综合热分析实验
实验四：综合热分析仪实验
实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。
要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。
2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。
要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。
3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。
掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。
二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。
热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。
零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。
当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。
输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。
2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。
2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。
3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。
三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。
根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。
其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。
综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。
图1 综合热分析仪器（STA449C）（1）、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。
采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。
其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
综合热分析法测定CaC2O4·H2O
山西大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二Ο年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能摘要：热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。
由于物理化学过程都伴随有热效应，而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。
因此，可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题。
这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便。
本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法，用同步热分析仪来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。
关键词：差热分析示差扫描量热分析 CaC2O4·H2O 活化能引言热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的性质状态变化的一种方法，这种分析方法应用广泛的一类技术。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有差热法（DTA），热重法（TG）（包括微分热重（DTG）），差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
如图10.1CaC2O4·H2O 的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4 分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3 分解为CaO。
CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线（图10.1 也显示出了CaC2O4·H2O 的微分热重曲线（DTG））。
TG-DSC的实验步骤及计算
TG-DSC综合热分析试验
本章主要研究水胶比0.26的纯水泥，及水泥掺量60%时，粉煤灰掺量分别为40%、35%、30%、25%、80%和硅灰掺量为0%、5%、10%、15%的浆体试样在各个龄期的Ca(OH)2含量。
Ca(OH)2含量通过TG-DSC综合热分析方法进行测定，具体实验步骤为：
a.将烘干后的水泥试块粉磨，直至全部通过80um的方孔筛，取适量过筛后的样品，在60 ℃下干燥4h。
b.取15mg左右的样品装入Al2O3坩锅，从室温开始，炉内采用高纯氮作为保护气体，环境气体也为高纯氮，气流量分别设为15mL/min，20mL/min。
仪器循环水温控制为25℃，预热3h,升温制度为:起始温度为25±2℃，以每分钟10℃的升温速度升至1000℃。
计算Ca(OH)2的含量，分析水化程度。
c.在TG-DSC综合热分析中，根据Ca(OH)2在脱水分解时，会有质量损失并产生吸热效应，其脱水温度范围大约在400～550℃之间，因此可根据此温度段间的那个峰的质量损失（TG曲线上）W H，计算出氢氧化钙的量如下：
Ca(OH)2→ CaO + H2O △m
74 18
W CH W H
故:
W H/18=W CH /74 →W CH=4.11W H。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热分析的实验报告
热分析的实验报告实验名称：热分析实验报告实验目的：1. 掌握热分析仪器的基本操作方法；2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程；3. 通过热分析实验，分析样品的热稳定性和热分解特性。
实验仪器和试剂：1. 热重仪（TG）；2. 差热扫描量热仪（DSC）；3. 微量天平；4. 铝样品盘；5. 分析样品。
实验步骤：1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源，预热30分钟；2. 准备分析样品，取适量的样品放在铝样品盘中，并称重记录样品质量；3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中，并用卡扣固定好；4. 设置实验参数，如升温速率、起始和终止温度等；5. 开始实验，记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线；6. 实验结束后，关闭仪器，整理实验数据。
实验结果及分析：根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图，并根据曲线特征进行分析。
1. 样品质量随温度变化的曲线图：从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况，可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。
这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。
通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置，可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。
2. 热量变化曲线图：根据热量变化曲线图，可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。
曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。
通过观察峰值的位置、面积和形状，可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。
结论：通过对实验结果的分析，可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。
例如，样品在一定温度范围内质量的损失或增加，表明样品可能存在挥发或热分解的反应。
热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。
需要注意的是，实验结果仅为初步判断，具体分析还需要进一步的实验和数据处理。
同时，在进行热分析实验时，应确保实验仪器的准确性和可靠性，并控制实验参数的合理性，以获得可重复的实验结果。
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告实验名称：粉体材料的综合热分析实验目的：1.了解并掌握热分析仪器的使用方法；2.探究粉体材料的热分析特性；3.对比分析不同粉体材料的热分解过程，并得出结论。
实验原理：热分析是根据样品在升温过程中吸热或放热的性质来研究样品性质和组成的一种方法，常用的热分析仪器有差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）。
差示扫描量热仪主要用于测量样品在升温过程中与参比物（通常为惰性气体或内标）之间的热交换情况，而热重分析仪主要用于测量样品在升温过程中的重量变化情况。
实验步骤：1.将待测的粉体材料样品称取适量；2.打开热分析仪器的电源，将样品放置在样品托盘中；3.设置仪器的升温速率、初始温度和终止温度等参数；4.启动仪器进行热分析实验；5.实验结束后，记录实验数据。
实验结果与分析：本次实验我们选取了两种不同的粉体材料样品进行热分析，分别命名为样品A和样品B。
下面是实验数据的记录：样品初始质量(g)终止质量(g)相对质量损失（%）起始温度（℃）终止温度（℃）A2.0031.9771.325210B1.9991.9860.6530240根据上述实验结果可知，样品A的相对质量损失为1.3%，起始温度为25℃，终止温度为210℃；样品B的相对质量损失为0.65%，起始温度为30℃，终止温度为240℃。
通过对实验数据的分析，我们发现样品A在升温至210℃时，发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解的原因。
而样品B的质量损失较小，可能是由于样品的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
结论：1.热分析仪器可以用于测量粉体材料的热分解特性；2.样品A在210℃时发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解；3.样品B的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
通过本次实验，我们对粉体材料的综合热分析有了一定的了解，对于进一步研究和分析粉体材料的性质和组成具有一定的参考价值。
五水硫酸铜综合热分析实验.ppt
综合热分析实验
实验二综合热分析实验一．实验目的1.了解热分析技术适用范围与测试对象2.了解综合热分析仪STA 449C的结构和测试原理3.观察热分析仪的操作方法和测试结果分析。
二．实验原理热分析是指在程序温度的控制下测量物质的物理性能与温度关系的一类技术。
在热分析法中，物质在一定温度范围内发生变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化，如释放出结晶水和挥发性物质的碎片、热量的吸收或释放，某些变化还涉及到物质的质量增加或质量损失，发生热化学变化和热物理性质及电学性质变化等。
热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。
总之，热分析技术是建立在物质热行为上的一类分析方法。
就固体物质而言受热后物理性质将发生变化。
如导热系数、热膨胀系数、热辐射性质、热容等都会发生变化。
当金属材料从一个相转变为另一个相的过程中会吸收或放出热量，如固态相变潜热、固液熔融相变潜热，发生相变所对应的温度称为临界点。
热分析方法就是测出发生相变的临界点温度。
对于金属合金材料，可以通过测出一系列不同成份配比的合金的临界点，并将同一物性的点连起来而得到合金的相图，这也是测定相图的最常用的方法。
常用的热分析方法有三种：差热分析法（DTA）、差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析法（TG）。
1．差热分析法（DTA）差热分析是在温度程序的控制下，测量物质的温度与参比物的温度差和温度关系的一种技术。
其原理是：在相同的加热条件下对试样加热或冷却，若试样中不发生任何热效应，试样的温度和参比物的温度相等，两者温差为零。
若试样发生吸热效应，试样的温度将滞后于参比物的温度，此时两者的温差不为零，并在DTA曲线上出现一个吸热峰；若试样发生放热效应，试样的温度将超前于参比物的温度，此时两者的温差也不为零，并在DTA曲线上出现一个放热峰。
根据记录的曲线，就可以测出反应开始的起始温度，反应峰所对应的温度（峰位置），峰的面积就和产生的热效应值对应。
实验七 热重分析及综合热分析
实验七热重分析及综合热分析一、实验目的与任务1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2. 熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。
二、热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。
自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。
图16 PRT－1型热天平结构原理图由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图17所示。
图17 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图17中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
实验一同步热分析
实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。
综合热分析
材料综合热分析（一）实验目的与要求1、了解材料综合热分析实验的仪器结构及使用方法；2、掌握料综合热分析的实验原理；3、能够对样品的测试数据进行分析和整理；4、写出完整的实验报告。
（二）实验设备德国耐驰STA 409 PC Luxx同步热分析仪（温度范围：RT-1500℃）（三）实验原理其基本原理是：在程序温度控制下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度、重量之差与温度之间的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
差热分析(DTA)原理:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
热重(TG)分析原理：物质加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质量变化的温度和质量变化百分数随物质的结构及组成而异。
差示扫描量热法( differential scanning calorimetry；DSC)。
差示扫描量热法是在程序温度控制下，测量输送给被测物质和参比物质能量差与温度之间关系的一种技术，简称DSC。
其主要特点是需要样品量少(几到几十毫克)，使用的温度范围宽，分辩能力高和灵敏度高。
费用低。
由于它们能定量测量各种热力学参数(如热焓、熵和比热)和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中广泛应用。
（四）样品的制备1. 块状试样块状试样需要进行适当的研磨，呈粉状即可进行测试。
2. 粉末试样粉末试样可直接进行测试。
3. 液体试样液体试样置入干燥箱内烘干成粉即可。
注意：样品的添加量不超过坩埚容量的三分之二。
（五）实验步骤1、打开水浴进行设备预热20min（20min后在进行其他操作）；2、打开电脑，进入NETZSCH测量软件；3、待初始化完成后，打开基线；4、选择样品+修正，选择内部天平称量；5、先插入空坩埚并清零，然后插入添加样品的坩埚称量；6、打开温度、灵敏度校正文件；7、进行初始温度、升温速率、结束温度等参数的设定；8、设置文件名并保存；9、启动仪器进行样品的测试及数据采集；10、测试结束，进行数据分析整理。
17.实验三TG-DSC综合热分析
实验三TG-DSC综合热分析热分析是在温度程序控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
常用的单一的热分析方法主要有：差热分析（DTA）、示差扫描量热法（DSC）、热重分析（TG）和体积热分析等测定物质在热处理过程中的能量、质量和体积变化的分析方法。
综合热分析，就是在相同的热处理条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起而构成的综合热分析仪，对实验材料同时实现多种热分析的方法。
综合热分析，能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。
其中TGD－TA和TG－DSC 的组合，是较普遍采用的综合热分析方法。
它可实现：一般鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如比热容和热熔等）和结晶度、成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
一、目的意义（1）了解STA409 综合热分析仪的原理及仪器装置；（2）学习使用TG-DSC 综合热分析方法鉴定聚合物。
二、基本原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量等方面的变化，这是热分析技术的基础。
热重分析方法，分为静法和动法。
热重分析仪，有热天平式和弹簧式两种基本类型。
本实验采用的是热天平式动法热重分析。
当试样在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有Fe2*氧化成Fe3+等氧化反应时，则在热天平上表现出增重示差扫描量热法（DSC），分为功率补偿式和热流式两种方法。
前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物之间的热流差成正比关系。
本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
首先在确定的程序温度下，对样品坩锅和参比物坩锅进行DSC空运行分析，得到两个空坩锅DSC的分析结果一形成Baseline分析文件；然后在样品坩锅中加人适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品十坩锅的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果三、实验器材(1) 德国耐驰生产的STA409综合热分析仪一台(2) 电脑一台；四、测试操作1 •操作条件(1) 实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。
实验九综合热分析--实验十热分析应用
实验九综合热分析一、目的要求1、学习综合热分析的仪器装置及实验技术。
2、掌握综合热分析的特点及分析方法。
二、基本原理与方法综合热分析是指几种单一的热分析法相互结合成多元的热分析法。
也就是将各种单功能的热分析仪相互组合在一起变成多功能的综合热分析仪。
如差热（DTA）－热重（TG）、差示扫描（DSC）－热重（TG）、差热（DTA）－热重（TG）－微商热重（DTG）、差热（DTA）－热机械分析（TMA）等等。
这种多功能综合热分析的特点是在完全相同的实验条件下，也就是在一次实验中可同时获得样品的各种热变化信息。
因此，综合热分析具有极大的优越性而被广泛采用。
在无机非金属材料中，综合热分析技术使用得最多的是DTA－TG。
由综合热分析的基本原理可知，综合热分析曲线就是各单功能热分析曲线测绘在同一张记录纸上。
因此，综合热分析曲线上的每一单一曲线的分析与解释与单功能仪器所作曲线完全一样，各种单功能标准曲线都可作为综合热分析曲线的标准，分析解释时可作参考。
另外，在解释综合热分析曲线时，下面一些基本规律值得注意：（1）有吸热效应，伴有失重时，为脱水或分解过程，有放热效应伴有增重时，为氧化过程。
（2）有吸热效应，无质量变化时为多晶转变过程，有吸热并伴有胀缩时也可能是多晶转变过程。
（3）有放热效应，伴有收缩现象，表示有新物质形成。
例如图9－1示出了某种粘土的综合热分析曲线，它包括加热曲线、差热曲线、失重曲线和收缩曲线。
根据DTA曲线可知，该粘土的主要峰形与高岭土相符，其矿物组成应以高岭土（Al2O3、2SiO2·2H2O）为主。
DTA曲线上两个显著的吸热峰，第一个吸热峰从200℃以下开始发生至260℃达峰值，TG曲线上对应着这一过程的质量损失达3.7%，而收缩曲线表明这一过程体积变化不大，所以这一吸热峰对应的是高岭土失去层间吸附水的过程。
第二吸热峰从540℃开始至640℃达峰值，这一过程对应质量损失10.31%，而体积收缩1.4%。
实验三 综合热分析-2016材料现代测试方法实验
1
四、实验操作步骤
（1）打开电源、电脑，运行 STA449C 测试软件，打开控制箱及测试主机，检查气体种 类、气流速度是否正确；
（2）打开水箱，设定其恒温值高出室温 2―3℃； （3）设定正确的热电偶、坩埚和支架类型； （4）由测试软件检测支架信号、重量信号，使仪器处于正常的工作状态； （5）做基线：参比及试样位置上分别放置干净的坩埚，在测试程序中选定“Correction”， 输入相应的测试温度范围、升温速度、气体种类及流量等测试条件，启动程序进行测试； （6）保存基线测试结果； （7）测试样：在试样坩埚内装入 4―30mg 试样（根据测试要求可变动），记录精确质 量，在程序中输入与“Correction”相同的测试条件，启动程序自动测试； （8）保存测试结果，打开综合热分析软件； （9）利用综合热分析软件对测试数据进行分析，给出一定温度范围内的失重、热量变 化值及特征温度； （10）打印分析结果。
实验三 综合热分析
学时：2 实验性质：必做 实验类型：综合 实验类别：专业基础
一、实验目的
1．了解材料热分析测试技术发展历史，了解 TG、DSC 等热分析仪器的构造及基本工 作原理；
2．熟悉热分析的实验步骤及简单实例分析，通过实验学会读 TG 和 DSC 图，了解热重 和差热曲线的物理含义，根据热重和差热曲线分析材料在加热过程中的物理和化学变化。引
k cs
t)]
当 t 较大时，（△T） （△T）a：
T a = CR CS V K b．峰 差热曲线热效应峰与基线所围城的面积正比于过程的热效应。
三、实验仪器设备及流程
仪器名称
型号
差热/热重
STA
分析仪 449C/6/F
差示扫描量 DSC
综合热分析
综合热分析仪，小坩埚，粉磨级，筛网 四． 实验步骤 （一） 样品的制备
将制备好的玻璃块放入粉磨机粉磨一定时间后取出，通过筛网，得到粒径小于 50 目的 玻璃粉末。 （二） 样品的测定 1. 检查冷却水系统安全。 2. 打开炉体盖，检查炉体内部无异物。 3. 打开电源总开关，打开综合热分析仪开关，启动电脑，插上电子狗，打开电脑桌面身上
“ZH 综合热分析仪分析系统”。 4. 将两个干净的空坩埚分别置于炉体内两个支架上，点击软件页面上“清零”，TG 示数为
“0”。 5. 将炉体内左边支架上的坩埚取出，装入待测试样后，在放入炉内左边支架上。、 6. 打开程序的“应用参数”界面→填写“样品名”、“样品重量”→测试方式为“人工干预
测试”→点击“删除温度程序”→点击“添加温度程序”，设置起始温度、终止温度、 升温速率→点击“下传温度程序” →回到程序的“曲线”界面，点击右侧的“升温” →马上点击“开始测量”。 7. 在达到测试目标温度时，点击“停止测试”→点击“停止温度控制”。 8. 点击“文件”→点击“另存为 EXCEL 文件”，使用 U 盘拷贝数据。 9. 仪器降温至 40℃以下，取出样品→关闭仪器→关闭电脑→关闭总电源→登记所做实验样 品内容、数量、仪器运行情况是否正常，签名。 五．实验结果与分析 根据实验所得到的数据绘制温度、DSC 对于时间的曲线，如图 1 所示，可见，程序控制的度 较好，因此实验数据具有可靠性。
六．思考与讨论 1. DTA 和 DSC 的原理和区别？
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的 一种热分析方法。差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品 和参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法，两种方法的物理含义不同，DTA 仅可 以测试相变温度等温度特征点，DSC 不仅可以控制相变温度点，而且可以测相变时的热 量变化。DTA 曲线上的放热峰和吸热峰无确定的物理含义，而 DSC 曲线上的放热峰和吸 热峰分别放出热量和吸收热量。 2. DSC 的影响因素有哪些？ 它的影响因素主要分为实验条件的影响和试样性质的影响，实验条件包括升温速率和所 通的气氛，试样性质包括试样量、试样粒度和试样的厚度。
综合热分析实验报告
一、实验目的1. 理解和掌握热分析的基本原理和方法。
2. 通过实验，学会使用热分析仪器，如热重分析仪（TG）、差热分析仪（DSC）等。
3. 通过对样品的热性质进行分析，探究样品的热稳定性、组成、结构等特征。
二、实验原理热分析是一种研究物质在温度变化过程中物理、化学性质变化的技术。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DSC）、热膨胀法、热机械法等。
本实验主要采用热重分析和差热分析。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以了解物质的热稳定性、分解温度、相变温度等。
2. 差热分析（DSC）：测量物质在程序控制温度下，与参照物之间的热量变化。
通过DSC曲线，可以了解物质的相变温度、热容、热稳定性等。
三、实验器材1. 热重分析仪（TG）2. 差热分析仪（DSC）3. 电子天平4. 真空泵5. 针筒6. 样品皿7. 玻璃棒8. 铝箔9. 纸张四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品研磨成粉末，过筛后备用。
2. 热重分析（TG）- 将样品放入样品皿中，用电子天平称量质量。
- 将样品皿放入TG分析仪中，设置程序控制温度和升温速率。
- 启动仪器，记录样品质量随温度变化的数据。
3. 差热分析（DSC）- 将样品放入样品皿中，用电子天平称量质量。
- 将样品皿放入DSC分析仪中，设置程序控制温度和升温速率。
- 启动仪器，记录样品与参照物之间的热量变化数据。
4. 数据处理：对TG和DSC数据进行处理，绘制曲线，分析样品的热性质。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）- 通过TG曲线，可以观察到样品在加热过程中质量的变化。
根据质量变化，可以确定样品的分解温度、相变温度等。
2. 差热分析（DSC）- 通过DSC曲线，可以观察到样品在加热过程中与参照物之间的热量变化。
根据热量变化，可以确定样品的相变温度、热容等。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了热分析的基本原理和方法。
综合热分析法测定CaC2O4.H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能
* * 大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能***(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘要：综合热分析方法测量CaC2O4·H2O的脱水、分解反应的质量和热效应，用得到的热重曲线来研究反应过程.实验观察到反应中有三个失重阶段，最后计算了体系变化过程中的一些物理化学参数.关键词：热分析;热重法;差热法;TG;DSC;CaC2O4·H2O0引言热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术.最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重法(TG)、微分热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等.许多物理化学过程都伴随有热效应.而固-气和液-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化.因此，借助于对其热效应或质量的测量来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题.随着差热-热重方法联用的进展，用它们研究固态或液态反应动力学的工作日渐增多.这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便.近年来随着电子技术的发展使这个方法向微量、快速等方面发展，使用领域也逐渐扩大.0.1 热重分析热重分析是在程序控制下借助热天平连续测定物质受热过程中质量与温度关系的一种实验技术，有助于研究晶体的熔化、蒸发、升华和吸附等性质变化，也常用于研究物质脱水、解离、氧化、还原等过程.热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线.TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化.这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不1.单臂天平2.别热炉3.热电偶4.保护气体5.尾气出口6.真空系统7.水冷系统8.样品9.炉体升降机构同温度范围内发生的分解产物的挥发.曲线上每一个阶梯都与一个热重变化机理相对应，每一条水平线意味着某一化合物在当前条件下的稳定存在.阶梯的垂直高度，定量反应出变化过程中的质量改变值[1].0.2 差热分析和差示扫描量热分析差热分析（DTA ）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化.当试样发生热效应(熔化、分解、相变等)时，试样实际温度与程序升温所控制的温度会有差异这就需要一定的时间来建立零温度差，此时，何用差示扫描量热法可以更准确地测定热量数值变化.差示扫描量热分析（DSC ）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度地变化.差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（d ΔC/dt ）.凡是有热量变化的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行精确的分析，并能定量地加以描述.本实验分析草酸钙的热分解过程，发生了如下三步：()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△1 实验部分1.1 试剂及仪器Ca 2C 2O 4·H 2O 、N 2、STA 449F3热分析仪、恒温水浴. 1.2 实验内容打开恒温水浴、STA 449F3主机与计算机电源.在水浴与热天平打开2～3小时后，可以开始测试，如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200电源，打开电脑中的操作软件.调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速.参比使用空坩埚，参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方. 进入测量运行程序，选文件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进入编程文件.选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量.选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结束.2 数据处理实验得到差示扫描量热曲线(DSC)、热重曲线（TG ）和升温曲线等.现由TG 曲线计算脱水及分解各步反应所失重量百分数，并与理论值相比较，如下：化学反应过程百分失重测量值百分失重理论值()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△12.21% 12.33% ()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△18.18%19.18%()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△29.93% 30.14%表一 各步反应过程所失重量百分数这些数据显示了试样在不同温度范围内发生的各个过程中，挥发组分的挥发量，测量值与理论值差距不大.下面由DSC 曲线计算过程中的热效应化学反应过程焓变J/g 理论吸热量kJ/mol()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g ⋅−−→+△372.0 136.9 ()()()243CaC O s CaCO s CO g −−→+△215.1 300.2 ()()()32CaCO s CaO s CO g −−→+△902.6275.5表二 各步反应过程的热效应实验得到的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段，相应地DSC 曲线有三个吸热峰.分别对应失去结晶水与C 2O 42-和CO 32-的分解过程.3 讨论3.1 影响热分析的因素主要有：1.试样因素，如颗粒尺寸，热传导性，试样重量，试样化学成分和晶体结构，试样空隙度和表面特性等；2.条件因素，如试样装填状况，试样稀释情况，加热或冷却速度，环境气氛、压力、流量，参比材料等；3.仪器因素，如炉子的形状和尺寸，坩埚材料、形状、尺寸，坩埚和热电偶接触情况等.4.挥发物的再次冷凝[2]等其它因素. 3.2 DSC 曲线第二个峰向下DSC 曲线的第二个峰有时会出现与文献值方向相反的情况，即出现放热过程，这主要是由于在第二个峰处的过程为CaC 2O 4 分解为CaCO 3并放出CO ，放出的CO 与N 2中带有的O 2反应放出热量，这个热量要比CaC 2O 4 分解为CaCO 3所吸收的热量要大，所以便出现了与文献上相反的峰.3.3 TG 曲线开始阶段上升在温度刚开始升高，物质还未发生变化前，TG 曲线应该是水平的，但实际上是一条向上斜的线，原因是N 2气在升温过程中密度减小，天平在N 2中受到的浮力也减小，表现在天平上就相当于反应物质量增加，导致曲线上斜. 参考文献：[1] 邱金恒,高卫等.氮气氛下CaC 2O 4·H 2O 热分解过程的综合研究[J].广西师范大学学报,2003. [2] 张仲礼,黄兆铭,李选培.热学式分析仪器[M]. 北京:机械工业出版社,1984. [3] 陈镜泓,李传儒编,热分析及其应用[M],科学出版社,1985. [4] 神户博太郎著,刘振海等译.热分析[M]. 北京：化学工业出版社.[5] 日本化学会编,无机化合物合成手册[M],第三卷,北京:化学工业出版社,1988. [6] 徐国华,袁靖等编,常用热分析仪器[M],上海科技出版社. [7] 李余增主编,热分析[M],清华大学出版社.[8] 胡小安, 管春平, 王浩华. 热分析的现状及进展[J]. 楚雄师范学院学报,2005.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验目的：
1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理
由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。
热重分析方法分为静态和动态。
热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型。
本实验采用的是热天平动态热重分析。
当样品在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。
示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。
前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。
本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行DSC空运行分析，得到两个空坩埚的DSC的分析结果---形成Baseline分析文件；然后在样品坩埚中加入适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T
m
）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
因此，根据DSC曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
三．仪器和试剂
仪器：a-Al
2O
3
、STA409PC综合热分析仪
试剂：高密度聚乙烯
四、实验步骤
⒈对坩埚预先进行热处理到等于或高于需测量的最高温度
⒉在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行空运行分析，得到两个空坩埚的的分析结果---形成Baseline 分析文件
⒊将高密度聚乙烯敲扁，用剪刀剪下少量样品（少于15mg ）；将样品加入样品坩埚，保证样品与样品坩埚底部接触良好。
⒋装好样品，按下综合热分析仪，调好气氛控制器，使该测试在模拟空气气氛下进行。
⒌在Baseline 文件基础上进行样品测试，得到测试文件，扣除Baseline 文件，即得到纯样品的分析结果
⒍仪器测试结束后打开Tools 菜单，从下拉菜单中选择Run analysis program 选项，进入软件界面，打开文件，点击工具栏上的“X-time/X-temperature ”转换开关，使横坐标由时间转换成温度，对待分析曲线TG 曲线进行分析。
将数据转换成图元文件 五、数据处理
100
200
300
400
500
600
温度 /℃
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
DTA /(mW/mg)0
20
40
60
80
100
TG /%[1] 1.dsv
TG DTA
起始点: 404.3 ℃
终止点: 463.4 ℃
质量变化: -99.09 %
[1]
[1]
放热
分析TG 曲线，该曲线的起始分解温度为404.3℃，终止分解温度为463.4℃；404.3℃前，该物质未开始燃烧，没有失重；404.3℃-463.4℃，该物质失重先加快后减慢直至零；463.4℃后，该物质基本没有失重。
0-404.3℃，物质放热，物质处于吸热放热状态；404.3℃-425℃，物质大量放热，物质处于燃烧状态；425℃后，物质放热，但放热量逐渐减少直至与参比物相同，物质燃烧速度减慢，物质将要燃烧完成。
六、思考题
示差扫描量热分析（DSC ）的基本原理是什么？
答：将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。
放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。
此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。