量试验(二)碳酸钠纯度的测定

【定量试验二】

碳酸钠纯度的测量

常用的方法：

一．测量气体质量法 装置： 1 2 3 4 各装置的作用：1、

2、

3、

4、

二．测量气体体积法

装置一：

该装置的缺陷：（1）稀硫酸的体积无法计算，对实验有干扰。

（2）丙丁间的导管内的液体无法计算。

（3）二氧化碳会溶于丙中的水，导致气体的体积偏小。可以换为饱和的碳酸氢钠溶液

改进装置：

A 为饱和碳酸氢钠溶液

C

试样 硫酸

A 试样 稀硫酸 量

气

管

水

准管

三．沉淀法

步骤：1、取样品称量；2、加水溶解；

3、加入足量沉淀剂氯化钡溶液或氯化钙溶液

足量沉淀剂的目的：

氯化钡溶液比氯化钙溶液好原因：

沉淀剂不可以用氢氧化钙：

4、过滤、洗涤、干燥、称量

洗涤的目的：

洗涤的装置名称：

洗涤的方法：

检验洗涤干净的方法：

四．中和滴定法

五、差量法;

【例1】、（2009闸北二模）为测定碳酸氢钠纯度（含有少量氯化钠），学生设计了如下几个实验方案（每个方案均称取m1 g样品），请回答每个方案中的问题。

[方案I]选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验。

C

（1）A装置中NaOH溶液的作用是__________ _______，若直接向试样溶液中鼓人空气会导致实验测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

（2）该方案需直接测定的物理量是。

[方案II]选用滴定法进行测定：

（3）称取m1 g样品，配成100mL溶液，取出20mL，用c mol/L的标准HCl溶液滴定，消耗体积为v mL,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为：

[方案III]选用气体体积法进行测定：可用右图中的装置进行实验。

（4）为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为

（5）通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是_________ a ．测定气体体积时未冷却至室温

b ．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面

c ．Y 型管中留有反应生成的气体

d ．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥

[方案IV]其操作流程如下：

（6）操作Ⅱ的名称是________________________

（7）实验中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、玻璃棒等，还需要的玻璃仪器是

（8）在转移溶液时，如溶液转移不完全，则碳酸氢钠质量分数的测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无

影响”)

例2、（2010年闸北二模）某研究性学习小组的同学，为测定某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样中过氧化钠的含量，设计下列两种不同实验方案进行探究。

方案一：称取w g 样品与足量的水反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01 105Pa ）的体积。同学们拟选用下

（1）你认为上述 装置（填编号）是可以省略的。

（2）①仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氧气体积 （填“偏大”或“偏小”）；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氧气体积 （填“偏大”或“偏小”）。于是他们设计了右图所示的实验装置。

②装置中导管a 的作用是 ； ③实验前后量气管中液面读数分别为V 1 mL 、V 2 mL （实验条件下的气体摩尔体积为V m mol/L ），试计算试样中 过氧化钠的质量分数： ； ④通过实验，测得该试样中过氧化钠质量分数偏高，产生这种 现象的原因可能是_________ a ．盐酸挥发产生氯化氢

b ．测定气体体积时水准管的水面低于量气管的水面

c ．锥形瓶中留有反应生成的气体

d ．测定气体体积时未冷却至室温

操作Ⅰ

溶液转移 操作Ⅱ 称量 试样 冷却

稀盐酸 试样 硫酸

X

试样

水

量

气管

水准管

F

试样

A

浓硫酸

水

乙 丙 丁

甲

方案二：利用左下图装置测定混合物中Na 2O 2的质量分数，每隔相同时间读得电子平的数据如表：

（3）该方案数据处理如下：

①样品中过氧化钠的质量分数为 ；

②若样品中过氧化钠的质量分数的标准值为93.22%，则相对误差为：

例3、（2010闸北二模）牛奶和奶粉中添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质。已知三聚氰胺中含有碳、氢、氮三种元素，其相对分子质量为126，为测定三聚氰胺的组成，用下列各仪器装置，在过量的氧气流中将2.52g 三聚氰胺样品氧化成CO 2、H 2O 和N 2，装置F 中CuO 的作用是氧化没有燃烧完全的CO 。回答下列问题：

（1）产生的氧气按从左向右流向，所选装置各导管的连接顺序是：g 接 、 接 、 接 j 、 k 接 、 接 ；

（2）装置C 的作用是 ；装置D 中发生反应的化学方程式是 ；

（3）实验前后称得A 、B 两装置的质量分别增加2.64g 和1.08g ，则三聚氰胺分子中碳、氢、氮的原子个数比为 ；

（4）目前较多采用以尿素为原料，在0.1MPa 下，390℃左右时，以硅胶做催化剂合成三聚氰胺。反应过程中，除生

成CO 2外，还生成一种使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，试写出制备三聚氰胺的化学方程式（有机物可用分子式表示） ；

（5）按（1）的连接方法，此实验装置存在的缺点是 ，原因是

实验操作 时间（s ）

质量读数（g ） 烧杯+水 190．720 烧杯+水+样

品

0 192．280 30 192．160 60 192．060 90 191．985 120

191．985