速溶硅中硅的测定法

速溶硅中硅含量测定法

1范围

本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。

本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：>70%。

2方法提要

试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。

其主要反应如下：

Si+4HF=SiF4↑+2H2↑

SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O

3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4

四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸：

SiF4+2HF=H2SiF6

氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解：

H2SiF6=SiF4↑+2HF↑

有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。如无

硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。

2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑

Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2O

TiO2+4HF=TiF4+2H2O

Al2O3+6HF=2AlF3+3H2O

3试剂及主要设备

3．1硫酸（1+1）。

3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。

3．3硝酸（1+1）。

4试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。

5分析步骤

5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。

5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3测定

5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解

不完全，须补加5mL氢氟酸（3.2）及10mL硝酸（3.3）］，微热蒸发至硫酸烟冒尽。

5．3．2将铂坩埚放在900℃高温炉中灼烧35min～40min，稍冷，放在干燥器中冷却40min，称量。得出全部灼烧残渣的质量，其主要成分是三氧化二铁。

注：①溶样时，铂坩埚应经常倾斜旋转，使壁上沾粒完全溶解。

②蒸干时的温度不易过高，以免试液溅出。

6分析结果的计算按式（1）计算硅的质量分数：

式中：w(Si)——硅的质量分数，%；

m——试料质量，g；

m1——铂坩埚质量，g；

m2——铂坩埚加残渣质量，g；

0.6994——由Fe2O3换算为Fe的系数。

7允许差实验室内部分析结果的差值应不大于0.2%。