国家标准《锌及锌合金化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明
连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌含量
连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌含量摘要】目的：建立连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌的方法。
方法：采用湿法消解处理样品，用连续光源原子吸收光谱仪检测蓝莓中镁、铁、锌含量，观察分析该方法的精密度、检出限和回收率。
结果：检测结果显示蓝莓中镁、铁、锌含量分别为55.77、2.331、1.413 mg/kg，精密度为2.04%～4.82%；镁、铁、锌加标回收率分别为95.2%～99.6%、97.4%～106.1%、100.9%～106.1%。
结论：使用连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓等果蔬食品中重金属元素含量准确度高，稳定性好，成本低，效率高。
【关键词】连续光源；原子吸收光谱法；蓝莓；镁；铁；锌【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）22-0367-03Simultaneous Determination of Mg, Fe and Zn in Blueberry by Continuum Source Flame Atomic Absorption SpectrometryWen Xianyun.Qingbaijiang District Center for Disease Control andPrevention,Chengdu610300,China【Abstract】Objective To establish a method for simultaneous determination of Mg, Fe and Zn in blueberry by continuum source flame atomic absorption spectrometry (CSFAAS). Methods The samples were dissolved by wet digestion, the contents of Mg, Fe and Zn were determined by CSFAAS. The accuracy, detection limit and recovery were observed and analyzed. Results Contents in blueberry were obtained 55.77, 2.331, 1.413 mg/kg for Mg, the accuracy was between 2.04% and4.82%. The adding standard recoveries of Mg, Fe and Zn were95.2%,99.6%,97.4%,106.1% and 100.9%,106.1%. Conclusion The accuracy of CSFAAS is high in determination of heavy metal elements in fruits and vegetables, the stability is good, with low cost and high efficiency.【Key words】Continuum source flame;Atomic absorptionspectrometry;Blueberry;Mg;Fe;Zn蓝莓，起源于北美的杜鹃花科越橘属植物，多年生灌木小浆果果树，含有丰富的营养成分，能防止脑神经老化、保护视力、抗癌、预防心脏病、增强机体免疫力、延缓神经衰老和改善循环系统功能，是世界粮农组织推荐的“五大健康水果”之一，现已被广泛用于制作果酱和保健、功能性食品。
国家标准《锌精矿化学分析方法 锌、铜、铅、铁量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》编制说明(送审稿)
国家标准（20173507-T-610）锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明（送审稿）中华人民共和国鲅鱼圈海关2019年7月15日锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明一、工作简况1、试验方法概况和立项目的1.1 标准制定的必要性锌精矿为战略资源性物资，关系国计民生。
现有锌精矿化学分析方法标准中，主次元素含量多采用湿法处理样品、单元素测定法，这些方法耗时费力，成本高，所用试剂对环境污染大，建立快速、绿色环保的分析方法势在必行。
波长色散X射线荧光光谱法具有快速、多元素同时测定、试剂用量少、环境污染小等优点，有必要制定波长色散X射线荧光光谱法分析锌精矿的方法标准。
1.2 标准适用范围本部分适用于锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定。
测定范围见表1。
表 1 锌精矿中各成分的测定范围1.3 标准制定的可行性国内化学分析工作者已将X射线荧光光谱分析技术应用于锌精矿分析，但尚未制定方法标准。
为起草该标准，起草单位为此做了前期准备工作，具备制定方法标准能力。
1.4 拟要解决的主要问题1.4.1国内外标准情况波长色散X射线荧光光谱法在矿物分析方面已建立多个标准分析方法。
国家标准有GB/T3884.21-2018 《铜精矿化学分析方法第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GBT 6730.62-2005 《铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GB/T 21114-2007 《耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》、GB/T 24519-2009 《锰矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国内相关行业标准有SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2763.1-2011 《红土镍矿中多种成分的测定 X 射线荧光光谱法》、SN/T 4365-2015《铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 3604-2013《锌精矿中铜、镁、硅、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 0481.10-2011 《出口矾土检验方法第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 1118-2002《铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2638.1-2010《进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 820.23-2012 《红土镍矿化学分析方法第23部分: 钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 575.23-2009《铝土矿石化学分析方法.第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量》、YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》、YS/T 1047.6-2015《铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国际标准有ISO 9516-1:2003 《 Iron ores -- Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry -- Part 1: Comprehensive procedure》、ISO 12677:2011 《Chemical analysis of refractory products by Xray fluorescence(XRD)—Fused cast bead method》。
国家标准《锌粉》(送审稿)编制说明
国家标准《锌粉》编制说明（送审稿）一、工作简况1.任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2010年有色金属国家标准制修（订）项目计划的通知》（有色标委[2011]4号）中转发国家标准委《关于下达2010年国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2010]87号）精神，国家标准GB/T6890-2000《锌粉》的修订工作，由中冶葫芦岛有色金属集团有限公司和河南豫光锌业股份有限公司共同负责起草，计划编号：20102303-T-610 ，并于2011年底前完成。
2.工作过程2011年1月，我公司接到《关于下达2010年国家标准制修订计划的通知》后，首先成立了国标《锌粉》的修订工作小组，制定了工作计划和进度安排，并填报了落实任务书，以确保按阶段完成国家标准的修订任务。
2011年1月20日开始，修订工作小组参考国际标准ISO 3549-2002《色漆用锌粉颜料规范和试验方法》，结合我公司生产和使用锌粉实际情况，按照GBT 1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求，对原标准GBT 6890-2000 《锌粉》进行修订，制定了国标GB /T6890—20××《锌粉》的草稿（第一稿），并在2011年3月24日～3月27日在江苏省扬州市扬州会议中心召开有色金属标准审定、讨论、任务落实会和有色金属标准编写研讨暨培训会上对株洲冶炼厂、河南豫光锌业、柳州锌品股份有限公司、水口山有色金属集团公司和内蒙古紫金锌业等9家锌冶炼企业分发了草稿和征求意见函，同时对天津大港，保定世纪隆昌，廊坊大正，四川石棉等生产厂家发出了征求意见函，2011年6月20日～6月23日在辽宁省大连市召开有色金属标准审定会、预审会和讨论会上进行讨论。
根据讨论意见和建议完成《送审稿》，于2011年10月在网上广泛征求意见。
二、编制原则1.有利于促进对外经济合作和贸易。
2满足用户的使用要求，提高生产单位的产品质量。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定原子吸收法是一种常用的分析技术，适用于测量金属元素的含量。
在测量高纯镁中杂质锌含量时，通过原子吸收光谱分析仪器可以得到锌的吸光度。
不确定度评定是对实验结果的误差范围和准确度进行评估和描述的一种方法。
在原子吸收法测量中，评定不确定度的目的是确定测量结果的可靠性和可信度。
在评定不确定度时，首先需要考虑实验设备和仪器的误差。
原子吸收光谱仪的光谱仪器误差和测量系统误差。
这些误差可以通过仪器标定和校准来确定和减小。
还需要考虑实验操作的误差。
样品的制备过程中可能存在的误差，试剂用量的误差等。
这些误差可以通过对操作流程的严格控制和重复实验来减小。
还需要考虑到所采用的测量方法的误差。
在原子吸收法中，可能存在原子蒸发的非完全性、光束的聚焦效果等误差因素。
这些误差可以通过仪器的常规维护和校准来减小。
在评定不确定度时，还需要考虑到实验过程中的随机误差和系统误差。
随机误差是由于实验条件的不确定性而引起的误差，例如样品的不均匀性或实验环境温度的波动。
系统误差是由于实验中某个固定的因素而引起的误差，例如使用的仪器有固有的精度限制。
评定不确定度的方法可以采用多种途径，例如重复测量法、回归分析法等。
通过对多次实验结果的统计分析，可以得到测量结果的平均值和标准偏差。
标准偏差是对测量结果分布的离散程度进行评估的指标，可以反映出测量结果的精确度。
在评定不确定度时，还需要考虑到所采用的统计方法的合理性和可靠性。
对于测量过程中可能存在的系统误差，可以采用补偿或者校正的方法进行修正。
还可以通过增加重复测量的次数来提高测量结果的精确度和可靠性。
评定不确定度还需要进行结果的误差传递分析。
即通过对不同误差因素的分析，估计其对最终结果的影响。
这样可以得到测量结果的不确定范围，帮助评估实验结果的可靠性和准确度。
评定原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度需要考虑实验设备和仪器的误差、实验操作的误差、测量方法的误差、随机误差和系统误差等因素。
火焰原子吸收光谱法测定食品调味粉中锌含量的不确定度评定
Ｕ ｆ （ ） 一容量器具的体积引人的相对标准不确定度 ；
ｕ ｆ （ Ａ１ ） 一重 复性 测定 引入 的相对标 准不 确定 度 ； ／ ． ｔ （ Ａ ２ ） 一标 准 物质 引人 的相对 标 准不 确定度 ；
元素
Ｚ ｎ
波长 ｎ ｎ ｌ狭缝 ｎ ｎ ｌ 灯电流 ｍ Ａ 空气流量 Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ 乙炔流量 Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ
３ 确定各 分量 的相对标 准不 确定 度
由于各量相对独立 ， 由（ １ ） 式得出测定结果的合成相 对标 准不 确定 度计算 公式 ：
。 ｆ
（ ｃ ｄ ） ＝｛ “ ２ ｅ ｚ （ ｃ ０ ） ＋ ｚ （ ｍ） ＋ｚ ‘ ｆ （ ） ＋“ （ Ａ Ｉ ）
（ ２ ）
８ ０ ０原 子 吸 收 光 谱 仪 （美 国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公 司） ； Ｚ ｎ
２ 】 ３ ９ ０． ７ Ｈ ４． Ｏ 】 ７ ０ ２ ０
１ ． ４ 试 验方 法 称取 Ｆ Ａ Ｔ Ａ Ｐ Ｔ一０ ０ ５—２ ０ １ ２调 味 粉 ６份 ， 称 取量 均
“ （ ３ ） 一仪器示值引入 的相对标准不确定度 。
的参数 ， 国家计量 技术规 范 中指 出检 测结果 的完 整报告应 包 含测量不 确定 度 ， 来定 量地说 明检测 结果 的质量 。本 文 采用火焰原子 吸 收法测量 食 品调味粉 中锌含 量 ， 对 测量 结 果 的不确定度 进行 分析 与评定 ， 并对 不确定 度 的各 分量 进 行 了评估 ， 从而保证检验结果 的有效 Ｉ 生和可靠性 。
果显示 不确定度 的主要来源为标准 曲线拟合 、 容量器具 的体积 、 重复性测 定、 标 准溶液和仪器示值误差 等。调味粉 中锌 的测试结果 为 ： ｗ ｒ Ｚ ｎ ＝（ ２ ４ ． ７ ±
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的金属元素分析方法，其原理是利用金属原子在火焰中吸收特定波长的光线，通过测量吸光度，进而计算出金属元素的含量。
FAAS通常需要构建标准曲线，即测定不同浓度水平的标准溶液吸光度值，并通过拟合得到吸光度与浓度的关系，再根据待测样品的吸光度值来确定其金属元素含量。
标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后的吸光度差值，通过计算得到待测样品中金属元素的含量。
标准加入法不需要建立标准曲线，相比FAAS更简单快捷。
在比较两种方法时，需要考虑以下几个方面：1.精确度和准确度：在实验条件控制相同的前提下，两种方法的精确度和准确度相当。
然而，标准加入法容易受到样品矩阵的干扰，可能导致结果的偏差，而FAAS通过建立标准曲线，可以减小矩阵干扰对结果的影响。
2.灵敏度：标准加入法的灵敏度通常较低，需要高浓度的标准溶液才能得到较高的吸光度变化，因此适用于高浓度样品的分析。
而FAAS具有较高的灵敏度，适用于水样中微量金属元素的测定。
3. 检测限：FAAS的检测限通常较低，可以达到ppb（微克/升）量级，而标准加入法的检测限较高，一般在ppm（毫克/升）量级。
4.实验时间：标准加入法的实验时间较短，可以快速得到结果，适用于对结果要求不高的情况。
而FAAS需要测定一系列标准溶液的吸光度，构建标准曲线，因此所需时间较长。
综上所述，两种方法各有适用的场景。
如果需要测定水样中微量金属元素并对结果要求较高，建议选择FAAS方法，尤其是需要考虑样品矩阵干扰因素时；而如果对结果要求不高且需要快速得到结果，又或者需要测定高浓度样品中的金属元素含量时，可以选择标准加入法。
国家标准《锌精矿化学分析方法 第24部分：可溶性锌量的测定 火焰原子吸收光谱法》-预审稿-编制说明
锌精矿化学分析方法第23部分: 可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据国标委[2018]60号文件的精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2019]21号）及相关会议纪要的文件精神，《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草，桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：（20182003-T-610），完成年限2020年。
2 工作过程2.1进度安排2019年3月23日～27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《锌精矿化学分析方法第16部分可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草。
2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼集团负责制备、准备（包括均匀性、粒度等）、提供。
需提供5个水平试验样品和1个练习样品。
3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位，随即开展验证工作。
2.2 讨论会2020年月全国有色金属标准化技术委员会在召开《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。
会议对六个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并安排了系列标准研究的后续工作。
2.3 预审会2.4 审定会2.5 实验部分实验部分见附件1：试验报告3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证
科技文苑Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY35表2 特异性测定药物腐霉利克百威灭蝇胺检测结果---[9] 吴飞，邵爱梅，徐晓培.高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯[J ].现代预防医学，2020，47(19):3619-3622.[10] 王博文，唐爱星，韦滢军，陈振.双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物[J ].江苏农业科学，2015，43(03):268-271.[11] 赫彩霞，王姣姣，高文惠.高效液相色谱-D A D 法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留[J ].粮食与油脂，2015，28(04):58-60.[12] 吴春英，谷风，白鹭，陆文龙.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留[J ].分析科学学报，2017，33(01):57-62.[13] 李春民，章承林，陈怀侠.固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留[J ].湖北大学学报(自然科学版)，2012，34(02):164-167+211.[14] 吴小胜，贾芳芳，崔海峰，等.一种苯醚氰菊酯胶体金免疫快速检测试纸条的研制[J ].湖北农业科学，2020，59(7):196-198，203.[15] 朱亮亮，王琳琛，王兆芹，崔海峰，张坤，冯才伟，万宇平.检测4种有机磷农药胶体金免疫层析试纸条的研制[J].山东畜牧兽医，2019，40(08):10-12.基金项目：典型性农残多靶标高效快速检测技术研究与应用（Z 181100009318006）项目。
作者简介：王兆芹（1976-），女，籍贯黑龙江，中级工程师，研究方向为食品安全检测技术研究。
（接上页）火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证□ 刘晓娟 马瑞雪 张繁繁 王巧娟 西安力邦临床营养股份有限公司摘 要：在使用标准方法进行检测之前，实验室需证实能够正确运用标准方法以验证其技术能力是否达到了标准的规定要求［1-2］。
火焰原子吸收光谱法检测全血铜、锌、钙、镁、铁的测量不确定度分析
火焰原子吸收光谱法检测全血铜、锌、钙、镁、铁的测量不确定度分析钟存荻;赵轶群【摘要】目的评估火焰原子吸收光谱法检测人体静脉全血中铜(Cu)、锌(Zn)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)的测量不确定度(MU),为临床合理解释检验结果提供参考依据.方法采用室内质控获得的中间精密度计算Cu、Zn、Ca、Mg、Fe由于测量重复性引入的MU,采用卫生部室间质量评价结果计算由于测量偏倚引入的MU,然后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.结果静脉全血五种微量元素的相对测量不确定度(95％置信限)如下:Cu在15.52～67.61μmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为17.18％～28.41％.Zn在44.12～67.89μmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.82％～22.48％.Ca在1.05～1.49 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为12.96％～17.04％.Mg在低浓度0.47～1.32 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.54％～18.86％.Fe在4.68～6.38 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.04％～18.48％.结论火焰原子吸收光谱法检测静脉全血的Cu、Zn、Ca、Mg、Fe的相对不确定度较大,实验室应加强质量改进以提高临床诊断价值.【期刊名称】《中国卫生产业》【年(卷),期】2018(015)010【总页数】4页(P19-21,24)【关键词】微量元素;火焰原子吸收光谱法;测量不确定度;静脉全血【作者】钟存荻;赵轶群【作者单位】大连医科大学附属二院钻石湾院区检验科,辽宁大连 116031;大连医科大学附属二院钻石湾院区检验科,辽宁大连 116031【正文语种】中文【中图分类】R19人体生命活动和日常生活均离不开微量元素，在人体总量中微量元素约占0.01%[1]。
微量元素可分为人体必需微量元素和有害微量元素两类。
前者包括铜（Cu）、锌（Zn）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）等，后者包括铅、镉、汞、砷、铝、锡等。
火焰原子吸收法测锌元素含量的范围
火焰原子吸收法测锌元素含量的范围火焰原子吸收法测锌元素含量的范围摘要：实验表明：在原子吸收测试岩矿样品中锌元素含量时，待测锌元素试样（含量在0.10%～10.00%之间）溶解完全用5%硝酸介质定容至100毫升后，严格控制原子吸收仪的工作条件以及试液稀释倍数，在含量1.00%～10.00%之间与EDTA容量法相比无明显误差。
在原子吸收测试过程中，燃烧头高度控制在6mm，空气流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min，试液稀释倍数不超过20倍的条件下，所测结果准确有效。
关键词：锌元素原子吸收测试 EDTA容量法锌（Zinc）是一种化学元素，化学符号是Zn，原子序数是30，是一种浅灰色的过渡元素。
锌（Zinc）是第四"常见"的金属，仅次于铁、铝及铜，外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位，为一相当重要的金属。
目前，国家标准规定含量在0.10%～1.00%之间使用原子吸收法[1，2]检测，含量在1.00%～13.00%之间使用EDTA容量法[3，4]检测。
本实验中，在严格保证原子吸收仪处在测试锌元素最佳工作条件的前提下，插入不同含量范围的国家标准物质，平行比对，再与不同含量范围的使用EDTA容量法检测的样品数据进行比对，得出含量在0.10%～10.00%之间的锌元素样品均可使用原子吸收法进行测定，误差值在国家标准规定的范围之内。
一、实验部分1.仪器与试剂盐酸；硝酸：浓、1+1。
锌标准贮存溶液：准确称取0.2500g金属锌（99.99%）置于200 ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。
移入500ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 ml含500 ug 锌。
低温保存，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需浓度。
锌标准系列溶液：分别移取0.4 ml、1 ml、2ml锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定摘要：本文介绍了应用原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的实验方法，并对测量结果进行了不确定度评定。
本实验采用标准添加法进行定量分析，通过构建加标曲线，求解样品中锌的含量。
在实验过程中，对于各种误差来源进行了分析与计算，包括仪器误差、方法误差和样品制备误差等。
通过直接测量标准品，求解仪器误差；分析实验数据，计算出方法误差和样品制备误差。
最后在不确定度合成的基础上，给出了实验结果的不确定度，并对实验结果的可靠性进行了评估。
引言本实验旨在通过原子吸收法，以高纯镁中杂质锌的分析为例，为分析化学课程中的实验教学提供参考，同时也是一种重要的质量控制技术。
本文将介绍本实验的实验方法和不确定度评定过程，旨在为分析化学实验教学提供参考。
实验方法1.样品的制备将0.5g高纯镁样品溶于10mL硝酸中，加热至完全溶解，加10mL去离子水稀释，称取一定量的样品溶液，放在100mL量瓶中，加水至刻度并搅拌均匀得到样品溶液。
取一定量的1000mg/L锌标准溶液，稀释至刻度得到100mg/L锌标准溶液。
该标准溶液可用于构建加标曲线和制备加标液。
3.加标液的制备在样品溶液中分别加入1mL、2mL和3mL锌标准溶液，得到加标液1、加标液2和加标液3。
4.构建加标曲线分别取0mL、1mL、2mL和3mL锌标准溶液，加入100mL高纯水中，得到4个含锌浓度不同的溶液。
通过原子吸收光谱法，测定加标液的吸收峰高度，得到吸收峰高度与锌含量的关系，构建加标曲线。
5.样品的测定不确定度评定1.仪器误差（1）原子吸收光谱法存在波动性，每个样品重复测量n次后，求得其平均值和标准偏差，作为该样品的测定结果和仪器误差的表征值。
（2）直接测量100μg/L锌标准液，测定n次，求解标准偏差，作为仪器误差的表征值。
2.方法误差方法误差来源于实验操作和计算误差。
在本实验中，方法误差的评估包括以下两个方面：（1）加标量误差。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定原子吸收法是一种常用的测量材料中杂质含量的方法。
在测量高纯镁中杂质锌含量时，需要对实验过程中的不确定度进行评定。
本文将介绍原子吸收法的原理，实验过程以及不确定度的评定。
原子吸收法是一种基于原子吸收光谱的测量方法，通过测量材料中特定元素的吸收光强，来确定其含量。
在高纯镁中测量杂质锌含量时，首先需要将样品溶解，并加入适量的溶剂和干净的镁标准溶液，形成一系列不同浓度的锌溶液标准品。
然后使用原子吸收光谱仪测量这些标准品的吸收光谱，在相应的波长处绘制标准曲线。
测量待测样品的吸收光谱，并通过标准曲线计算出样品中锌的含量。
在实验过程中，不仅需要注意样品制备过程中的误差，还需考虑到仪器的误差以及实验条件的波动。
样品制备过程中可能存在误差，如取样量、溶解效果等因素会对结果产生影响。
仪器误差主要来源于光源的稳定性、光程的不均匀性等因素。
实验条件的波动主要包括温度、湿度等因素，这些因素也可能对测量结果产生偏差。
确定测量方法的原理，了解原子吸收法的基本步骤和要求。
对实验过程中的不确定度进行分类和评估。
将不确定度分为随机误差和系统误差两类。
随机误差是由于实验条件的波动等不可控因素引起的误差，可以通过重复实验来评估。
系统误差是由于仪器漂移、样品处理等因素引起的固定偏差，可以通过多次实验控制变量的方法来评估。
然后，通过重复实验获得一系列测量结果，计算平均值和标准偏差。
平均值可以反映测量结果的准确程度，标准偏差可以反映测量结果的离散程度。
根据平均值和标准偏差，计算杂质锌含量的不确定度。
根据测量结果的离散程度，可以计算出杂质锌含量的相对不确定度。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定可以通过以下步骤进行：确定测量方法的原理，对实验过程中的不确定度进行分类和评估，通过重复实验获得一系列测量结果，计算平均值和标准偏差，根据平均值和标准偏差计算杂质锌含量的不确定度。
国家标准《锌及锌合金化学分析方法》(送审稿)编制说明
国家标准《锌及锌合金化学分析方法》修订送审稿编制说明中冶葫芦岛有色金属集团2009.8国家标准《锌及锌合金化学分析方法》修订送审稿编制说明根据中色协综字「2008」242号文件，由中冶葫芦岛有色金属集团有限公司负责起草的GB/T 12689.1-2004国家标准《锌及锌合金化学分析方法铝量的测定-EDTA滴定法》将进行修订。
2008年9月全国有色金属标准化技术委员会在陕西省西安市举行了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》制(修)订任务落实会。
参加会议的有：中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、湖南株洲冶炼集团有限责任公司、辽宁省出入境检验检疫局、中金岭南韶关冶炼厂、陕西东岭集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、湖南水口山有色金属集团公司、四川省阿波罗太阳科技股份有限责任公司、江西铜业（贵溪）新材料有限公司、四川省鑫炬矿业资源开发股份有限公司等共12个单位的30多名代表，与会代表对原国家标准方法存在的问题进行了认真分析、深入讨论，提出了切实可行的修订方案，对修订的主要技术路线、起草单位、验证单位、进度、样品提供单位等事项逐一进行了落实，具体见表一：随着社会的发展和科技进步，国际贸易量逐渐增加，本次标准的修订以满足国际贸易需求、力争与国际先进标准接轨为目的，为此，我们查找了国内外的同类标准及有关资料，确定铝的测定方法为：修改采用国际标准ISO1169：2006，分析方法不变，测定范围由原国标的0.5%～13%扩展为0.5%～30%，补充测定范围在13%～30%之间的精密度试验。
经过大量的工作，起草单位和验证单位于2009年3月底前完成了起草和验证工作，全国有色标委会于2009年4月在重庆市召开了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》预审会，出席会议的有15家单位的20多名代表，与会代表对起草（验证）报告及标准预审稿进行了认真的讨论，在肯定方法的同时要求标准稿增加技术性附录。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中镁含量的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中镁含量的 不确定度评定
Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ Ｍｉｌｋ Ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ Ｆｌａｍｅ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ
◎ 毛 龙 1，陈荣荣 1,2 （1. 恒枫食品科技有限公司，浙江 杭州 311215； 2. 宏胜饮料集团有限公司，浙江 杭州 3ver Maple Food Science and Technology Co., Ltd, Hangzhou 311215, China; 2.Hong Sheng Beverage Group Co., Ltd., Hangzhou 311215, China)
摘 要：建立微波消解 - 火焰原子吸收光谱法测量奶粉中镁含量的不确定度评定方案，合理地赋予被测量 值的分散性。本文以火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方乳粉中镁含量为例，全面分析并评估各不确定度分量， 合成并计算得到扩展不确定度。本实验结果为（489.7±18.7）mg/kg，分析表明标准曲线配制及设备校准过程产 生不确定度最大，测试中需重点关注标准曲线配制及测量设备优化过程。本方案适用于火焰原子吸收光谱法测 定食品中镁、钙等金属离子含量的不确定度评定。 关键词：火焰原子吸收光谱法；乳粉；微波消解；镁；不确定度评定 Ａｂｓｔｒａｃｔ：A method of microwave digestion-flame atomic absorption spectrometry to determine the uncertainty of magnesium content in milk powder was established, and the dispersion of the measured value was given rationally. In this paper, flame atomic absorption spectrometry determination of magnesium in infant formula milk powder as an example, a comprehensive analysis and assessment of the uncertainty of the components, synthesis and calculation of the extended uncertainty. In this case, the measurement result is (489.7ʃ18.7) mg/kg. The analysis shows that the calibration curve and the equipment calibration process have the biggest uncertainty. The test should focus on the preparation of standard curve and optimization process of measuring equipment. This method is suitable for the determination of uncertainty in the determination of metal ions such as magnesium and calcium in food by flame atomic absorption spectrometry. Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Flame atomic emission; Milk powder; Microwave digestion; Magnesium; Uncertainty assessment 中图分类号：TS252.7
锌合金分析方法
中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体—发射光谱法锌及锌合金化学分析方法铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体—发射光谱法1 范围本部分规定了锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈元素含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、铝、砷、镁、镧、铈元素含量的2方法原理试料用稀硝酸溶解。
在稀硝酸介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定锌及锌合金中铅、铬、铁、铜、锡、铝、砷、镁、镧、铈含量。
3 试剂及材料3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠优级纯3.1.2酒石酸3.1.3基体锌粒(≥99.9999%) 优级纯3.1.4硝酸(ρ1.42g/ml) 优级纯3.1.5盐酸((ρ1.19g/ml) 优级纯3.1.6硫酸(ρ1.84g/ml) 优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+1)3.2.2盐酸(1+1)3.2.3硝酸(1.8mol/L)3.2.4酒石酸(200g/L)3.2.5氢氧化钠(10g/L)3.2.6盐酸—硝酸混合酸（3+1）3.2.7锌基体溶液：称取10.0g基体锌粒(3.1.3)，加入最少量硝酸（3.2.1）缓慢溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含0.1g锌。
3.3标准贮存溶液(以下各元素贮存掖均配制成0.0001g/ml)3.3.1铅、铬、铁、铜标准贮存溶液：分别称取0.2500g金属铅、铬、铁、铜(≥99.99%)于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸,盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2砷标准贮存溶液：称取0.3300g三氧化二砷(≥99.99%)于100ml 烧杯中，加入1.0ml氢氧化钠溶液，微热溶解后以硝酸酸化，用硝酸移入250ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
3.3.3锡标准贮存溶液：称取0.2500g锡片(≥99.99%)于100ml烧杯中，加入10ml酒石酸，20ml浓硫酸溶解后,用盐酸移入250ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定【摘要】本文利用原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量，并对其不确定度进行评定。
在介绍了背景和研究意义。
正文部分详细介绍了原子吸收法测量原理、杂质锌含量测定步骤、不确定度评定方法、实验数据处理和结果分析。
通过实验数据处理和结果分析可以得出实验结论，并展望未来的研究方向。
这篇文章的研究对于提高高纯镁生产工艺的精度和效率具有重要意义，为相关领域的研究提供了重要的参考。
【关键词】原子吸收法、高纯镁、杂质锌含量、不确定度评定、测量原理、测定步骤、数据处理、结果分析、实验结论、展望。
1. 引言1.1 背景介绍高纯镁是一种重要的金属材料，在工业生产和研究领域具有广泛的应用。
高纯镁中的杂质锌会对其性能产生负面影响，因此准确测定高纯镁中的杂质锌含量对于质量控制至关重要。
原子吸收法是一种常用的分析方法，能够快速、准确地测定金属材料中的微量元素含量。
本研究旨在利用原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量，并通过不确定度评定方法评估测量结果的可靠性和准确性。
通过对高纯镁中的杂质锌含量进行测定，可以帮助生产厂家掌握原材料质量，及时发现和解决生产过程中可能存在的问题，确保产品质量稳定性。
本研究具有重要的研究意义，对提高高纯镁产品质量和市场竞争力具有积极意义。
1.2 研究意义镁和锌都是重要的金属元素，在工业和科研领域具有广泛的应用价值。
高纯镁是一种常见的金属材料，其杂质锌含量的准确测量对于保证产品的质量和性能具有重要意义。
开展对高纯镁中杂质锌含量的测定研究具有重要的现实意义。
研究高纯镁中杂质锌含量的测定方法不仅可以为相关行业提供技术支持，还可以为材料研发和生产过程提供重要参考。
通过对高纯镁中杂质锌含量进行准确测量，可以帮助制定合理的生产工艺，优化产品性能，并保证产品质量的稳定。
对高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定研究，可以提高测量结果的可靠性和精准度，为相关领域的科研工作提供可靠的数据支持。
深入研究高纯镁中杂质锌含量的测定方法及其不确定度评定，对于推动相关领域的技术发展和产业升级具有积极意义。
火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中的镁量
火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中的镁量刘莹晶【摘要】文章对国家标准分析方法GB/T 12689.7-2004锌及锌合金中镁的测定范围做了扩展,对方法的下限延伸至0.002 0%,在0.002 O%～0.010%范围做了杂质干扰实验、准确性实验和精密度实验,结果表明该方法回收率好,精密度好,在0.002 0%～0.010%范围满足分析要求.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】3页(P62-64)【关键词】锌及锌合金;火焰原子吸收光谱;回收率;精密度【作者】刘莹晶【作者单位】韶关冶炼厂,广东,韶关,512024【正文语种】中文【中图分类】O433.5+1锌是重要的有色金属原材料，目前，锌在有色金属的消费中仅次于铜和铝，主要用于压铸合金、电池业、印染业、医药业、橡胶业、化学工业等，能与多种金属制成物理与化学性能更加优良的合金。
锌合金熔点低，流动性好，易熔焊，钎焊和塑性加工，在大气中耐腐蚀，在电镀、喷涂等行业得到广泛的应用。
合金中加入镁的作用是减少晶间腐蚀，细化合金组织，从而增加合金的强度，改善合金的抗磨损性能。
现在的国家标准分析方法GB／T 12689.7－2004测定锌及锌合金中的镁是采用火焰原子吸收光谱法，测定范围0.010%～0.20%，为了生产需要，本文对该方法的下限延伸至 0.002 0%，在0.002%～0.01%范围做了杂质干扰、准确度、精密度实验，实验结果显示回收率在98.8%～102%之间，变异系数小于 2，表明火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中的镁在0.002%～0.01%范围能够满足分析的要求。
1.1 试剂实验用水均为高纯二次蒸馏水。
1.盐酸（ρ＝1.19 g／m L），优级纯。
2.硝酸（ρ＝1.42 g／m L），优级纯。
3.盐酸－硝酸混合酸：将 180 m L上述盐酸和4 m L硝酸混合，用时现配。
4.镧溶液（50 g／L）：称取29.5 g氧化镧于400 mL烧杯中，加入50 m L盐酸，加热溶解完全，冷却后移入 500 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
行业标准《钴化学分析方法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法》(送审稿)
ICS 77.120.70YS H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.7-200X代替YS/T 281.7-1994钴化学分析方法第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法The methods for chemical analysis of cobalt－Part 7:The determination of zinc content－The flame atomic absorption spectrometry（送审稿）XXXX-XX 发布XXXX-XX-XX 实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 281.7-201x前言YS/T 281-201X《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：——第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法——第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法——第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法——第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法——第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法——第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法——第13部分：硫量的测定高频感应炉红外吸收法——第14部分：碳量的测定高频感应炉红外吸收法——第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定光电直读光谱法——第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法——第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第19部分：钙、锰、镁、铁、锌、镉量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为第7部分。
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国家标准《锌及锌合金化学分析方法》
修订送审稿编制说明
根据中色协综字「2008」242号文件，由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂负责起草的GB/T 12689.7-2004国家标准《锌及锌合金化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》将进行修订。
2008年9月全国有色金属标准化技术委员会在陕西省西安市举行了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》制(修)订任务落实会。
参加会议的有：中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、湖南株洲冶炼集团有限责任公司、辽宁省出入境检验检疫局、中金岭南韶关冶炼厂、陕西东岭集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、湖南水口山有色金属集团公司、四川省阿波罗太阳科技股份有限责任公司、江西铜业（贵溪）新材料有限公司、四川省鑫炬矿业资源开发股份有限公司等共12个单位的30多名代表，与会代表对原国家标准方法存在的问题进行了认真分析、深入讨论，提出了切实可行的修订方案，对修订的主要技术路线、起草单位、验证单位、进度、样品提供单位等事项逐一进行了落实，具体见表一：
随着社会的发展和科技进步，国际贸易量逐渐增加，本次标准的修订以满足国际贸易需求、力争与国际先进标准接轨为目的，为此，我们查找了国内外的同类标准及有关资料，确定镁的测定方法为：修改采用国际标准ISO3750：2006，
分析方法不变，测定范围由原国标的0.010%～0.20%下延到0.0020%～0.20%，补充测定范围在0.0020%～0.010%之间的精密度试验。
经过大量的工作，起草单位和验证单位于2009年3月底前完成了起草和验证工作，全国有色标委会于2009年4月在重庆市召开了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》预审会，出席会议的有15家单位的20多名代表，与会代表对起草（验证）报告及标准预审稿进行了认真的讨论，在肯定方法的同时要求标准稿增加技术性附录。
根据预审会的要求，起草单位于8月中旬完成了工作，并送交了标准送审稿等资料。
中金岭南韶关冶炼厂
二〇〇九年八月十七日。