聚乙烯吡咯烷酮

聚乙烯吡咯烷酮

聚烷酮

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（C6H9NO）n

2-吡咯烷酮，1-乙烯基-，均聚物

1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物9003-39-8

定义

聚乙烯吡咯烷酮：实际上是由线型1-乙烯-2-吡咯烷酮组成的合成型聚合物，聚合度不同导致聚合物分子量不同。K值是与聚乙烯吡咯烷酮的水溶液的相对粘度有关的特征值，该参数可表示不同规格的聚乙烯吡咯烷酮。具有标示K值为15或更低的聚乙烯吡咯烷酮的K值为标示值的85.0%-115.0%。具有标示K值或K值范围平均值高于15的聚乙烯吡咯烷酮的K值为标示值或标示范围平均值的90.0%-108.0%。聚乙烯基吡咯烷酮包含不低于11.5%，不高于12.8%的氮（14.01）（以无水物计算）。其标示K值不低于10不高于120。标签上显示标示K 值。

鉴定

A

样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液20mg/ml

分析：向10ml样品溶液中加入20ml 1mol/l盐酸和5ml重铬酸钾试液

验收准则：生成橘黄色沉淀

B

溶液A：溶解75mg硝酸钴和300mg硫氰酸铵于2ml水中

样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液20mg/ml

分析：混合溶液A和5ml样品溶液，向该溶液中加3mol/l盐酸溶液使其呈酸性

验收准则：淡蓝色沉淀生成

C

样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液5mg/ml

分析：向5ml样品溶液中加入几滴碘试液

验收准则：溶液变为深红色

D

样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮水溶液50mg/ml

验收准则：完全溶解

化验

氮测定方法Ⅱ（461）

样品：0.1g聚乙烯吡咯烷酮

分析：该过程中忽略双氧水的使用，用硫酸钾，硫酸铜，二氧化钛（33:1:1）的粉状混合物代替硫酸钾，硫酸铜（10:1）。加热混合物直到得到一个澄清，浅绿色溶液。继续加热45min，并按指示的程序操作，从“向消化混合物小心加入70ml水”开始。

验收准则：无水物含氮量11.5%-12.8%

杂质

炽灼残渣（281）不高于0.1%

铅（251）

测试准备：1.0g溶于25ml水

验收准则：不高于10ppm

醛限度

溶液A：500ml容量瓶中加入8.3g焦磷酸钾，加400ml水溶解。如果有必要用1mol/l盐酸调pH值到9，用水稀释至刻度。

溶液B：于玻璃小瓶中加入相当于70单位的冻干的乙醛脱氢酶，用10ml水溶解。（该溶液可在4℃稳定8h）

溶液C：于玻璃小瓶加入40g烟酰胺腺嘌呤二核苷酸，并用10ml溶液A溶解。（该溶液于4℃可稳定4周）。

标准溶液：向玻璃称量瓶中加2ml水，称重。加100mg（0.13ml）新鲜蒸馏的乙醛，称重。将该溶液转移到100ml容量瓶。用水冲洗几次称量瓶，将每次冲洗液转移到容量瓶。定容。静置于4℃20h。吸取1ml该溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

样品溶液：l聚乙烯吡咯烷酮溶于溶液A，配制浓度为20mg/m，具塞烧瓶加热60℃1h，冷却至室温。

空白：水

仪器条件

（参考分光光度法和光散射851）

方法UV

分析波长340nm

比色皿1cm

分析

样品：标准溶液，样品溶液，空白

在三个比色皿中分别加入0.5ml标准溶液，样品溶液和空白液。向每个比色皿中加入2.5ml 溶液A , 0.2ml溶液C,盖住比色皿隔离氧气。颠倒混匀，22±2℃静置2-3min。用水作为参比液测定溶液吸光度。加0.05ml溶液B到各个比色皿。盖住比色皿隔离氧气，颠倒混匀，22±2℃静置5min，用水作为参比液测定溶液吸光度。

计算醛所占百分含量，以乙醛计

C标准溶液中乙醛浓度（mg/ml）

W聚乙烯基吡咯烷酮质量（g）

AU2加溶液B后的样品溶液吸光度

AU1加溶液B前的样品溶液吸光度

AB2加溶液B后的空白溶液吸光度

AB1加溶液B前的空白溶液吸光度

AS2加溶液B后的标准溶液吸光度

AS1加溶液B前的标准溶液吸光度

验收准则：不高于0.05%

肼限度

标准溶液：9.38ug/ml水杨醛吖嗪的甲苯溶液

样品溶液：称取2.5g聚维酮至50ml离心管中，加入25ml水，溶解，加入500μl水杨醛的甲醇溶液（1+20）摇动，水浴60℃加热15分钟，冷却，加2.0ml甲苯塞上塞子，剧烈振摇2分钟，离心。取10μl上层甲苯清液作为样品溶液。

色谱系统

参考色谱621，薄层色谱

模式：薄层色谱

吸附剂：0.25mm厚度的二甲基硅烷化色谱硅胶混合物

应用体积：10ul

展开剂体系：甲醇：水=2:1

分析波长：UV365nm

分析

样品：标准溶液和样品溶液

按规定操作。样品点干燥后，将薄层色谱放入展开剂中直到展开剂前沿移动到薄板的四分之三处，将板子拿出层析缸，标出前沿位置，然后待板子挥干，在紫外灯365nm波长下标出斑点的位置。

验收准则：水杨醛吖嗪展现出的点能显示荧光且Rf值约为0.3，样品中所具有荧光的水杨醛吖嗪斑点，不得比标准溶液的更深（肼含量不高于1ppm）

乙烯基吡咯烷酮

流动相：甲醇：水=1:4

系统适应性溶液：将10mg乙烯基吡咯烷酮和500mg醋酸乙烯酯加到100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。易取1.0ml该溶液于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。

标准储存溶液：5ug/ml乙烯基吡咯烷酮甲醇溶液

标准溶液：用流动相稀释标准储存溶液至0.25ug/ml

样品溶液：25mg/ml聚乙烯吡咯烷酮流动相溶液

色谱条件

参考色谱621，系统适应性

方法LC

检测器UV235nm

柱子

保护柱：1.0mm*2.5cm,packing L1

色谱柱：4.0mm*25cm;5um packing L1

柱温：40℃

（注意：调整流速使乙烯基吡咯烷酮保留时间大概在10min）

进样体积：50ul

系统适应性

样品：系统适应性溶液和标准溶液

适应性要求

分离度：乙烯基吡咯烷酮和醋酸乙烯酯

相对标准偏差：乙烯基吡咯烷酮标准溶液6针，其RSD不高于2.0%

分析

样品：标准溶液和样品溶液

记录色谱图，测定乙烯基吡咯烷酮的峰面积（注意：如果需要，每进一针样品溶液后，用流动相在相同的流速下反向清洗保护柱30min以除去柱中残留的聚维酮。）

计算乙烯基吡咯烷酮在样品中的含量

Ru=样品溶液中乙烯基吡咯烷酮峰面积

rS=标准溶液中乙烯基吡咯烷酮峰面积

CS=标准溶液中乙烯基吡咯烷酮浓度

CU=样品溶液中聚乙烯基吡咯烷酮浓度