土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法
土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法
FHZDZTR0047 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化稀释热法F-HZ-DZ-TR-0047土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定。
2 原理利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量。
3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：1mol/L ，称取经105℃烘干2h 的49.0313g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。
3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.5mol/L ，称取200g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ 1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。
标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。
同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：0211V V V C C −×= 式中：C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ；V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。
3.3 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ），溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
3.4 硫酸：取500mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），加入7.5g 硫酸银。
C、N、P检测方法
1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。
接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。
静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。
用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。
用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。
2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。
加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。
把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。
15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。
最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。
取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。
加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
放置30min后，在700nm处进行比色测定。
读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。
校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。
放置30min后，在波长700nm 处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。
3.速效磷测定-0.05mol/LNaHCO3法简版任溶溶：参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/L NaHCO3溶液50Ml,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于150mL 锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min 后，在700nm波长处测定吸光度。
土壤理化性质测定的方法
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7－H 2SO 4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O -27等被还原成Cr +3，剩余的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)用硫酸亚铁(FeSO 4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K 2Cr 2O 7+3C+8H 2SO 4=2K 2SO 4+2Cr 2(SO 4)3+3CO 2↑+8H 2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K 2Cr 2O 7+6FeSO 4＋7H 2SO 4=K 2SO 4＋Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+7H 2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7-H 2SO 4)溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
土壤有机质的测定(2)
复习思考题
1. 我国土壤有机质含量一般是多少？它与土壤全氮 含量有何关系？
2. 测定土壤有机质有何意义？ 3. 测定土壤有机质的常用方法有哪些？试评述其优
缺点。 4. 叙述重铬酸钾容量法测定土壤有机质的原理方法
及注意事项。 5. 测定二氧化碳的铬酸、磷酸湿烧法，与重铬酸钾
容量法测定土壤有机质，在原理上有何不同点？ 6. 水合热氧化有机质的重铬酸钾容量法和外加热氧
第一节 概述
二、土壤有机质的组成及含量 1. 组成 分解很少，仍保持原状的动植物残体； 动植物残体的半分解产物和微生物代谢产物； 腐殖质——有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质。
严格意义上土壤有机质主要指后2类及第1类的一部分。
2. 我国土壤有机质含量
我国土壤耕层的有机质含量一般在50g.kg-1 以下，其中
（二）碳自动分析仪
原理：根据干烧法原理制造而成。 高温灼烧，气相色谱测定CO2
仪器价格高，未能普遍使用。 TOC测定仪
（三）直接灼烧法
• 原理：高温（350-400 ℃）灼烧计算土 壤重量损失。
• 特点：操作简单，但结果中可能包括部 分化合水。
• 适合于砂性土壤。
（四）当前常用方法 ——容量法
（五）比色法
根据K2Cr2O7滴定法原理，K2Cr2O7中Cr6+为橙 色，还原态Cr3+为绿色，利用过量的K2Cr2O7被 还原后产生的绿色Cr3+或剩余的K2Cr2O7 橙色的 变化情况来计算有机C的含量。
第二节 土壤有机质的测定方法
一、重铬酸钾容量法——外加热法 1. 原理：
在外加热条件下，用已知浓度的重铬 酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质，用标准 的硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，可以计 算土壤有机质含量。
几种土壤和水体理化指标测定
土样1、碱解氮的测定（碱解扩散法）：称取通过18号筛风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3——指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后再扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。
再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡胶筋圈紧，使毛玻璃固定。
随后小心平放在39~41℃恒温箱中，碱解扩散23.5~24.5h后取出内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L（1/2H2SO4）标准液滴定。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
2、中性和石灰性土壤速效磷的测定（olsen法）：称取通过20目筛子的的风干土样 2.5g于150mL三角瓶中，加入0.5mol/L NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为零，读出待测液的吸收值（A）。
3、酸性土壤速效磷的测定（Bray法）：称取1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。
在5~15min内，在分光光度计上用700nm波长进行比色。
4、酸性土壤速效磷的测定（0.05mol/L HCL—0.025mol/L（1/2H2SO4）法）：称取土样5.00g，放入50mL三角瓶中，加入提取剂25mL，在振荡机上振荡5min，过滤。
土壤有机质的测定2.0
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍一、实验目的和要求 二、实验内容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义；2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。
二、 实验内容和原理有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。
本实验采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。
重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式：氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O土壤有机碳与有机质换算公式：土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管；1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。
四、操作方法和实验步骤1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样；2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL；3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL；4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色，最终以瞬间变为砖红色为终点；5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。
土壤有机质的测定重铬酸钾稀释热法实验心得
土壤有机质的测定重铬酸钾稀释热法实验
心得
土壤有机质的测定是土壤学中的一个非常重要的实验，可以帮助我们了解土壤中有机质的含量和质量，从而更好地评估土壤质量和生态环境。
其中，重铬酸钾稀释热法是一种经典的土壤有机质测定方法，通过对这一实验的反复实践和总结，我获得了以下心得：
1. 实验前需要仔细阅读实验指导书，并准备好实验所需的所有试剂、仪器和设备。
在实验过程中，需要特别注意安全问题，如佩戴个人防护装备、避免试剂和溶液的直接接触等。
2. 实验中需要准确称量样品和试剂，并进行精密的液体操作。
在添加稀释剂和试剂时，应该用滴加管缓慢滴加，以避免加入过多或过少的试剂，影响最终结果的准确性。
3. 实验结束后，需要注意对仪器和设备的清洗、消毒和保养，以延长其使用寿命。
同时需要对实验数据进行认真分析和处理，计算出土壤有机质的含量，并进行比较和归纳，以便得出科学、准确的结论。
总之，通过这次实验，我深深感受到了实验技能和实验态度的重要性。
只有认真执行实验操作，严格遵守实验规范，并结合仪器、试剂和数据分析知识，才能够获得科学、有效
的实验结果，并取得实验课程中更好的成绩。
土壤有机质的测定方法 土壤指标的测定方法
土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤是农业生产的基础，而了解土壤的性质和质量对于合理的土地利用和农业管理至关重要。
其中，土壤有机质含量和其他相关指标的测定是评估土壤肥力和健康状况的重要手段。
接下来，让我们一起深入探讨一下土壤有机质和一些常见土壤指标的测定方法。
一、土壤有机质的测定方法1、重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的经典方法。
其原理是利用重铬酸钾氧化土壤中的有机碳，然后用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗的重铬酸钾量来计算土壤有机质的含量。
操作步骤大致如下：（1）称取通过 0149mm 筛孔的风干土样，放入硬质试管中。
（2）加入一定量的重铬酸钾硫酸溶液，在油浴锅中加热。
（3）冷却后加入指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄经蓝绿变为棕红即为终点。
2、灼烧法将土壤样品在高温炉中灼烧，使有机质燃烧挥发，通过测定灼烧前后土壤质量的减少来计算有机质的含量。
该方法的优点是操作相对简单，但缺点是可能会导致一些矿物质的分解，从而影响测定结果的准确性。
二、土壤指标的测定方法1、土壤酸碱度（pH 值）的测定（1）电位法这是目前最常用的方法。
使用 pH 计，将玻璃电极和参比电极插入土壤悬浊液中，测量电极之间的电位差，从而得出土壤的 pH 值。
操作时，先称取一定量的土壤样品，加入无二氧化碳的水或氯化钾溶液，搅拌均匀后静置，然后插入电极进行测量。
（2）比色法通过比色卡对比土壤浸出液的颜色来确定 pH 值。
这种方法相对简单，但精度较低，适用于对精度要求不高的初步测定。
2、土壤阳离子交换量（CEC）的测定（1）乙酸铵交换法用乙酸铵溶液处理土壤，使土壤中的阳离子被交换出来，然后测定溶液中交换下来的阳离子总量，即为土壤的阳离子交换量。
（2）氯化钡硫酸强迫交换法在土壤中加入氯化钡和硫酸，使土壤中的阳离子被交换出来，然后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定交换下来的阳离子含量。
3、土壤速效氮的测定（1）碱解扩散法在扩散皿中，用氢氧化钠溶液处理土壤，使土壤中的铵态氮转化为氨气，然后用硼酸溶液吸收，再用标准酸滴定，计算出土壤中的速效氮含量。
土壤有机质测定
土壤有机质测定5.2.1重格酸钾容量法一一外加热法5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180,沸腾5分钟），用一定浓度的重铭酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铭酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铭酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7+ 8H2sO4+3C_2K2sO4+2Cr2（S04）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4-K2sO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在ImolL i H2sO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为 1.22 〜0.85V。
5-4从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗琳（E0=1.11V）, 2-竣基代二苯胺（E0=1.08V）,以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗琳亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗琳（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗琳亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C12H8N2）3Fe]3++e ＜__＞ [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色滴定开始时以重铭酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。
但用邻啡罗琳的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。
指示剂变色在重铭酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
土壤中有机质测定方法及仪器试剂
土壤有机质测定方法及仪器试剂一、重铬酸钾容量法-----外加热法1.仪器：油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)、可调温电炉、秒表、自动控温调节器2.试剂及配制：(1)0.008mol-L-1(1/6KCr O )标准溶液。
称取经130 °。
烘干的重格酸钾(KCr O , GB642-77，分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
(2)H2SO4。
浓硫酸(H2SO4, GB625-77，分析纯)。
(3)0.2mol・L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁(FeSO4-7H2O, GB664-77，分析纯)56.0g 溶于水中，加浓硫酸5mL,稀释至1mL。
(4)指示剂①邻啡罗琳指示剂：称取邻啡罗琳(GB1293-77,分析纯)1.485g)与FeSO4-7H2O0.695g，溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N))指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol・L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。
(5)Ag2SO4。
硫酸银(Ag2SO4, HG3-945-76，分析纯)，研成粉末。
(6)SiO1、仪器：电砂浴；分析天平；滴定台；25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶；小漏斗(曲颈3cm)；温度计200〜300°C；500毫升塑料洗瓶。
2、试剂及配制：试剂同上试剂及配制(1)1mol-L-1(1/6KCr O )溶液。
准确称取KCrO (分析纯，105C烘干)49.04g，溶于水中，稀释至1L。
(2)0.4mol-L-1(1/6K Cr O )的基准溶液。
准确称取K Cr O (分析纯)(在130C烘3h)19.6132g于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4 约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用［其中含硫酸浓度约为 2.5mol-L-1 ("SQ)］。
813土壤农化分析高分复习笔记
813土壤农化分析复习笔记注：本笔记适用于高分考研和期末拿奖学金！一、土壤1.土壤有机质的测定●重铬酸钾容量法——外加热法●氧化90%的有机碳●重铬酸钾容量法——稀释热法●氧化77%的有机碳●1.724——土壤有机碳转换成土壤有机质的平均换算系数●完全湿烧法（铬酸、磷酸）——测定CO2法2.土壤氮的测定 N●干烧法（杜氏法）●样品放在燃烧莞中，在600℃以上的高温与氧化铜一起燃烧，燃烧时通以干净的二氧化碳燃烧过程产生的氧化亚氮，通过灼热的铜还原为氮气并产生一氧化碳，通过氧化铜转化为二氧化碳，使氮气和二氧化碳的混合气通过浓氢氧化钾除去二氧化碳，然后再氮素计中测定氮气体积●土壤全氮测定——半微量开氏法●接收器中颜色变化，蓝绿变紫红●土壤中无机氮的测定●土壤硝态氮的测定●酚二磺酸比色法●还原蒸馏法●土壤氨态氮的测定●2mol/L KCl浸提——蒸馏法●2mol/L KCl 浸提——靛酚蓝比色法●碱解氮的测定（碱解扩散法）3.土壤硫的测定 S●土壤全硫的测定——燃烧碘量法（国标）●高温灼烧样品时，有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化硫逸出，以盐酸溶液吸收成亚硫酸，用标准碘酸钾溶液滴定终点是生成的碘分子与纸，实际淀粉形成蓝色西服物，从而计算出土壤全硫含量●土壤有效硫的测定●磷酸盐浸提——硫酸钡比浊法4.土壤磷的测定 P●土壤全磷的测定●HClO4—H2SO4法（钼锑抗比色）●NaOH熔融——钼锑抗比色法●土壤速效磷的测定●中性和石灰性土壤速效磷的测定●0.5 mol/L NaHCO3法（钼锑抗比色法）●酸性土壤速效磷的测定●0.03 mol/L NH4F-0.025 mol/L HCl法●0.05 mol/L HCl-0.025 mol/L (1/2H2SO4)法5.土壤钾的测定 K●土壤中全钾的测定●NaOH熔融——火焰光度法●土壤中速效钾的测定●NH4OAc浸提——火焰光度法●土壤有效钾的测定●冷 2 mol/L HNO3浸提——火焰光度法●土壤缓效钾的测定●热 1mol/L 硝酸浸提——火焰光度法6.土壤微量元素的测定●土壤中硼的测定●Na2CO3熔融——亚甲氨比色法●Na2CO3熔融——姜黄素比色法（需加热）●土壤中全铜、全锌的测定●样品分解●酸熔法——HNO3●样品分析●原子吸收分光光度计●土壤有效铜、有效锌的测定●中性和石灰性土壤有效锌、有效铜的测定●DTPA-TEA浸提——AAS法●0.005 mol/L 二乙基三氨五乙酸(DTPA)，0.1 mol/L CaCl2，0.1mol/L 三乙醇胺(TEA)●中性和酸性土壤有效锌、有效铜的测定●0.1 mol/L HCl浸提——AAS法●土壤有效锰的测定●土壤交换性锰的测定●1 mol/L NH4OAc浸提——KMnO4比色法●1 mol/L NH4OAc 浸提——AAS法●土壤易还原锰的测定●对苯二酚—— 1 mol/L NH4OAc浸提，KMnO4比色法●土壤中钼的测定●土壤全钼的测定●HClO4-HNO3消煮——催化极谱法●HClO4-HNO3消煮——（NH4SCN比色法）●土壤有效钼的测定●草酸-草酸铵浸提，催化极谱法●Tamm溶液是pH 3.3的草酸-草酸铵溶液7.土壤阳离子交换性能的分析 CEC●酸性土壤交换量的测定●BaCl2-MgSO4（强迫交换）法●1 mol/L 乙酸铵交换法（国标）●土壤交换性钙和镁的测定●1 mol/L 乙酸氨交换——原子吸收分光光度法（国标）●土壤交换性钾和钠的测定●1 mol/L 乙酸氨溶液交换——火焰光度法（国标）●土壤活性酸、交换性酸的测定●土壤活性酸（pH）的测定——电位法●土壤交换性酸的测定●1 mol/L KCl交换——中和滴定法●石灰需要量的测定与计算●0.2 mol/L CaCl2交换——中和滴定●石灰性土壤交换量的测定●石灰性土和盐碱土●乙酸钠——火焰光度法●盐碱土交换量及交换性钠的测定●盐碱土交换量的测定●乙酸钠法●交换性钠的测定●CaCO3-CO2交换——中和滴定法●NH4OAc-NH4OH——火焰光度法8.土壤水溶性盐的测定●土壤水溶性盐总量的测定●电导法●残渣烘干——质量法●阳离子的测定●钙和镁的测定●EDTA滴定法●原子吸收分光光度法●阴离子的测定●碳酸根和重碳酸根的测定●双指示剂——中和滴定法●氯离子的测定●硝酸银滴定法●硫酸根的测定●EDTA间接络合滴定法●硫酸钡比浊法（国标）9.土壤中碳酸钙和硫酸钙的测定●不溶性碳酸盐（CaCO3、MgCO3）总量的测定●气量法●中和滴定法●土壤石膏的测定●硫酸钡质量法●盐酸浸提——EDTA滴定法10.土壤中硅的分析 Si●全量硅的测定●质量法●土壤有效硅的测定●乙酸缓冲溶液浸提——硅钼蓝比色法●柠檬酸浸提——硅钼蓝比色法11.铁、铝氧化物总量测定——质量法●氢氧化铵法12.土壤中铁的分析 Fe●全量铁的测定●邻菲罗琳比色法●原子吸收光谱法●土壤有效铁的测定●DTPA溶液浸提——原子吸收光谱法测定13.全量钛的测定 Ti●二安替比邻甲烷比色法14.土壤中铝的分析 Al●全量铝的测定●氟化钾取代——EDTA容量法●土壤活性铝含量测定●酸性土壤中活性铝的测定●服化钾取代——EDTA容量法二、植物1.植物水分测定●风干植物等含水量较少试样的水分测定●常压直接烘干法●减压加热干燥法●幼嫩或新鲜植株等含水较多式样的水分测定●共沸蒸馏法●长雅二步烘干法●脱水果蔬，、油料种子等富含可溶性糖或油脂试样的水分测定●共沸蒸馏法●卡尔-费休法2.植物灰分的测定●粗灰分的测定●直接灰化法●添加醋酸镁灰化法●水溶性和水不溶性灰分的测定●酸溶性和酸不溶性灰分的测定3.植株中磷的测定●H2SO4-H2O2消煮，钒钼黄比色法●H2SO4-H2O2消煮，钼锑抗比色法4.植物全钾的测定●H2SO4-H2O2消煮，火焰光度计法5.植物全钙、镁的测定●湿灰化法●HNO3-HClO4-H2SO4消煮——EDTA配合滴定法或原子吸收分光光度法●干灰化法6.植物微量元素分析●植物硼的测定●姜黄素法●亚甲胺法●植物锰的特定●高锰酸钾比色法●原子吸收分光光度法●植物中铜、锌的测定●AAS法●植物中钼的测定●催化极谱仪法●硫氰酸铵比色法7.植物全氮的测定●不包括硝态氮，H2SO4-H2O2消煮，奈氏比色法●包括硝态氮的样品的全氮测定，水杨酸-锌粉还原法三、农产品1.蛋白质的测定●籽粒中粗蛋白质的测定●H2SO4-K2SO4-CuSO4-Se消煮法●同类种子中蛋白质的测定●染料结合-DBC法●双缩脲法2.氨基酸的测定●全氨基酸和动植物游离氨基酸的分析●氨基酸分析仪法●谷物和饲料中赖氨酸的测定●染料结合赖氨酸法-DBL法●色氨酸的测定●乙醛酸法3.碳水化合物的分析●单糖（还原糖）的测定●铜还-原直接滴定法●菲林试剂●高猛酸钾容量法●常量法—氰化盐碘量法●半微量法●水溶性糖总量的测定●酸水解铜还原直接滴定法（HCl转化）●蔗糖的测定●蔗糖=（水溶性糖总量-还原糖）*0.95●旋光法●淀粉的测定●CaCl2-HOAc浸提—旋光法●淀粉糖化酶—酸水解法●粗纤维的测定●酸性洗涤剂法（ADF）●果胶物质的测定●质量法●比色法4.籽粒中油脂和脂肪酸的测定●油脂的测定●油重法，索氏提取法●残余法●折光法●脂肪酸的测定●气象色谱法5.有机酸和维生素的分析●有机酸分析●总酸度的测定●中和法●挥发性酸的测定●有效酸度的测定●水果、蔬菜等有机酸组分的测定●高效液相色谱法●有机酸组分的测定●气象色谱法●维生素的测定●还原型维生素C的测定●2，6-二氯靛酚法●维生素C总量的测定●2，4-二硝基苯肼比色法●维生素B1和维生素B2的测定●液相色谱法●阝-胡萝卜素的测定●比色法四、无机污染物的分析1.土壤铅、镍、镉的测定●王水-高氯酸消煮-原子吸收光谱法2.土壤铅、镉的测定●王水-过氧化氢消煮-无焰原子吸收光谱法3.农产品中铅的测定●双硫腙比色法4.农产品中铅、镉的测定●碘化钾-MIBK萃取-原子吸收光谱法5.土壤汞的测定●硫酸-五氧化二钒消煮-冷原子吸收法6.农产品中汞的测定●硫酸-硝酸消化-冷原子吸收法7.土壤砷的测定●氢化物发生原子吸收光谱法8.农产品中砷的测定●二乙基二硫代氨基甲酸银法9.土壤铬的测定●氢氟酸-高氯酸-硝酸消煮-原子吸收光谱法10.农产品中铬的测定●二苯基碳酰二肼比色法●火焰原子吸收光谱法11.土壤水溶性氟测定●氟离子选择电极法12.农产品中氟的测定五、无机肥料分析1.氮素化肥的测定●尿素和氨态氮肥总氮含量的测定●蒸馏后滴定法（国标）●氨态氮肥总氮含量的测定●甲醛法（国标）●尿素中缩二脲的测定●硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处用分光光度计测定其吸光度●硝态氮含量的测定●氮试剂重量法2.磷素肥料的测定●过磷酸钙有效磷含量的测定●磷钼喹啉重量法●过磷酸钙中游离酸含量的测定●酸度计法3.钾素肥料的测定●硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、中钾含量的测定●四苯硼钾重量法4.复合肥料中氮、磷、钾含量的测定●复混肥料中氮含量的测定●蒸馏后滴定法●复混肥料中有效磷含量的测定●磷钼酸喹啉重量法●复混肥料中钾含量的测定●四苯硼钾质量法六、有机肥料的分析1.有机肥料全氮的测定●硫酸-水杨酸-催化剂消化法2.有机肥料中速效氮的测定●1 mol/L NaCl浸提-Zn-FeSO4还原蒸馏法3.有机肥料中全磷、钾的测定●有机肥料全磷的测定●H2SO4-HNO3消煮-钒钼黄比色法●有机肥料全钾的测定●H2SO4-HNO3消煮，火焰光度计法。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质的方法。
该方法的操作步骤如下：
1. 取一定重量的土壤样品，将其研磨成细粉末。
2. 将细粉末样品加入到已知量的浓硫酸中进行短时间预处理，将有机质氧化为二氧化碳和水。
3. 将预处理后的样品转移到称量瓶中，并用去离子水稀释至一定体积。
4. 取一部分稀释后的样品溶液，加入稀盐酸和巴黎绿溶液，后者是作为指示剂，使溶液呈现绿色。
5. 用标准的重铬酸钾溶液（浓度已知）滴定样品溶液，直至溶液的颜色由绿色变为蓝色。
6. 根据滴定所需的重铬酸钾溶液的体积和浓度，可以计算出土壤样品中有机质的含量。
需要注意的是，在加入巴黎绿溶液之前，应该进行空白试验，以消除溶液中其他成分对滴定结果的影响。
另外，由于该方法对于不同土壤样品的反应速度有差异，所以在操作时需要根据实际情况调整预处理时间和滴定速度等参数。
土壤中有机质测定方法及仪器试剂
土壤有机质测定方法及仪器试剂一、重铬酸钾容量法-----外加热法1.仪器：油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器2.试剂及配制：（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）H2SO4。
浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。
（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。
（4）指示剂①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。
（5）Ag2SO4。
硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。
（6）SiO2。
二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
二、电砂浴加- K2Cr2O7 容量法1、仪器：电砂浴;分析天平;滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200～300℃；500毫升塑料洗瓶。
2、试剂及配制：试剂同上三、重铬酸钾容量法——稀释热法试剂及配制（1）1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质摘要：一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用正文：正文重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质含量的方法。
该方法基于有机质在重铬酸钾溶液中发生氧化还原反应，通过测定剩余的重铬酸钾量来计算有机质的含量。
一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理在强酸性条件下，重铬酸钾溶液能氧化土壤中的有机质。
有机质在反应中消耗重铬酸钾，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
根据所消耗的重铬酸钾量，可以计算出土壤中有机质的含量。
二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤1.称取一定量的土壤样品，将其研磨过筛，得到均匀的土壤颗粒。
2.将土壤样品放入烧杯中，加入适量的水，搅拌使土壤充分吸水。
3.加入适量的重铬酸钾溶液，使土壤样品中的有机质发生氧化还原反应。
4.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，记录所消耗的体积。
5.根据滴定数据计算土壤中有机质的含量。
三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点优点：操作简便、快捷，适用于大量样品分析，是通用的常规方法。
有机质氧化程度较高，能较好地测定有机质的含量。
缺点：测定结果受土壤样品处理过程、重铬酸钾溶液浓度等因素影响较大，可能导致误差。
四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用重铬酸钾容量法稀释热法在我国土壤有机质的测定中得到了广泛的应用。
由于它具有较高的准确性和可重复性，被认为是一种可靠的土壤有机质测定方法。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质是衡量土壤肥力的重要指标之一，而测定土壤有机质的方法有很多种。
其中，重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
本文将从理论和实践两个方面对重铬酸钾容量法进行详细介绍。
一、理论基础1.1 重铬酸钾溶液的制备重铬酸钾是由重铬酸根离子和钾离子组成的盐类化合物。
在制备重铬酸钾溶液时，需要将一定量的重铬酸钾固体加入到水中，搅拌至完全溶解即可。
需要注意的是，重铬酸钾溶液的颜色会随着浓度的变化而发生变化，当浓度达到一定程度时，溶液会变成橙红色。
1.2 重铬酸钾与有机物的反应重铬酸钾溶液与有机物反应时，会发生如下化学方程式：2Cr2O7 + 3H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3H2O + SO2↑ + 2CO2↑其中，2Cr2O7代表重铬酸钾，H2SO4代表硫酸，SO2和CO2代表产生的二氧化硫和二氧化碳气体。
这个反应是一个氧化还原反应，其中的Cr元素具有一定的氧化性。
1.3 反应条件的控制为了保证实验结果的准确性，需要对反应条件进行控制。
首先是pH值的控制，一般在7-9之间比较合适；其次是温度的控制，一般在20-30°C之间比较稳定；最后是时间的控制，一般要保证反应充分进行。
二、实践操作步骤2.1 样品采集与处理首先需要采集一定量的土壤样品，并将其粉碎成细粉末状。
然后将样品放入烧杯中，加入适量的水进行搅拌混合。
接下来需要用滤纸将混合后的样品过滤一遍，以去除其中的杂质。
最后将过滤后的样品转移到干净的容器中备用。
2.2 重铬酸钾溶液的配制按照1.1节中的方法制备重铬酸钾溶液。
需要注意的是，在配制过程中要避免接触到皮肤和眼睛，以免造成伤害。
同时还要注意防止溶液溅出或泄漏，以免污染环境。
2.3 实验操作流程将适量的重铬酸钾溶液倒入已经装有土壤样品的试管中，然后立即混匀。
接着需要将试管倾斜放置一段时间(一般为5-10分钟),使溶液充分与土壤样品接触并发生反应。
最后需要记录下反应后溶液的颜色变化情况，以判断有机物质含量的大小。
有机肥(土壤)样品中有机质含量的测定
4.有机肥（土壤）样品中有机质含量的测定(重铬酸钾容量法-稀释热法)一、方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅（也可不加）为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
二、试剂及制备（1）二氧化硅：粉末状(也可不加)。
（2）浓硫酸（ρ1.84）。
（3）重铬酸钾溶液：c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L称取经过130℃烘3-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。
（4）重铬酸钾基准溶液：c[1/6 (K2Cr2O7)]=0.4mol/L称取经过130℃烘3-4h的重铬酸钾（分析纯）19.6132g，溶解于250mL 烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓硫酸约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用。
（5）硫酸亚铁标准溶液：c(FeSO4)=0.5mol/L称取(FeSO4·7H2O)（分析纯）140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L。
此溶液的准确浓度以0.4mol/L (1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。
即准确分别吸取3份0.4mol/L (1/6K2Cr2O7) 基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入2-3滴邻啡罗啉指示剂，用0.5mol/L FeSO4标准溶液滴定。
根据FeSO4标准溶液滴定时的消耗量计算其准确浓度。
FeSO4溶液在空气中易被氧化需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7每天标定之。
（6）邻啡罗啉指示剂称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡罗啉（分析纯）1.485g溶于100mL水中，摇匀备用。
（7）沸水浴, 三角瓶, 容量瓶，滴定仪等。
三、测定步骤称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，充分摇匀，然后加浓硫酸20mL，将三角瓶缓缓转动1min，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。
在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。
土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。
土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。
第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。
第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。
有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。
另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。
1方法原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以1.724，即为土壤有机质的含量。
化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2（SO4）3+3CO2↑+8H2O，多余的K2Cr2O7的还原：K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3 +7H2O 2主要仪器设备电炉：1000W；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250mL三角瓶；小玻璃漏斗。
3试剂3.10.40mol/L重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800mL蒸溜水使其溶解，加水至1 000mL，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。
土壤有机质测定方法--重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下：2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制：(1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。
(2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。
(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法
土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法一、原理稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。
由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。
⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。
⑶0.5mol/LFeSO4溶液。
称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。
此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。
即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。
FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。
⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。
CNP检测方法
1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。
接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。
静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。
用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。
用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。
2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。
加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。
把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。
15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。
最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。
取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。
加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
放置30min后，在700nm处进行比色测定。
读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。
校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。
即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。
放置30min后，在波长700nm 处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。
3.速效磷测定-0.05mol/LNaHCO3法简版任溶溶：参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/L NaHCO3溶液50Ml,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于150mL 锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min 后，在700nm波长处测定吸光度。
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土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法
一、原理
稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。
由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：
2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂
⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。
⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）
19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。
⑶0.5mol/LFeSO4溶液。
称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。
此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。
即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。
FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。
⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。
⑸SiO2。
二氧化硅粉末状。
三、操作步骤
准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。
用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。
即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。
记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。
四、结果计算
土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m］X1000
土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）X1.724
式中：
1.33——为氧化校正系数；
C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度；
V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）；
V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）；
m----风干试样的质量；
3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）
0.001——将ml换算成L；
1000----换算成每千克含量。