兽药残留分析技术进展
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392.2 380.00
15.525 峰 1 0.06 0.04
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• 通过测定残留标示物的含量表示样品残留量和 MRLs。
• 选择残留标示物的原则 --消除慢、含量高、稳定、毒性大
兽药残留分析方法的要求
• 快速 • 高通量 • 定量 • 准确度和精确度 • 确证 • 法定要求 • 质控要求
兽药残留分析方法的要求
快速 高通量
定量 准确度 精确度
确证 法定要求 质控要求
消除规律研究 药物的标示残留物
制定休药期 确定监控的靶点
危险性评估
正确引导残留检测发展方向
重视饲料投入品的调查和监测
国外引进 允许添加的药物 企业自创 饲料药物添加剂
标签不明示药名 要求检测违禁药
人用药品 禁用化合物清单 要求出具合格报告
新添加物 未知组分分析
出现干扰物质 有特征组分
第三部分 残留检测实验室建设
色谱分析技术进展
• 高精密度串联质谱——LC-MS/MS
色谱分析技术进展
• 高分辨质谱系统(Q-TOF、Q-Exactive)
检测技术发展趋势分析
检测方法
筛选方法 确证方法
快速简便 价格便宜 现场应用
仪器更新快 多组分分析
灵敏度高
注重时效性 提高准确性
限制我国残留检测发展的问题
问题：标准依赖性强，但标准滞后。
• 在生产中大量使用的抗菌药物、抗寄生虫药物及 各种促生长制剂等药物都会以原形或以有活性的 代谢产物形式随动物粪便、尿液或其他排泄物进 入环境。
• 这些物质在环境土壤、微生物、水生生物、植物 等蓄积或贮存。
兽药残留的产生
• 外因 • 兽药和添加剂的使用
--防治动物疫病 --使用药物添加剂 • 环境污染物
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AU
22.438 峰 1 0.08 0.06 0.04
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样品处理技术进展
• SPE的应用与自动化 • 膜分离技术 • 免疫亲和色谱(IAC) • 凝胶渗透色谱（GPC） • 分子印迹技术 • 其他技术（自动索氏提取法、超声波辅助提取、
Company
LOGO
残留实验室的功能
• 动物性食品中兽药残留检测 • 饲料产品中违禁药物(危害物质)检测 • 残留分析技术的推广应用 • 残留分析技术的研发和标准化工作
残留实验室的建设要求
• 硬件要求 —实验场地、格局、设施 —设备、标准物质、试剂耗材 —人员
• 软件要求 —资质认证与管理体系建设
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液液萃取
净化
SPE纯化
相似相溶
小柱选择
效率试验 配比试验
浓缩富集
上样 洗涤 洗脱
残留检测方法简介
• 快速筛选方法 --酶免疫测定(EIA) --ELISA --放射免疫测定法(RIA) --金标试纸条(Dip stick) --生物传感器 --微生物抑制测定法：抗菌药 --TLC
残留检测方法简介
一级
液质联用法 气质联用法
采用充分可靠的分析方法， 残留量的值不具有确证性， 但具相应的准确度和有效性
二级 液相色谱法 气相色谱法
采用快速、大量检测样品 的筛选分析方法，能鉴别 含有残留物的阳性样品
三级 酶联免疫法
“筛选”到“确证”的方法体系
尿样 饲料产品 动物组织
三级方法 定性为主
定性为辅
二级方法 定量为主
一级方法 定性定量
GC/MS/MS LC/MS/MS
GC/MS LC/MS
GC HPLC
兽药残留分析技术
• 用于残留分析的样本制备技术 • 样品的前处理技术 • 残留检测方法的选择
样本的范围
• 可食性组织及产品 --肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液 --奶、蛋 --其他加工食品
• 其他 --毛发、尿、粪便等
--雌激素类（己烯雌酚）、同化激素（苯丙酸诺龙） --喹恶啉类（卡巴氧） --硝基呋喃类（呋喃西林、呋喃它酮） --砷制剂 --苯并咪唑类 --杀虫剂（666） --氯羟吡啶、SM2等 --甲醛、苯酚等
兽药残留的危害
• 对人类肠道微生物的影响
--破坏或抑制人体胃肠菌群中敏感菌的生长 --导致条件性病原菌的大量繁殖或体外病原菌侵 入肠道 --改变肠道菌群的代谢活性，使菌群改变药物和 食物固有活性和毒性的的生物转化能力发生变化 --引起细菌耐药性的产生，导致人类感染性疾病 治疗的失败
实验室建设的硬件要求
• 实验场地和格局 • 面积要大。 • 根据具体功能分割，不同实验室要求不一。
（天平室不宜太大，仪器室不宜太小）
• 根据实验流程分割。 • 明确每个实验室名称，避免功能混乱。
功能实验室
• 样品保存室 • 天平室（称量） • 样品预处理室（组织匀浆、饲料粉碎、分样） • 样品检测室（ELISA检测） • 仪器分析室（大型仪器设备） • 清洗消毒室 • 试剂保存室（危险化学品）
样本的收集
• 取样方法 --代表性原则、随机采样 --各种标准规定
• 活体检测 --一般采集毛发、血液、尿液和粪便
• 屠宰场取样 --药物的靶组织 --其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 --排泄物：尿液
样本的贮存
• 容器材料 --一般为玻璃或塑料
• 预处理 --匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制 降解等
实验室建设的硬件要求
• 标准物质 —标准品和对照品 —标准溶液
• 常用试剂 —水 —固体试剂 —液体试剂
• 专用试剂 —试剂盒
实验室建设的硬件要求
• 常用耗材 • 玻璃仪器（包括小容量玻璃仪器） • 塑料制品（离心管、枪头等一次性用品） • 防护用品（手套、护目镜等）
• 专用耗材 • 色谱耗材（色谱柱、样品瓶等） • 前处理耗材（SPE小柱、滤膜等） • 保存用耗材(密封袋、标准溶液瓶)
兽药在动物性食品中的残留
• 兽药的原形化合物及其代谢物在动物的细胞、组 织、器官或可食性产品（如奶、蛋）中的蓄积、 贮存，称为食品动物的兽药残留。（狭义）
• 化学物残留：除兽药外还包括通过食物链进入动 物体内的农药（如杀虫剂、除草剂等）和环境污 染物(如重金属、霉菌毒素等)。（广义）
兽药在生态环境中的残留
——标准制修订程序化、效应化
导致：标准实施效果较差。
——标准出台后很快又被淘汰 ——现有标准限制了检测技术发展
限制我国残留检测发展的问题
问题：照搬国外的残留监控内容。
——检测方法缺乏验证 ——缺乏药理研究，没有“中国特色”的MRL
导致：残留检测基础较差。
——对不同药物的残留关注程度不一
警惕残留检测发展的误区
数据可信
警惕残留检测发展的误区
误区三：只认“原形”
动物体内
药物原形
药物
消吸分转 化收布运
缺乏药代动 力学研究， 盲目检测
代谢物
结构变化
氧还 水结 化原 解合
正确引导残留检测发展方向
积极研究药物代谢和残留消除规律
药效研究
药理学 药代研究
药物对机体的实际作用 机体内药物的生物转化
药物剂型研究 药物的生物利用度
第二部分 兽药残留分析技术
Company
LOGO
兽药残留分析技术的特点
• 待测物质浓度低 • 样品基质复杂，干扰物质多 • 兽药残留代谢产物多样或不明 • 动物种类多样，对药物代谢存在差异
残留标示物的选择
• 用药后体内存在多个残留成分，则需要监控总残 留物。总残留物在体内的各组分比例相对稳定， 选择总残留物中1种或2种组分作为“参照物”， 称为“残留标示物”。
ELISA
LC/MS/MS LC or GC
分析方法的总体思路
• 高水平(Level Ⅰ)方法 --确证和定量被分析物质
• 中等水平(Level Ⅱ)方法 --定量但不需要确证被分析物质
• 低水平(Level Ⅲ)方法 --筛选
分析方法的总体思路
采用经过确认的分析方法对 残留物进行鉴别和测定，残 留量的值必须是有效和肯定的
• 化学定量方法 --气相色谱法（GC） --高效液相色谱法（HPLC） --原子荧光(AF) --原子吸收(AA)
残留检测方法简介
• 仪器确证方法 --HPLC-PDA --GC-MS --GC-MS-MS --HPLC-MS --LC-MS-MS
AU
AU
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9.435 峰 1 0.055
0.050
•源自文库耗材保存室 • 标准物质保存室
实验室建设的硬件要求
• 必要设施 • 安全设施：消防装置、报警装置等。 • 环境设施：空调、通风柜、排气扇、去湿机等。 • 防护设施：医药箱、冲淋装置。 • 三废收集与处理设施。
实验室建设的硬件要求
• 设备(按流程分类) • 样本的保存设备：冰箱、培养箱等。 • 样品前处理设备：匀浆机、粉碎机、浓缩仪等。 • 检测用设备：酶标仪、HPLC、LC-MS/MS等。
兽药残留分析技术 与残留检测实验室建设
Company
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第一部分 兽药残留及其危害
Company
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兽药
• 典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。 随着集约化养殖生产的开展，一些化学的、生物 的药用成分被开发成具有某些功效的动物保健品 或饲料添加剂，也属于兽药的范畴。
• 兽药的主要用于防病治病、促进生长、提高生产 性能、改善动物性食品的品质等。
• 内因 • 兽药的体内过程
--消除规律
兽药残留的产生
• 兽药残留产生的主要原因
• 不遵守休药期的规定
• 标签外用药 --剂量、剂型、给药途径、疗程、适应症、动物
• 非法使用违禁药物
• 污染 --饲料加工、贮藏、运输
兽药残留的危害
• 急性毒性作用（瘦肉精）
• 慢性毒性作用（氯霉素、氨基糖苷类）
• 特殊毒性作用（三致作用、激素样作用、过敏反应）
• 设备(按功能分类) • 主要设备：出具检测数据。 • 辅助设备：对检测数据有一定的影响。
主要检测用仪器设备
仪器名称 酶标仪 高效液相色谱仪 气质联用仪 液相色谱串联质谱仪
总计
数量 总价(元) 1 2 1 1
主要检测项目
β-肾上腺素能激动剂(如瘦肉精、莱克多巴胺) 精神类药物(如安定、氯丙嗪) 蛋白同化激素(如睾酮、群勃龙) 糖皮质激素(如地塞米松、氢化可的松) 抗生素(如四环素类) 抗菌药物(如磺胺类、喹诺酮类、硝基呋喃类) 抗虫药物(如硝基咪唑类) 农药(如六六六、滴滴涕) 其他 (如苏丹红、三聚氰胺)
误区一：“两极”分化
成本上升
筛选方法 一物多用
检测方法
注重首创
仪器追新型
确证方法 盲目多残留
水平看指标
忽略了筛选 方法的初衷
没有联系
过犹不及 不切实际
警惕残留检测发展的误区
误区二：习惯“参考”
国外文献资料 国内文献资料 实验条件重现
难以提升 自身水平
知其然，而 不知所以然
内容相似
方法可行
撰稿发表
国外文献资料 国内文献资料 实验数据参考
• 人员
实验室建设的硬件要求
• 了解行业动态，关注食品安全。 • 没有固定专业要求，但要有化学实验基础。 • 大型仪器要尽量配备具有操作经验的人员。 • 有较高的结果分析能力和判断能力。
实验室建设的软件要求
• 资质认证与实验室管理体系建设
• 贮存温度要求
样品前处理技术
• 提取方法 --组织捣碎法 --振荡法
• 净化方法 --液—液萃取 --液—固萃取
• 浓缩与富集 --旋转蒸发器浓缩 --气流吹蒸法：氮气、空气
样品的前处理技术——提取
化合物特性
提取
基质组成
提取剂选择
沉淀剂选择
效率试验 配比试验
设计顺序
干扰试验 影响净化
样品的前处理技术——净化
超临界流体萃取、强化溶剂萃取、微波辅助萃取、 加速溶剂萃取法）
色谱分析技术进展
• 超高效液相色谱系统(UPLC)
色谱分析技术进展
• 高效毛细管电泳色谱系统(HPCE)
色谱分析技术进展
• 高精密度串联质谱——GC-MS/MS、LC-MS/MS
色谱分析技术进展
• 高精密度串联质谱——GC-MS/MS
240.00
268.0
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• 通过测定残留标示物的含量表示样品残留量和 MRLs。
• 选择残留标示物的原则 --消除慢、含量高、稳定、毒性大
兽药残留分析方法的要求
• 快速 • 高通量 • 定量 • 准确度和精确度 • 确证 • 法定要求 • 质控要求
兽药残留分析方法的要求
快速 高通量
定量 准确度 精确度
确证 法定要求 质控要求
消除规律研究 药物的标示残留物
制定休药期 确定监控的靶点
危险性评估
正确引导残留检测发展方向
重视饲料投入品的调查和监测
国外引进 允许添加的药物 企业自创 饲料药物添加剂
标签不明示药名 要求检测违禁药
人用药品 禁用化合物清单 要求出具合格报告
新添加物 未知组分分析
出现干扰物质 有特征组分
第三部分 残留检测实验室建设
色谱分析技术进展
• 高精密度串联质谱——LC-MS/MS
色谱分析技术进展
• 高分辨质谱系统(Q-TOF、Q-Exactive)
检测技术发展趋势分析
检测方法
筛选方法 确证方法
快速简便 价格便宜 现场应用
仪器更新快 多组分分析
灵敏度高
注重时效性 提高准确性
限制我国残留检测发展的问题
问题：标准依赖性强，但标准滞后。
• 在生产中大量使用的抗菌药物、抗寄生虫药物及 各种促生长制剂等药物都会以原形或以有活性的 代谢产物形式随动物粪便、尿液或其他排泄物进 入环境。
• 这些物质在环境土壤、微生物、水生生物、植物 等蓄积或贮存。
兽药残留的产生
• 外因 • 兽药和添加剂的使用
--防治动物疫病 --使用药物添加剂 • 环境污染物
378.9 380.00
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22.438 峰 1 0.08 0.06 0.04
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样品处理技术进展
• SPE的应用与自动化 • 膜分离技术 • 免疫亲和色谱(IAC) • 凝胶渗透色谱（GPC） • 分子印迹技术 • 其他技术（自动索氏提取法、超声波辅助提取、
Company
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残留实验室的功能
• 动物性食品中兽药残留检测 • 饲料产品中违禁药物(危害物质)检测 • 残留分析技术的推广应用 • 残留分析技术的研发和标准化工作
残留实验室的建设要求
• 硬件要求 —实验场地、格局、设施 —设备、标准物质、试剂耗材 —人员
• 软件要求 —资质认证与管理体系建设
0.045
0.040
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280.00
300.00 纳米
320.00
340.00
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383.7 398.2 380.00
19.256 峰 1 0.070 0.065 0.060 0.055 0.050 0.045 0.040 0.035 0.030 0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0.000
液液萃取
净化
SPE纯化
相似相溶
小柱选择
效率试验 配比试验
浓缩富集
上样 洗涤 洗脱
残留检测方法简介
• 快速筛选方法 --酶免疫测定(EIA) --ELISA --放射免疫测定法(RIA) --金标试纸条(Dip stick) --生物传感器 --微生物抑制测定法：抗菌药 --TLC
残留检测方法简介
一级
液质联用法 气质联用法
采用充分可靠的分析方法， 残留量的值不具有确证性， 但具相应的准确度和有效性
二级 液相色谱法 气相色谱法
采用快速、大量检测样品 的筛选分析方法，能鉴别 含有残留物的阳性样品
三级 酶联免疫法
“筛选”到“确证”的方法体系
尿样 饲料产品 动物组织
三级方法 定性为主
定性为辅
二级方法 定量为主
一级方法 定性定量
GC/MS/MS LC/MS/MS
GC/MS LC/MS
GC HPLC
兽药残留分析技术
• 用于残留分析的样本制备技术 • 样品的前处理技术 • 残留检测方法的选择
样本的范围
• 可食性组织及产品 --肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液 --奶、蛋 --其他加工食品
• 其他 --毛发、尿、粪便等
--雌激素类（己烯雌酚）、同化激素（苯丙酸诺龙） --喹恶啉类（卡巴氧） --硝基呋喃类（呋喃西林、呋喃它酮） --砷制剂 --苯并咪唑类 --杀虫剂（666） --氯羟吡啶、SM2等 --甲醛、苯酚等
兽药残留的危害
• 对人类肠道微生物的影响
--破坏或抑制人体胃肠菌群中敏感菌的生长 --导致条件性病原菌的大量繁殖或体外病原菌侵 入肠道 --改变肠道菌群的代谢活性，使菌群改变药物和 食物固有活性和毒性的的生物转化能力发生变化 --引起细菌耐药性的产生，导致人类感染性疾病 治疗的失败
实验室建设的硬件要求
• 实验场地和格局 • 面积要大。 • 根据具体功能分割，不同实验室要求不一。
（天平室不宜太大，仪器室不宜太小）
• 根据实验流程分割。 • 明确每个实验室名称，避免功能混乱。
功能实验室
• 样品保存室 • 天平室（称量） • 样品预处理室（组织匀浆、饲料粉碎、分样） • 样品检测室（ELISA检测） • 仪器分析室（大型仪器设备） • 清洗消毒室 • 试剂保存室（危险化学品）
样本的收集
• 取样方法 --代表性原则、随机采样 --各种标准规定
• 活体检测 --一般采集毛发、血液、尿液和粪便
• 屠宰场取样 --药物的靶组织 --其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 --排泄物：尿液
样本的贮存
• 容器材料 --一般为玻璃或塑料
• 预处理 --匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制 降解等
实验室建设的硬件要求
• 标准物质 —标准品和对照品 —标准溶液
• 常用试剂 —水 —固体试剂 —液体试剂
• 专用试剂 —试剂盒
实验室建设的硬件要求
• 常用耗材 • 玻璃仪器（包括小容量玻璃仪器） • 塑料制品（离心管、枪头等一次性用品） • 防护用品（手套、护目镜等）
• 专用耗材 • 色谱耗材（色谱柱、样品瓶等） • 前处理耗材（SPE小柱、滤膜等） • 保存用耗材(密封袋、标准溶液瓶)
兽药在动物性食品中的残留
• 兽药的原形化合物及其代谢物在动物的细胞、组 织、器官或可食性产品（如奶、蛋）中的蓄积、 贮存，称为食品动物的兽药残留。（狭义）
• 化学物残留：除兽药外还包括通过食物链进入动 物体内的农药（如杀虫剂、除草剂等）和环境污 染物(如重金属、霉菌毒素等)。（广义）
兽药在生态环境中的残留
——标准制修订程序化、效应化
导致：标准实施效果较差。
——标准出台后很快又被淘汰 ——现有标准限制了检测技术发展
限制我国残留检测发展的问题
问题：照搬国外的残留监控内容。
——检测方法缺乏验证 ——缺乏药理研究，没有“中国特色”的MRL
导致：残留检测基础较差。
——对不同药物的残留关注程度不一
警惕残留检测发展的误区
数据可信
警惕残留检测发展的误区
误区三：只认“原形”
动物体内
药物原形
药物
消吸分转 化收布运
缺乏药代动 力学研究， 盲目检测
代谢物
结构变化
氧还 水结 化原 解合
正确引导残留检测发展方向
积极研究药物代谢和残留消除规律
药效研究
药理学 药代研究
药物对机体的实际作用 机体内药物的生物转化
药物剂型研究 药物的生物利用度
第二部分 兽药残留分析技术
Company
LOGO
兽药残留分析技术的特点
• 待测物质浓度低 • 样品基质复杂，干扰物质多 • 兽药残留代谢产物多样或不明 • 动物种类多样，对药物代谢存在差异
残留标示物的选择
• 用药后体内存在多个残留成分，则需要监控总残 留物。总残留物在体内的各组分比例相对稳定， 选择总残留物中1种或2种组分作为“参照物”， 称为“残留标示物”。
ELISA
LC/MS/MS LC or GC
分析方法的总体思路
• 高水平(Level Ⅰ)方法 --确证和定量被分析物质
• 中等水平(Level Ⅱ)方法 --定量但不需要确证被分析物质
• 低水平(Level Ⅲ)方法 --筛选
分析方法的总体思路
采用经过确认的分析方法对 残留物进行鉴别和测定，残 留量的值必须是有效和肯定的
• 化学定量方法 --气相色谱法（GC） --高效液相色谱法（HPLC） --原子荧光(AF) --原子吸收(AA)
残留检测方法简介
• 仪器确证方法 --HPLC-PDA --GC-MS --GC-MS-MS --HPLC-MS --LC-MS-MS
AU
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9.435 峰 1 0.055
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•源自文库耗材保存室 • 标准物质保存室
实验室建设的硬件要求
• 必要设施 • 安全设施：消防装置、报警装置等。 • 环境设施：空调、通风柜、排气扇、去湿机等。 • 防护设施：医药箱、冲淋装置。 • 三废收集与处理设施。
实验室建设的硬件要求
• 设备(按流程分类) • 样本的保存设备：冰箱、培养箱等。 • 样品前处理设备：匀浆机、粉碎机、浓缩仪等。 • 检测用设备：酶标仪、HPLC、LC-MS/MS等。
兽药残留分析技术 与残留检测实验室建设
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第一部分 兽药残留及其危害
Company
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兽药
• 典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。 随着集约化养殖生产的开展，一些化学的、生物 的药用成分被开发成具有某些功效的动物保健品 或饲料添加剂，也属于兽药的范畴。
• 兽药的主要用于防病治病、促进生长、提高生产 性能、改善动物性食品的品质等。
• 内因 • 兽药的体内过程
--消除规律
兽药残留的产生
• 兽药残留产生的主要原因
• 不遵守休药期的规定
• 标签外用药 --剂量、剂型、给药途径、疗程、适应症、动物
• 非法使用违禁药物
• 污染 --饲料加工、贮藏、运输
兽药残留的危害
• 急性毒性作用（瘦肉精）
• 慢性毒性作用（氯霉素、氨基糖苷类）
• 特殊毒性作用（三致作用、激素样作用、过敏反应）
• 设备(按功能分类) • 主要设备：出具检测数据。 • 辅助设备：对检测数据有一定的影响。
主要检测用仪器设备
仪器名称 酶标仪 高效液相色谱仪 气质联用仪 液相色谱串联质谱仪
总计
数量 总价(元) 1 2 1 1
主要检测项目
β-肾上腺素能激动剂(如瘦肉精、莱克多巴胺) 精神类药物(如安定、氯丙嗪) 蛋白同化激素(如睾酮、群勃龙) 糖皮质激素(如地塞米松、氢化可的松) 抗生素(如四环素类) 抗菌药物(如磺胺类、喹诺酮类、硝基呋喃类) 抗虫药物(如硝基咪唑类) 农药(如六六六、滴滴涕) 其他 (如苏丹红、三聚氰胺)
误区一：“两极”分化
成本上升
筛选方法 一物多用
检测方法
注重首创
仪器追新型
确证方法 盲目多残留
水平看指标
忽略了筛选 方法的初衷
没有联系
过犹不及 不切实际
警惕残留检测发展的误区
误区二：习惯“参考”
国外文献资料 国内文献资料 实验条件重现
难以提升 自身水平
知其然，而 不知所以然
内容相似
方法可行
撰稿发表
国外文献资料 国内文献资料 实验数据参考
• 人员
实验室建设的硬件要求
• 了解行业动态，关注食品安全。 • 没有固定专业要求，但要有化学实验基础。 • 大型仪器要尽量配备具有操作经验的人员。 • 有较高的结果分析能力和判断能力。
实验室建设的软件要求
• 资质认证与实验室管理体系建设
• 贮存温度要求
样品前处理技术
• 提取方法 --组织捣碎法 --振荡法
• 净化方法 --液—液萃取 --液—固萃取
• 浓缩与富集 --旋转蒸发器浓缩 --气流吹蒸法：氮气、空气
样品的前处理技术——提取
化合物特性
提取
基质组成
提取剂选择
沉淀剂选择
效率试验 配比试验
设计顺序
干扰试验 影响净化
样品的前处理技术——净化
超临界流体萃取、强化溶剂萃取、微波辅助萃取、 加速溶剂萃取法）
色谱分析技术进展
• 超高效液相色谱系统(UPLC)
色谱分析技术进展
• 高效毛细管电泳色谱系统(HPCE)
色谱分析技术进展
• 高精密度串联质谱——GC-MS/MS、LC-MS/MS
色谱分析技术进展
• 高精密度串联质谱——GC-MS/MS