材料现代分析方法实验指导书-TEM
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
TEM在材料组织分析中的应用
TEM 在材料组织分析中的应用
1实验方法
本实验用高氮钢作为材料，通过JEM--2000EX 透射电镜分别对变形量0%，30%，70%的试样做了成像实验。
并通过图像对试样的结构和缺陷作了分析和讨论。
2实验结果与讨论
图1显示了未变形试样的投射电子显微镜（TEM ）图像。
图中显示了存在大量拉链状的条纹和一些线状的条纹。
根据明场像成像原理我们判定拉链状的条纹为螺旋形位错，线状的条纹是刃形位错。
图2显示了变形量30%的试样的透射电子显微镜（TEM ）图像。
在图像中我们可以看到相互平行而有明暗相间的条纹，且条纹间距不均匀。
可以看出晶粒在变形的过程中被拉长，晶粒和晶粒之间在长度方向上产生了滑动现象，根据滑动的密度来看，是明显的孪晶。
图表 4 变形量0%试样的TEM 图像
图表 4 变形量30%的试样TEM 图像
图表 4 变形70%的试样TEM 图像
图表 4 质厚衬度
图3显示了变形量70%的试样的透射电子显微镜（TEM）图像。
图像中看不出有规律的明暗变化，明暗条纹不均匀，说明试样各处的厚度和弯曲程度不同，可能是由于70%的大变形造成的试样各处结构变形不均，导致出现位错缠结。
图4给出了证明质厚衬度的典型透射电子显微镜（TEM）图像。
图像中有平行排列的暗条纹，间距比较宽，且层次不是太清晰。
可能是由于存在斜晶界的原因，层次不清晰可能是由于厚度增加量不均匀导致。
3结论
未变形试样中有明显的刃形位错和螺旋形位错。
变形30%的试样中有明显的孪晶。
变形70%的试样中材料变形导致大量的位错缠结。
试样中可以看到斜晶界出现。
材料分析6-TEM黑白
1 塑料一级复型： 用预先配制好的塑料溶液在已浸蚀好的金相试样
表面的浮雕复制下来，如图。
特点： 操作简单，假象少 分辨率20nm左右; 易被电子束烧蚀。
2 碳一级复型 在已制备好的金相试样表面(或断口)直接蒸发沉积
碳膜，浸入适当的化学试样中浸蚀，使碳膜与样品分 离，用铜网将碳膜捞起，凉干用于TEM观察.
rA
=
rAM M
= Δf A ⋅α
ΔfA—像散引起的最大焦距差，由电磁消像散器可消
除像散，将椭圆形的漫散斑变为圆形即可。
电磁消像散器的工作原理：
安装在电子束周 围的八块电磁体，其 合成磁场可对不同方 位的电子束产生不同 的折射，只要八块电 磁体的极性和磁场大 小配合适当，可将椭 圆形电子束变为圆 形。
为了获得单色的电子波，加速电压必须非常稳定。
二、电子散射
散射——电子束沿一定方向射入试样内，与试 样原子、核外电子相互作用，入射方向发生改变。
弹性(相干)散射：原子核的正电荷对电子的吸引作 用 所致，电子改变方向，能量无变化。 (相干)散射 波在结晶物质中可以产生相干干涉——电子衍射。
非弹性(非相干)散射：原子核及核外电子与入射电 子相互作用，有能量损失，产生连续X射线谱、特 征X射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。
一、复型技术
• 是用中间媒介物把样品表面的浮雕复制下来，利用 透射电子的质厚衬度效应，通过对浮雕的观察，间 接地得到材料表面组织形貌。复型样品是一种间接 试样。
• 要求：用于制备复型的材料本身是“无结构的”(即非 晶样品)，在高倍成像时(如十万倍)不显示其本身的 任何结构细节，这样才不致于干扰被复制样品的表 面形貌的观察与分析，常用的是塑料和碳膜。
③调节透镜电流大小，可改变轴向磁场Bz，f 相应变 化，因此电磁透镜是一种变焦距的会聚透镜，这是
实验3.TEM(投射电镜)_实验报告.
操作情况
纪律
实验日期
2010.3.30
批改日期
指导老
师签名
（1）物镜成一次像。决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。放大倍数较高，一般为100～300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
（2）中间镜成二次像。弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。
（3）投影镜短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光屏上，称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。三级成像的总放大倍数为： ，其中MO、MI、MF分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的放大倍数来调节电镜总放大倍数。放大倍数越大，成像亮度越低，成像亮度与放大倍数的平方成反比。高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。
四、实验步骤
1、样品的制备
对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。
TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。粉末试样、胶凝物质、浆体多采用支持膜法。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。支持膜材料必须具备的条件：①无结构，对电子束的吸收不大；②颗粒度小，以提高样品分辨率；③有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。
三、仪器和试剂
材料现代分析方法实验指导书-TEM
第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。
二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。
它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。
为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。
待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。
用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。
醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。
所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。
经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。
(二) 塑料—碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。
注意不要留有气泡和皱折。
若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。
静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。
(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。
(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。
按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。
其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。
(4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。
(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。
材料现代分析方法005-TEM
衍射谱分析需注意的问题
111 111 000 331 331 352 611 晶带轴[123] 晶带[247]或者[128] 132 231
衍射谱分析所用软硬件
1.用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片； 1.用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片； 用扫描仪用较高的分辨率扫描衍射谱底片 2.用PHOTOSHOP对衍射谱图象进行适当处理 对衍射谱图象进行适当处理（ 2.用PHOTOSHOP对衍射谱图象进行适当处理（如锐 ），用PHOTOSHOP中的量尺工具量出各衍射斑与 化），用PHOTOSHOP中的量尺工具量出各衍射斑与 透射斑的距离； 透射斑的距离； 3.用stereogram来观察晶体的位向 来观察晶体的位向。 3.用stereogram来观察晶体的位向。
1.先成清晰明场像（见前文）； 先成清晰明场像（见前文）； 先成清晰明场像 2.移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央； 移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央； 移动样品将感兴趣的像区域移至屏幕中央 3.插入选区光阑（在明场像上可以看到一个亮 插入选区光阑（ 插入选区光阑 ），选择合适大小的光阑孔并移至屏幕中 孔），选择合适大小的光阑孔并移至屏幕中 旋钮）使光阑孔边缘最清晰； 央，聚焦中间镜（旋钮）使光阑孔边缘最清晰； 旋钮）使孔内的图象最清晰； 聚焦物镜（旋钮）使孔内的图象最清晰； 4.按衍射模式（“衍射”按钮），即中间镜系统对像 按衍射模式 衍射”按钮） 平面聚焦； 这时可以看到屏幕中心的小太阳：透射束） 平面聚焦；（这时可以看到屏幕中心的小太阳：透射束） 5.移去物镜光阑（这时可以看到围绕太阳的灿烂星光），选择 移去物镜光阑 这时可以看到围绕太阳的灿烂星光） 旋钮） 旋钮） 合适放大倍数（旋钮） ，聚焦中间镜（旋钮）使衍 射谱中斑点最细小明锐和圆整。 射谱中斑点最细小明锐和圆整。
材料方法-第10章-TEM
电子衍射分析
电子衍射是利用透射电子显微镜中的电 子束与晶体相互作用产生的衍射现象， 通过测量和分析衍射花样，确定晶体的 晶格常数、晶面指数、晶体取向等晶体
学信息。
电子衍射分析具有高分辨率和高灵敏度， 电子衍射分析对于研究材料的物理和化
TEM的分辨率比光学显微镜高，能够观察更细微的结构，是材料科学、生物学、 医学等领域常用的研究工具。
TEM的应用领域
01
02
03
材料科学
研究材料的晶体结构、相 变、界面结构和缺陷等。
生物学
观察生物细胞的超微结构、 病毒形态和蛋白质结构等。
医学
研究组织切片、药物传递 和药物作用机制等。
TEM的发展历程
1925年
德国物理学家Max Knoll和Ernst Ruska 发明了第一台TEM。
2000年代至今
随着数字图像技术和计算机技术的发展， TEM技术不断进步，分辨率和成像质量不 断提高。
1932年
Ruska发明了第一台实用性的TEM，并开始 广泛应用于生物学和医学领域。
1980年代
开始出现高分辨TEM和计算机控制的自动 化TEM。
信号可以是二次电子、背散射 电子、X射线等，根据不同的 信号可以获得不同的形貌、成
分等信息。
高分辨透射电子显微镜成像原理
高分辨电镜采用超薄样品和高 稳定的电子枪来获得更细的电 子束。
通过采用高稳定的加速电压和 特殊的透镜系统，高分辨电镜 能够获得更高的分辨率和更好 的图像质量。
高分辨电镜主要用于研究样品 的原子结构和晶体结构等微观 细节。
04
TEM图像分析
透射电子显微镜(TEM)-TEM 材料研究方法与实验
碳膜复型又有 碳膜一次复型 和塑料-碳膜二 级复型两种方 法。
电子衍射
在电子成像系统中： 使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），
在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像； 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操
作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足布拉格方程作为 产生衍射的必要条件。衍射花样：
• 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研 究的代表人。
• 瑞典斯德哥尔摩大学Osamu Terasaki,多 孔材料分析“世界第一人”。
• 中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒 强、朱静。
• 国内电镜做得好的有：北京电镜室（物 理所）、沈阳金属所、清华大学、上海 硅酸盐所。
为什么要用TEM?
照片示例（TEM与HRTEM图片）
TiO2的TEM（左）和HRTEM（右）图片
图片示例（ZnO的TEM和HRTEM图片）
涂层、薄膜照片 SiO2/ZrO2 multilayers (bar=50nm)
SiO2 ZrO2
(a)
(b)
(c)
TEM images of spinel film on SiO2 amorphous layer obtained in bright field (a), in dark field (b) and electron
High resolution transmission electron microscopy for a destabilized cadmium sulfide (CdS) sol of 4-5 nm particle size. Collapsed particles are clearly observed. It can also be been that the particles are highly crystalline.
材料研究方法之TEM
照相软片(用于ED(电子衍射图))和CCD CCD:可以方便地使用多种信息处理手段
2.光路图
TEM ，ED， NBD（ 纳米束衍射）（CBD)EDS模式，低倍模式， 自由透 镜组合
物 物镜
（物镜光阑）
（焦平面） 衍射谱
一次像 中间镜
（视场光阑）
Sr La （raw）
O Ka （raw）
Overlay （raw）
1.0 nm Ti Ka （averaged）
Sr La （averaged）
O Ka （averaged）
Overlay （averaged）
ELNES analysis at atomic level
High current probe damaged the specimen
b 材料显微结构的表征，如材料的形貌、尺度、晶界、相界、孪晶、层错、位错、 取向关系等等，在一定条件下，可获得材料相变过程及显微结构变化的信息。
c 高分辨晶格点阵像和原子结构像的获得，可揭示材料在原子分辨尺度上的显微 结构细节，对物相鉴定，结构表征更有助益。
d 利用X射线能谱对材料的微小区域进行定量分析，把材料的结构研究和成分分 析结合起来，有益于对材料的全面了解。
使用我们的电镜能得到下列结果：
质厚衬度像
等厚度样品的衍射衬度像
二维晶格点阵像
二维结构像
元素
O S Zn
谱峰 面积 181 746 1131
面积 Sigma 36 58 64
k 因子 1.547 0.803 1.225
Abs 校正 1.000 1.000 1.000
重量百分比
12.37 26.45 61.18
现代测试分析技术SEM、TEM、表面分析技术、热分析技术
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结（材料学院研究⽣⽤）电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐：相同点：电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点：电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。
电⼦衍射缺点：电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当，以致两者产⽣交互作⽤，使电⼦衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外，散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限，要求试样薄，这就使试样制备⼯作较X射线复杂；在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类：1）斑点花样：平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样；主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量，随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样；主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样；可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号（电⼦束强度），利⽤电磁透镜（三级）放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝)；放⼤倍数变化范围⼤（从⼏⼗倍到⼏⼗万倍），且连续可调；图像景深⼤，富有⽴体感。
现代材料研究方法TEM1
2.5. 衍射花样的形状效应 Shape effect of diffraction patterns
2.6.取向关系（Orientation relationship）
2.7. 入射束方向的精确确定 Accurate determination of beam direction
h2k2l2
R2 a 000 R1 h1k1l1 R3
h3k3l3
ห้องสมุดไป่ตู้
cosa
h1h2 k1k2 l1l2
2 2 2 h12 k12 l12 h2 k2 l2
B = R1 x R2
fcc : N=3, 4, 8, 11, 12, 16, 19,……. bcc : N= 2, 4, 6, 8, 10, …….
1. 引言（Introduction）
1.1. 阿贝成象理论（Abby’s theory of image formation） 1.2. 电子显微镜（Electron microscope） 1.3. 衬度的起源（Origin of image contrast） 1.4. 电镜图像举例（Examples of electron microscopy photographs）
2.8. Indexing of simple SAD patterns from hex crystals
2.8.1 Weiss’s zone law 2.8.2 Application of Weiss’s zone law to hex system 2.8.3 Three axis and four axis system for hex crystals 2.8.4 The indices of a plane and its normal in hex crystals
现代材料分析方法TEM
例
[001]*
002
[010]*
202
111
001
010
020
220
面心立方(发生衍射的) 倒易点阵为体心立方. 可证明体心立方衍射的 点阵为面心立方
O*
000
100
200
[100]*
第四章 电子衍射花样分析
4.1电子衍射基本公式与相机常数
设样品至感光平面的距离为L（可称为相 机长度），O与P的距离为R，由图 tan2=R/L tan2=sin2/cos2=2sincon/con2； 而电子衍射2很小, con1、con21
N
1
2
A
K0
θ θ
Kg
1′
1/
2′
d
A′
M L
D
1/ d sin 2/
晶体-电子束-相位关系
X 线衍射分析晶体结构(1915 年获诺贝尔物理学奖)
1/d
3.3 反射球(Ewald球)与倒易点阵
3.3.1 布拉格方程与倒易点阵 A G O*必在1/为半径、O为球 心的球面上，此球为反射球 g称为倒易矢量,该矢量端点G 组成的点阵称倒易点阵 1/ (hkl)
2sin=R/L 代入布拉格方程(2dsin= )，得 /d=R/L
Rd=L
式中：d——衍射晶面间距（nm） ——入射电子波长（nm）。 此即为电子衍射（几何分析）基本公式 （式中R与L以mm计）
Rd=L
g
(hkl)
S/= k L相机长度 S0/= k0
000
ghkl (hkl) Rhk
3.1 概述
衍射效应 平行光束狭缝明暗相间条纹 平行光束圆孔同心圆明暗相间条纹
材料方法-第10章-TEM
实例和案例展示
使用TEM研究的材料和方法
通过TEM观察和分析案例
结合TEM图像和其他实验数据，解读材料的晶体结 构、晶格参数和缺陷。
TEM的局限性和挑战
1 分辨率限制
由于电子波的衍射和衰减，TEM存在分辨率 限制，无法观察到更小尺度的细节。
显微镜底座
支撑和稳定整个透射电子显微 镜系统，提供实验条件的控制 和调整。
TEM样品制备和处理方法
1 样品纯化和制备
通过化学处理和物理方法，获得高纯度、均 匀性和可观测性的样品。
2 样品切片和抛光
将样品制作成透明薄片并进行表面处理，以 确保电子的透射和分辨率。
3 冷冻和固化
4 样品标记和探针
对生物样品和有机材料进行冷冻和固化处理， 以保持其原有结构和形态。
材料方法-第10章-TEM
在本章中，我们将深入探讨透射电子显微镜（TEM）的材料方法。从原理到 操作，从结果分析到实例展示，一步步了解TEM的应用领域和局限性。
TEM的概念和原理
探究微观世界
TEM通过透射电子束照射样品，利用电子投影和 透射产生的图像，来研究材料的细微结构和化 学组成。
透射与散射
TEM利用电子在材料中的透射和散射现象，解析 材料的结构和性质，为纳米尺度研究提供了强 有力的工具。
2 样品制备要求
样品制备和处理过程对TEM的结果产生很大 影响，需要严格控制和优化。
3 成像伪像和误差
4 先进技术的应用
TEM图像中可能存在成像伪像、畸变和误差， 需要谨慎解读和分析。
TEM的进一步发展和应用需要依靠新的技术 手段和仪器改进，以克服现有的局限和挑战。
电子的波粒二象性
电子不仅可以表现出粒子的特性，还具有波的 性质，这种波动特性被用于TEM图像的获取和分 析。
材料现代分析方法实验指导书
实验一：显微镜的操作与金相组织观察一、实验目的：1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。
2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。
3. 分辨已制备好的标准试祥组织。
二、实验设备及材料：1. 台式金相显微镜；2. 已制备好的标准试祥。
三、实验内容：1. 掌握金相显微镜的使用方法。
2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。
4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。
5. 分别用100×及400×观察标准试祥组织，并描绘示意图。
四、实验报告要求：1. 实验目的2. 实验设备及材料3. 实验内容4. 讨论（1）简述金相显微镜的放大原理。
（2）简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。
（3）如何提高显微镜的分辨率。
（4）画出观察组织的示意图。
示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织。
编号：材料：组织：放大倍数：实验二：金相试样制备技术一、实验目的：1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。
2. 初步掌握显微试样的制备方法。
二、实验设备及材料：砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。
三、实验内容1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨→砂纸从粗到细磨制→机械抛光→化学腐蚀。
2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。
四、实验报告要求：1. 实验目的2. 实验设备及材料3. 实验内容4. 讨论（1）简述金相试样的制备原理和过程。
（2）分析试样制备过程中出现缺陷的原因，结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质量的显微试样。
实验三：金相显微摄影及图像分析一、实验目的：1. 掌握Olympus GX51金相显微镜的使用。
2. 掌握数码显微摄影技术，学会数码显微摄影方法。
3. 学会使用DT2000金相图像分析系统进行图像分析。
二、实验设备及材料：1. Olympus GX51金相显微镜；2. DT2000金相图像分析系统；3. 已制备好的标准试祥。
现代分析方法之TEM
最近, 由于Tanaka(1987 ) , Sato (1955 ) 以及Yoshida (1955) 等人的贡献,用高分 辨电子显微术(HREM) 研究时效强化铝 合金中的时效相, 已成为一种非常有吸引 力的方法. 本次实验采用高分辨电子显微术, 计 算机点阵象模拟技术以及动力学衍射模 拟技术研究了铝-4.9 铜-1.9 镁合金中的S' 相。经研究发现,以前提出的两种晶体结 构模型与实验结果均不相符合。
图2
片状S' 相沿其自身长轴（100）S'方向 的点阵象, 电子束沿（001）m 方向入射
比较发现,图6中 t=6a DEF=70nm的模 拟象与观察结果最 为接近.而图5中的 模拟象与实验结果 相差最远。
图7是另一取向不同的片状S' 相沿自身长轴方向的点阵象. 电子束沿〔001〕m方向 入射. 该相取向关系为（210） m// (001 )S' , （001）m// (100 )S'. 相应的衍射图标定图如 图3所示.Βιβλιοθήκη 实验结果与分析a图
a图是由Moldolf提出的S'相晶体结构模型, 具有正 交结构, 点阵常数a=0.400nm,b=0.925nm,c=0.718nm, 单晶胞中有16个原子，铝:铜:镁:=8 : 4 :4,空间群 为Cmcm
b图
b图由Cuisiat提出的S'相晶体结构模型, 具有正交 结构, 点阵常数a=0.400nm,b=0.925nm,c=0.718nm, 单晶胞中有8个原子，铝:铜:镁:=4 :2 :2, 空间群为Bm2m
铝一铜一镁合金中S'相晶体 结构的透射电子显微术研究
制作人： cindy
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研究背景 实验方法 实验结果与分析 结论
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第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。
二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。
它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。
为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。
待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。
用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。
醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。
所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。
经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。
(二) 塑料—碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。
注意不要留有气泡和皱折。
若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。
静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。
(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。
(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。
按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。
其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。
(4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。
(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。
最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。
AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。
为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法：(1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。
(2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。
(3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。
(4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。
即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。
图1-2 塑料—碳型二级复型制备方法三、材料薄膜样品的制备方法制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。
1．双喷电解减薄法(一) 装置图1-3为双喷电解抛光装置示意图。
此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。
图1-3 双喷电解抛光装置原理示意图1．冷却设备；2．泵、电解蔽；3．喷嘴4．试样2 5．样品架；6．光导纤维管(1) 电解冷却与循环部分通过耐酸泵把低温电解液经喷嘴打在样品表面。
低温循环电解减薄，不使样品因过热而氧化；同时又可得到表面平滑而光亮的薄膜，见图1-3中1及2。
(2) 电解抛光减薄部分电解液由泵打出后，通过相对的两个铂阴极玻璃嘴喷到样品表面。
喷嘴口径为1mm，样品放在聚四氟乙烯制作的夹具上(见图1-4)。
样品通过直径为0.5mm的铂丝与不锈钢阳极之间保持电接触，调节喷嘴位置使两个喷嘴位于同一直线上。
见图1-3中3。
(3) 观察样品部分电解抛光时一根光导纤维管把外部光源传送到样品的一个侧面。
当样品刚一穿孔时，透过样品的光通过在样品另一侧的光导纤维管传到外面的光电管，切断电解抛光射流，并发出报警声响。
图1-4 样品夹具(二) 样品制备过程(1) 切薄片。
用电火花（Mo丝）线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.2~0.3mm的薄片。
在冷却条件下热影响区很薄，一般不会影响样品原来的显微组织形态。
(2) 预减薄。
预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。
机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50μm，注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。
具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。
注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。
反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50μm。
化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均匀。
但事先应磨去Mo丝切割留下的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm2。
普通钢用HF，H2O2及H2O，比例为1:4.5:4.5的溶液，约6分钟即可减薄至50μm，且效果良好。
最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。
(3) 电解抛光减薄。
电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装置已经规范化。
将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。
要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。
电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。
按样品材料的不同配不同的电解液。
需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20~-40℃左右，或采用半导体冷阱等专门装置。
由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。
最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流—电压曲线确定。
双喷抛光法的电流—电压曲线一般接近于直线，如图1-5。
对于同一种电解液，不同抛光材料的直线斜率差别不大，很明显，图中B处条件符合要求，可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。
表实1-1为某些金属材料双喷电触抛光规范。
(4) 最后制成的样品如图1-6所示。
样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。
从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。
(5) 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。
若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。
易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。
双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。
总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。
图1-5 喷射法电流-电压曲线图1-6 最后制成的薄膜表1-1 某些金属材料双喷电解抛光规范2．离子薄化法离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品，而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品，例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。
如用双喷法穿孔后，孔边缘过厚或穿孔后样品表面氧化，皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。
用于高分辨电镜观察的样品，通常双喷穿孔后再进行离子减薄，只要严格按操作规范减薄就可以得到薄而均匀的观察区，该法的缺点是减薄速度慢，通常制备一个样品需要十几个小时甚至更长，而且样品有一定的温升，如操作不当样品，会受到辐射损伤。
（一）离子减薄装置离子减薄装置由工作室、电系统、真空系统三部分组成。
工作室是离子减薄装置的一个重要组成部分，它是由离子枪、样品台、显微镜、微型电机等组成的。
在工作室内沿水平方向有一对离子枪，样品台上的样品中心位于两枪发射出来的离子束中心，离子枪与样品的距离为25~30mm左右。
两个离子枪均可以倾斜，根据减薄的需要可调节枪与样品的角度，通常调节成7°~ 20°角。
样品台能在自身平面内旋转，以使样品表面均匀减薄。
为了在减薄期间随时观察样品被减薄情况，在样品下面装有光源，在工作室顶部安装有显微镜，当样品被减薄透光时，打开光源在显微镜下可以观察到样品透光情况。
电系统主要包括供电、控制及保护三部分。
真空系统保证工作室高真空。
（二）离子减薄的工作原理稀薄气体氩气在高压电场作用下辉光放电产生氩离子，氩离子穿过盘壮阴极中心孔时受到加速与聚焦，高速运动的离子射向装有试样的阴极把原子打出样品表面减薄样品。
（三）离子减薄程序（1）切片从大块试样上切下薄片。
对金属、合金、陶瓷切片厚度应不小于0.3mm，对岩石和矿物等脆、硬样品要用金刚石刀片或金刚石锯切下在毫米数量级的薄片。
（2）研磨用汽油等介质去除试样油污后，用粘结剂将清洗的样品粘在玻璃片上研磨直至样品厚度小于30~50µm为止。
操作过程同双喷电解减薄中样品的预减薄过程。
（3）将研磨后的样品切成直径Φ3mm的小园片。
（4）装入离子薄化装置进行离子减薄。
为提高减薄效率，一般情况减薄初期采用高电压、大束流、大角度（20°），以获得大陡坡的薄化，这个阶段约占整个制样时间的一半。
然后减少高压束流与角度（一般采用15°）使大陡坡的薄化逐渐削为小陡坡直至穿孔。
最后以7°-10°的角度、适宜的电压与电流继续减薄，以获得平整而宽阔的薄区。
四、实验报告要求1．简述塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2．试述双喷电解减薄仪的结构原理及金属薄膜样品制备的操作方法与步骤。
3．试述离子薄化仪的结构原理以及材料薄膜样品的制备方法。
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像与图像观察实验一、实验目的1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解；2.选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。
3.了解扫描电镜的基本结构和工作原理，通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。
二、结构与工作原理2.1透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。