骤:先打开电源开关等待稳定后再打开镜筒开关
预热:开机后需要预热一段时间以便透射电镜达到最佳工作状态
注意事项:开机和预热过程中要保持室内通风良好避免有害气体对透射电镜和实验人 员造成危害
安全提示:操作透射电镜时要穿戴实验服和防护眼镜确保实验安全Βιβλιοθήκη 品选择:根据观察目的选择合适 的样品
孔径光阑:调节孔径光阑的大小控 制电子束流量
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加速电压:根据样品性质选择合适 的加速电压
物镜电流:根据观察效果选择合适 的物镜电流
观察步骤:选择合适的观察模式调整焦距和亮度观察样品并记录图像 注意事项:保持观察室清洁避免样品移动和失真及时记录观察结果 图像分析:对记录的图像进行对比度、亮度、分辨率等方面的分析 图像保存:将观察到的图像保存到计算机或云端以便后续处理和分析
透射电镜操作说明书
透射电镜操作说明书一、操作简介透射电镜是一种高精度显微镜,能够实现对样品的高分辨率观察,广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域。
本操作说明书将介绍透射电镜的基本操作步骤,以帮助用户正确、高效地操作透射电镜。
二、准备工作1. 检查仪器和配件:确保透射电镜和相关附件都完好无损。
2. 检查样品:确保样品制备良好,无杂质或损坏。
3. 准备标本架:在标本架上放置干净的载玻片。
4. 打开透射电镜主机:按照指示打开透射电镜主机,等待仪器预热。
三、样品装载1. 清洁玻片:用去离子水和乙醇擦拭玻片,确保其表面干净。
2. 加样品:将待观察的样品放置在已清洁的玻片上,并轻轻加压以确保样品紧密贴附在玻片上。
3. 确保平整:用显微镊子将样品调整至水平,并确保其不移动。
四、仪器调试1. 调整电子束:通过调整电流和电压,使电子束合适并聚焦在样品上。
2. 调整对比度和亮度:根据需求调整透射电镜的对比度和亮度,以获得最佳观察效果。
3. 对准样品:使用光学或电子束的对准功能,确保样品位于透射电镜的中心位置。
五、观察样品1. 选择放大倍率:根据需要选择合适的放大倍率,开始观察样品。
2. 聚焦调整:通过微调焦距,将样品的细节聚焦并调整至最清晰的状态。
3. 观察和记录:使用透射电镜的观察视野以及相关附件,对样品进行观察,如有需要,可进行图像记录。
六、操作注意事项1. 避免触碰样品:在观察过程中,避免手指直接接触样品,以免污染或损坏样品。
2. 调整参数小心谨慎:调整透射电镜参数时,需小心谨慎,避免对仪器造成损坏。
3. 避光保护:在使用透射电镜时,避免直接照射光源,以免影响观察效果。
4. 清洁仪器:使用完毕后,记得关闭透射电镜主机,清理并保持仪器的清洁,防止灰尘等物质影响观察质量。
七、操作结束1. 关闭透射电镜主机:操作结束后,按照指示关闭透射电镜主机,等待其冷却。
2. 清理工作区域:清理操作区域,归还使用过的配件,并将样品妥善保存。
3. 整理操作记录:整理并保存观察过程中的记录资料以供后续使用。
透射电镜操作手册
Standard Operating ProcedureTecnai 1 & 2Specifications and CapabilitiesPoint Resolution (TEM): 0.5 nm (0.35 nm)Point Resolution (STEM): 0.35 nm (N/A)Line Resolution (TEM): 0.35 nm (0.2 nm)Elemental Analysis: EDS (N/A))Energy-Filtered TEM: N/A (N/A)Image Recording: 1 CCD Camera (1 CCD Camera)EmergenciesPower FailureIn the case of a power failure, the microscope will shut down safely. When power is restored, it is necessary to restart the microscope manually (see the CoreLab Staff to perform this task). Cooling Water DisruptionAs we know that the power to high voltage supply as well as electron lenses will stop as soon as chilled water is stopped. Upon resumption of the chilled water, the microscope must be brought back to the working condition (see the CoreLab Staff to perform this task). Emergency StopUse the big red button on a power supply (back of the curtains) in case of fire or severe flood. Avoid this method of shutdown unless absolutely necessary.0.Planning for having a TEM session on Tecnai∙Make sure that you have all the work-related training certificates from respective departments of KAUST∙Make sure, you have taken the Advanced TEM training course by the CoreLab Instructor ∙Make sure, you make the booking on Badger according to directions given to you∙Make sure that the TEM Instructor has authorized to use the Titan-CT microscope∙Enable your session on the Badger according to the direction given to you1.Starting the TEM session on Tecnai∙Login to computer by using the “supervisor” for User and “tecnaid1545 ” for password on Tecnai1 and “tecnaid3375” on Tecnai2∙Wait for few moments till all processes are loaded∙Launch Tecnai-User-Interface (TUI) by its Icon on the Start-bar and wait till its launched completely∙Launch Digital Micrograph (DM) next (only on Tecani2)∙Launch TEM Imaging and Analysis (TIA) application∙Check the status of vacuum on the Setup-page of TUI and notice if the vacuum are in the following range (log-scale);o Gun/column----6-12o Projection-chamber------19-45o Backing-line----should be greeno Buffer-tank-----should be green∙Cool down the “cold-finger” with liquid-nitrogen (LN2) and wait for ~20-30 minutes2.Loading the sample into Tecnai Microscope∙Load the sample on Single or Double Tilt holder as per the directions given to you during the training session.∙Make sure, the pumping time, given on the Setup page of TUI, for the load-lock is at least 100 seconds∙Load the holder into the CompuStage of the scope and wait till the pumping cycle is over∙Load the holder as per the directions given to you during the training sessions∙Notice the vacuum particularly for Column and Gun∙Wait for another 5-10 minutes till the vacuum in the octagon region comes in to the range of 15-20 log scale3.Making the Tecnai ready for Imaging the samples∙Apply the HT in steps till 120 kV∙Saturate the filament and observe the stability of emission current∙Open the column valve of the scope given on the setup page of TUI∙Make sure, the Fluorescent-screen is down and remove the cover from the viewing-window∙ Lower the magnification in the range of 100x to 2500x in order to find the beam∙Move around the Stage or check if the Objective-Apertures are in when the beam cannot be found∙Go to a magnification of around 10,000x once the beam is found∙Center a known feature from the sample∙Make sure, no objective aperture (OA) is inserted∙Insert the Condenser-2 aperture of your interest (e.g. 100 or 150 µm) and center it∙Bring the sample to Eucentric height (by wobbling the alpha-angle to +/- 5-10 deg.) and use Z-buttons to make the interested feature stop moving∙Go to a magnification of ~20,000x and focus it on CCD-Search (with time of 0.1 s & binning of 4)∙Reset the focus by pressing the R2 button on right-hand panel∙Go to a magnification of ~50,000x∙Perform the “direct alignments” in the following way;o Choose Gun-tilt to maximize the light or minimize the exposure timeo Select Beam-tilt PPx and use the Multifunctions (MFs) X & Y to overlap thebeamso Select Beam-tilt PPy and use the MFs X & Y to overlap the beamso Select Beam-shift and use the MFs X & Y to center the beamo Select Rotation Center and use the MFs X & Y to minimize the translations in theinterested feature at a magnification of ~200,000x∙Correct objective stigmatism by selecting objective stigamators and MFs X & Y on CCD in Search-mode∙Acquire an image on the CCD in Acquire mode with time setting of 0.5 s and binning of 24.Imaging the Samples with Tecnai∙Go to a desired magnification and illuminate the area by the beam of diameter of about the Florescent Screen size∙View the area on CCD camera in Search-mode of DM/TIA for fine focusing and objective stigmatism correction∙Record the electron micrograph by using the Acquire-mode of CCD camera∙Save the micrographs by doing the following steps (for Tecnai 2 only)o Press “global info” on the DM/TIAo Select save numberedo Browse to the desired foldero Set the micrograph stringo Press Control (Ctrl)+Y to save the image in the selected foldero Press Ctrl+W to close the micrograph in order to keep the RAM empty ∙If using the TIA, the both steps given above can be performed in the same manner5.Recording the Diffraction Patterns on the CCD camera in Tecnai (for Tecnai 1 only)∙Center the feature of interest at a desired magnification∙ Insert the CCD camera if it is not in already∙Insert the Condenser 2-Aperture of size 50 µm∙Insert Selected Area Electron Diffraction (SAED) aperture of desired size and Center it around the center of the Screen∙Press Diffraction on the Right-hand panel∙Set the desired Camera Length (CL) by using the magnification knob (typically it is ~500 mm)∙Raise the screen up∙Lower the screen down∙Notice any shift in the Diffraction Pattern∙Center the direct beam by selecting the “diffraction alignment” in the direct alignment and MFs X & Y∙Insert the beam stop and make sure it is covering the direct beam very well∙Raise the screen up∙Lower the screen down∙Raise the screen up∙Acquire the micrograph using the CCD’s acquire mode with an exposure time of 0.2 s and binning of 2∙Save the acquired SAED pattern∙Once finished, press Diffraction button on the Right-hand panel to return to TEM mode ∙Insert the Condenser-2 Aperture of desired size and set a desired value for spot size as well∙If finished, go to Item #96.Acquiring the EDS spectra in Tecnai (for Tecnai 1 only)∙Center the feature of interest at a desired magnification∙Insert the Condenser-2 Aperture of size 30 µm∙Make sure, the objective aperture is OUT∙Tilt the stage to an angle of +14 deg.∙Bring the EDS detector IN manually as shown in the training course∙Use the EDS-Acquisition pallet in TUI with energy resolution of 5 or 10 eV/channel and 1024 or 2048 channels∙Start the acquisition process and the acquire data for 10s of seconds∙Make sure, the dead-time is below 50 % during the acquisition∙Reduce the beam current if the dead-time is higher than 50%∙Auto-ID the elements to label the peaks7.Acquiring the Scanning TEM (STEM) images on Tecnai (for Tecnai 1 only)∙Press the STEM button on the STEM page of TUI∙Insert a desired value size Condenser-2 aperture (e.g. 70 or 50 µm)∙Press Diffraction button on the Right-hand panel∙Set the beam spot size of desired value (e.g. 6 to 9)∙Increase the Magnification to the highest number∙Make sure that Focus is set to INTENSITY in the FOCUS tab on the STEM page of TUI∙Perform the Direct Alignment steps in the following order;o Select Intensity Focus and focus the beam by using the Focus knob on the Right-hand panelo Press Beam Shift and use MFs X & Y to Center the beamo Select Beam Tilt PPx and overlap the Caustics by using the MFs X & Yo Select Beam Tilt PPy and overlap the Caustics by using the MFs X & Yo Select Rotation Center and use MFs X & Y to make sure that beam spreads andcontracts uniformlyo Again, select Intensity Focus and focus the beam by using the Focus knob on theRight-hand panelo Again, press Beam Shift and use MFs X & Y to Center the beamo Press Diffraction button on the Right-hand panelo Insert the STEM-HAADF detector by clicking on it in the STEM page of TUI ∙Make sure, the Internal Scan is selected on the Box sitting on the Microscope Table∙Press the Search button on STEM page of TUI to view the HAADF-image in TIA∙Set a desired value for CL (e.g. 150 to 240 mm)∙Optimize the signal in image by pressing “auto CB) on the STEM page of TUI∙Set the magnification to desired number and fix the Condeser-2 stigmatism in the image ∙Press “Acquire button” to attain an HAADF-STEM image with TIA∙Once finished with STEM imaging, press the STEM button on the STEM page of TUI∙Insert the Condenser-2 aperture of desired size∙ Set the beam spot size to desired value∙If finished, go to Item #98.Acquiring a Spectrum-Image (SI) in STEM mode with TIA on Tecnai (for Tecnai 1 only)∙Acquire a STEM image in TIA according to the method described in Item #7∙Press “Assign” button on the Spectrum Imaging pallet of TIA∙Draw a line or an area ROI on the image for making a line-profile or spectrum image, respectively∙Make sure, the corresponding signal parameters are already set properly∙Select the acquisition signal type (EELS or EDS) during SI by clicking on Setting button on the Spectrum Imaging pallet of TIA∙Set the desired value for SI acquisition parameters∙Press “Start” button” to execute the SI acquisition pro cess∙Wait till it is complete∙If finished, go to Item #99.Parking the Tecnai in Standby Mode∙Remove OA if inserted∙Press Holder button on the Stage2 of TUI∙Close the Column Valves∙Retract the EDS detector if inserted∙Retract the CCD camera if inserted∙Remove the holder from the Microscope∙Check on the Badger if anyone else is scheduled to use the Microscope after your session∙Re-fill the LN2 Bottle (cooling the cold-finger) if someone else is indeed scheduled to use the Microscope∙Remove the LN2 Bottle (cooling the cold-finger) if someone else is NOT scheduled to use the Microscope∙Press the “cryo-cycle” button on the Setup page of TUI∙Dump the remaining LN2 from the bottle into the Styrofoam box located in the Life-Science Sample preparation Lab∙Make sure to remove your samples and etc. for keeping the place neat∙Disable your session on the Badger according to the direction given to you。
透射电子显微镜样品测试相关说明
透射电子显微镜样品测试相关说明透射电子显微镜用途:主要用于无机、高分子及生物材料的高分辨形貌观察和微区的晶体结构、成分分析。
主要技术参数及指标:规格型号:JEM-2100(UHR)厂家:日本电子产地:日本分辨率:点分辨率0.19nm;线分辨率0.14nm加速电压:80, 100, 120, 160, 200kV放大倍数:50——1,500,000倍收费标准:校内测试150元/小时校外测试400元/小时微栅自备或另行收费,中心暂不负责样品制备样品要求:粉末样品基本要求(超薄切片机未到货目前只能测试粉体材料);(1)单颗粒粉末尺寸最好小于300nm;(2)无磁性,否则会损坏透镜电镜;(3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染。
现代教育技术部分析测试中心2012-12-28于是,渴望一种懂得,可以一眼洞穿你所有清寂的薄凉。
是恰好的温度,闪耀着阳光的味道,柔软又美好。
那么这一路上的爱恨欢愁也就有了归宿,以后的日子,既便是山长水远,也都会坦然面对,给尘世以最初的温柔。
好像是到了一个阶段,学会了等待,学会了随遇而安,学会了笑着去接受。
不再心心念念,不再轻易信任。
只是在某个清晨,听见久远的一声问候,心,依然会瞬间柔软。
原来我们的内心深处,还是那么渴望一场白首不相离的缘分,千万次回眸,始终还是你。
然后,一起守着古朴的时光,迎接每一天的黎明。
弱水三千,只取一瓢饮,不褪色,不黯淡,任凭尘世的风摇曳着冬日的风雪,我始终是你最美的红颜,你是我最美的时光。
不说永远,陪伴便是最长情的告白。
龙应台曾写过一段文字:“有一种寂寞,身边添一个可谈的人,或许就可以削减。
有一种寂寞,茫茫天地之间余舟一芥的无边无际无着落,人只能各自孤独面对,素颜修行。
”不同的寂寞有着不同的归途,其实赏心之人无须太多,关键是否能入心。
始终喜欢,一切纯善质朴的好,不论是人还是事,一份情深义重,才是水色尘心的悠远。
而一同走过的山山水水,都会是生命的记载。
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JEM-200CX透射电镜使用说明
操作要点
1.双倾台严格使用φ3mm样品。
2.改变操作电压、更换样品时,应使灯丝束流降至OFF。
3.更换灯丝时,除特殊情况外,应两人以上在场,并尽量缩短安装时间。
4.每个操作者应为下一个操作者至少留10张未曝光底片,并保证予抽室中有待用底片;更换底片盒和装卸底片时必须带手套。
5.上机者不得随便更换束斑尺寸,不能变动B操作盘最右端旋钮;注意勿动各TILT钮;不许触动下列键:
VACUUM SYSTEM下GUN 和COLUMN,EMERGENCY STOP,操作盘G中GUN LIFT。
6.更换灯丝后必须进行对中,以保证仪器处于良好的使用状态
7.注意察看循环水流量。
8.详细填写工作记录,仪器出现故障要及时报告负责人。
9.使用空调机保持进气口过滤板的清洁。
操作规程
一、开机程序
1.确认下列开关和部位在正常位置:
●READY 绿灯亮
●AIRLOCK OPEN 绿灯亮
●ACCELERATING VOLTAGE:HT--- OFF
●FILAMENT EMISSION: OFF
●物镜光栏位置---0
●选区光栏位置---0
●样品台倾转角---0
2.开机:
●开启冷却水循环装置;
●启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮;
●用钥匙启动主机:从OFF位快旋到START位,松手后钥匙自动回至ON位。
等待约20分钟,仪器自动抽空(表现为:面板灯亮--压缩机工作--机械泵工作--水循环开始--真空系统DP绿灯亮--真空系统HIGH绿灯亮、READY绿灯亮)。
二、找电子束
1.确认READY和AIRLOCK OPEN绿灯亮;
2.样品台已插入镜筒;
3.加高压:按下HT键后,80-100-120-160-200KV依次缓慢按键,并注意观察束流表指示是否正常,200KV下束流在95~115μA。
4.加灯丝:将FILAMENT EMISSION 钮慢旋至锁定位置。
在LOW MAG或MAG<1万倍下,调节大小CONDENSER钮,得到光斑。
(若无光,则移动样品或样品台退出光路后找亮)。
5.用CONDENSER钮将光斑大小改变,若光斑偏离荧光屏中心,
6.用左右ALIGNMENT:TRANS将光斑拉回
三、聚光镜光栏(一般不动)
1.确认电子束流已聚于屏中心(无样品挡光);
2.SCAN模式下,将聚光镜光栏顺旋插入(常用2号);
3.用CONDENSER改变光斑大小,调节聚光镜光栏小旋钮,使光以屏中心同心扩展、收缩,即得同心圆。
四、1-3合轴(一般勿调)
1.SPOT SIZE 2,调出亮斑并会聚、移至屏中心。
2.MAG模式,<1万倍, SPOT SIZE 1。
3.束流聚小于屏中心,若偏离中心,用GUN ALIGNMENT:TRANS (X、Y)拉回。
4.SPOT SIZE 3 ,聚小光斑,若不在屏中心,用左右ALIGNMENT:TRANS拉回;若光斑消失,则改用SPOT SIZE 2,将束流调至屏中心后,再改为SPOT SIZE 3 调节。
5.反复3、4步,使束流不偏离中心。
6.返回常用束斑尺寸:SPOT SIZE 2。
五、聚光镜消像散
1.MAG模式,<1万倍, COND STIGMATOR 开关置ON;
2.SPOT SIZE 2;
3.插入聚光镜光栏并调正(一般已在2号位,勿动);
4.光斑聚至最小,用小会聚钮使光斑欠亮和过亮扩大,光斑较圆且不变形,则说明无像散;若光斑变椭圆,则进行下步调节;
5.慢旋COND STIGMATOR:X、Y钮,使光斑变圆;
6.反复步骤4、5,直至像散消除。
六、调灯丝像(非管理人员勿调)
1.MAG模式,~5000倍。
2.SPOT SIZE 2。
3.CONDENSER 聚光,使光斑最小,并移至中心。
4.缓慢逆转灯丝发射钮(FILAMENT EMISSION),至看到灯丝欠饱和像,即车轮像。
若车轮像对称,则省略步骤5,若车轮像不对称,则进行下面调节。
5.慢旋GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像对称。
6.慢顺旋灯丝发射钮至车轮像消失并锁住;若光斑不在屏中心,则用左右ALIGNMENT:TRANS拉回中心。
七、电压中心调节(大于10万倍照像或高分辨工作时做)
1.确认SPOT SIZE 2,束流已对中,聚光镜无像。
2.样品位置适当,>2.7万倍, 双目镜找一小点为参照物并移至屏中心,聚焦。
3.HV WOBBLER 置于ON,若参照物不偏离中心而四周同心振动,则电压中心良好,
省略步聚6,若参照物漂移,则进行下列调节。
4.用左右ALIGNMENT:TILT 调节,使参照物不偏离中心。
5.HV WOBBLER 置于OFF。
八、物镜消像散(大于10万倍照像或高分辨工作时做)
1.确认仪器对中状态良好,电压中心对中,无聚光镜像散,光栏位置正确。
2.加物镜光栏(提高图像衬度)
●光斑调正后,找到合适的样品位置;
●SA DIFF 模式下,相机长度240cm,调节衍射聚焦钮,得到零级放大光斑;
●顺旋插进物镜光栏(视样品衬度而选择光栏大小),并用其手柄上小旋钮调正。
●换到MAG模式。
3.在>10万倍下,找一小圆孔或非晶膜薄区。
4.倾斜小荧光屏,用双目镜观察。
5.MEDIUM、FINE钮改变焦距,观察边沿条纹是否均匀或非晶小颗粒是否变形。
若有像散,则进行如下调节。
6.用OBJ STIGMATOR:X、Y钮和FOCUS 钮配合调节,消像散。
九、选区衍射
1.将欲分析区域移至屏中心,并聚焦。
2.加选区光栏
●MAG模式下,找到感兴趣的样品位置,移至屏中心,并聚焦;
●顺旋插进选区光栏(依样品位置大小而选相应光栏号),用选区光栏小调节钮调正;
3.SA DIFF 模式。
4.撤出物镜光栏。
5.选择合适相机长度,并用CAMERA LENGTH 小钮聚焦到中心斑最小。
●物镜光栏、选区光栏、聚光镜光栏退出与插入操作动作相反。
十、明暗场像
1.在键BRIGHT 亮状态下,用左右ALIGNMENT :TRANS 将光斑移至屏中心。
2.在键DARK 亮状态下,用左右DARK FIELD:TRANS 将光斑移至屏中心。
3.反复步骤1、2,至光斑不偏离屏中心。
4.BRIGHT 亮状态下选区衍射,并用左右ALIGNMENT:TILT 将透射斑移至中心。
5.DARK 亮状态下选区衍射,用左右DARK FIELD:TILT将透射光斑移至屏中心。
6.用左右DARK FIELD:TILT将某一衍射斑移至屏中心。
7.加物镜光栏。
8.DARK 亮,MAG模式,观察暗场像。
9.BRIGHT 亮,MAG模式,看明场像。
●明、暗场像操作结束后,DARK 亮,SA DIFF 模式下,将透射斑移至屏中心。
十一、样品台操作
1.确认样品台装卸时的状态:
样品台位置回零,倾转回零;物镜光栏、选区光栏退出;灯丝发射至OFF;
2.卸下样品台:
握住样品台手柄,直外拉到拔不动,逆旋90度至不动,直拔出。
3.装上样品台:
检查样品台“O”型环上是否有细毛等脏物。
握住样品台手柄,使销钉对准槽直插入,手指稍用力顶住手柄后端,至阀门开启,红色指示灯亮后松手,等待约5 分钟,指示灯灭后,握手柄顺90度(切勿松手),随着吸力慢送样品台入镜筒。
4.倾转样品台:
用脚踏板倾转样品过程中动作要轻,并注意查看倾转角度,且勿已倾斜至限定角度后仍继续踩,而应立即反踩。
十二、关机程序
1.放大倍数降至小于1万倍,光斑满荧光屏。
2.退灯丝至OFF。
3.按高压键HT(灯灭)。
4.退出物镜光栏、选区光栏,样品台倾转角回零,样品位置移至中心。
5.LENS、HV至OFF。
6.下面为全停机时做:
钥匙旋至OFF,等约15分钟后面板灯自动熄灭,机械泵停止工作,稍等,关稳压电源,关水。
十三、应急处理
若有特殊情况需立即停机或停水时,切断束流和高压,按EMERGENCY STOP 键,之后按关机要求操作;若突然停电,则将所有旋钮或开关置于关机状态要求的位置。