三氧化铬吡啶盐酸盐

冰浴下，6 M HCl水溶液（1.1 eq）中加入铬酐（三氧化铬）（1.0 eq）使之溶解，搅拌1小时，内温控制在0度左右。在强烈搅拌下，缓慢滴加吡啶（1.0 eq）到上述预冷体系中，维持内温在0度以下，滴加完后再搅拌1小时，滴加过程中会有橘黄色沉淀物生成。抽滤并用少量水洗涤沉淀物，真空干燥（P2O5)24小时后备用。

注：

1、滴加吡啶时，务必使内温不要升高，高温导致失败。0.2 mol一般至少要滴加2小时。

2、假如析出的沉淀物中有褐色沉淀物（铬酐），说明制备失败，该批产品不能使用。（铬酐和PCC的氧化性是不同的，可能导致你的副反应增多）。

3、真空干燥后，应没有明显的吡啶气味。

4、真空干燥后，最好转移到广口瓶中并密封保存，如能冰箱冷藏，可使用很久（半年以上）。

5、产物PCC为很鲜艳的橘黄色，假如放置过程中颜色变暗，说明其已部分分解。