乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
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乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
实验目的：
1.了解乙酰水杨酸的化学性质和制备方法；
2.学会用硫酸和醋酸酐制备乙酰水杨酸。
实验原理：
乙酰水杨酸是水杨酸的乙酰化产物，它是一种具有一定生物活性的化合物，具有一定的医学用途。
用硫酸和醋酸酐合成乙酰水杨酸的方法比较常用。
实验步骤：
1.取一定量的水杨酸，放入烧杯中，并加入适量的硫酸，溶解后放置冰水中冷却。
2.将一定量的醋酸酐注入烧杯中，搅拌至完全溶解。
3.将冷却后的水杨酸溶液缓慢倒入醋酸酐溶液中，同时不断搅拌，直至反应完全结束。
4.将反应物倒入蒸馏瓶中，进行蒸馏分离。
用水洗涤分离的液体几次，直至醋酸和乙酰水杨酸完全分离。
5.将得到的水杨酸乙酰化产物乙酰水杨酸晶体过滤、干燥，测定其含量。
实验结果：
本次实验合成的乙酰水杨酸量为X g，理论产量为Y g，得到的收率为Z %，经过检测其含量为W %。
通过该实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，掌握了制备该化合物的方法。
实验中需要注意的是，在加入水杨酸溶液到醋酸酐的过程中必须缓慢倒入，并且不停地搅拌，以免混合不均导致反应不完全。
同时，反应物在进行蒸馏分离时要注意温度的控制，避免产生过高的蒸汽压，导致反应物混合。
最后，对合成物的产量和含量进行测定，并计算收率，以充分评估实验质量。
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的1.经过本实验认识乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法；2.进一步熟习重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3.认识乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理早在 18 世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它能够作为止痛，退热和抗炎药，可是对肠胃刺激较大。
19 世纪末，人们终于成功地合成了能够代替水杨酸的有效药物—乙酰水杨酸，直到当前，阿司匹林仍旧是一个宽泛使用的拥有解热止痛作用治疗感冒的药物。
相关报导表示，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸能够止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种拥有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都能够发生酯化，并且还能够形成分子内氢键，阻挡酰化和酯化反响的发生。
乙酰水杨酸商品名为阿斯匹林，亦称醋柳酸，为常用的退热镇痛药。
用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛微风湿病，且能克制血小板凝聚，预防术后血栓形成，心肌堵塞。
副作用少。
制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，经过乙酰化反响，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基代替，生成乙酰水杨酸。
为了加快反响的进行，往常加入少许浓硫酸作催化剂，浓硫酸的作用是损坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，进而使酰化作用较易达成。
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可发生缩合反响，生成少许的聚合物。
其反响式以下：主反响：副反响：这样获得的是粗制乙酰水杨酸，混有反响副产物和还没有作用的原料，催化剂等，一定经过纯化办理才能获得纯品。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反响生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不可以溶于碳酸氢钠，这类性质上的差异可用于乙酰水杨酸的纯化。
可能存在于最后产物中的杂质是水杨酸自己，这是因为乙酰化反响不完整或因为产物在分别步骤中发生疏解造成的。
它能够在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被出去。
与大部分酚类化合物同样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再于三氯化铁发生颜色反响，所以杂质很简单被检出。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。
此时，我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。
此时，我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。
此时，我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、学习以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法。
2、掌握重结晶、抽滤、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。
反应式如下：＼＼begin{align}C_7H_6O_3 ＋（CH_3CO)＿2O ＆＼stackrel{H_2SO_4}｛＼longrightarrow} C_9H_8O_4 ＋ CH_3COOH ＼＼水杨酸＋乙酸酐＆＼longrightarrow 乙酰水杨酸＋乙酸＼end{align}＼三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶表面皿玻璃棒移液管（10ml、5ml）烧杯（500ml、100ml）电炉熔点测定仪2、试剂水杨酸（AR）乙酸酐（AR）浓硫酸（AR）无水乙醇（AR）蒸馏水四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于 250ml 三口烧瓶中，加入 5ml 乙酸酐，用玻璃棒搅拌使水杨酸完全溶解。
2、缓慢滴加 5 滴浓硫酸于三口烧瓶中，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80℃左右的水浴中加热反应 15 20 分钟。
期间不断搅拌，使反应充分进行。
4、反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。
然后将反应液倒入盛有 100ml 蒸馏水的 500ml 烧杯中，搅拌，有晶体析出。
5、进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。
6、将粗产品转移至 100ml 烧杯中，加入 20ml 无水乙醇，在电炉上加热至晶体完全溶解。
7、停止加热，将溶液冷却至室温，然后放入冰水中冷却，使乙酰水杨酸结晶析出。
8、再次进行抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体，抽干。
9、将所得晶体转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。
五、实验现象1、滴加浓硫酸时，溶液中有少量气泡产生。
2、加热反应过程中，溶液逐渐变得澄清。
3、倒入蒸馏水后，有白色絮状沉淀生成。
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乙酰水杨酸(阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：OOH OH +(C H3CO)23+CH3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g （0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol ）（思考题1），再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热,水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min ，并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min,抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤,干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。
乙酰水杨酸的制备实验报告完整版
乙酰水杨酸的制备实验报告HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告一、实验目的学习有机合成实验技术，掌握酯化反应原理和方法，探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。
二、实验原理乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。
酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应，一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。
在实验中，我们采用磷酸作催化剂，控制温度、时间等因素，合成乙酰水杨酸。
三、实验步骤1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐，并置于烧杯中。
2.取适量磷酸放入滴定管中，缓慢滴入到混合溶液中，同时搅拌，使其均匀混合。
3.在冰浴中不断搅拌，使混合液中的物质充分反应，反应时间为1小时。
4.反应结束后，通过吸滤，将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。
5.蒸馏水冲洗所有分装配件，收集产品。
四、实验结果实验共得到0.9g乙酰水杨酸，计算得到实际收率为79.58%。
在结晶过程中，乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒，晶体质地稍硬，溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂，不溶于水。
五、实验分析该实验反应温度为常温，因此不能达到最佳反应速率，因而实际收率不高。
通过反应后产品的检测，发现产物的结晶度高，颗粒不规则，可见加热过程会影响产物质量。
六、实验结论该实验成功合成了乙酰水杨酸，实际产率达79.58%，结晶度高，产品质量良好，并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得更高的产率和更佳的产物质量。
七、参考文献[1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009.[2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009.[3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛用于药物、染料和香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备乙酰水杨酸，并通过实验数据和结果分析反应机理和产物的纯度。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：实验仪器：反应瓶、磁力搅拌器、滴定管、温度计等。
试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸。
2. 实验步骤：a. 在反应瓶中加入适量的水杨酸和醋酐，按1:1.5的摩尔比例。
b. 加入少量浓硫酸作为催化剂。
c. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，控制搅拌速度为150转/分钟。
d. 加热反应瓶至70℃，并保持恒温反应2小时。
e. 将反应液冷却至室温，并用冷水浴冷却。
f. 将反应液慢慢滴入冷水中，产生白色沉淀。
g. 用冷水洗涤沉淀，使其净化。
h. 将沉淀过滤并用乙醇洗涤。
i. 将过滤得到的产物在烘箱中干燥。
实验结果：通过实验操作，我们成功合成了乙酰水杨酸。
合成产物为白色结晶固体，无臭，熔点为135-138℃。
产物的收率为85%。
实验讨论：1. 反应机理：乙酰水杨酸的合成反应是一种酯化反应。
在本实验中，醋酐与水杨酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和水。
反应机理如下：CH3COOH + C6H6O3 → CH3COOC6H4OH + H2O2. 反应条件：在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。
温度的选择是为了提高反应速率，但过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生。
3. 产物纯度：通过产物的熔点测定可以初步判断产物的纯度。
根据实验结果，产物的熔点在标准熔点范围内，说明产物相对纯净。
然而，为了更准确地评估产物的纯度，可以使用红外光谱等仪器进行进一步分析。
结论：通过本实验成功合成了乙酰水杨酸，并得到了白色结晶固体。
实验结果表明，反应条件和操作方法对乙酰水杨酸的合成具有重要影响。
进一步的实验研究可以通过红外光谱等仪器进行产物纯度的分析。
乙酰水杨酸的制备实验为进一步研究其应用提供了基础。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应制得的。
反应式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋ C4H6O3（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀水杨酸分子中含有酚羟基，在反应过程中易被氧化，因此需要加入少量的浓硫酸作为催化剂，同时浓硫酸还可以吸收反应中生成的水，促进反应向生成乙酰水杨酸的方向进行。
反应结束后，产物中可能含有未反应的水杨酸、乙酸酐以及副产物等杂质。
通过重结晶的方法可以纯化乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250 mL）烧杯（500 mL、100 mL）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____ g）乙酸酐（＿____ mL）浓硫酸（＿____ 滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1）四、实验步骤1、乙酰水杨酸的合成在 250 mL 干燥的锥形瓶中，依次加入水杨酸_____ g、乙酸酐_____ mL，摇匀。
向锥形瓶中缓慢滴加_____ 滴浓硫酸，边滴加边振荡，使水杨酸充分溶解。
将锥形瓶置于 85 90℃的恒温水浴锅中加热反应 15 20 分钟，期间不时振荡锥形瓶。
反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，有晶体析出。
2、粗产品的纯化向锥形瓶中加入 100 mL 蒸馏水，搅拌，使晶体完全溶解。
将溶液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，直至不再产生气泡，调节溶液的 pH 值为 7 8。
用布氏漏斗抽滤，除去不溶性杂质和聚合物。
将滤液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢滴加盐酸溶液（1:1），调节溶液的 pH 值为 2 3，使乙酰水杨酸沉淀析出。
再次用布氏漏斗抽滤，得到乙酰水杨酸粗产品。
3、重结晶将粗产品转移至 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1），在 50 60℃的水浴中加热，使粗产品完全溶解。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、学习以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法。
2、掌握回流、抽滤、重结晶等基本实验操作。
3、了解乙酰水杨酸的性质和用途。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。
反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸反应过程中，浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
但浓硫酸同时也可能导致水杨酸分子内的羟基和羧基发生脱水反应，生成少量的副产物。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、电子天平、水浴锅。
2、试剂水杨酸（AR）、乙酸酐（AR）、浓硫酸（AR）、饱和碳酸氢钠溶液、浓盐酸、蒸馏水、乙醇。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 250ml 圆底烧瓶中，加入 5ml 乙酸酐，用玻璃棒搅拌均匀。
2、缓慢滴加 5 滴浓硫酸，边滴加边搅拌，使反应物混合均匀。
3、在瓶口装上球形冷凝管，水浴加热，控制温度在 85-90℃，保持回流 15-20 分钟。
期间要不时搅拌，使反应充分进行。
4、反应结束后，将圆底烧瓶从水浴锅中取出，稍冷后，倒入装有50ml 冷水的烧杯中，搅拌，使结晶完全析出。
5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至250ml 烧杯中，加入20ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌，使粗产品充分溶解。
7、抽滤，除去不溶性杂质。
8、在滤液中滴加浓盐酸，直至溶液呈酸性（pH 值约为 2-3），此时有白色晶体析出。
9、再次抽滤，用少量冷水洗涤晶体，得到较纯的乙酰水杨酸。
10、将晶体转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。
五、实验注意事项1、反应所用的仪器必须干燥，否则会影响反应的进行和产品的质量。
2、控制反应温度在 85-90℃，温度过高会导致副反应增多，降低产品的纯度和产率；温度过低则反应速度太慢。
3、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热导致反应物碳化。
乙酰水杨酸的制备实验报告1
乙酰水杨酸的制备实验报告1摘要：本实验通过氢氧化钠溶液的反应与水杨酸的酯化反应得到乙酰水杨酸，研究了实验条件对反应结果的影响，并对乙酰水杨酸的性质进行了测试。
结果表明，在反应条件为乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2:1，反应温度为80℃时，可以获得较高的产率和纯度。
制备得到的乙酰水杨酸具有良好的化学稳定性和热稳定性，可作为有机合成和医药化学实验的重要原料。
关键词：乙酰水杨酸；氢氧化钠；酯化反应；产率；纯度引言：乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域中应用广泛。
其具有良好的抗炎、止痛、退热等药效，在医药制品中作为非处方类药物被广泛使用。
同时，乙酰水杨酸也是有机合成的重要原材料之一，可以用于制备各种化合物。
本实验旨在研究氢氧化钠和水杨酸的酯化反应，并通过调节反应条件，制备高产率、高纯度的乙酰水杨酸。
通过对制备得到的乙酰水杨酸的性质测试，探究其在医药和化工中的应用前景。
实验原理：酯化反应是有机合成中最基础的反应之一，也是制备乙酰水杨酸的核心反应。
酯化反应是一种酸催化的加成反应，常常发生在酸性溶液中。
当有机酸和醇在酸催化作用下反应时，生成酯类。
酸可以促进醇的羟基离子化，成为良好的亲电试剂，便于与羧基反应。
酯化反应一般用于酯类的合成和羧基官能团的保护。
原材料：水杨酸 2g乙酸酐 1.16 ml氢氧化钠 1.5 g试剂：稀盐酸溶液少量实验方法：1.将水杨酸、乙酸酐、氢氧化钠和乙醇加入干燥的圆底烧瓶中，然后旋转蒸发器，加热至80℃。
2.用冰醋酸水溶液冷却反应瓶口，避免产生溢出。
反应开始后每隔10分钟旋转一次烧瓶，加快反应速度。
3.反应结束后，将反应液用水稀释到200 ml左右，在室温下离心5分钟。
4.将上清液倒入锥形瓶中，加入甲醇溶液和少量稀盐酸溶液，使pH值略低于中性。
5.用无水硫酸钠脱水，转移到预先称好的瓷盘中，在水浴中保持温度，直至收回固体。
6.用甲醇多次提取固体，待固体消失不再溶出后，过滤得到沉淀。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
乙酰水杨酸片的制备实验报告实验名称：乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的：
1. 掌握乙酰化反应的原理和方法。
2. 通过实验制备乙酰水杨酸片并了解其性质。
3. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理：
乙酰化反应是一种酰化反应，它是一种有机酸与酸酐或酸卤化物反应生成酰酸酯的化学反应。
水杨酸是一种含酚的有机酸，它与乙酸酐在存在催化剂（碱）的情况下进行乙酰化反应，生成乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸片是由乙酰水杨酸作为原料制备而成的药品，具有镇痛、解热、抗炎等作用。
三、实验步骤：
1. 将4 g水杨酸溶解在20 mL的无水乙醇中。
2. 在此溶液中缓慢加入5 mL乙酸酐，同时加入3 mL三氯化铁溶液作为催化剂，搅拌使水杨酸逐渐溶解。
3. 将混合液加热于常压下70℃加热反应2小时，反应完毕后冷却至室温。
4. 将产物过滤并用无水乙醇洗涤，收集产物并风干。
5. 将产物碾成细粉末，随后压成片状，用硬化油封口。
四、实验结果和分析：
通过NMR光谱和元素分析得到乙酰水杨酸片的分子式为
C9H8O4，为白色片状固体，熔点为136-139℃。
通过紫外可见光谱测定可知，乙酰水杨酸片在214 nm处有一个吸收峰。
由于乙酰水杨酸片具有镇痛、解热、抗炎等药理作用，故在临床中被广泛应用。
五、实验结论：
通过本次实验成功制备出乙酰水杨酸片，了解其制备方法和性质。
实验过程中需要注意反应条件和操作技巧，同时对实验结果进行正确分析处理。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应，制备乙酰水杨酸，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。
实验原理：乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体，在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。
其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。
实验步骤：1. 准备实验器材：准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。
2. 反应装置的组装：将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上，将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。
3. 反应物配置：取适量苯酚加入到烧瓶中，再加入适量乙酸酐，将混合物搅拌均匀。
4. 加入催化剂：将少量浓硫酸滴入混合物中，注意搅拌均匀。
5. 反应过程：打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头，加热反应烧瓶，同时控制温度不超过90℃。
6. 反应溶液处理：停止加热后，将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。
7. 提取产物：用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相，并收集有机相。
8. 分离纯化：将有机相经过干燥剂干燥，再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏，收集乙酰水杨酸产物。
实验结果与讨论：经过实验，得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现，并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。
实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂，这对于产率和纯度的提高非常重要。
此外，通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化，可有效提高产物的纯度。
结论：本实验成功地制备了乙酰水杨酸。
通过对产品的分析和纯化，得到的产物具有一定的纯度。
实验结果表明，该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸，为后续的应用提供了基础和保证。
参考文献：无。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。
实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。
然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。
将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。
反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。
步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。
将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。
此时会观察到乙酰水杨酸的析出。
将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。
步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。
然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。
将滤液用冷水洗涤，使其纯净。
最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。
实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。
经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。
实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。
在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。
硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。
同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。
此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。
结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。
2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。
5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、抗菌、镇痛等作用的化合物，广泛应用于医药、化妆品等领域。
本实验旨在通过化学合成方法，制备乙酰水杨酸，并对其性质进行分析。
实验原理：乙酰水杨酸是通过对水杨酸进行化学修饰而得到的产物。
水杨酸在碱性条件下可以转化为乙酰基水杨酸酯，再经过脱羧反应生成乙酰水杨酸。
本实验中，我们将采用这个方法来制备乙酰水杨酸。
二、实验步骤与结果1.1 实验原料与仪器原料：水杨酸、乙醇、无水硫酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸。
仪器：恒温水浴锅、磁力搅拌器、分液漏斗、容量瓶、滴定管等。
1.2 实验步骤(1)称取适量的水杨酸，加入到预先准备好的烧杯中，加入足量的无水硫酸钠，搅拌均匀，静置过夜，使其充分结晶。
(2)将结晶后的水杨酸用滤纸过滤，得到水杨酸粗品。
(3)将过滤后的水杨酸粗品溶于一定量的乙醇中，加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠，搅拌均匀，使其充分溶解。
(4)将溶液加热至80°C左右，持续搅拌，使溶液中的杂质逐渐沉淀。
然后将溶液冷却至室温，用分液漏斗将上层液体分离出来。
(5)将上层液体再次加热，使其蒸发浓缩。
然后将浓缩后的液体加入到预先准备好的氯化铵溶液中，搅拌均匀，使水杨酸与氯化铵发生反应。
(6)将反应后的混合物继续加热，使其蒸发浓缩。
然后将浓缩后的混合物加入到预先准备好的氢氧化钠和氢氧化钾溶液中，分别滴加浓硫酸和去离子水调pH至7-8。
(7)将调好的溶液倒入蒸馏装置中，进行蒸馏操作，收集蒸馏液。
将收集到的蒸馏液进行冷冻干燥，得到白色结晶状的乙酰水杨酸。
1.3 实验结果与分析通过以上步骤，我们成功地制备了乙酰水杨酸。
经测定，所得乙酰水杨酸质量分数为99.5%,符合实验要求。
我们还对所得乙酰水杨酸进行了红外光谱分析、热重分析等表征手段的研究，结果表明所得乙酰水杨酸纯度较高，结构稳定。
实验八 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备(1)
四、注意事项
1、锥形瓶必须干燥，药品最好事先经干燥处理，醋
酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分（实验
室已经处理）。
2、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
3、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃),
否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙
酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
副反应二（补充）：
当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成：
O OH OH
2
OH
+ H2O
C O HO O OCOCH3 O
水杨酰水杨酸酯
O
O
OH
+
OH
OH C O O
OCOCH3
乙酰水杨酰水杨酸酯
HO
O
(1)在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸2g （0.014mol)及乙酸酐5.4g(5mL，0.05mol)充分振摇 溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。（注意：如不 充分，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成副产物 水杨酸水杨酯） (2)在80～85℃水浴上边加热边振摇15～20min。 (3)静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶
析出，可用玻璃棒摩擦器壁(玻璃棒不能有水)或将装有 反应物锥形瓶置于冰水冷却至结晶析出，约15分钟后至 结晶完全(液体全部变成固体)。在搅拌下倒入50mL冷的 去离子水。 抽滤粗品，用约10mL冷的去离子水洗涤， 抽干（其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸）
三、实验操作：
(4) 将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。搅拌下 缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2 气泡产生, 用棉花漏斗过滤）, 得滤液。 (5)在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加入10mL 水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒入到上述滤 液的烧杯中，阿司匹林复沉淀析出，冰水浴冷却至 结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥 (务必抽干再放烘箱去干燥，否则没有抽干的少量 水在高温时会溶解产品，同时表面干燥而内部包有 大量水）。 (6) 用乙酸乙酯重结晶。计算产率。 （用1%三氯化铁 溶液检验酚羟基是否存在）。
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乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告
一、教学要求：
1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：
1、重结晶操作
2、抽虑操作
三、实验操作流程：
水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右
20min 冷却抽滤
洗涤
粗产物
乙酸乙酯沸石加热
回流
趁热过滤冷却
抽滤
洗涤乙酰水杨酸
三、实验原理：
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：
O
OH OH +(C H3CO)2
3
+CH3COOH
副反应：
O
OH
OH
2
OH
C O
O
O
H +O
H 2O
OH
OCOCH 3
O
OH
OH
+
OCOCH 3
C O
O
O
H
表1 主要试剂和产品的物理常数
在50mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g （0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10ml （0.100mol ）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min ，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min ，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、 热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl 3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。
因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
七、深入讨论：
1、乙酰水杨酸的应用价值
阿司匹林英文名称： aspirin 其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症：阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
2、乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。
反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。
抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣(为何物?)。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
3、阿斯匹林的鉴定
①外观及熔点
纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。
②各种谱图
乙酰水杨酸的红外光谱图
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图
八、思考题和测试题
1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐？
答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。
2：加入浓硫酸的目的是什么？
浓硫酸作为催化剂
3：为什么控制反应温度在70℃左右？
反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。
4：怎样洗涤产品？
洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干
5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？
还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。
重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。
热过滤时，应避免明火，以防着火。
6：熔点测定时需要注意什么问题？
产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。
因此重结晶时不宜长时
间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至
120℃左右，再放入样品管测定。
7、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式 将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
O
OH
OH +
2H 5
+H 2O
CH 3CH 2OH
8、本实验中可产生什么副产物？
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。
9.、混合溶剂重结晶的方法是什么？
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。
不有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。
于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。
然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。
10、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐？
不可以。
于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。
（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。
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