分析化学实验报告

分析化学实验报告

2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类| 标签：|字号大中小订阅

盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定

时间：12月15号指导老师：某某

—、实验目的

1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。

2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。

3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。

二．实验原理

有关反应式如下：

Na2CO3 + 2HCL == 2NaCL + CO2 + H2O

KHC8H4O4 + NaOH ==KNaC8H4O4 + H2O

三．实验步骤

1、0.1.mol/L HCL溶液的配制

用小量筒量取浓盐酸42mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500mL，摇匀，贴上标签。

2、0.1mol/L NaOH溶液的配制

用烧杯在台秤上称取2g固体NaOH，加入新鲜的或新煮沸除去CO2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。

3、0.1 mol/L HCL标准溶液浓度的标定

用差减法准确称取0.15 ~ 0.20 g无水Na2CO3 三份，分别置于三个250mL锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCL溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算HCL溶液的浓度。

4、0.1mol/L NaOH标准溶液浓度的标定

（1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取KHC8H4O4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算NaOH 溶液的浓度。

（2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml NaOH 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用HCL 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。

五．思考题

1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？

答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。

2. 溶解基准物质Na2CO3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？

答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/M,与C无关。

3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的PH值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？

答：PH值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的CO2，PH值小于8.0，所以又变为无色了。4、标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有什么优、缺点？

答：基准物质Na2CO3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。

基准物质Na2B4O7·10H2O的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。

Na2S2O3标准溶液的配制和标定

时间12月16号指导老师：某某

—、实验目的

1. 掌握Na2S2O3 的配制和贮存方法。

2. 学会用K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度的原理和标定条件的控制。

3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。

二、实验原理

Cr2O72- + I- +14H+ ==2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-

根据滴定至终点时消耗的NA2S2O3溶液的量，计算其浓度，即根据：

Cr2O72- ∝3I2 ∝6S2O32-

CNa2CO3(mol/L) ==6CK2Cr2O7*VK2Cr2O7/VNa2S2O3

三、实验步骤

1、0.004167mol/L标准溶液的配制

称取优级纯K2Cr2O7固体0.1226g 置于烧杯中，用约25ml 蒸馏水溶解，定量转移至100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2、0．10mol/LNa2S2O3溶液的配制与标定

用台秤称取Na2S2O3·5H2O固体6.2g,溶于新沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3,用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。临用前稀释后再标定。

Na2CO3溶液的标定：将上面配制的溶液稀释10倍，置于碱式滴定管中，另在一250ml碘量瓶中，加入约1gKI和50 ml蒸馏水，加入10.00ml 0.004167mol/LK2r2O7标准溶液，再加入1 ml0.5（1+5）H2SO4盖好瓶塞置于暗处约5min，用待标的Na2CO3溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉指示剂，继续用N a2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去，记下Na2S2O3所消耗的体积V（ml）。平行标定2~3次。

四、数据记录及数据处理

五、思考题

1、Na2S2O3为什么不能直接配制成标准溶液？

答：市售的易风化，并含有少量S,SO32- 等杂质。

2、Na2S2O3溶液久置后，为什么浓度易发生变化？配制时应采取何措施？

答：它能与水中的微生物、CO2、空气中的O2作用，此外蒸馏水中常存在着痕量的Cu2-和Fe3+等，也能促进Na2CO3溶液的分解。因此配制Na2CO3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解，并既然少量的Na2CO3使溶液呈碱性。

3、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3的浓度时应注意什么？

答：应使K2Cr2O7在酸性溶液中。

混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定（双指示剂）

时间：12月18号指导老师：某某

一、实验目的

1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。

2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。

二、实验原理

在混合碱中先加入酚酞试剂，用HCL标准溶液滴定至红色刚消失，记下消耗盐酸的体积V1，这时NaOH已全部被中和，而Na2CO3只被滴定到NaHCO3。在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续HCL滴定止橙红色为终点，则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2，记下用去盐酸的体积V2（V2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积）根据V1和V2可以判断混合碱的组成。

三、实验步骤

1、分析迅速称取25.00ml上述溶液的制备

准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5 g于250ml锥形瓶中，加入少量无CO2的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移至一洁净的250ml容量瓶中，用无CO2的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

2、测定

用移液管移取25.00ml上述试液于250ml容量瓶中，加2~3滴酚酞，以0.10 ml/LHCL标准溶