空气和废气中乙酸含量的测定
工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定
工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定作者：严钢来源：《中国新技术新产品》2015年第03期摘要：目的：建立气相色谱法测定工作场所空气中乙酸的方法。
方法：样品用硅胶管采集，甲醇解吸，气相色谱法检测。
结果：方法测定范围为0.6～115.64mg/m3，精密度2.9～4.5%，加标回收率95.1～96.9%，平均解吸率为96.4%。
结论：该方法简便实用，灵敏度高，适用于工作场所空气中乙酸的测定。
关键词：乙酸；气相色谱法；工作场所；空气中图分类号：R134 文献标识码：A乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.7℃（62℉），凝固后为无色晶体。
尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
我国工作场所有害因素职业接触限值中规定乙酸的PC-TWA值为10mg/m3；PC-STEL值为20mg/m3。
目前国内标准GBZ/T 160.59-2004中用甲酸解吸硅胶管采集到的乙酸，填充柱进行分离测定，但填充柱分离效果不佳，并且最低检出浓度也较高，因此采用较为先进的毛细柱来分析。
由于解吸液甲酸为强酸，长时间连续进样分析对毛细柱损害较大，因此本文采用甲醇为解吸液，用毛细柱气相色谱对工作场所空气中乙酸的分析方法进行了研究。
1 材料与方法1.1 原理工作场所空气中乙酸用硅胶管进行吸附采集后，用解吸液甲醇解吸，通过气象色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
1.2 仪器以及试剂气相色谱仪：GC9790（浙江福立分析仪器），配FID检测器；微量注射器；硅胶管（溶剂解吸），内装300mg/150mg硅胶；乙酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）。
1.3 样品采集采样根据采样标准GBZ159-2004，现场采样严格按照工作场所采集空气中有害物质监测规范来执行采集。
活性碳吸附-气相色谱法测定空气和废气中的乙酸
中 的广泛 应用 ， 验 收监测 中涉及 乙酸 浓度 的企 业越
该研究采用活性碳管 吸附 ， 甲酸 作 为 解 吸 溶 液， 用Ｄ Ｂ—Ｆ Ｆ Ａ Ｐ毛 细 管 色谱 柱 进 行 分 析 ， 操 作 简 单、 成 本 较低 。对 企业进 出 口废气 以及 厂 区上 风 向
第２ ６卷 第 ３期 ２ ０ １ ３年 ６ 月
污
染
防
治
技
术
Ｖｏ １ ． ２ ６． Ｎｏ． ３
Ｐ０Ｌ ＬＵＴ１ ０Ｎ Ｃ０ＮＴＲ０Ｌ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｊ ｕ ｎ． ，２ ０ １ ３
活 性碳 吸 附 一气 相 色谱 法测 定 空气 和 废 气 中 的 乙酸
ｉｒ ｆ ｓ ｔ ｌ ｙ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｂ ｅ ｄ ｉ ｎ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｔ ｕ ｂｅ ｓ ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｎ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｂｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｆ ｏ ｒ ｍｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ．Ｗ ｉ ｔ ｈ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ｖ ｏ ｌ ｕｍｅ ３ ０ ｌ ｉ ｔ ｅ ｒ ｓ，ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｆ ｏ ｒ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ０． ０１ ５ ｍｇ ／ｍ３． Ｔｈｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｔ ａ ｎ ｄａ ｒ ｄ ａ ｄ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｎｇ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ９ ０． ３％ ｔ ｏ ９ ２． ６％ ． Ｒｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
离度 好 、 干扰 少 、 检 出限 低 。
气相色谱法测定环境空气与废气中乙酸丁酯
环境治理与发展
区域治理
气相色谱法测定环境空气与废气中乙酸丁酯
杨佳颖
上海志真检测技术有限公司，上海 200431
摘要：本论文参考工作场所标准，验证了一种测定环境空气和固定污染源废气中乙酸丁酯含量的方法。使用带 FID 检测器的气相 色谱仪测定二硫化碳中乙酸丁酯，得到了较好的线性标准曲线、检出限、精密度及加标回收率。
（1）二硫化碳中乙酸丁酯溶液标准 物质：3.0 mg/ml，北京海岸鸿蒙标准物 质技术有限责任公司；
（2）提纯后二硫化碳； 3 耗材 （1）10 mL 容量瓶； （2）2ml 进样瓶； （3）单标移液管； （4）10μl 微量进样针； （5）活性炭管。 三、实验步骤 1 校准曲线的绘制 1.1 标准曲线系列溶液的配制 （1）移取 2mL 乙酸丁酯标准物质溶 液（3.2.1）至 10 mL 容量瓶，并用提纯 后 二 硫 化 碳 定 容 至 刻 度， 配 制 成 浓 度 为 600μg/mL 的标准溶液 5。 （2）移取 5mL 标准溶液 5 至 10 mL 容量瓶，并用提纯后二硫化碳定容至刻度， 配制成浓度为 300μg/mL 的标准溶液 4。 （3）移取 5mL 标准溶液 4 至 10 mL 容量瓶，并用提纯后二硫化碳定容至刻度， 配制成浓度为 150μg/mL 的标准溶液 3。 （4）移取 2mL 标准溶液 3 至 10 mL 容量瓶，并用提纯后二硫化碳定容至刻度， 配制成浓度为 30μg/mL 的标准溶液 2。 （5）移取 5mL 标准溶液 2 至 10 mL 容量瓶，并用提纯后二硫化碳定容至刻度， 配制成浓度为 15μg/mL 的标准溶液 1。 1.2 设置仪器操作条件 程序升温条件：初始温度 80℃，保 持 4min，以 5℃ /min 速率升至 105℃。 进 样 口：180 ℃； 检 测 器：250 ℃； 分 流 比：10； 载 气： 高 纯 氮； 进 样 量： 1μL。 1.3 绘制校准曲线 正确开启仪器、氢气发生器和空气发 生器后，点火，稳定 30 min 待基线噪声 降低，通过操作仪器软件依次测量标准曲
离子色谱法测定工业废气中的甲酸、乙酸和丙酸
离子色谱法测定工业废气中的甲酸、乙酸和丙酸作者：吴红星来源：《北方环境》2013年第09期摘要：建立了用离子色谱法测定工业废气中甲酸、乙酸和丙酸的新方法，常规无机阴离子对本方法的测定没有干扰。
本方法分析速度快，所需样品量少，且无需要复杂的前处理，简便、灵敏、可靠。
关键词：离子色谱法；工业废气；甲酸、乙酸和丙酸中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号1007-0370（2013）09-0136-02甲酸、乙酸和丙酸都是简单的有机酸，是重要的精细化工中间体，在化工工业上得到广泛的应用。
有机酸的测定方法一般采用气相色谱法或液相色谱法[2]，但需要萃取、提纯、酯化等复杂的前处理，分析过程大量使用有机试剂易造成实验室空气污染，而且有机酸不能同时测定。
离子色谱法测定简单的有机酸如甲酸、乙酸和丙酸等具有操作简单、准确可靠、灵敏度高等优点[3]。
本文对离子色谱法测定甲酸、乙酸和丙酸进行研究，获得满意结果。
1实验部分1.1仪器及试剂美国戴安公司ICS-100型离子色谱仪，附带电导检测器；IonPac AS23阴离子分离柱；ASRS300-4自动再生抑制器；AG23保护柱；艾科浦纯化水机。
Na2CO3：基准级；NaHCO3：优级纯；甲酸、乙酸和丙酸标准储备液（均为100mg/L）：均由国家标准物质中心购得。
所用溶液均用电阻率为18.3mΩ.cm超纯水配制，样品、吸收液均用0.45μm微孔滤膜过滤1.2色谱条件ASRS300-4阴离子自动再生抑制器；抑制电流25MA；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液；流速：1.0mL/min；进样量为25μL。
1.3采样方法甲酸、乙酸和丙酸均为有机酸，与水混溶，呈酸性。
根据这三种酸的理化特性，废气采样时选用串联两支棕色装有淋洗液为吸收液的气泡吸收管，有组织废气以0.5L/min流量，采样40min，无组织废气以1.0L/min流量，采样60min[1]。
丙酮解吸-气相色谱法测定空气中乙酸质量浓度不确定度的评定
偏差合成标准不确定度，结果如表1所示。
序号
表1 随机6次流量校准
流量/（mL·min-1）
采样前
采样后
1
101.0
101.2
2
100.0
102.1
3
100.0
101.4
4
101.0
98.5
5
100.0
99.1
6 平均值
100.0 100.2
98.4 100.1
根据表计算相对标准偏差得出u（r V0）= 0.011 6。 2.3 解吸液中乙酸质量浓度测定的相对合成标准不确定度ur（c）
表2 标准曲线相关公式
曲线方程
y=bx+a
（4）
曲线不确定度
u(曲=) S 1 + 1 + (xˆ − x)2 b p n sxx
n
−
∑ = Sxx
(xi − x)2
1
（5） （6）
残差标准差 =S
n
∑ 1
n−2
( yi − yˆi )2
1
（7）
2.3.2 样品重复测定的不确定度ur（重） 根据标准曲线对样品进行测定，结果如表3所示。 表3 样品重复测定结果汇总
p—样品测量次数；n—标准曲线各个质量浓度点的测量总
次数；b—标准曲线斜率；a—标准曲线截距；xˆ —被测样品
作者简介：王建超（1990— ），男，汉族，天津人，助理工程师，硕士；研究方向：职业卫生检测与评价。
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第3期 2019年6月
现 代 盐 化 工·专 论与综 述
N o .3 Ju ne，2019
2 不确定度分量
2.1 分量分析
根据公式（1），结果的不确定度和解吸液中乙酸质量浓 度、解吸液体积、解吸效率以及采样体积有关[3]。其相对合
气相色谱法同时测定乙酸乙酯_乙酸丁酯_环己酮和苯系物
气相色谱法同时测定乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮和苯系物姚坚①顾咏红( 苏州高新区虎丘区环境监测站江苏省苏州市高新区鹿山路369 号环保产业园35 号监测大楼215000)摘要采用活性碳吸附, 二硫化碳解吸进样, 利用DB 21 毛细管色谱柱采用恒温条件分离, 以F I D为检测器, 同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
结果表明, 该方法分离效果好, 精密度高, 准确度高, 分析时间短, 适合空气或废气环境分析的要求, 结果令人满意。
关键词乙酸乙酯; 乙酸丁酯; 环己酮; 苯系物; 气相色谱法中图分类号: O 657. 7+ . 1 文献标识码: B 文章编号: 100428138 (2010) 05220042051 引言工业生产过程中常会用到沸点较低易挥发的有机溶剂, 如印刷胶粘工艺中常用到的乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
这些物质对人体皮肤、呼吸系统有强烈的刺激作用, 长期接触会抑制神经中枢、脾脏等器官, 对人身心健康有较大影响。
目前国内对环境中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物单组分分析测定报告较多 1 —3 , 对以上物质同时分析测定报道的不多 4 —6 。
本文采用DB 21 毛细管, 利用气相色谱法同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物, 样品经活性碳吸附后, 由纯化的二硫化碳溶剂解吸, 采用恒温分析的模式, 分离效果好, 结果准确, 分析时间短。
2 实验部分2. 1 仪器GC 214C 气相色谱仪配氢火焰检测器( 日本岛津公司) ;O P GU 22200S 氢气发生器( 日本岛津公司) ; CB M 2102 数据采集仪( 日本岛津公司) ; GC 210 工作站( 日本岛津公司) ; DB 21 毛细管色谱柱(30m ×0. 32mm ×0. 25Λm ) (美国安捷伦公司) ;10ΛL 微量注射器(无锡市东升玻璃仪器厂)。
废气中乙酸酯类的热脱附GC-MS测定法
广摇 州摇 化摇 工 Guangzhou Chemical Industry
Vol郾 47 No郾 13 Jul郾 2019
废气中乙酸酯类的热脱附 GC-MS 测定法
施琴芝, 高摇 飞, 周彦凯, 张摇 璐, 方明月, 林摇 峰
( 浙江易测环境科技有限公司, 浙江摇 宁波摇 315000)
1摇 实摇 验
1郾 1摇 仪器与试剂
1郾 1郾 1摇 仪摇 器 LMIX-1806 - 10 型不锈钢热解析采样管, 苏州莱顿公司;
AutoTDS-V 型热解析仪, 北京踏实公司; GCMS-QP2010Plus 气 相色谱-质谱联用仪, 日本岛津公司; InertCap624 毛细管柱(60 m
柱长; 0郾 25 mm 内径; 1郾 40 滋m 膜厚) , 日本岛津公司; ZR 3500 型空气采样器( 流量范围 0 ~ 1000 mL / min) , 青岛众瑞公 司; 10 滋L 微量注射器。 1郾 1郾 2摇 试剂和材料
SHI Qin-zhi, GAO Fei, ZHOU Yan-kai, ZHANG Lu, FANG Ming-yue, LIN Feng ( Zhejiang Easy Test Environmental TechnologyCo郾 , Ltd郾 , Zhejiang Ningbo 315000, China)
Abstract: Solid phase adsorption - thermal desorption GC - MS method was used to determine methyl acetate and propyl acetate in the exhaust gas of stationary pollution sources郾 The samples were collected by adsorption tube, desorbed by thermal analysis, separated by gas chromatography, determined by mass spectrometry, and quantified by external standard method郾 The results showed that the peak of the target substance was intact and sharp, the recovery was between 94郾 2% and 110郾 8% , the detection limit of each component was between 0郾 006 ~ 0郾 007 mg / m3 , and the precision was between 4郾 8% and 6郾 1% 郾 The results showed that the method can be used for the qualitative and quantitative determination of methyl acetate and propyl acetate in the exhaust gas of fixed pollution sources郾
离子色谱法测定工业废气中的甲酸、乙酸和丙酸
甲酸 、 乙酸 和丙 酸均为有 机酸 ， 与 水混 溶 ， 呈 酸 性 。根 据这 三种 酸 的理 化 特 性 ， 废 气 采样 时选 用 串联
两 支棕 色装 有淋 洗 液 为 吸 收液 的气 泡 吸 收管 ， 有 组 织
废气以 ０ ． ５ Ｌ ／ ｍｉ ｎ流量 ， 采样 ４ ０ ｍ ｉ ｎ ， 无组织废气 以 １ ． Ｏ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ流 量 ， 采样 ６ ０ ｍｉ ｎ 。选 用 淋 洗 液 为 吸 收 液 以 有 利 有机 酸 的吸收 ， 同时对测 定 无干 扰 。
和丙 酸进行 研究 ， 获 得满 意结 果 。
Ａ Ｓ Ｒ Ｓ ３ ０ ０—４阴 离 子 自动 再 生 抑 制 器 ； 抑 制 电流 ２ ５ ＭＡ； 淋洗 液 ： ４ ． ５ ｍ Ｍ的Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ３和 ０ ． ８ ｍＭ 的 Ｎ ａ Ｈ．
Ｃ Ｏ 混合 溶 液 ； 流速 ： １ ． ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样 量 为 ２ ５ Ｌ 。
美 国戴安 公 司 Ｉ Ｃ Ｓ一１ ０ ０型 离子 色谱 仪 ， 附带 电导 检测 器 ； Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ ２ ３阴离 子分离 柱 ； Ａ Ｓ Ｒ Ｓ ３ ０ ０— ４ 自动
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪 器及试 剂
有组 织废 气 中待测 组 分 浓 度 较 高 时 ， 必 须 后 稀 释 后测 定 。实验 中采用 加 入 淋洗 液 储 备 液 ， 使 样 品稀 释
后碳 酸钠 和 碳 酸 氢 钠 溶 液 浓 度 与 淋 洗 液 浓 度 保 持 一
致。
甲酸 、 乙酸 和 丙 酸 都 是 简 单 的有 机 酸 ， 是 重 要 的 精 细化 工 中间体 ， 在 化工 工业 上得 到广 泛 的应 用 。有 机 酸 的 测 定 方 法 一 般 采 用 气 相 色 谱 法 或 液 相 色 谱 法 Ｊ ， 但需要萃取 、 提 纯、 酯 化 等 复 杂 的前 处 理 ， 分 析 过 程大 量使 用有 机试 剂 易 造 成 实验 室 空 气 污染 ， 而 且 有 机酸 不 能 同时 测 定 。离 子 色 谱 法 测 定 简 单 的有 机 酸如 甲酸 、 乙酸 和丙 酸 等具 有 操 作 简单 、 准 确 可靠 、 灵 敏 度高 等优 点 Ｊ 。本 文对 离 子 色谱 法 测 定 甲酸 、 乙酸
空气和废气监测分析方法
空气和废气监测分析方法
空气和废气监测分析方法可以采用以下几种常见方法：
1. 环境质量监测仪器：如空气质量监测仪、气体分析仪等，通过检测环境中的气体成分和浓度来评估空气质量和废气排放情况。
2. 采样分析方法：根据空气和废气样品的特点，可以采用不同的采样方法，如吸附法、动态采样法等，将样品收集后送到实验室进行分析。
3. 气相色谱-质谱联用分析法（GC-MS）：该方法是一种常用的气体成分分析技术，通过气相色谱将气体成分分离，然后利用质谱将每个组分进行定性和定量分析。
4. 光谱分析法：包括红外光谱、紫外-可见光谱等，利用不同波长的光与气体或废气发生相互作用，通过测量这些相互作用后产生的光的特征来确定气体成分。
5. 生物监测/生物指示法：使用某些生物生理学反应来评估空气和废气中的污染物水平，如苔藓植物在不同污染程度下的生长状况等。
以上是常用的空气和废气监测分析方法，可以根据具体需求和实际情况选择合适的方法进行分析。
气相色谱法测定大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯
活性 炭 吸 附 采样 管 （ 内装 ２ ０ ／ ４ ０ 目活 性 炭 ） ， 北京 市 劳保 所科 技 发 展 有 限公 司 ；Ｋ Ｂ一１ ２ ０ Ｔ Ｓ Ｐ大
加入 ４Байду номын сангаасｐ ． １ 乙酸乙酯 、 ２ ｔ ｘ ｌ 甲基丙烯酸 甲酯 ，配制成
标准 贮 备 ｝ 昆合 液 ，浓 度 分 别 这 ３ ６ ０ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ 和 １ ８ ８ ８ ｍｇ ／ Ｌ 。用 １ ０ ０ ０ ￣ １ 移 液器移 取 １ ０ ０ ０ ￣ １ 二硫 化碳
５ ５ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；载气 为高纯 氮气 流量 ：４ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ分 流
酸 乙酯和 甲基丙烯 酸 甲酯分 别 用气 相色谱 法 进行 测
进样 ，分 流 比为 １ ０ ： １ ，进 样量 为 １ ｌ 。 １ ． ３ 样 品采集 和前处 理 用大气采样 器 以 ０ ． ５ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ流 量采 集 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ ，采 得空气样 品 Ｉ Ｏ Ｌ，同 时在 现 场 作 样 品空 白。采样 后 将 活性 炭管两端 套 上塑料 帽 ，标 记 号码 后置 于 清 洁 容器 内保存带 回实 验室 分析 。将 上 述采 过样 的活性
到螺 纹 口样 品瓶 中 ，用 ２ ５ ｌ 微 量 注 射 器 分 别 移 去 １ ｔ ｘ ｌ 、３ ｌ 、５ ｔ ｘ ｌ 、１ ０ ｌ 、１ ５ ｌ ，再 补 充 加 入 相 同 量
气采样器 ，青岛崂山电子仪器实验所。
收稿 Ｆ ｔ 期： ２ ０ １ ２—１ ０—２ ２ 作者简介 ：夏荣波 （ １ ９ ７ ６一） ，女 ，靖江 市环 境监 测站 ，本 科 ，工程师 ，从 事环境监测 。
二 硫化碳 、乙 酸 乙酯 和 甲基 丙 烯 酸 甲 酯 （ 均
高效液相法测定环境空气中乙酸和丙酸
高效液相法测定环境空气中乙酸和丙酸摘要：建立了高效液相法测定环境空气中乙酸和丙酸的方法。
方法：环境空气中乙酸和丙酸用硅胶管采集，溶解解析后进样，经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
结果乙酸质量浓度在6.48~259.2μg/ml时，标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9991；按采集空气样品15L计算，最低检出浓度是：0.13 mg/m3；解吸效率为95.2%~101.7%；批内及批间精密度分别是：1.32%~2.59%；采样效率是：95.6%~100.0%；丙酸质量浓度在7.04~281.6μg/ml时，标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9998；按采集空气样品15L计算，最低检出浓度是：0.15 mg/m3；解吸效率为95.2%~101.7%；批内及批间精密度分别是：1.32%~2.59%；采样效率是：95.6%~100.0%；样品在4℃条件下可保存7d。
结论本方法灵敏度高，精密度好，操作简单，能更好的用于环境空气中乙酸和丙酸检测。
Determination of acetic acid and propionic acid in ambient air byHigh-performance liquid chromatographyZHANG xian-rui HUANG juanGuangdong Yu Qi Technology Share Co.，Lta，Dongguan，Guangdong 523000，ChinaAbstract：Objective To establish the method for acetic acid and propionicacid in ambient air by high-performance liquid chromatography。
Methods：The acetic acid and propionic acid in the ambient air were collected with a silicone tube，dissolved and analyzed，and separated by a chromatographic column.The UV detector was used to determine the retention time and the peak area was quantified.Results：When the concentration of acetic acid was 6.48~259.2μg/ml，the linear curve of the standard curve was good，and the correlation coefficient was0.9991.According to the 15L of collected air sample，the minimum detection concentration was：0.13 mg/m3；the desorption efficiency was 95.6%~100.0%；The intra-assay and inter-assay precision are：1.32%-2.59%；the sampling efficiency is：95.6% -100.0 %；When the mass concentration of propionic acid is 7.04~281.6μg/ml，the linear curve of the standard curve is good，the correlation coefficient is0.9998.According to the 15L of collected air sample，the minimum detection concentration is：0.15 mg/m3；the desorption efficiency is 95.2%~101.7%.The intra-and inter-assay precision is：1.32%~2.59%；the sampling efficiency is：95.2%~101.7%；the sample can be stored for 7d at 4℃.Conclusion：This method could be used for detecting acetic acid and propionic acid in ambient air with high sensitivity，precision and simple operation。
环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 HJ 1271
环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法警告：实验中使用的氢氧化钠等化学试剂具有强烈的腐蚀性，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。
本标准甲酸、乙酸和乙二酸的最低检出量为0.8µg～1.9µg。
环境空气采样量为144m3（实际状态），提取液体积为100ml，进样体积为200μl时，本方法的检出限为0.006µg/m3～0.02µg/m3，测定下限为0.024µg/m3～0.08µg/m3。
无组织排放监控点空气采样量为6m3（标准状态），提取液体积为100ml，进样体积为200μl时，本方法的检出限为0.2µg/m3～0.4µg/m3，测定下限为0.8µg/m3～1.6µg/m3。
详见附录A。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法HJ618环境空气PM10和PM2.5的测定重量法HJ656环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）HJ1263环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1环境空气颗粒物ambient air particulate matter悬浮在环境空气中的细小固体或液体颗粒，是有机物和无机物的复杂混合物，按照粒径大小可分为总悬浮颗粒物（TSP）、可吸入颗粒物（PM10）和细颗粒物（PM2.5）等。
空气和废气中乙酸含量的测定
19科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald 研 究 报 告现行《空气和废气监测分析方法》(第四版)中对空气和废气中乙酸监测方法未作规定,而现阶段化工企业中乙酸用途较为广泛,环评和验收监测中涉及监测乙酸浓度的企业却越来越多,作为环境监测部门,急需摸索出简单、易行的乙酸监测方法。
现使用离子色谱淋洗液吸收空气和废气中乙酸,以小流量采样30～60min,吸收液使用离子色谱仪测定其乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法优点有:(1)采样时间短;(2)吸收完全;(3)省略洗脱工序;(4)方法简便易行。
1 实验部分1.1仪器与试剂(1)离子色谱仪(DX-80美国戴安公司);超纯水器(重庆艾科谱有限公司);烟气采样器(崂应3072青岛崂山应用研究所)。
(2)试剂:淋洗液(Na 2CO 30.008 + NaHCO 30.001mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);再生液(H 2SO 40.036 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);乙酸钠(优级纯);￠13×0.22μm水系滤膜。
1.2实验步骤1.2.1绘制标准曲线将优级纯乙酸钠放置于烘箱中以105℃烘干2小时后,在干燥器中放凉。
称取0.3475g该试剂,溶解于少量淋洗液中,移入250ml容量瓶,用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
此溶液每毫升含1000μg乙酸根。
取乙酸根贮备液10～100ml容量瓶中,以淋洗液稀释到刻度,摇匀。
此溶液每毫升空气和废气中乙酸含量的测定郭利群 叶晓新(江苏省泰兴市环境监测站 江苏泰兴 225400)摘 要:乙酸在化学工业中使用很广泛,由于其本身的挥发性及工艺温度等原因,致使生产工艺尾气中乙酸挥发量较大,其浓度较高,影响环境。
但现在对空气和废气中乙酸监测还没有较成熟的方法。
在污染源验收监测中,通过碱液吸收废气中乙酸,再使用离子色谱仪测定溶液中乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
工作场所空气中乙酸测定方法的研究
工作场所空气中乙酸测定方法的研究沈加胜【摘要】建立了工作场所中硅胶管吸附空气中乙酸用丙酮解吸后酸性毛细管柱气相色谱( FID)测定乙酸的方法。
通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率，结果令人满意，结果表明本方法适用于工作场所中空气中乙酸的测定。
%Silica gel tube adsorption in the air in the workplace was established after acetic acid with acetone desorption acidic capillary column gas chromatography method was developed for the determination of acetic acid(FID). By testing the accuracy, precision and desorption efficiency of this method, the result was satisfactory, and the results showed that this method was suitable for the determination of acetic acid in the air in the workplace.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】3页(P149-150,184)【关键词】乙酸;工作场所空气;硅胶管;溶剂解吸;酸性毛细管气相色谱【作者】沈加胜【作者单位】江苏省安全生产科学研究院，江苏南京 210042【正文语种】中文【中图分类】O65乙酸,也叫醋酸、冰醋酸为无色液体,有刺鼻的醋酸味,用于制造醋酸盐、醋酸纤维素、医药、颜料、酯类、塑料、香料等。
吸入乙酸蒸汽对鼻、喉和呼吸道有刺激性。
对眼有强烈刺激作用。
皮肤接触,轻者出现红斑,重者引起化学灼伤。
吸收液采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸
吸收液采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸王新娟;肖洋;韩伟;王琛【摘要】以40 mL的0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液为吸收液,吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,采气流量为0.5 L·min-1,采集时间为40 min,采用气相色谱法测定吸收液中9种卤乙酸的含量,用DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定.以1,2,3-三氯丙烷为内标,9种卤乙酸的线性范围均为3.0～400.0μg·m-3,检出限(3S/N)为0.35～2.03μg·m-3.加标回收率为73.7％～117％,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4％～8.4％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)008【总页数】5页(P882-886)【关键词】气相色谱法;卤乙酸;空气;废气;吸收液【作者】王新娟;肖洋;韩伟;王琛【作者单位】淄博市生态环境质量控制服务中心,淄博 255043;山东省淄博生态环境监测中心,淄博 255043;山东省淄博生态环境监测中心,淄博 255043;齐鲁工业大学环境科学与工程学院,济南 250013【正文语种】中文【中图分类】O657.7卤乙酸（HAAs）是制备农药的原料以及有机合成的重要中间体，对人体有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用，已引起学者关注［1－2］。
卤乙酸主要有一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸。
与卤乙酸应用广泛相伴随的是空气和废气中卤乙酸含量日益增多。
目前卤乙酸的测定还仅限于水质分析［3－9］，气相色谱法［3］、液相色谱法［4］、离子色谱法［5］、气相色谱－质谱法［6－7］、液相色谱－质谱法［8］、离子色谱－质谱法［9］等测定水中卤乙酸的方法已有文献报道，但空气和废气中卤乙酸的测定方法鲜有报道。
文献［10］报道了测定作业场所空气中一氯乙酸的气相色谱法，探讨了气相色谱条件、样品采集与前处理方法。
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空气和废气中乙酸含量的测定
摘要:乙酸在化学工业中使用很广泛,由于其本身的挥发性及工艺温度等原因,致使生产工艺尾气中乙酸挥发量较大,其浓度较高,影响环境。
但现在对空气和废气中乙酸监测还没有较成熟的方法。
在污染源验收监测中,通过碱液吸收废气中乙酸,再使用离子色谱仪测定溶液中乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法简单易行,而且吸收率高,二氧化硫、氮氧化物均无干扰。
关键词:验收监测乙酸监测方法
现行《空气和废气监测分析方法》(第四版)中对空气和废气中乙酸监测方法未作规定,而现阶段化工企业中乙酸用途较为广泛,环评和验收监测中涉及监测乙酸浓度的企业却越来越多,作为环境监测部门,急需摸索出简单、易行的乙酸监测方法。
现使用离子色谱淋洗液吸收空气和废气中乙酸,以小流量采样30～60min,吸收液使用离子色谱仪测定其乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法优点有:(1)采样时间短;(2)吸收完全;(3)省略洗脱工序;(4)方法简便易行。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
(1)离子色谱仪(DX-80美国戴安公司);
超纯水器(重庆艾科谱有限公司);
烟气采样器(崂应3072青岛崂山应用研究所)。
(2)试剂:
淋洗液(Na2CO30.008 + NaHCO30.001 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);
再生液(H2SO40.036 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);
乙酸钠(优级纯);
￠13×0.22μm水系滤膜。
1.2 实验步骤
1.2.1 绘制标准曲线
将优级纯乙酸钠放置于烘箱中以105℃烘干2小时后,在干燥器中放凉。
称取0.3475g该试剂,溶解于少量淋洗液中,移入250ml容量瓶,用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
此溶液每毫升含1000μg乙酸根。
取乙酸根贮备液10～100ml容量瓶中,以淋洗液稀释到刻度,摇匀。
此溶液每毫升含100μg乙酸根。
取6个100ml容量瓶,按表1配置标准系列。
各瓶用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
按离子色谱条件,测定各标准溶液的保留时间和峰高,以峰高对乙酸根浓度(μg/ml),绘制标准曲线。
结果见表2。
1.2.2 样品采集
当采集固定污染源废气中乙酸时,将管路连接好,具体连接方法见图1:
将两个吸收管各装入10ml淋洗液,管路连接好后,先检查气密性,再打开泵,以0.5～1L/min流量,采气30～60L。
当采集空气中乙酸时,省却取样管,同上连接好管路、检查好气密性后,打开泵,以1L/min流量,采气30～60L。
采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10ml的具塞比色管中,用少量淋洗液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,用淋洗液稀释至10ml刻度线,摇匀、备用。
在与绘制标准曲线相同的条件下,测定保留时间和峰高;当样品溶液浓度较高必须稀释时,应使用淋洗液进行稀释。
取空白试样在绘制标准曲线相同的条件下,测定空白试样保留时间和峰高,计算样品浓度时必须减去空白。
2 结果计算
3 讨论
(1)该方法简单,监测速度快,不需要其他复杂的采样和分析方法。
(2)该方法同样可用于空气和废气中甲酸的浓度监测。
(3)通过两根吸收管吸收乙酸,吸收效率达90%以上;使用一根吸收管吸收乙酸时,效率仅约70%,可导致监测结果偏低。
4 注意事项
(1)采样管、玻璃管、吸收管之间不能用乳胶管连接,应采样聚四氟乙烯管以内接外套法连接。
(2)采样管、玻璃管、吸收管之间连接管要尽量短,避免连接管对乙酸吸附。