检验磷化液的方法
磷化液的性能检测
磷化液性能检测方法一：取原液500mL，加水950mL稀释。
用移液管取此稀释液lOmL放于250mL锥形烧瓶中，加蒸馏水 50mL，加酚酞指示剂3-4滴，用0.1 mol氢氧化钠标标准溶液滴至由无色变为浅粉红色为终点。
计算方法：设所消耗标准氢氧化钠溶液的体积为V, TA按下式计算TA= 200VN ，式中，V为滴定时耗用的标准氢氧化钠溶液的体积 (mL) ; N为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L 。
方法二：用移液管取稀释液l0mL，放于250mL 锥形烧瓶中，加蒸馏水50mL，加溴酚蓝指示剂5滴，用 0. 1 mol氢氧化钠标准溶液滴至由黄色到淡蓝色为终点。
计算方法：所消耗的标一准氢氧化钠溶液的毫升数为V , FA按下式计算 FA=200VN 。
式中，V为滴定时所消耗的标准氢氧化钠溶液的体积（mL）； N为标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/Lo方法三：发酵管中注入磷化液，不能全注满，略低于管口，加入氨基磺酸1.0-2.0g，迅速塞上橡皮塞，塞紧不漏气。
还需用大拇指尽力压住橡皮塞(压力小橡皮塞冲出)，将发酵管上下晃动，使氨基磺酸与磷化液充分接触，反应完全。
然后放正发酵管，放出的N2冒到发酵管顶部，磷化液面不断下降，直至停止冒气为止，读出磷化液面下降的刻度，此刻度即为NO2的气点数。
如磷化液面从0刻度下降到5 刻度，表示NO2浓度为5个气点，以此类推。
注意事项：试样溶液如果是热的，在滴定前应冷却至室温。
滴定时溶液会变成浑浊，如浑浊度过度，隐蔽指示剂颜色，可再加指示剂数滴。
分析药剂配制0.1mol/L标准氢氧化钠溶液配制：称取分析纯氢氧化钠4. 5g，放人1000mL烧杯中，加蒸馏水800mL溶解，澄清后注人1000mL容量瓶中，加蒸溜水稀释至1L.标定:用移液管吸取已标定的lmol盐酸溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加水80mL，加甲基橙指示剂3滴，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至黄色为终点。
C=c1*25/v式中，c为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度,V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积，mL。
酸洗磷化检验标准
酸洗磷化检验标准前言嘿，今天咱们来聊聊酸洗磷化检验标准这个事儿。
你知道吗，在很多工业生产中啊，特别是那些涉及金属加工的领域，酸洗磷化就像是给金属来一场精心的“美容护理”。
这可不仅仅是为了让金属看起来好看，更重要的是提高它们的性能呢。
比如说，让金属表面更耐腐蚀、能更好地涂上漆或者其他涂层。
但是啊，怎么知道这个酸洗磷化做得好不好呢？这就需要一个靠谱的检验标准啦，就像我们评判一个东西好不好总得有个尺度一样，这个标准就是那个尺度，它能保证酸洗磷化的质量，让整个生产过程都顺顺利利的。
适用范围这个酸洗磷化检验标准适用的场景那可不少呢。
首先啊，在汽车制造行业里，汽车的很多零部件都是金属制成的。
像车架啊，发动机的一些部件等等，这些金属部件经过酸洗磷化处理后，就得按照这个标准来检验。
比如说车架，如果酸洗磷化没做好，那在以后使用过程中很容易生锈，这可就麻烦大了。
再比如说机械制造行业，各种机床的金属外壳或者内部的一些传动部件，也需要酸洗磷化来提高表面性能，同样也要遵守这个标准。
还有一些金属家具制造企业，那些漂亮的金属桌椅、柜子等，要是酸洗磷化不过关，表面就会很快出现问题，影响美观和使用寿命。
总之呢，只要是涉及到金属酸洗磷化处理的生产过程，不管是大规模的工业生产，还是小规模的手工作坊（当然，手工作坊也得保证质量嘛），这个标准基本上都是适用的。
术语定义1. 酸洗- 简单来说呢，酸洗就是用酸溶液去除金属表面的氧化物和其他杂质的过程。
你可以想象一下，金属表面就像有一层脏东西，酸就像清洁剂，把这些脏东西给溶解掉，让金属表面变得干净。
比如说铁制品表面常常会有铁锈，酸洗就能把铁锈去掉，让铁制品恢复原来的样子。
2. 磷化- 磷化就是把金属放在含有磷酸盐的溶液中进行化学处理，在金属表面形成一层磷酸盐保护膜的过程。
这层膜就像是给金属穿上了一件隐形的保护衣，让金属不容易被腐蚀，而且还能让后续的涂层更好地附着在上面。
打个比方，就像我们给手机贴了一层膜，能保护手机屏幕一样，磷化膜就是金属的保护膜。
锰系磷化检验检测方法
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DR-ZY-JS06 A/0 第1页/共1页
锰系磷化检验检测方法
磷化为我公司的关键工序，过程控制尤为重要，本文主要介绍磷化过程中的磷化液的检测规范。 磷化液主要检测以下几点： 游离酸度：5-7 总 酸 度：50-80
试剂：
① 0.1mol的NaOH 用4gNaOH片剂加入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用 ② 酚酞试剂 取0.1g酚酞加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。 ③ 甲基橙试剂 取0.1g甲基橙加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。
步骤： 总酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入酚酞指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧杯 中的试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为总酸度。
游离酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入甲基橙指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧 杯中的试液由黄色变至橙黄色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为游离酸度。 注：磷化液的检测由操作者在磷化液池中搅拌均匀且温度均匀后送至检验室审核
批准
磷化液酸度检测方法
磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。
二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。
2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。
3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。
三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
(完整版)磷化实验方法
磷化实验方法1．磷化工艺流程脱脂—水洗—除锈—水洗—表调—磷化—水洗—干燥（1）脱脂除油脂的目的在于清除掉试样表面的油脂、油污、脏物，使磷化液与金属表面有良好的接触，从而得到质量良好的磷化膜。
目前低碱液除油逐渐被广泛应用，它是一种有效的除油方法，而且不损伤试样表面，它能把试样表面上的杂质彻底清洗干净，使磷化液与金属表面有良好的接触，充分润湿金属表面。
脱脂液的配制先将250 ml的水加入到烧杯中，慢慢加入三聚磷酸钠3克、硅酸钠2克、碳酸钠3克、磷酸钠2克、草酸1克，搅拌均匀，加水稀释至500ml，配制成低碱脱脂液。
处理条件在室温下浸泡2—5分钟。
（2）除锈采用磷酸与柠檬酸混合液酸洗除锈。
磷酸酸洗除锈有特殊的作用，在酸洗过程中可以在金属表面形成不溶性的磷酸亚铁。
磷酸亚铁在磷化处理过程中可起晶核作用，但是过多会妨碍磷化，加入有机阻蚀剂可以防止清洁的金属表面进一步受到磷酸酸液的侵蚀，同时又不妨碍磷酸对剩余氧化物起作用。
除锈处理液的配制将85%的磷酸5ml与3克柠檬酸，混合均匀，加水配制成250 ml的溶液。
处理条件将试样浸入该溶液中2—5分钟。
（3）水洗水洗的目的是去除试样表面残留的酸和碱。
经过脱脂和除锈的试样表面残留一定的碱和酸。
如果把这样的试样浸入磷化液中势必会影响磷化液的成分，进而影响磷化液膜的质量。
此外，磷化后的试样如不经过水洗，残留在磷化膜上的酸会降低磷化膜的耐蚀性能。
水洗液采用自来水为水洗液。
处理条件在室温浸泡5—10分钟。
（4）表调本实验采用酸性表调剂（草酸）对试样进行表面调整。
经过表面调整的试样，可以直接进行磷化处理，无需再经过水洗。
表面调整液的配制先将清水加入烧杯中至400ML，温度升至35摄氏度左右，将3克表调剂（草酸）加入烧杯中进行搅拌，待草酸完全溶解，加水至500ML彻底搅拌均匀。
表面调整的处理条件温度20—30摄氏度，时间30—150秒，处理方式为浸泡。
（5）磷化磷化液的配制（1）取适量的水放入500 ml的烧杯中，加热到25-35摄氏度。
磷化实验方法
磷化实验方法磷化是一种将磷元素引入材料中的化学反应，常用于制备磷化物材料。
磷化物具有多种独特的性质，如高导电性、高热导率和宽带隙等特点，因此广泛用于电子、光学和能源等领域。
下面将介绍几种常见的磷化实验方法。
1.液相磷化法：液相磷化法是制备晶体磷化物材料的常用方法之一、该方法基于化学反应，通过将含有磷元素的化合物与待磷化的材料在溶液中进行反应来制备磷化物材料。
通常使用的溶液中的磷源为白磷(P4)或磷酸(H3PO4)等。
首先，将磷源与适量的溶剂混合，在加热的条件下溶解。
然后，将待磷化的材料置于该溶液中，进行反应。
反应时间和温度取决于待磷化材料的性质以及所需的磷化程度。
最终，得到的产物经过过滤、洗涤和干燥等处理，即可得到磷化物材料。
2.气相磷化法：气相磷化法是制备非晶态或纳米尺度磷化物材料的常用方法之一、该方法通过在高温条件下将磷源和待磷化的材料暴露在磷化物蒸汽中，利用气相反应制备磷化物材料。
磷源可以是磷化氢气体(PH3)或三氧化二磷(P2O5)等。
首先，在高温炉中加热磷源，使其蒸发生成磷化物蒸汽。
然后，将待磷化的材料置于磷化物蒸汽中进行反应，通常在惰性气氛中进行，以避免氧化反应的发生。
反应时间和温度取决于待磷化材料的性质和所需的磷化程度。
最终，得到的产物经过淬冷、过滤、洗涤和干燥等处理，即可得到磷化物材料。
3.氧化还原磷化法：氧化还原磷化法是在无机磷源和还原剂的作用下制备磷化物材料的方法。
该方法适用于制备金属磷化物材料。
首先，在反应容器中加入适量的无机磷源，如红磷(P4)或三氯化磷(PCl3)等，同时加入还原剂，如金属钠(Na)或氢化钠(NaH)等。
然后，用惰性气体填充反应容器，并在高温条件下进行反应。
反应时间和温度取决于待磷化材料的性质和所需的磷化程度。
最终，得到的产物经过过滤、洗涤和干燥等处理，即可得到磷化物材料。
总结起来，磷化实验方法包括液相磷化法、气相磷化法和氧化还原磷化法等。
不同方法的选择取决于所需的磷化物材料的性质、制备条件和实验要求等。
溶解磷的检测方法
溶解磷的检测方法
1、磷试液A：称取2.5g钼酸铵溶于25ml水中，然后倒入38ml的硫酸和25ml的水，然后放入冷水中冷却
2、磷试液B：称取0.04g的米妥尔，0.2g的亚硫酸钠加适量水溶解，再加入4.4g偏重亚硫酸钠，使成40ml，酌情滤过。
3、10%三氯醋酸溶液
4、标准曲线绘制
精密称取0.4394g纯KH2PO4溶于水，加入20ml的0.05mol/L硫酸，，稀释成1000ml，即得100ug/ml磷酸二氢钾的水溶液
取上述溶液5ml，加入2ml0.05mol/L硫酸，加水稀释成100ml，即得5ug/ml的磷酸二氢钾溶液。
用精密刻度吸管（最好用吸枪），精密吸取5ug/ml磷酸二氢钾0.5、
1.0、1.5、
2.0、2.5ml，于5支25ml的刻度试管中，分别加入磷试液
A、B各1ml，稀释至10ml，在沸水浴中加热半小时，取出冷却补水至10ml，以同样条件做空白。
在722分光光度计650nm波长进行吸光度检测，，以磷为纵坐标，吸光度为横坐标做回归方程(r≥0.99）。
当磷酸试液更换时，方程曲线重新做。
5、样品测定
取样品0.2g，精密称定，于100ml容量瓶中，加入50ml水，振摇均匀，放置4hr以上，加入10ml10%三氯酸醋酸，放置10min，用水稀释至刻度，摇匀过滤，精密吸取1ml于25ml刻度吸管中，，以下操作同曲线测定，根据测的的吸光度，按照回归方程测出磷含量，计算
公式： 溶磷=1100
ug ⨯⨯G 磷含量 100体积 G 称取的检测品的重量。
检验磷化液的方法
检验磷化液的方法：一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测量。
二、浓度：精秤原液60克放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。
再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根、硝酸根、锌含量。
《磷化液浓度含量检测方法》一、检验用药品及器具指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、B.C.G（溴甲苯酚绿）滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、PH缓冲溶液仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置二、检测项目及方法(1) 总酸度（ＴＡ） pt取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。
(2) 游离酸度（ＦＡ） pt取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。
(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度(4) 磷酸根（ＰＯ４－３） g／L取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。
ＰＯ４－３（ g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95(5) 硝酸根（ＮＯ３－） g／L① 取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g 氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。
磷化槽液检测方法
磷化槽液检测方法磷化槽液是一种用于金属表面磷化处理的化学液体，主要用于提高金属材料的表面硬度和耐腐蚀性能。
磷化槽液检测方法对于确保磷化工艺的稳定和产品质量的一致性非常重要。
本文将介绍几种常用的磷化槽液检测方法。
首先是检测磷化槽液的pH值。
磷化槽液的pH值对磷化效果有直接影响。
一般来说，磷化液的pH值范围应在2.5-3.0之间。
常用的检测方法有使用pH计进行测量和使用酸碱试纸进行快速检测。
其次是检测磷化槽液的温度。
磷化槽液的温度对磷化速率和磷化均匀性有很大影响。
一般来说，磷化液的温度应控制在40-60摄氏度之间。
常用的检测方法有使用温度计进行测量和使用手触感进行快速检测。
接下来是检测磷化槽液的浓度。
磷化液的浓度直接影响磷化效果，过高的浓度可能导致磷化层过厚和结晶不良，过低的浓度则会影响磷化效果。
常用的检测方法有使用密度计进行测量和使用相关的化学分析方法，如离子色谱法和比重法。
同时，还可以通过检测磷化槽液的金属离子含量来评估磷化液的质量。
金属离子的含量直接影响磷化液的使用寿命和稳定性。
常用的检测方法有使用离子色谱法和原子吸收光谱法。
最后，可以通过检测磷化槽液的表面张力来评估磷化液的清洁度。
磷化液的表面张力对于湿润金属表面和排除空气中的气泡非常重要。
常用的检测方法有使用表面张力仪进行测量和使用接触角法进行快速检测。
综上所述，磷化槽液检测方法在磷化工艺中起着非常重要的作用。
通过检测磷化槽液的pH值、温度、浓度、金属离子含量和表面张力等指标，可以确保磷化工艺的稳定和产品质量的一致性。
同时，也可以及时发现和解决磷化槽液中存在的问题，提高生产效率和产品质量。
磷化检测项目流程要求
用专用的测量容器（发酵管）在磷化池内取水放置发酵管内，在容器内放入（2-5克）氨基磺酸在上下摇动在静止（3-5秒）此时会产生气体发酵管上端有刻度数观察水的位置（1刻代表1个点）在看容器标尺为1.4 - 2.0为适宜。
水的PH值检测方法
用精密度测试纸测试磷化池内水，先从池内取水放置容器在用试纸测试，观察试纸颜色变化在和试纸标准色对比，观察标准色相对应的数值是多少，如;标准色相对应的数字为3，PH值就为3，PH值为2.5-3.5为适宜。
检验标准要求
总酸
总酸为30—35为适宜总酸颜色为淡粉红色（标准色待定）
游离酸
游离酸为1.3—1.6为适宜游离酸水颜色区分水质变清轻微变蓝
促进剂检测
促进剂观察发酵管标尺1.4—2.0为适宜
水的PH值
水的PH值2.5—3.5
检验测试方法
检验项目
检验方法标准要求
总酸检测方法
在磷化池内取水(10毫升)放入容器烧杯内，净水：（75毫升）放入容器烧杯，酚酞指示剂（3-5滴）放入容器烧杯内，在放入(30-35毫升)标准液放入容器烧杯内，在放入标准液时标准液放置到（26毫升）时要注意观察颜色变化，摇晃容器观察水颜色呈淡粉红色为适宜，在观看放入多少标准液，如:放入（31毫升）标准液那么总酸酸度为31点，总酸值为30-35为适宜。
游离酸检测方法
净水：（75毫升）放入容器烧杯，取磷化池内取水：（10毫升）放入容器烧杯，溴酚蓝：（4 - 6滴）放入容器烧杯，放入标准液1毫升时开始观察烧杯内水的颜色变化只到变清有一点轻微变蓝，在观察放置多少标准液，如:-+-
-+放入（1.4毫升）标准液那么游离酸的酸度为1.4，游离酸1.3-1.6为适宜。
磷化调和剂放置比例检测项目流程要求
磷化液分析作业指导书
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磷化液分析方法
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维护与分析
定期分析并调整SurTec615HL。表调剂一般不用分析，每周更换一次即可。
为了提高产能，可以用自动补加系统进行补加避免浓度的改变。用纯水补加蒸发的消耗量.
取样：取一混合均匀的槽液，冷却到室温，如果浑浊允许沉淀过滤。
总酸度
试剂：0.1N氢氧化钠溶液指示剂：酚酞
计算：消耗的ml数×摩尔浓度×10 =游离酸度（FA）
每0.3g/lMnCO3可以降低0.1个点的游离酸度.先在水中溶解MnCO3在加入到槽液中。
二价铁离子
试剂：硫酸（50%），0.1N高锰酸钾溶液指示剂：甲基黄
过程：移取10ml样液到250ml锥形瓶中，添加20ml去离子水和5ml硫酸(50%)，用0.1N高锰酸钾溶液滴定到紫色为止(持续至少15s)。
计算：消耗的ml数=含铁度
铁含量的计算：消耗的ml数××摩尔浓度×5.6=g/l Fe（II）
调整：通常情况下,当大量生产时二价铁离子含量会稳定在3g/l，但是,二价铁离子含量不能超过4g/l,如果一旦超过4g/l,必须更新一部分槽液。
XXX电镀技术部
过程：移取2ml样液到250ml锥形瓶中，添加50ml去离子水，加5滴指示剂，用0.1N氢氧化钠溶液滴定从无色到粉红色为止。
计算：消耗的ml数×摩尔浓度×10 =总酸度（TA）
调整：提高1点总酸度：添加13.6g/l SurTec 615 HL
游离酸度
试剂：0.1N氢ml锥形瓶中，添加50ml去离子水，加5滴指示剂，用0.1N氢氧化钠溶液滴定从黄色到蓝色为止。
磷化液检测操作规程
磷化液检测操作规程
文件编号：JS—7.1—03—054
1、引用标准：GB/T 6807-86
2、设备名称：滴定管（0-10ml）、烧杯（0-150ml）
3、检测目的：确保槽液的游离酸和总酸度达标
4、操作方法：
4.1、总酸度的测定（滴定法）
用10ml移液管吸取待测磷化工作液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加酚酞指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠溶液滴定成粉红色为终点，所耗用标准的氢氧化钠溶液的毫升为总酸度的点数，即1ml为“1”点。
4.2、游离酸的测定：
用10ml移液管吸取待测磷化液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加溴酚酞蓝指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠的溶液（标液）滴定是溶液轻微变蓝为终点。
所耗用的0.1N的标准的氢氧化钠溶液的毫升数为游离酸度的点数，即1ml为“1”点。
4.3、促进剂气点：
将磷化液注入鸟型发酵管九成满，用药匙将2-3g氨基磺酸加入鸟型发酵管中，迅速用手心堵住鸟型发酵管口将鸟型发酵管倒置，氨基磺酸滑落至底部是再迅速倒过来，待1分钟后读取刻度数值即可，注意倒置时不能将发酵管中原有空气置于管底。
4.4、按实测结果填写检测记录。
编制：审核：批准：
河北珠峰大江三轮摩托车有限公司
质检部
2010年3月2日。
磷化液中的总酸度如何测定和调整
磷化液中的总酸度如何测定和调整雷邦磷化液工程部编辑总酸度的测定。
总酸度也是磷化溶液的一项主要控制指标。
测定总酸度用的试样要求与游离酸度相同。
取10mL磷化溶液试样，以酚酞为指示剂，用0.lmol /L NaOH标准溶液滴定，所消耗的NaOH标准溶液的体积( ML)即为总酸度的点数。
磷酸的第二个当量点pH值是9.8，由于酚酞指示剂从无色到红色的变色pH值范围是8,10，所以用NaOH滴定至溶液恰好明显变色到达终点时的pH值约为8. 3，与磷酸第二个当量点的pH值有一定差距。
若磷化溶液中含锌或锰的磷酸二氢盐，那么总酸度的高低基本上就代表了溶液中磷酸二氢盐的含量多少;但是现在的磷化溶液中除了含有磷酸二氢盐之外，还加入了其他二价金属盐。
它们都是一些强酸弱碱盐，在进行总酸度测定时，它们也参与了滴定反应，因此所测得之总酸度值中也包括了这部分盐所反映的酸度。
总酸度的调整。
在生产过程中，总酸度会因消耗而降低，但是我们应该明白，在所降低的那部分总酸度中包括了磷酸二氢盐和二价金属盐二者共同的消耗。
若要合理地补充所--、消耗的总酸度，必须分析磷化溶液中的PO，亚铁离子及其他二价金属离子、NO、NO2532-C1O等成分。
如果磷化溶液是用商品磷化剂配制的，那么必须使用由供货商提供的，专力3用来调整总酸度用的调铭剂及时地进行补充。
不过，如果磷化溶液平时维护得不好，即使用专门的调整剂补充溶液的总酸度，仍然有可能出现溶液成分比例失调的故障，这时仍然只有通过分析磷化溶液的相关组成后才能够进行调整。
工酸比变化。
在生产中，游离酸度总是在逐步地升高，总酸度则是在不断地降低，因此总酸度与游离酸度的比值(称为酸比)总是在发生变化。
磷化剂工作液的化验方法
磷化剂工作液的化验方法
1.总酸度(TA)
准确吸取10ml工作液置于三角烧瓶内，加2-3滴酚配指示剂，用0. 1mol/L的NaOH标准液滴定，溶液颜色由无色变为粉红色为终点，此时所消耗标准液的毫升数即为总酸度。
2.游离酸度(FA):
准确吸取10ml工作液于三角烧瓶内，加2-3滴淡酚蓝指示剂，用0. 1mol/L的NaOH标准液滴定，溶液颜色由黄色变为淡蓝色为终点，此时所消耗标准液的亳升数即为游离酸度。
3.促进剂浓度(AC):
将工作液注入发酵管内，约120毫升，确认发酵管顶部没有气泡，取大约3克氨基磺酸指示剂放入发酵管内，快速用手心堵住管口反转一次，使氨基磺酸指示剂滑入酵管顶部，然后正立静止约半分钟，看发酵管内气体的数量，即为工作液的促进剂浓度。
用化学滴定法测定磷化液中的锌_锰_镍
1.545 1.552 1.538
1.595 0.057
计算公式如下。 锌的含量（g/L）=N 2V2×65.39/2.00 b.结果分析 从表1看出，虽然锌的测定结果与参考值较相 近，但总体而言含量偏低，说明1,2-二巯基丙醇的加
入量偏少；测试结果的相对标准偏差较好，说明测试 过程的重现性较好。有关结果见表2。
1.585 1.598 1.591
1.595 0.010
72 汽 车 工 艺 与 材 料 AT&M
2011年第1期
TEST
检 测技术
TECHNOLOGIES
b.结果分析 从表3看出，锌的测定结果与参考值非常接近， 相对标准偏差也较好，有关结果见表4。
表4 加入0.4 mL的1,2－二巯基丙醇对锌测定
0.007
0.45 1.595
（2）加入0.4 mL的1,2-二巯基丙醇 a.试验过程 取2.00 mL的1.000 g/L锌标准溶液于250 mL的 锥形瓶中，按照3.3（1）操作，加入3滴铬黑T指示 剂，用0.01 moL/L的MgSO4标准滴定溶液滴定至溶 液由蓝色变为紫红色为止，记录消耗的MgSO4毫升 数（V 1）。 往上述溶液中加入0.4 mL（约8滴）的1,2-二巯 基丙醇，振摇，溶液由紫红色变为蓝绿色，用0.01 moL/L的MgSO4标准滴定溶液滴定至溶液由蓝绿色 变为红色为止，记录消耗的MgSO4毫升数（V 2）， 平行测定3次（序号1、2、3）。另外，取2.00 mL锌 锰镍三元磷化基础工作液，按照上述相同过程测定 锌含量，平行测定3次（序号4、5、6）。有关数据 见表3。
TEST
检 测技术
TECHNOLOGIES
用化学滴定法测定磷化液中的锌、锰、镍
磷化剂检验指导书
磷化剂检验指导书磷化剂检验指导书（一）磷化剂的检验规定取样方法：在同一批次中，任取一包装桶，用2000ml烧杯取满刻度原液。
（二）检验步骤A、磷化配槽剂 CF700A1、颜色外观1.1用1000ml量筒取满刻度原液。
1.2目测应为绿色，透明液体，无杂质。
2、比重用波美比重计测定原液比重。
3、游酸3.1 用移液管移取50ml原液至净洁的1000ml烧杯中，加去离子水至满刻度，搅拌均匀成为20倍稀释液。
3.2按游酸测定作业指导书测定稀释液的游碱a。
3.3 计算原液游酸原液游酸b=a×204、总酸4.1 按总酸测定作业指导书测定3.1中稀释液的总碱c。
4.2 计算原液总酸原液总酸d=c×205、贮存稳定性5.1 用3升塑料桶取原液约3升，盖上桶盖封存。
5.2 室温贮存12个月，打开桶盖，按1、2、3、4方法重新测定。
B、磷化配槽剂 CF700B1、颜色外观1.1 用1000ml量筒取满刻度原液。
1.2 目测应为绿色，透明液体，无杂质。
2、比重用波美比重计测定原液比重。
3、游酸3.1 用移液管移取50ml原液至净洁的1000ml烧杯中，加去离子水至满刻度，搅拌均匀成为20倍稀释液。
3.2 按游酸测定作业指导书测定稀释液的游碱a。
3.3 计算原液游酸原液游酸b=a×204、总酸4.1 按总酸测定作业指导书测定3.1中稀释液的总碱c。
4.2 计算原液总酸原液总酸d=c×205、贮存稳定性5.1 用3升塑料桶取原液约3升，盖上桶盖封存。
5.2 室温贮存12个月，打开桶盖，按1、2、3、4方法重新测定。
C、磷化补充剂 CF700R1、颜色外观1.1用1000ml量筒取满刻度原液。
1.2目测应为绿色，透明液体，无杂质。
2、比重用波美比重计测定原液比重。
3、游酸3.1 用移液管移取50ml原液至净洁的1000ml烧杯中，加去离子水至满刻度，搅拌均匀成为20倍稀释液。
3.2 按游酸测定作业指导书测定稀释液的游碱a。
磷化液酸度检测方法
磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。
二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。
2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。
3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。
三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
化学滴定法测定磷化液中的锌锰镍
从表 1 结果可以看出，锌含量测定结果虽然与参考值较相近，但总体含量偏低，说明加入的 1,2― 二巯基丙醇量有点偏少；测试结果的相对标准偏差较好，说明测试过程的重现性较好。有关结果见
下表 2。
序号
1 2 3 4 5 6
表 2 加入 0.2mL 1,2―二巯基丙醇时结果分析
Ｗｕｈａｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ， Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ， ４３００３０
Abstract: The contents of Zn,Mn and Ni ion are important parameters which effects quality of phosphating coating. To improve the quality of phosphating coating, it is important to control and analysis the contents of Zn, Mn and Ni. So it is necessary to determine the contents of Zn, Mn and Ni in phosphating at site. We utilize the method of chemical titration to determine the contents of Zn, Mn and Ni. Moreover, the effects of the experiment conditions are investigated; under the optimum conditions, the determination of Zn, Mn and Ni using this method shows satisfactory results after the repeated experiments and proved feasible. Keywords: Phosphating ; Zn, Mn and Ni; Chemical Titration
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检验磷化液的方法：
一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测
二、浓度：精秤原液60克放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。
再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根、硝酸根、锌含量。
《磷化液浓度含量检测方法》
一、检验用药品及器具
指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、B.C.G（溴甲苯酚绿）滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA 试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、PH 缓冲溶液仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置
二、检测项目及方法
(1) 总酸度（ＴＡ）pt 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。
(2) 游离酸度（ＦＡ）pt 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。
(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度
(4) 磷酸根（ＰＯ４－３）g／L 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH 滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。
ＰＯ４－３（g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95
(5) 硝酸根（ＮＯ３－）g／L
①取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。
②于上述溶液中加入5g合金粉，放置约15分钟，待气泡完全消失为止。
③按蒸馏装置约蒸馏40分钟，馏出之气体以0.1N 硫酸溶液吸收（收集瓶内为20ml 0.1N硫酸及100ml蒸馏水）。
④将收集瓶内之溶液加入B.C.G指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH 滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至蓝绿色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数为Ｂ。
ＮＯ３－（g／L）＝0.62×（20－B）
(6) 锌含量（Ｚｎ）g／L （简易法）取处理液1 ml置入烧杯中作为试液，加蒸馏水50ml，PH缓冲溶液30ml，加入B.T指示剂5滴，以滴定液0.01M EDTA滴定之，滴定至烧杯中试液由赤紫变至蓝青为止，此时所消耗滴定液0.01M EDTA的ml数乘以0.6538。
Ｚｎ（g ／L）＝0.6538×0.01M EDTA的ml数。