紫外、可见分光光度计杂散光检定的建议
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721B型),对于光栅型可见分光光计,按现行检定规程应在360nm处检定杂散光,经检定此处杂散光为0.O%;但是在420nm处检定发现:此处的杂散光竟然达到12.0%之大,远超过了现行检定规程规定的杂散光计量性能的合格要求。乍看无法理解,但认真分析分光光度计的工作原理得知:完全是有可能的。
光栅型可见分光光度计光学系统原理如图1所示,据光栅的色散原理可知:产生互相加强的干涉条件是如式(I)所示的光栅方程。
dsini4-dsinO=4-mA(1)式巾,d为光栅常数;i为人射角;0为衍射角;旯
为光谱波长;m=0,1,2,3…。
由光栅方程可看出:光栅一级光谱波长为旯的谱线和波长为2/2的二级潜线及波长为2/3的三级谱线将重叠在一起,这是光栅的一大缺点。这种次级重叠现象给光栅应Hj带来很多麻烦,在实际应用中要采用滤光片装置或预色散的棱镜进行消除。如图1中,卤钨灯与聚光镜问的滤光片组,就是用来消除次级重叠现象的。对于722型可见分光光度计,该滤光片组结构如图2所示,由四块滤光片组成,对于不同给定的工作波长,使用不同的滤光片消除次级重磋现象。而分光光度计杂散光的产生,除制造不良外,光学元件表面的灰尘和霉变是产生杂散光较主要原凶。凶为不同波长使用的消除次级重叠现象滤光片不同,当滤光片组中的各滤光片表面清洁程度不同,完全有可能在不同波长情况下,产生的杂散光不同。实际上即使是棱镜型分光光度计,给定波长不同,T作状态也会有不同,也很可能在不同的T作波长情况下,产生的杂散光是不同的。一台分光光度计只检定1—2个波长处,杂散光计量性能指标合格,远不能说明在所有工作波长范围内,杂散光计量性能指标合格。如留意观察会发现,不少分光光度计生产厂家,对于杂散光性能指标是这样给出的(以722型可见分光光度计为例):杂光:<0.5%(r)(在360nm处,以NaNO:测定)。
4建议
根据上述分析可知:现行检定规程,对于杂散光的检定,棱镜型可见分光光度计只规定在420nm处检定;光栅型可见分光光度计只规定在360nm处
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光栅
图1光栅型町见分光光度计光学系统原理图
图2722犁可见分光光度计外光路实物图
检定;紫外、可见分光光度计只是规定再增加在220nm处检定,是不够的。其实,这在现有条件之下,也是无奈之举。因为在现有条件下,无法提供足够多的使用波长的杂散光标准物质。
随着科学技术的进步,新技术、新材料的不断涌现。杂散光的检定最好能向检定波长最大允许误差及波长重复性那样,根据仪器的工作波长范围,每间隔100nm选择一个合适的杂散光检定点。当然作为现行检定规程不仅要考虑需要,同时还要考虑是否有町能,即目前能否找到这样足够多使用波长的杂散光检定标准物质。但是,笔者建议:最起码要争取在分光光度计每一典型工作状态,一定要规定一个杂散光检定点。例如:图2所示的722型可见分光光度计,在消除次级重叠现象的滤光片组中,每一块滤光片对应的工作波长段,必需规定
一个杂散光波长检定点。
紫外、可见分光光度计杂散光检定的建议
作者:刘彦刚
作者单位:江西省萍乡市计量所,萍乡,337000
刊名:
计量技术
英文刊名:MEASUREMENT TECHNIQUE
年,卷(期):2010(7)
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2.詹永用;韦桂樱可见分光光度计单色精度的检测与调修方法 2006(03)
3.李潞铭JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程解读 2008(07)
4.乔心民分光光度计的原理·使用·维修 1988
5.国家质量监督检验检疫总局JJG 178-2007,紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 2008本文链接:/Periodical_jljs20100701
6.aspx