电解液中硼酸含量的测定研究

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三(三甲基硅烷)硼酸酯合成及其在锂电池电解液中的应用研究

三(三甲基硅烷)硼酸酯合成及其在锂电池电解液中的应用研究

三(三甲基硅烷)硼酸酯合成及其在锂电池电解液中的应用研究
三(三甲基硅烷)硼酸酯是一种重要的有机硼化合物,其合成方法和应用研究在锂电池电解液方面受到了广泛关注。

本文将探讨三(三甲基硅烷)硼酸酯的合成方法以及其在锂电池电解液中的应用。

首先,三(三甲基硅烷)硼酸酯的合成方法有多种途径。

其中一种常用的方法是通过三(三甲基硅烷)硼酸的醇解反应得到。

具体步骤为将三(三甲基硅烷)硼酸与醇反应,在酸性条件下进行,生成三(三甲基硅烷)硼酸酯。

这种方法合成的产物纯度高,且具有较好的稳定性,适用于大规模工业生产。

其次,三(三甲基硅烷)硼酸酯在锂电池电解液中的应用主要表现在锂离子电池的电解液添加剂中。

三(三甲基硅烷)硼酸酯可以作为电解液添加剂,提高锂离子电池的性能和安全性。

作为添加剂,三(三甲基硅烷)硼酸酯可以改善电池的循环稳定性和容量保持率,抑制锂离子电池的极化现象,提高电池的充放电效率。

此外,三(三甲基硅烷)硼酸酯还可以增加电池电解液的导电性,减少电池内部电阻,提高电池的功率输出。

最后,三(三甲基硅烷)硼酸酯在锂电池电解液中的应用还可以改善电池的安全性能。

锂离子电池的安全性一直是研究的重点,而添加三(三甲基硅烷)硼酸酯可以增加电池的热稳定性和耐高温性,减少电池的
热失控风险。

此外,三(三甲基硅烷)硼酸酯还具有较低的毒性和环境友好性,对环境的污染较小。

综上所述,三(三甲基硅烷)硼酸酯具有较好的合成方法和广泛的应用前景。

未来的研究可以进一步探索其在锂电池电解液中的应用,同时对其合成方法进行改进,以提高合成效率和产物纯度。

三_三甲基硅烷_硼酸酯的制备及在锂离子电池电解液中应用的研究进展_张利萍

三_三甲基硅烷_硼酸酯的制备及在锂离子电池电解液中应用的研究进展_张利萍

由结构式来看,硼元素最简单的引入方法是 使用硼酸为原料,大多数合成方案也是如此; 而 不以硼酸为原料的合成方法报道较少 ,且合成效 果不好。如 M. G. Voronkov 等人采用三氧化二硼 与六甲基二硅氧烷反应来制备三 ( 三甲基硅烷 )
1213 。 收稿日期: 2012作者简介: 张利萍 ( 1962 —) ,女,高级工程师,主要从事 有机硅材料与电解液的研究开发。 E - mail: tczlp62@ 126. com。 * 基金项 目: 广 东 省 战 略 性 新 兴 产 业 核 心 技 术 攻 关 项 目 ( 2011A010802004 ) 。
与六甲基二硅胺结构相似的六甲基二硅硫烷 也能与硼酸反应制备三 ( 三甲基硅烷 ) 硼酸酯 ( 见式 5 ) , 在 110℃ 下 反 应 的 产 率 为 81% [12]。 但该反应生成的硫化氢是一种无色有臭鸡蛋气味 的剧毒气体,从安全生产的角度考虑,该合成路 线的工业化应用受到了限制。
回流 SiSSi + H3 BO3 → OSi SiOBOSi + H2 S
硼酸酯,反应需要在压力容器内进行,350℃ 下 [6 ] 反应 27 h, 产率仅 13. 3% 。 也有人将硼酸铵 与六甲基二硅胺在溶剂中反应制备三 ( 三甲基 [7 ] 硅烷) ,产率仅 40% 。 大多数以硼酸为原料合成三 ( 三甲基硅烷 ) 硼酸酯方案 ( 见式 2 ) 改变的仅仅是三甲基硅基 的来源及使用的添加剂种类。通用电气公司将硼 酸与三甲基烷氧基硅烷 ( 过量 2 ~ 5 倍 ) 在对甲 苯磺酸催化和回流温度下反应,然后经蒸馏得到 [1 ] 三 ( 三甲基硅烷) 硼酸酯 , 反应产率未报道, 但由三甲基烷氧基硅烷的用量来看 ,反应较难进 行,产率必定不高。

硼酸溶液实验报告

硼酸溶液实验报告

一、实验目的1. 熟悉硼酸的制备方法。

2. 掌握硼酸溶液的配制方法。

3. 研究硼酸溶液的性质。

二、实验原理硼酸(B(OH)3)是一种无机化合物,化学式为B(OH)3,分子量为61.83。

硼酸是一种弱酸,其水溶液呈酸性。

硼酸溶液在工业和实验室中有着广泛的应用,如清洗剂、防腐剂、灭火剂等。

三、实验材料1. 硼砂(Na2B4O7·10H2O)2. 盐酸(HCl)3. 蒸馏水4. 玻璃仪器:烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、漏斗、玻璃棒等四、实验步骤1. 硼酸制备(1)将一定量的硼砂放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀,使其充分溶解。

(2)向溶液中缓慢滴加盐酸,同时不断搅拌,观察溶液颜色的变化。

当溶液变为无色时,停止滴加盐酸。

(3)将溶液煮沸,使溶液中的杂质沉淀。

然后停止加热,静置,待沉淀沉降后,用漏斗过滤,收集滤液。

(4)将滤液移入锥形瓶中,用玻璃棒搅拌均匀,即得到硼酸溶液。

2. 硼酸溶液的配制(1)根据实验需要,准确称取一定量的硼酸固体,放入烧杯中。

(2)加入适量的蒸馏水,搅拌使其充分溶解。

(3)将溶液移入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。

(4)塞紧瓶塞,充分摇匀,即得到所需浓度的硼酸溶液。

3. 硼酸溶液性质研究(1)酸碱滴定实验①用移液管准确移取25.00 mL硼酸溶液于锥形瓶中。

②加入10滴甲基橙指示剂,用标准NaOH溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

③计算硼酸的浓度。

(2)电导率测量①用移液管准确移取25.00 mL硼酸溶液于烧杯中。

②用玻璃棒搅拌均匀,用电导率仪测量溶液的电导率。

③记录数据。

(3)稳定性实验①将配制好的硼酸溶液分别放置于室温、4℃和-20℃的环境中,每隔一定时间测量其pH值。

②记录数据,分析溶液的稳定性。

五、实验结果与分析1. 硼酸溶液的制备实验成功制备了硼酸溶液,溶液颜色为无色,表明溶液中不含杂质。

2. 硼酸溶液的配制根据实验要求,成功配制了所需浓度的硼酸溶液。

3. 硼酸溶液性质研究(1)酸碱滴定实验通过酸碱滴定实验,测得硼酸的浓度为0.1000 mol/L。

电沉积溶液中硼酸分析方法综述和研究进展

电沉积溶液中硼酸分析方法综述和研究进展

电沉积溶液中硼酸分析方法综述和研究进展硼酸是一种广泛应用的重要化学物质,在制药、农药、陶瓷、电子行业中都有重要的地位。

硼酸的分析检测方法有多种,但是最常用、最可行的方法就是电沉积溶液中硼酸的分析方法。

本文以电沉积溶液中硼酸分析方法综述和研究进展为标题,对电沉积溶液中硼酸分析方法及其在实验室中的运用进行介绍与研究。

电沉积溶液中硼酸分析方法是一种简单、有效的分析方法,它利用过硫酸铵的催化的电沉积原理,通过一定实验步骤,测定溶液中未知的硼酸含量,并根据结果计算出含量。

该方法的基本原理是,用稳定的交流电极在硼离子溶液中沉积,形成硼酸和氰化物,从而测定硼酸的含量。

1.实验设备与材料实验设备:电镜、实验室金属电极、烧杯等,材料:硼酸标准溶液、稀盐酸、烧杯、称量等。

2.实验步骤(1)将烧杯放到电极内,用称量装入0.4g的稀盐酸溶液进行称量。

(2)将标准溶液滴入电极杯内,注意控制滴量,最好选择到达容量80%-90%为宜。

(3)将电极用热水管将整个电极外壳(外壳是3/4ID和7/8OD)浸在恒温水中,调整恒温水到65℃。

(4)将实验电极连接到可调节电源,恒定电流调节到100mA左右,持续30分钟。

(5)将实验室金属电极放入烧杯中,持续电沉积,改变温度无需断电。

(6)将沉积物重新溶解到稀盐酸中,将其过滤,滴加1ml的高纯水,在电位滴定仪上测量电位,测得试样的电位,可以换算出硼酸的含量。

3.研究进展近年来,电沉积溶液中硼酸分析方法受到了越来越多的重视,相关技术也取得了很大的发展。

首先,硼酸测定化学反应条件有所改进,用非阴离子表面活性剂添加聚丙烯酰胺乳液或添加有机酸缓冲液,添加氰化物离子缓冲液和添加有机酸-硼根离子缓冲液的电沉积溶液分析方法,能显著改善分析精度,抑制干扰反应,提高检测限,使硼酸测定方法更加完善。

其次,新型电沉积溶液硼酸分析仪已经开发出来,可在短时间内进行多次测量和电位滴定,提高了使用效率,以及改善了操作条件,使仪器更加实用。

化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法及起草说明

化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法及起草说明

附件1化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法征求意见稿1范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。

本方法适用于粉类、水剂类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。

2方法提要样品处理后,采用离子色谱系统分离,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。

取1.0g样品时,本方法对硼酸的检出浓度为0.005%,最低定量浓度为0.02%。

3试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1硼酸标准物质(分子式:H 3BO 3),纯度≥99%。

3.2甲醇,色谱纯。

3.3无水碳酸钠,分析纯。

3.4盐酸,优级纯。

3.5甲烷磺酸,色谱纯。

3.6甘露醇,分析纯。

3.7四甲基氢氧化铵,分析纯。

3.8甲醇溶液:取甲醇(3.2)900mL,加水100mL,摇匀。

3.9碳酸钠溶液:称取无水碳酸钠(3.3)1g,加水100mL使溶解。

3.10盐酸溶液:取盐酸(3.4)100mL,加水900mL,摇匀。

3.11硼酸标准储备溶液:精密称取硼酸标准物质(3.1)20mg(精确到0.00001g)于20mL塑料容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1mg/mL的硼酸标准储备溶液。

4仪器和设备4.1离子色谱仪,化学抑制型电导检测器。

4.2分析天平:感量为0.0001g和0.00001g。

4.4高速离心机(转速≥10000rpm)。

4.5涡旋振荡器。

4.6微孔滤膜(0.45μm,水相)。

4.7RP柱(填料为聚苯乙烯/二乙烯苯高聚物,1cc)。

4.8高温炉。

4.9Ag柱(填料为Ag型强酸性阳离子交换树脂,1cc)。

4.10H柱(填料为H型强酸性阳离子交换树脂,1cc)。

5分析步骤5.1标准系列溶液的制备精密量取硼酸标准储备溶液(3.11)适量,用水稀释成浓度为2.0μg/mL、5.0μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准系列溶液。

锂离子电池电解液添加剂的研究进展

锂离子电池电解液添加剂的研究进展
l w-e ea u e p ro ma c d i v s t e ma tb l y o lcr lt mp o e n d i v s a d S n E c r u a o tmp rt r e r n e a d t e , r ls i t fee t y e i r v me ta d t e , n O o . a h g o p h s f i h a i o i
投稿 时间 :2 0 0.6 0 1-40 1
作 者简 介 :陈高 明 (94) 18一 ,男 ,湖 北荆 州人 ,副研 究员 助理 ,本科 ,毕业于 武汉 大学 ,主要 研究 方 向 :液 晶化 学 品。 通 讯作 者 : 胡立新 ( 6 -,湖北 浠水 人 ,副教授 ,研 究方 向 :应 用 电化学 。 1 6) 9
摘 要 :综述了锂离子电池 电解液添加剂的发展现状 ,根据作用 功能 ,添加剂 主要 可以分为以下 几类 :改善 S I E 膜
性 能添加剂 、过充电保护添加剂 、提高电解液低温性 能添加剂 和改善 电解 液热 稳定性 添加剂 等 ,分别从作 用机理进
行了探讨 ,展望 了添加剂在锂离子 电池未来发 展中的前景 。 关键词 :锂离子电池 ;电解液 ;添加剂 中图分类号 :T 1 . M9 29 文献标识 码:B 文章编号 :10 -7 7 (0 1 2 o 7 5 0 5 6 6 2 1)0 —0 5 —0
c n e iie it tee ae ois S I o mig mp o e a dt e, o ec ag p oe t n d iv s i rv a b dvd d no h s ctg re : E fr n i rv r d iv s v rh re rtci a dt e, mpo e i o i

硼酸快速检测实验报告

硼酸快速检测实验报告

一、实验目的1. 掌握快速检测硼酸的方法;2. 熟悉实验原理和操作步骤;3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。

二、实验原理硼酸是一种无机化合物,具有较强的酸性。

本实验采用二硼酸荧光探针法,利用探针与硼酸发生特异性结合,产生荧光信号,通过荧光强度判断硼酸含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 标准硼酸溶液- 待测硼酸溶液- 甲醇- 二硼酸荧光探针- 氯化铵- 氯化钙- pH缓冲液- 温度控制装置2. 实验仪器:- 荧光分光光度计- 离心机- 电子天平- 移液器- 烧杯- 容量瓶- 试管四、实验步骤1. 标准曲线制作:- 准备一系列已知浓度的标准硼酸溶液;- 分别加入一定量的二硼酸荧光探针;- 混匀后,在荧光分光光度计上测定荧光强度;- 以硼酸浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 待测样品检测:- 取一定量的待测硼酸溶液,加入适量的二硼酸荧光探针;- 混匀后,在荧光分光光度计上测定荧光强度;- 通过标准曲线,计算待测样品中硼酸的含量。

3. 影响因素考察:- 考察pH值、温度、无机盐等因素对荧光强度的影响;- 通过优化实验条件,提高检测的准确性和灵敏度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据,绘制标准曲线,线性范围为0.1-1.0 mg/L,相关系数R²=0.998。

2. 待测样品检测:根据标准曲线,计算待测样品中硼酸含量为0.5 mg/L。

3. 影响因素考察:- pH值:在pH 5.0-7.0范围内,荧光强度与硼酸浓度呈线性关系;- 温度:在室温(25℃)下,荧光强度与硼酸浓度呈线性关系;- 无机盐:氯化铵和氯化钙对荧光强度有显著影响,需在实验过程中避免。

六、实验结论本实验采用二硼酸荧光探针法,快速检测硼酸含量,实验结果表明该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点。

通过优化实验条件,可进一步提高检测的准确性和灵敏度。

七、实验注意事项1. 实验过程中,注意保持溶液的均一性;2. 使用移液器时,注意准确量取;3. 荧光分光光度计的检测波长和激发波长需根据实验条件进行设置;4. 实验结束后,及时清洗实验器材,防止污染。

锂电池电解液二草酸硼酸锂的结构及基本性能研究

锂电池电解液二草酸硼酸锂的结构及基本性能研究

锂电池电解液二草酸硼酸锂|244761-29-3|的结构及基本性能研究摘要:尽管LiPF6电解质体系具有较好的电导率以及能形成稳定SEI 膜等优点,是当前锂离子电池电解质领域的主要产品,但是这种电解质对水分过于敏感,热稳定性差。

随着锂离子电池在高温等诸多领域的应用拓展,尽快研究具有发展前景并可逐步取代LiPF6的新型电解质锂盐,是当前重大的科研需求。

LiBOB 具有良好的热稳定性和电化学稳定性,为此,本文对其的结构进行了研究,并阐述了它的基本性能。

关键词:二草酸硼酸锂, 锂电池电解液, 结构,基本性能前言二草酸硼酸锂(LiBOB),分子式为LiB(C2O4)2,分子量为193.79,白色粉末,CAS号: 244761-29-3,[1]是目前研究开发的新型锂盐中有可能替代LiPF6广泛应用于商品化锂离子电池的锂盐。

它也是目前锂盐研究中的热点之一。

二草酸硼酸锂的结构简述LiBOB 为配位螯合物,是正交晶体,空间点群属Pnma。

其结构式和晶体结构分别如图所示。

LiBOB 各键键长为:O(2)-C(1):1.200Å;O(1)-B:1.478Å;C(1)-C(1):1.550Å;C(1)-O(1):1.330Å。

LiBOB 晶体由镜面对称的链状结构单元堆积成三维框架,如图1-2(b)示。

Li+与草酸根中的两个氧原子螯合,另一部分氧原子与Li+形成-O-Li-O-键,将单元链连接起来,Li-O 键键角接近90°。

Li+的配位多面体是四角锥形,Li+位于底面内,这种五重配位导致LiBOB 很容易与水发生反应而形成更稳定的六重配位Li[B(C2O4)2]·H2O,同时,Li+的五重配位结构导致难以实现在溶液中以化学方法制备无溶剂化的LiBOB。

LiBOB 中不含-F、SO3-、-CH 等基团,从而使其具有优于其它锂盐的热稳定性。

硼原子与草酸根中的氧原子相连,这些氧原子具有强烈的吸电子能力,使得LiBOB 本身电荷分布比LiBOB的合成及性能研究6较分散。

双乙二酸硼酸锂在锂离子电池电解液中的应用研究

双乙二酸硼酸锂在锂离子电池电解液中的应用研究

1 实验部分1.1电解液的制备导电锂盐为LiPF6(Stella Chemical, Osaka Japanese)、LiBOB(德国),溶剂分别为电池级的甲基乙基碳酸酯(EMC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC) 、碳酸亚乙烯酯(VC) 、碳酸乙烯亚乙酯(VEC) 纯度99.95%(≧气相色谱仪 GC-14C,日本岛津)。

电解液的配制及电池的装配均在充满高纯氩气的手套箱中进行。

电解液水含量用卡尔费休(Karl Fisher)水分测定仪KF831(瑞士万通)测定,电解液的水含量<20ppm,酸含量用自动电位滴定仪798 GPT Titrino(瑞士万通)测定,酸含量<30ppm.文中电解液溶剂的比例均是指质量比。

1.2 电池性能测量电池循环性能及高低温性能测量用方形电池,以人造石墨为负极,LiMn2O4为正极。

电池的循环性能检测用电池程控测试仪BS-9300R(广州擎天实业有限公司)检测。

电池在不同温度下的充放电测量在高低温控制箱WD4003(重庆银河试验仪器有限公司)中进行。

电池的高温检测程序是在室温下以1C 倍率充满电至4.2V截止,然后在所测温度下放置相应的时间后降温至常温以1C倍率放电至2.75V截止;电池的低温性能测量程序是在室温下以1C倍率充满电至4.2V,然后在所测温度下静置4h,再以0.2C倍率放电至2.75V截止。

电池在测循环性能之前经小电流开口化成。

高低温性能测量的电池均是化成分容后再做测量,每一只电池只用于一次高温或循环的测量。

1.3 循环伏安测量循环伏安测量采用三电极体系,工作电极为碳电极(电极制作:将石墨:PVdF=92:8(w%)溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中, 搅拌均匀并涂布于铜箔上,电极面积1cm2),金属锂作为参比电极和对电极。

所用仪器为CHI650B电化学工作站(上海辰华)。

文中的电位值均相对于Li/Li+而言。

2 结果与讨论2.1 石墨电极的循环伏安行为图1为天然石墨电极的循环伏安图。

电沉积溶液中硼酸分析方法综述和研究进展

电沉积溶液中硼酸分析方法综述和研究进展

收稿 日期 :2015.10.09
修 回 日期 :2015—11.01
基金项 目:国土资源部科研 专项基 金资助项 目(20141 1 107.3)
· 22 ‘ Mar.2016
Plating and Finishing
Vo1.38 No.3 Serial No.276
至 可采 用 酸 碱 滴 定 法 进 行 测 定 。 已用 于 硼 酸 测 量 的强 化试 剂 主 要 有 甘 油 、甘 露 醇 、山梨 醇 和 木 糖 醇 等多元醇类 ,它们能与硼酸作用生成酸性较强 的配 位 酸 。如甘 露醇 强 化法 ,是 将 硼 酸 转 化 为 酸性 较 强 的甘露 醇硼 酸 ,其 电离 常数 为 Ka:8.4 X 10 【2 J,增 大 一万 倍 以上 ,可 用碱 标准 溶液 直接 测定 。
际提 出了今 后 的发展 前景 。
关 键 词 :硼 酸 ;电沉积 ;水解 离子 ;掩 蔽 法 ;电位 分析 法
中图分 类号 :TG115.3
文 献标 识码 :A
ห้องสมุดไป่ตู้
Review and Research Developm ent of Analysis M ethods for Boric Acid in the Electr0dep0siting Solution
2016年 3月
电 镀 与 精 饰
doi:10.3969/j.issn.1001—3849.2016.03.006
第 38卷第 3期(总276期) ·21·
电沉 积 溶 液 中硼 酸 分 析 方 法 综述 和 研 究 进 展
李超群 , 田宗平 , 曹 健 , 周永 兴 , 邓圣为 , 陈 铮

12684硼酸含量 -回复

12684硼酸含量 -回复

12684硼酸含量-回复硼酸含量(12684 ppm)是指在某种物质中的硼酸浓度。

硼酸是一种无机化合物,化学式为H3BO3。

它是硼的氧化物,具有多种用途,包括作为阻燃剂、杀菌剂、缓蚀剂等。

在一些工业和科研过程中,对硼酸的含量进行准确测量和控制非常重要。

首先,我们需要了解硼酸含量的测量方法。

通常,可以使用化学分析技术,如滴定法、原子吸收光谱法、电导滴定法等来测量硼酸含量。

这些方法依赖于一系列化学反应和仪器设备来准确地确定硼酸的浓度。

其次,为了得到12684 ppm的硼酸含量,我们需要知道被测物质中的总体积。

例如,如果我们正在测量一种液体溶液中的硼酸含量,我们需要知道所用的溶液总体积是多少。

此外,我们还需要取得一定数量的样品,以确保测量结果的准确性。

通过有效的容器和精确的称量技术,可以准确控制所测量的样品量。

接下来,我们可以使用先前提到的测量方法之一来确定硼酸的含量。

滴定法是一种广泛使用的方法之一。

在这种方法中,我们需要一种适当的指示剂和标准溶液。

我们将标准溶液逐滴加入样品中,直到溶液的颜色发生明显的变化,这表明反应已经达到了化学完全反应。

通过记录添加的标准溶液的体积,我们可以计算出含量为12684 ppm的硼酸所需的标准溶液体积。

值得注意的是,在进行测量过程中要保持实验室操作的精确性和准确性。

实验室中的操作人员需要严格遵守操作规程,使用无污染的器材和实验用品,并确保实验环境干净整洁,以避免对测量结果的影响。

此外,控制硼酸含量的目的是为了满足特定的需求和标准。

根据应用的不同,硼酸含量的要求也会有所不同。

在一些工业生产中,需要确保硼酸被控制在安全范围内,以避免对人体健康和环境的潜在危害。

此外,硼酸含量的控制还可能与产品质量和性能相关。

例如,在某些化妆品和个人护理产品中,硼酸被用作调整产品的pH值和防腐剂。

在这种情况下,需要确保硼酸含量能够满足产品质量标准,并循环使用可靠的控制方法和流程。

综上所述,硼酸含量的确定和控制是一个重要的过程,涉及到准确的测量技术和操作方法。

03硼酸的测定对

03硼酸的测定对

类别 编号 03电石游泳实验室分析化学实验报告硼酸含量的测定Experimental the determination of born acid学院名称: 化学与环境工程学院 专业班级:应用化学2012级1班 姓 名: 王云龙 学 号: 201205020017 实验时间:………………………………装………………订………………线………………………………实验名称:硼酸含量的测定实验时间:2015年月日姓名:王云龙合作者:专业班级:2012级应用化学1班学号:201205020017 指导教师:编号03一、实验目的1.测定散装硼酸的含量;2.学习强碱间接滴定弱酸的方法。

二、实验原理硼酸系弱碱,不能以碱直接滴定,故加入甘油(或甘露醇)使其成为甘油硼酸(为一强碱),并用碱标准溶液滴定。

主要反应:H3BO3+C3H5(OH)3(C2H3O2OH)BOH+2H2O(C3H5O2OH)BOH+NaOH(C3H5O2OH)BONa+H2O三、实验药品甘露醇酚酞乙醇溶液(1%)。

氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]。

四、步骤分析1.试样滴定称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加5g甘露醇,摇匀后加几酚酞指示剂乙醇溶液,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。

2.空白试验取等量甘露醇,加50mL水,按上述操作进行空白试验。

五、数据处理计算1.数据记录记录项目平行次数ⅠⅡⅢ称取试样g g g体积终读数体积终读数mLmLmLmLmLmLV1V2(空白)V1-V221-VV2.计算w(H3BO3)=m VVc0.06184)-((NaOH)21⨯⨯式中w(H3BO3)——试样中硼酸的质量分数,%;c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V2——空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m——称取的试样量,g。

六、附注(1)蒸馏水使用前沸煮除去二氧化碳。

电导率法测定水溶液中硼酸和多羟基化合物的配位比_李鑫

电导率法测定水溶液中硼酸和多羟基化合物的配位比_李鑫

硼 是 植 物 生 长 所 必 须 的 一 种 基 本 营 养 元 素 ,其 发 挥 作 用 时 浓 度 很 低 ,当 其 浓 度 稍 高 时 就 会 对 植 物 产 生 危害,出现硼 中 毒 现 象,导 致 植 物 发 生 萎 黄 病 。 [1] 人
合物而成[6-8];我们研究组在 硅 胶-聚 胺 复 合 材 料 骨 架 上 接 枝 N-甲 基-D-葡 萄 糖 胺 获 得 了 无 机 型 硼 吸 附 树 脂 。 [9] 在多羟基功能团接枝密度确定的情况下,硼 吸
硼酸为35/15达 到 极 小 值;随 着 NaOH 的 加 入 量 增
大到10、15及20mL 时,电 导 率 极 小 值 出 现 在 V 甘
露醇/V 硼 酸 为 25/25 处。 而 无 论 NaOH 的 加 入 量
多 大 ,溶 液 的 电 导 率 随 着 硼 酸 体 积 的 增 大 呈 先 增 大 后
配 合 物 浓 度 亦 随 之 改 变 。 同 时 ,释 放 出 质 子 的 浓 度 亦
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河 南 大 学 学 报 (医 学 版 ),2011 年 ,第 30 卷 第 4 期
表1 甘露醇-硼酸溶液在不同 NaOH 加入量时的电导率(×103μS/cm)
V 甘露醇∶V 硼酸
NaOH/(V,mL) 1 2 10 15 20
硼酸后,电导率增 大。 总 体 积 不 变,硼 酸 在 总 浓 度 中 全一致。
所占分数变化时,配 合 物 浓 度 亦 随 之 改 变,当 其 分 数
在上 述 甘 露 醇 - 硼 酸 溶 液 的 基 础 上,分 别 加 入
接近零或100% 时,配 合 物 浓 度 趋 于 零,在 某 一 分 数 0.1mol/L 的 NaOH 溶液1、2、10、15、20mL,然后测

三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量测定方法的探索

三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量测定方法的探索

三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量测定方法的探索孙伏恩;陈晓军【摘要】The trace moisture content of tris(trimethylsilyl)borate(TMSB) is determined by the steps of moisture absorption ,desorption and Karl Fischer coulometric method .The problem of high moisture content caused by the reaction of TMSB and Karl Fischer reagents has been solved. The measurement re-sults show that the relative standard deviation is lower than 7% ,the limit of quantification is not more than 50μg/g and the standard addition recovery rate is between 83.0%-110.0%.%建立了采取水分吸附、脱附后再用卡尔·费休库仑法测定三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量的方法,解决了卡尔·费休库仑法测试水分时与卡尔·费休试剂反应而造成结果偏高的问题。

测试结果表明:测试相对标准偏差<7%,最小检出限在50μg/g以下,回收率为83.0%~110.0%。

【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】5页(P64-68)【关键词】三(三甲基硅烷)硼酸酯;微量水分;测定方法;卡尔·费休库仑法【作者】孙伏恩;陈晓军【作者单位】广州天赐高新材料股份有限公司,广州 510760;广州天赐高新材料股份有限公司,广州 510760; 中山大学化学与化学工程学院,广州 510275【正文语种】中文近年来,随着锂离子电池的广泛使用,许多化合物被筛选作为锂离子二次电池的基础材料,三(三甲基硅烷)硼酸酯是一种适合用作电池添加剂的硼酸酯类化合物,可以降低锂离子二次电池在放置过程中容量的损失以及改善锂离子电池的高温循环性能[1-3]。

丙三醇测试硼酸含量的方法

丙三醇测试硼酸含量的方法

丙三醇测试硼酸含量的方法以丙三醇测试硼酸含量的方法为题,本文将从硼酸的性质、丙三醇的作用机理、实验步骤和注意事项等方面进行阐述。

一、硼酸的性质硼酸是一种无机化合物,化学式为H3BO3。

它呈白色结晶或结晶性粉末,可溶于水。

硼酸具有一定的酸性,能与碱反应生成硼酸盐。

二、丙三醇的作用机理丙三醇是一种有机化合物,化学式为C3H8O3。

在测试硼酸含量时,丙三醇起到还原剂的作用。

硼酸在酸性条件下与丙三醇反应生成三(丙醇)硼酸酯,反应方程式如下:H3BO3 + 3C3H8O3 → B(OCH2CH2)3 + 3H2O三、实验步骤1. 准备样品:取一定量的待测溶液,加入适量的酸性介质。

如果样品中含有其他杂质,可以通过适当的方法进行去除。

2. 加入丙三醇:将适量的丙三醇加入样品中,使其与硼酸发生反应。

反应的时间和温度可以根据需要进行调整。

3. 反应后处理:等待一定时间,使反应充分进行。

可以通过测定反应后的pH值来判断反应是否完成。

反应完成后,可以进行后续的分析。

4. 分析测定:可以采用不同的方法对反应产物进行测定。

常见的方法有红外光谱法、核磁共振法、质谱法等,根据需要选择适当的方法进行测定。

5. 计算结果:根据测定结果,可以计算出硼酸的含量。

根据需要,可以进行进一步的数据处理和分析。

四、注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触有害物质和产生危险。

2. 实验中的仪器和试剂要保持干净,避免杂质的干扰。

3. 实验操作要准确无误,避免误差的产生。

4. 实验环境要保持适当的温度和湿度,避免对实验结果的影响。

5. 实验过程中要记录实验条件和结果,以备后续分析和验证。

丙三醇测试硼酸含量的方法可通过丙三醇的还原作用来实现。

在实验中,要注意安全和准确性,并选择合适的分析方法进行测定。

通过该方法可以快速准确地测定硼酸的含量,对于相关领域的研究和应用具有重要意义。

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I毕业设计(论文)说明书题目电解液中硼酸含量的测定研究院别:专业:班级:设计人:指导教师:II毕业设计(论文)任务书一、题目:电解液中硼酸含量的测定研究二、基础数据标准氢氧化钠溶液(0.1mo1/L)柠檬酸钠或草酸钾(钠)标准硼酸溶液(30mL/L)摸拟镀镍液(硫酸镍:150g/L.氯化铵:20g/L)饱和草酸钠溶液中性甘油pH=7.6三、内容要求1.说明部分一般镀镍溶液中硼酸的测定,大都采用酸碱滴定法:即以甲基红为指示剂(变色范围pH4.4~6.2)调整试液酸度到刚呈黄色(中和试液中的强酸),加入多羟基的有机化合物使硼酸生成较强的络合酸,在以酚酞为指示剂(变色范围pH8.0~10.0)用氢氧化钠标准溶液滴定到红色为终点,根据氢氧化钠标准溶液耗用量计算硼酸含量。

这种方法只能对不含其他弱酸(或含有强酸)的试液中硼酸的测定有效(如镀铬、镀镍溶液中硼酸的测定),因为强酸和弱酸在滴定时的等当点pH值不同,所以可以利用不同指示剂的变色有其不同的pH值来分别测定。

硼酸是一种很弱的酸,根本不能采用直接滴定法测定,所以人们用多羟基的有机化合物与硼酸作用生成一种较强的络合酸,然后采用酸碱滴定法间接求出硼酸含量。

IIIIV在电镀镍液中,为了起到pH 缓冲作用,使电镀效果更好,往往加入一定量的硼酸。

在例行的分析方法中,一般都是以酚酞作指示剂,以标准氢氧化钠溶液滴定,但此法往往由于大量铵盐的存在使测定结果信偏高。

本文应用正交设计的方法,选择了最佳分折方案,以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,采用标准氢氯化钠溶液滴定,取得了令人满意的结果。

2.计算部分H 3BO 3(g/L)= 10000618.0c ⨯⨯⨯V式中:c ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;V ——氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;10008.6110000618.033==BO H四、发给日期:2013 年 5 月19 日五、要求完成日期:2013 年8 月31 日指导教师:系主任:2013年9月17日V电解液中硼酸含量的测定研究姓名(学校)摘要硼酸(Boric acid )分子式H3BO3。

是一种缓冲剂,可游离出氢离子(H+)和硼酸根(H2BO32-)。

其酸性来源不是本身给出质子,由于硼是缺电子原子,能加合水分子的氢氧根离子,而释放出质子。

利用这种缺电子性质,加入多羟基化合物(如甘油醇和甘油等)生成稳定配合物,以强化其酸性。

硼酸除了具有稳定pH值的作用外,还能使镀层结晶细致,不易烧焦。

当采用高电流密度时,应该采用硼酸含量较高(40g/L)的镀液。

镍是铁族金属之一,其镀液在电镀过程中具有较大的阴极极化和阳极极化作用,在不加络合剂的情况下,就能获得结晶细小而致密的镀镍层。

镀镍的目的主要是防止铁置换铜(溶液是硫酸镍),使铜层能够与辊芯结合牢固。

在电镀镍液中,为了起到pH缓冲作用,使电镀效果更好,往往加入一定量的硼酸。

在例行的分析方法中,一般都是以酚酞作指示剂,以标准氢氧化钠溶液滴定,但此法往往由于大量铵盐的存在使测定结果信偏高。

本文应用正交设计的方法,选择了最佳分折方案,以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,采用标准氢氯化钠溶液滴定,以电位法指示终点,测定了电镀镍液中硼酸含量,取得了令人满意的结果。

关键词:电位滴定pH值正交设计电镀镍液镀镍硼酸含量测定VIElectrolyte Determination of boric acid contentLiuxin(Liaoning Petrochemical College of Technology, Liaoning Jinzhou)AbstractBoracic acid) H3BO3 Boric (formula. Is a slow granule, free from hydrogen ions (H +) and boric acid (H2BO32 -). The source of acid is not itself, due to the lack of boron protons and electrons atoms can with water molecules, and hydroxyl ions release of protons. Use this lack of electronic properties, add a polyol (such as glycerin and glycerin) formation complexes, stable in order to strengthen its acidity. But with boric acid pH value function, still can make coating crystallization, burning. When using high current density, should adopt boric acid content (40g/L) solution.Nickel is one of the family, the iron metal bath in electroplating process with larger cathode polarization and anode polarization effect, without any increase in complexing agent circumstances, can obtain the crystallization of small and dense nickel plating layer. The aim is to electroless nickel plating solution to prevent iron replacement copper (is), copper sulfate nickel layer can be combined with roller core.In electroplate nickel liquid, in order to play, makes cushioning pH plating effect is better, often join a certain amount of boric acid. In routine analysis method, the general is made with standard, phenolphthalein sodium hydroxide solution method, but often titration of measuring results of the existence of ammonium letter. Using orthogonal design method, choose the best solution, in glass teal was saturated with electrodes, GanGong instructions reference electrodes was adopted standard hydrogenVIIchloride solution, with potential titration method, the determination of boric acid content of electroplate nickel, achieved satisfactory results.Keywords: potentiometric titration pH orthogonal design electroplated nickel plated nickel content determination of boric acid liquidVIII目录电解液中硼酸含量的测定研究 (VI)Abstract (VII)前言 (1)2 实验部分 (8)2.1基本原理 (8)2.2 仪器和试剂 (8)2.2.1 仪器 (8)2.2.2 试剂 (8)2.3 试验方法 (8)2.4 计算公式 (9)3 试验结果与分析 (9)4 结论 (13)5 附录 (14)6 谢辞 (16)参考文献 (17)IX前言一、硼酸硼酸,为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶,有滑腻手感,无臭味。

溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中,水溶液呈弱酸性。

大量用于玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)工业,可以改善玻璃制品的耐热、透明性能,提高机械强度,缩短溶融时间。

硼酸(H3BO3 )是缓冲剂,可游离出氢离子(H+)和硼酸根(H2BO32-)。

其在镀液中的含量,有的公司规范为40~55g/L,有的为35~50g/L,有的为30~45g/L。

硼酸在镀镍溶液中具有稳定pH值的作用。

在镀镍过程中,镀液的pH值必须保持在一定范围内,实际生产中一般规范为4.0~4.6,常定为4.2。

pH值过低,H+易于放电,降低镀镍的电流效率,镀层容易产生针孔;pH值过高,镀液混浊,阴极周围的金属离子会以金属氢氧化物的形式夹入镀层中,使镀层的机械性能劣化,外观粗糙。

因此,在生产中必须严格控制pH值。

现代电镀研究和电镀生产实践表明,硼酸在光亮镀镍中不单纯起稳定pH值的缓冲作用,而且能扩大阴极光亮电流密度范围,以使用较高的电流密度,并使镀层结晶细致,不易烧焦,还能使镀层的延展性良好和改善镀层和基体金属结合力的作用。

另外,由于硼酸的离解作用,有利于抑止硫酸镍的水解,使电沉积反应的顺利进行。

正由于硼酸有上述作用,所以现场生产中必须严格控制硼酸含量和正确使用,避免因硼酸而引起的故障。

二、电解液(electrolytic solution)1、定义:具有离子导电性的溶液。

电解液是最传统的电解质,电解液是由GAMMA丁内酯有机溶剂加弱酸盐电容质经过加热得到的。

普通意义上的铝电解电容的阴极,都是这种电解液。

12、简介:电解液是化学电池、电解电容等使用的介质(有一定的腐蚀性),为他们的正常工作提供离子。

并保证工作中发生的化学反应是可逆的。

3、配制:电解液由专用硫酸和蒸馏水按一定比例配制而成。

密度一般是1.24-1.30g/cm3。

比重12.75-12.85 G/CM3硫酸加纯水,如果是电池使用过程中水消耗了,加入纯水充电即可。

电解是指向插入电解质溶液的两个电极通直流电使阴阳两极发生氧化还原反应的过程,电解有两大类别:活性电极与惰性电极。

四种类型,取决于电解质溶液中离子的放电顺序。

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