微波烧结炉操作说明

微波烧结炉操作说明

大连交通大学环境与化学工程学院

物质吸收微波的能力，由介质损耗因数决定，介质损耗大，则加热后温度高。物质不吸收微波，需用碳化硅坩埚提高加热效果。

1. 开总电闸、机柜电闸。

2. 打开磁控管冷却水的进水阀，水流量大于199，调至1000左右流量。

3. 观察机柜中各冷却水软管是否渗水、漏水。如有此现象，停止操作，待修。

4. 样品放置，石英转盘上依次放置保温砖、保温棉，坩埚用保温棉包裹。

5. 红外对焦，按一下红外对焦仪的最上按钮，可看到红外焦点，使焦点对准坩埚中心；对焦后，关闭红外对焦，并确认。

6. 关闭炉门，如果炉门右侧有缝隙，需将炉门轴的连接处向里推。

7. 确认控制面板的“放气阀”关，机柜中手动放气白阀关，真空泵抽气阀关，真空泵水阀开，点控制面板的“真空1”，打开真空泵，微开真空泵手动抽气阀，顺序不可颠倒。（如果颠倒顺序，由于抽气瞬间的气量太大，真空泵的出水管会剧烈震动，水四处喷溅）。

8. 设置真空上下限，控制面板中真空度，点上限，设置3.0 KPa，点下限，设为2.0 KPa，真空度在上下限之间变动，最低真空度由水环泵的特性决定。（真空抽气管处的自动阀动作：真空泵启动，电子抽气阀开，开始抽气，至真空下限值，阀关闭，炉腔压力回升至上限值，阀开，继续抽气，即上限值为阀开启，下限值为阀关闭）

9. 设置温控仪的加热程序

长按SET键，4 s后进入编程，依次按SET，分别显示TD（00是以秒计时、01是以分钟计时）、STA（00，加热起始段号）、LOOP（00，程序运行终止后，再次重复运行的起始段号，适用于多次热处理），以上默认设定值均不动。

以下参数可以更改，TI00是加热起始段的加热时间，SU00是加热起始段的终止温度，“∧”键增加设定值，“∨”键减小设定值，“<”光标左移，可修改光标处的数字，每个参数设定完后，点SET保存，同时显示可修改的下一参数，以此类推，依次设定TI01、SU01、TI02、SU02、TI03、SU03……，最后一段，加热终止，TI**的设定值为0，SU**的设定值为0，程序运行至该段，微波停止加热。长按SET键，退出至实时显示界面。

注意：①温控仪的最低设定、实时显示温度为350℃；②SU00的设定值应超过350℃，（否则温度显示实际值一直为350℃，故障）TI00是350℃至SU00目标值的时间。②如实时显示界面的当前加热段不是起始加热段00，应按SET键同时按“<”，进入起始加热段，即

00段。③升温速率应与材料的吸波能力、微波加热功率相匹配，对于碳化硅材料，升温速率为1 ℃/2s。

如加热过程中，要从当前段跳入下一段加热，必须在自动控制状态下，即SEG段号显示值后有“．”，此时，点SET的同时，按“∧”键。

如在加热中，突然要停止加热，按“<”，进入暂停，PV值控制在当前时间的SV值上，控制面板“微波”关。

10. 微波加热

温控仪的实际PV值只有在350℃以上时，微波加热才可实现自动控制。由室温加热至350℃时，微波手动控制，控制面板，点“微波”，手动加减微波，同时确认温控仪在手控状态，即SEG段号的数字后无“．”（无“．”，为仪表手控状态，此时当前段的SV值暂停变化，显示为控制曲线当前段、当前时间的温度，350℃以下无设定值）。

在实时显示界面下，点温控仪的“<”键，可进入自控状态，此时SV设定值随控制曲线设定的程序变化，当SV值超过350时，点“<”键，设定值变化暂停，此时加减微波功率，观察温控表PV值的变化，当PV值接近SV设定值时，点控制面板“自动”，微波自动控制加热，同时使温控仪进入自动控制状态（即SEG段号的数字后有“．”）。

注意观察，如果PV值的变化能够跟上SV值的变化，同时微波加热功率没有超过3KW，且在加热腔内没有出现“蓝弧”等离子体，则升温速率是合理的；如果PV值虽能跟上SV的变化，但微波功率已达极限5KW，且微波加热腔内出现严重的“蓝弧”等离子体，则应降低升温速率，温控仪，点“<”键，控制曲线暂停，长按SET键，4 s后进入参数修改，延长TI**当前段的加热时间，计算出升温速率，长按SET回到当前控制段，点“<”键，温控仪进入自动控制，继续观察PV值与SV值的变化关系。（避免出现PV值远跟不上SV值的变化、微波加热功率达极限的情况，应提前对温控仪的升温速率进行调节）。

合理的升温曲线必须保证：在自动控制状态下，①PV值能跟上SV值的变化；②微波加热功率合理；③无“蓝弧”等离子体出现。微波功率不是越高，加热效果越好，而是决定于材料的吸波能力，如材料吸波有限，微波反射能高，多余的微波能将使气体电离，产生“蓝弧”等离子体，产生的超高温会破坏感温探头和真空密封件。

11. 关机

加热完成后，需要充分的冷却，否则如果加热腔内存在易燃易爆气体，由于突然泄压，大量空气的涌入，易发生爆炸事故，严重损坏设备。坩埚加热至较高温度时，如果降温过快，突然泄压，很容易导致坩埚裂纹，所以应在加热终止之前，即TI**=0、SU**=0之前的一段，设置一段降温曲线。

关机按以下步骤进行：确认“微波”停止，在真空条件下充分冷却，观察温控仪的PV值，由于350℃以下的温度不显示，需要延长等待冷却的时间。关手动抽气阀（防止泵停后，在水压作用下，水倒吸入加热腔），然后关闭控制面板的“真空1”停泵、关真空进水阀。控制面板的“泄气阀”开。磁控管进水球阀关闭。打开炉门，取出样品，并清理加热腔。关机柜的电闸、总电闸。

12. 保护气氛下的烧结

注意检查真空抽气管自动阀、自动泄气阀、手动泄气阀的状态、炉门手轮是否锁紧。检查保护气管路连接，气瓶的减压阀关闭，转子流量计阀开，手动泄气阀关；真空泵进水阀关，真空泄气阀关，清理干净真空出水管中的存水；开启真空泵，开启真空泵进水阀，抽真空，炉门用三个手轮锁紧，防止微波泄漏；真空达到下限后，真空抽气自动阀关闭，将真空上限值设定为30KPa（使腔内密封，防止真空抽气阀开启），关闭真空泵的进水阀，关闭真空泵；开启气瓶的减压阀，充入保护气，注意机柜中真空表的读数，读数至0时，关闭气瓶减压阀，完成惰气保护，过程中可多次向其中补充惰气。以下步骤同上，手动加减微波，开始烧结。