空气和废气中乙酸含量的测定

空气和废气中乙酸含量的测定

摘要:乙酸在化学工业中使用很广泛,由于其本身的挥发性及工艺温度等原因,致使生产工艺尾气中乙酸挥发量较大,其浓度较高,影响环境。但现在对空气和废气中乙酸监测还没有较成熟的方法。在污染源验收监测中,通过碱液吸收废气中乙酸,再使用离子色谱仪测定溶液中乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。该方法简单易行,而且吸收率高,二氧化硫、氮氧化物均无干扰。

关键词:验收监测乙酸监测方法

现行《空气和废气监测分析方法》(第四版)中对空气和废气中乙酸监测方法未作规定,而现阶段化工企业中乙酸用途较为广泛,环评和验收监测中涉及监测乙酸浓度的企业却越来越多,作为环境监测部门,急需摸索出简单、易行的乙酸监测方法。现使用离子色谱淋洗液吸收空气和废气中乙酸,以小流量采样30～60min,吸收液使用离子色谱仪测定其乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。该方法优点有:(1)采样时间短;(2)吸收完全;(3)省略洗脱工序;(4)方法简便易行。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

(1)离子色谱仪(DX-80美国戴安公司);

超纯水器(重庆艾科谱有限公司);

烟气采样器(崂应3072青岛崂山应用研究所)。

(2)试剂:

淋洗液(Na2CO30.008 + NaHCO30.001 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);

再生液(H2SO40.036 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);

乙酸钠(优级纯);

￠13×0.22μm水系滤膜。

1.2 实验步骤

1.2.1 绘制标准曲线

将优级纯乙酸钠放置于烘箱中以105℃烘干2小时后,在干燥器中放凉。称取0.3475g该试剂,溶解于少量淋洗液中,移入250ml容量瓶,用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。此溶液每毫升含1000μg乙酸根。

取乙酸根贮备液10～100ml容量瓶中,以淋洗液稀释到刻度,摇匀。此溶液每毫升含100μg乙酸根。

取6个100ml容量瓶,按表1配置标准系列。

各瓶用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。按离子色谱条件,测定各标准溶液的保留时间和峰高,以峰高对乙酸根浓度(μg/ml),绘制标准曲线。

结果见表2。

1.2.2 样品采集

当采集固定污染源废气中乙酸时,将管路连接好,具体连接方法见图1:

将两个吸收管各装入10ml淋洗液,管路连接好后,先检查气密性,再打开泵,以0.5～1L/min流量,采气30～60L。

当采集空气中乙酸时,省却取样管,同上连接好管路、检查好气密性后,打开泵,以1L/min流量,采气30～60L。

采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10ml的具塞比色管中,用少量淋洗液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,用淋洗液稀释至10ml刻度线,摇匀、备用。

在与绘制标准曲线相同的条件下,测定保留时间和峰高;当样品溶液浓度较高必须稀释时,应使用淋洗液进行稀释。

取空白试样在绘制标准曲线相同的条件下,测定空白试样保留时间和峰高,计算样品浓度时必须减去空白。

2 结果计算

3 讨论

(1)该方法简单,监测速度快,不需要其他复杂的采样和分析方法。

(2)该方法同样可用于空气和废气中甲酸的浓度监测。

(3)通过两根吸收管吸收乙酸,吸收效率达90%以上;使用一根吸收管吸收乙酸时,效率仅约70%,可导致监测结果偏低。

4 注意事项

(1)采样管、玻璃管、吸收管之间不能用乳胶管连接,应采样聚四氟乙烯管以内接外套法连接。

(2)采样管、玻璃管、吸收管之间连接管要尽量短,避免连接管对乙酸吸附。