溶解氧测定方法 国标
bod5测定方法 国标
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bod5测定方法国标
bod5测定方法是一种常用的水质检测方法,用于测量水体中的生物化学需氧量(biological oxygen demand,缩写为bod)。
国标是指该方法在中国国家标准中的规定和要求。
bod5测定方法是通过测量水样中微生物在5天内将有机物氧化分解所消耗的氧气量来评估水体的有机污染程度。
这种方法被广泛应用于水环境监测和水处理工艺的设计和运行中。
根据国标,进行bod5测定时,首先需要收集水样并进行前处理,如过滤去除固体颗粒物。
然后将经过处理的水样装入特定容器中,加入适量的培养液,以提供微生物生长的条件。
之后,将水样密封并放置在恒温箱内,在一定的温度下进行培养。
在培养过程中,水样中的有机物会被微生物分解,产生二氧化碳和水,同时消耗氧气。
培养结束后,需要测定容器中残留的溶解氧含量。
通过对比培养前后的溶解氧含量,可以计算出水样中的bod5值。
根据国标的要求,测定过程中需要控制好温度、培养液的成分和pH值等因素,以确保测定结果的准确性和可比性。
bod5测定方法在水环境监测和水处理领域具有重要的应用价值。
它可以帮助评估水体的有机污染程度,及时发现水体的污染源,并为水
处理工艺的设计和优化提供依据。
同时,bod5测定方法还可以监测水处理过程中的效果,评估处理工艺的效率和水质的变化情况。
总之,bod5测定方法是一种重要的水质检测方法,根据国标的规定和要求进行测定可以确保测定结果的准确性和可比性。
该方法在水环境监测和水处理中的应用广泛,并起到了重要的作用。
国家水质标准 溶解氧
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国家水质标准溶解氧水是生命之源,对人类的生存和发展至关重要。
而水质的好坏直接关系到人类的健康和生存环境。
溶解氧是衡量水质的重要指标之一,它对水体中的生物和化学过程起着至关重要的作用。
国家水质标准中对溶解氧的要求也相当严格。
本文将对国家水质标准中关于溶解氧的相关内容进行详细介绍。
国家水质标准中对溶解氧的要求主要包括水质分级标准和相关监测指标。
根据《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)的规定,地表水中溶解氧的一级标准为大江、大河、湖泊、水库等水域为5mg/L,二级标准为3mg/L,三级标准为2mg/L,四级标准为1mg/L。
而对于地表水中的Ⅰ类水源地,其溶解氧的一级标准为9mg/L,二级标准为7mg/L,三级标准为5mg/L。
这些标准的制定是基于对水体中生物需氧量和生态环境的保护考虑而确定的,旨在保障水体生态系统的健康和稳定。
此外,国家对溶解氧的监测指标也有详细规定。
监测指标主要包括溶解氧的测定方法、监测频次和监测点位等。
其中,溶解氧的测定方法应符合国家环保部门颁布的相关标准,监测频次应根据水体类型和污染情况进行合理确定,监测点位应覆盖水体的各个部分,以全面了解水体的溶解氧情况。
为了保障水体的溶解氧达标,国家对水体的污染物排放和水质治理也有严格的要求。
《水污染防治法》和《水环境功能区划与水质标准》等法律法规对水体的保护和治理提出了具体要求,要求各地方政府加大水体保护和治理的力度,确保水体的溶解氧达标。
同时,国家还对水体的污染物排放和水质治理实行了严格的监管和考核制度,对超标排放和不达标水质进行严厉处罚,以推动各地方政府和相关企业加大水环境保护和治理的力度。
在实际工作中,各级环保部门和相关单位也要加强对水体溶解氧的监测和治理工作,及时发现和解决水体溶解氧不达标的问题。
同时,加强对水体污染源的排查和治理,减少水体受到的污染,保障水体的溶解氧达标。
此外,加强对水体生态环境的保护和修复工作,促进水体生态系统的健康和稳定。
bod的测定国标法
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bod的测定国标法
BOD(生化需氧量)是指在一定温度和时间条件下,微生物需氧呼吸、生长分解有机物质所需的氧量。
BOD的测定是水质评价的重要指标之一,广泛应用于工业和生活废水排放控制、水处理过程监测等领域。
测定BOD的国标法是指按照国家标准GB 11914-89《水质-生化需
氧量的测定》规定的方法进行测定。
该方法采用生物法,即利用水中
的微生物活动进行有机物的氧化分解,测定反应前后水样中溶解氧含
量的差值即为BOD值。
具体操作步骤如下:
1.采样:在水样收集器中收集代表性水样,并将其送至实验室进
行测定。
注意保持水样的温度和氧气状态不变。
2.制备培养液:将适量的基础培养液按照比例配制成浓缩培养液,用生物柿子碱溶液稀释后即为培养液。
3.操作:将培养液加入接水瓶内,加入一定量的水样,根据温度
选取相应的培养时间。
放置于恒温箱内,培养完毕后取出样品,测定
反应前后水样中溶解氧含量的差值即为BOD值。
需要注意的是,在实验过程中需要控制温度、氧气含量、光照等
因素的影响,并排除其他可能干扰结果的因素。
同时需要记录实验过
程的数据和结果,以便进行后续分析和比对。
BOD的测定结果直接反应了水质中有机物的含量和微生物分解能力,可以为水质评价和水处理过程的调整提供参考。
因此,在实际操作中
需要严格按照国标法进行测定,并根据结果进行各种决策。
溶解氧测定方法国标
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溶解氧测定方法国标1.引言:溶解氧是水质中重要的指标之一,影响着水中生物的代谢活动。
因此,溶解氧的测定方法的准确性和可靠性非常重要。
国际上,已经制定了一系列标准方法,包括ISO、ASTM等。
而国内,中国国家标准委员会也制定了溶解氧测定方法的国家标准,以确保测定结果的准确性和可比性。
2.国标的背景:3.国标的适用范围:国标适用于水体、废水、海洋环境、水处理设备中溶解氧浓度的测定。
4.测定原理:(根据国标初始内容进行详细描述,此处仅作简述)国标测定溶解氧的原理基于阴极极化法,通过在阴极上施加电势,使溶解氧氧化成为电流,从而通过测量电流的大小来计算出溶解氧的浓度。
5.实验设备和试剂:(根据国标初始内容进行详细描述,此处仅作简述)测定溶解氧所需的设备包括电解池、电极、电位计等。
试剂包括标准氧溶液、背景电解液等。
6.标准操作程序:(根据国标初始内容进行详细描述,此处仅作简述)国标中详细描述了测定溶解氧所需的标准操作程序,包括设备校准、样品处理、实验操作等步骤。
此外,国标还指出了实验误差的控制方法和测定结果的计算公式。
7.检测结果的验证:国标中描述了对测定结果的验证方法,包括用其他测定方法和设备进行对比测定,以验证国标方法的准确性和可靠性。
8.数据处理与质量控制:国标中要求,实验数据应进行统计和分析,检测结果需要进行质量控制。
国标还详细说明了防止和消除误差的方法,以确保测定结果的准确性和可比性。
9.结论:国标的制定,有助于标准化溶解氧的测定方法,使不同实验室和机构的测定结果具有可比性。
同时,国标还提供了操作规范和质量控制方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结:国家标准委员会制定了溶解氧测定方法的国家标准,该标准基于国际标准方法,详细描述了溶解氧测定方法的操作程序、设备和试剂的要求,以及测定结果的验证和质量控制方法。
该国标的制定,有助于确保溶解氧测定结果的准确性和可比性,进一步提高水质监测工作的科学性和规范性。
溶解氧测定方法-国标
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水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO5813 1983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒(Winkler)法ﻫ1范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mg/L与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/L)得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3、1 硫酸溶液ﻫ小心3 试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ地把500mL 浓硫酸(ρ= 1、84g/mL)在不停搅动下加入到500mL水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(H3PO4ρ=1、70g/mL)3、2 硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L3、3碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注:当试样中亚硝酸氮含量大于0、05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于0、05mg/L 则可省去此试剂a、操作过程中严防中毒ﻫb、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3、3)酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠(NaOH)[或50g得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KI)[或27g 碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(3、7)存在下本试剂应无色、3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)ﻫ可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液3、5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3、567±0、003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
bod国标检测方法
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bod国标检测方法
BOD(Biochemical Oxygen Demand)国标检测方法旨在评估水体中有机物的分解程度以及水体自净能力。
下面将详细介绍BOD国标检测方法的步骤和原理。
BOD是一种用于测量水体中有机物分解速率的重要指标。
它通过测量在一定
时间内特定温度下水中生物分解有机物产生的溶解氧消耗量来评估水体质量。
执行BOD国标检测方法可以帮助评估水体中的污染程度,并制定相应的水质管理措施。
执行BOD国标检测方法的步骤包括样品采集、样品处理、实验操作、数据计
算和结果分析等几个关键步骤。
首先,采集代表性的水样,并按照国家标准对样品进行保存和保存。
然后,在一定的温度下,将样品与培养液混合,在特定的容器中孵育一段时间。
在孵育结束后,使用溶解氧仪等设备测量孵育液前后的溶解氧含量差异。
最后,根据国家标准中的计算方法,计算出BOD值,并进行数据分析和结
果评估。
BOD国标检测方法的原理是建立在生物氧化分解有机物的基础上。
在水体中,微生物通过分解有机物来获取能量,并消耗水中的溶解氧。
因此,溶解氧的消耗量与水体中的有机污染物含量成正比。
通过测量溶解氧的消耗量,可以间接评估水体中的有机物含量和其生物分解速率。
总之,BOD国标检测方法作为评估水体质量的重要手段,可以帮助监测污染
物的分解程度和水体的自净能力。
执行该方法需要严格按照国家标准的要求进行,以确保检测结果的准确性和可比性。
这将为水环境管理和保护提供重要的科学依据。
溶解氧的测定国标
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溶解氧的测定国标
溶解氧是水质检测中的一个重要指标,它直接关系到水体生态环境和水生生物的生命活动。
因此,制定一套准确可靠的溶解氧测定国家标准就显得尤为重要。
目前,我国对于溶解氧的测定国标主要分为以下几个方面。
一、试剂的要求:包括试剂的纯度、稳定性、保存条件、使用说明等,以确保试剂能够准确地测定溶解氧。
二、仪器设备的要求:涉及到溶解氧测定的仪器主要有溶解氧电极和溶解氧计,它们的精度、灵敏度、可靠性、使用说明等都应该符合国家标准要求。
三、样品的处理:样品的处理对于溶解氧的测定具有重要影响。
国家标准要求样品的收集、保存、处理等过程应严格遵守规定,以保证样品的真实性和可重复性。
四、测定方法的要求:包括溶解氧测定方法的选择、测定条件、测量结果的计算和判断标准等,以确保溶解氧的测定结果准确可靠。
五、质量控制与质量保证:通过建立质量控制和质量保证机制,保证溶解氧测定的可靠性和准确性,同时利用质量控制数据对测定结果进行判断和修正。
六、测定误差的限定:国家标准对于溶解氧测定误差的限定也进行了明确规定,以确保测定结果的合理性和准确性。
总之,溶解氧的测定国家标准从试剂、仪器设备、样品的处理、测定方法、质量控制和误差限定等多个方面对溶解氧的测定进行了全
面规定,保证了溶解氧测定的可靠性和准确性,为水质监测工作提供了有力的保障。
溶解氧的测定方法汇总
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溶解氧的测定方法汇总溶解氧(Dissolved Oxygen,简称DO)是指在水中溶解的氧气量。
溶解氧的测定是水质监测中非常重要的一个参数,它对水体中生物的生存和繁殖起着重要的作用。
下面将对溶解氧的测定方法进行汇总。
1.经典官能团法经典官能团法是使用一种化学试剂与溶解氧反应,通过与试剂反应产生的颜色变化来间接测定溶解氧的浓度。
例如,通常使用亚硝胺化合物与溶解氧发生反应,生成相应着色的化合物,可以通过比色法或分光光度法进行测定。
2.电化学法电化学法是通过测定电极与溶解氧之间的电位差来测定溶解氧的浓度。
常用的电化学测定法有极谱法、偏振极谱法和电流检测法等。
其中,偏振极谱法适合于低浓度范围内的测定,具有高灵敏度和较好的准确性。
3.光学法光学法利用溶解氧对光的吸收特性进行测定。
基于光学原理的溶解氧测定方法有融通法、时间分辨荧光法、红外吸收法等。
这些方法通过测定样品对特定波长的光的吸收来计算溶解氧的浓度。
4.光学传感器法光学传感器法是使用特定的光学传感器对溶解氧进行直接测定。
这种方法利用传感器中固有的荧光染料对溶解氧的荧光猝灭现象,通过测量荧光强度变化来间接测定溶解氧的浓度。
5.氧电极法氧电极法是利用电化学原理进行溶解氧浓度测定的一种方法。
通过将氧电极浸入待测溶液中,其中氧电极是一种半透膜电极,通过伴随溶液中溶解氧浓度变化而发生电位变化,从而实现溶解氧的测定。
6.电化学阻抗法电化学阻抗法是利用溶解氧对电化学过程的扰动而测定溶解氧浓度的一种方法。
通过测量电极系统在特定频率下的交流阻抗变化,间接反映出溶解氧浓度的变化。
以上是一些常见的溶解氧测定方法,每种方法具有不同的优缺点和适用范围。
在具体选用时,需要考虑实际应用的要求和条件,综合考虑精度、灵敏度、快速性、操作简便性和设备价格等因素,选择最适合的溶解氧测定方法。
bod的测定国标法
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bod的测定国标法BOD是指生物需氧量(Biochemical Oxygen Demand),是测定水体中微生物氧化有机物质所需的氧量,可用来评估水体中的有机污染物含量。
国标法是国际上通用的一种测定BOD的方法,下面是相关参考内容。
一、BOD测定的原理和目的:BOD测定是通过测量给定时间内水体中微生物降解有机物所消耗的溶解氧来进行。
其原理是将取样水与微生物接触一段时间后,通过测定水样中溶解氧的差值,来计算出BOD的含量。
BOD测定的目的是评估水体中的有机污染物含量,以及判断废水处理系统的效果。
二、BOD测定国标法的步骤:1. 准备实验设备和试剂:包括容量瓶、比色皿、PH试纸、溶解氧仪、硝酸钠、硫酸钾、硝酸亚铁等。
2. 取样:用容量瓶采集水样,保持容器内无气泡,容量瓶前后保持恒温,并尽快进行下一步操作。
3. 加入试剂:加入适量的硝酸亚铁试剂和硫酸钾试剂,用氧气去除试剂中的空气。
4. 静置:将试剂充分混合后,将容器封闭并静置于20℃的恒温箱中。
5. 测定溶解氧:在不同时间点(通常为5天和7天)测定水样中的溶解氧,可使用溶解氧仪进行测定。
6. 计算BOD值:根据测得的溶解氧值,使用特定的公式计算样本的BOD含量。
三、注意事项:1. 选择合适的容器:BOD测定需要使用密闭容器,以防止水样中的氧气损失。
2. 控制恒温条件:BOD测定的准确性与恒温条件密切相关,应尽量保持20℃的恒温。
3. 控制试剂的用量:试剂的使用量需要根据水样的具体情况进行调整,以保证测定结果的准确性。
四、结果解读:BOD值的大小反映了水体中有机物的多少,数值越大表示有机物的含量越高,水质越差。
根据不同国家或地区的水质标准,可以判断水体是否符合相关要求。
总之,BOD测定国标法是测定水体中有机污染物含量的一种有效方法,其原理简单易行,步骤清晰明确。
通过该方法可以快速、准确地评估水体质量,并为环境保护和废水处理提供科学依据。
BOD测定的介绍
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BOD测定方法汇总生化需氧量(BOD)是指在常规条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质(主要是有机物质)所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
显然,微生物作用的持续时间不同,所测得的BOD值也会不同。
目前,国际上通用的测定方法是在20℃±1的条件下测定5日的生化需氧量,即BOD5。
目前BOD5的测定方法有:标准稀释法、有汞压差法、无汞压差法、微生物电极法、活性污泥法、库仑计法。
一、BOD国标方法——标准稀释法该方法是现行的国标方法,称为标准稀释法,又叫5日培养法。
是被测水样由接种水接种稀释培养5天后,再用传统的化学方法—碘量法进行滴定计算进行测定的方法。
二、其他方法目前测定BOD值常采用BOD测定仪,仪器的方法普遍具有操作简单,重现性好,并可直接读取BOD值。
(1)库仑计法BOD测定仪在密闭系统中微生物分解有机物消耗的氧气量用电解产生的氧气补给,从电解所需的氧气量来求得氧的消耗量,仪器自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。
(2)测压法——分为有功压差法和无汞压差法在密闭环境中微生物分解有机物消耗溶解氧会引起气压的变化,通过测定气压的变化,即可得到BOD的值。
(3)微生物电极法用微生物电极求得微生物分解有机物消耗溶解氧的量,仪器经标准BOD物质溶液校正后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min 内完成一个水样的测定。
目前BOD的仪器测定方法中,与国标法最为相近的就是测压法,测压法中无汞压差法的仪器测定BOD达到了环保、准确、高效的目标。
在国外的一些比较大的仪器厂家就是应用无汞压差法来研发生产BOD测定仪器的,比如WTW、哈希水务。
国内市场可以与之相睥睨的仪器厂家是兰州连华生产的LH-BOD601。
具体如图所示:。
溶解氧测定方法国标
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水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒Winkler法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍约20mg/L的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸ρ= mL在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸H3PO4 ρ=mL硫酸溶液c1/2H2SO4 =2mol/L碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠NaOH或50g的氢氧化钾KOH和30g碘化钾KI或27g碘化钠NaI 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠NaN3溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色.无水二价硫酸锰溶液340g/L或一水硫酸锰380g/L 溶液可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液碘酸钾c1/6KIO3 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾KIO3 称量±溶解在水中并稀释到1000mL;将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线;硫代硫酸钠标准滴定液cNa2S2O3 ≈10mmol/L配制将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠NaOH 并稀释至1000m;溶液贮存于深色玻璃瓶中;标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠KI 或NaI 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均匀加标准碘酸钾溶液稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度c mmol/L 由式1求出Vc 66.1*20*6 1 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液淀粉新配制10g/L 溶液注:也可用其他适合的指示剂酚酞1g/L 乙醇溶液碘约L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外 还有细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧;检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液后中和水样,加 硫酸溶液 几粒碘化钾或碘化钠质量约和几滴指示剂溶液如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在如果溶液保持无色,加 碘溶液 振荡放置30s ,如果没有呈蓝色则存在还原物质;进一步加碘溶液可以估计 中次氯酸钠溶液的加入量;有氧化物质存在时,按照 中规定处理;有还原物质存在时,按照 中规定处理,没有氧化或还原物时按照 中规定处理;样品的采集除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶;注:在有氧化或还原物的情况下需取二个试样见 和.取地表水样充满细口瓶至溢流,小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后,立即固定溶解氧见;. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接,将管子出口插入细口瓶的底部用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧见;不同深度取水样用一种特别的取样器,内盛细口瓶 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部,当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出,避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶;溶解氧的固定取样之后,最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL,二价硫酸锰溶液和2mL 碱性试剂 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入,若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次 使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存 样品最长贮藏24h;游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分,慢速加入 硫酸溶液或相应体积的磷酸溶液见 注 盖上细口瓶盖然后,摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布;注:若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底 部沉淀物;滴定将细口瓶内的组分或其部分体积V1转移到锥形瓶内,用硫代硫酸钠滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液或者加其他合适的指示剂;6 结果计算溶解氧含量 c1mg/L 由式2求出:14121V Cf MrV C 式中 Mr —— 氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液的实际浓度mol/Lf1=V0/V0-V'式中 V0—— 细口瓶的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液1mL 和碱性试剂2mL 体积的总和结果取一位小数;7 精密度分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水范围在~9mg/L 进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在~L 之间8 特殊情况存在氧化性物质原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果 步骤按照 中规定取二个试验样品按照 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧;将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 硫酸溶液或相应体积的磷酸溶液见 注 然后再加2mL 碱性试剂和1mL 二价硫酸锰溶液 放置5min,用硫代硫酸钠滴定在滴定快到终点时加淀粉或其他合适的指示剂结果计算溶解氧含量 c2mg/L 由式4给出:C2=MrV2Cf/4v1-MrV4C/4V3式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液的体积mL存在还原性物质原理加入过量次氯酸钠溶液 氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量试剂在第三条中规定的试剂和次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度.操作步骤按照 中规定取二个试样向这二个试样中各加入若需要可加入更多的准确体积的次氯酸钠溶液见注盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按和中的规定进行处理另一个按照的规定进行.结果计算溶解氧的含量c3mg/L由式5给出C3=MrV2Cf2/4V1-MrV4C/4V3-V5式中Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL通常V5 ;f2=V0/V0-V5-V'式中V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节;。
bod5测定方法国标
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bod5测定方法国标BOD5(Biochemical Oxygen Demand 5)是一种测定水体有机物降解的方法,用于评估水体的污染程度。
国标中对BOD5测定的方法有详细的规定,下面将以1200字以上介绍国标中的BOD5测定方法。
BOD5测定方法是根据水中有机物的微生物降解过程中消耗的溶解氧来评估水体中有机物的数量。
其原理是将待测水样与一定数量的微生物悬浮液进行接种,然后通过测定接种前后溶液内溶解氧的差值来计量有机物的降解。
首先,国标规定了BOD5测定的样品采集要求。
样品应在采样后4小时内进行分析,如果无法及时测定,则需要在低温下保存,并在24小时内进行处理。
国标还对样品的水温、水深等参数进行了规定,以确保测定结果的准确性。
国标规定了BOD5测定的步骤和操作要点。
首先,限定了样品的初始溶解氧浓度,以确保降解过程中有足够的溶解氧供微生物消耗。
其次,明确了悬浮液的用量和接种时间,以及试验的温度和PH值。
这些步骤和要点的规定有助于提高测定结果的准确性和可比性。
国标还对BOD5测定的测量方法进行了规定。
BOD5测定通常采用溶解氧电极法进行,即测量样品溶液中的溶解氧含量。
国标对仪器的选用、校准和操作进行了详细的规定,以确保测定结果的准确性和可重复性。
最后,国标对实验数据的处理和结果的表示进行了规定。
国标规定了计算BOD5的公式和单位,并对数据处理的步骤进行了说明。
国标还规定了结果的报告要求,包括数据的精确度和测量误差的估算等,以提高测定结果的可靠性和准确性。
总之,国标对BOD5的测定方法进行了详细的规定,包括样品采集、实验条件、步骤和操作要点、测量方法、数据处理和结果表示等方面。
这些规定都有助于提高BOD5测定结果的准确性和可比性,为评估水体的污染程度提供有力的科学依据。
水中溶解氧的含量标准
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水中溶解氧的含量标准水是生命之源,而溶解在水中的氧气更是维持水生生物生存的重要因素。
溶解氧的含量对水环境质量起着至关重要的作用。
合理的溶解氧含量标准不仅关乎水生生物的生存,也直接影响着人类的生活和生产。
因此,对水中溶解氧含量的标准有着严格的要求和监测。
首先,根据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)的规定,对不同水域的水质标准有着明确的要求。
在一般水域中,溶解氧的标准值应不低于5mg/L。
对于鱼类的繁殖水域,溶解氧的标准值更应高于一般水域,达到8mg/L以上。
而对于饮用水源地,则要求溶解氧的标准值更高,一般应在7mg/L以上。
这些标准的制定是为了保证水体中的溶解氧含量能够满足不同水生生物的生存需求,同时保障人类的饮用水安全。
其次,水中溶解氧含量的标准还受到水温、水体流动性、水中富营养化程度等因素的影响。
一般来说,水温越高,溶解氧含量就会降低;水体流动性越强,溶解氧含量就会增加;而水体富营养化程度高的水域,溶解氧含量通常较低。
因此,在实际监测中,需要根据水域的特点和环境因素进行综合考虑,对溶解氧含量进行动态监测和调控。
另外,水中溶解氧含量的不足会导致水体富营养化、腐败产物的积累、水生生物的死亡等问题。
这些问题不仅影响着水生生物的生存,也会直接影响水的利用价值和生态环境的健康。
因此,保持水体中溶解氧的标准含量,对于维护水环境的生态平衡和人类的生活质量具有着重要的意义。
综上所述,水中溶解氧的含量标准是保障水环境质量和生态平衡的重要指标。
合理的溶解氧含量标准能够有效维护水生生物的生存,保障人类的饮用水安全,促进水资源的可持续利用。
因此,我们应该加强对水体溶解氧含量的监测和管理,保持水体中溶解氧的标准含量,共同维护好我们生存的水环境。
溶解氧的测定方法
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1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L 时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
4.6硫代硫酸钠标准溶液c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/l (0.1N )4.6.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3 .5H 2O)(或16g 无水硫代硫酸钠),注入1000ml 水中,缓缓煮沸10min ,冷却,放置2周后过滤备用。
4.6.2标定4.6.2.1测定方法称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g ,置于碘量瓶中,溶于25ml 水中,加2g 碘化钾及20ml 硫酸液(20%),摇匀,于暗处放置10min ,加入150ml 水,用硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加入3ml 淀粉指示剂(5g/l ),继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算c (21Na 2S 2O 3)=04903.0*)21(v v m (9) 式中:c (Na 2S 2O 3)—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度 mol/lM —重铬酸钾之质量gV1—硫代硫酸钠溶液之用量,mlV2—空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.04903—与1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3)=1.000mol/l]相当的以克表示的重铬酸钾的质量4.6.3比较4.6.3.1、测定方法准确量取用配30.00~35.00ml 碘标准溶液[c (21I 2)=0.1mol/l]加水150ml ,用配置好的硫代硫酸钠溶液[c (21Na 2S 2O 3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml 淀粉指示剂(5g/l ),继续滴定至溶液蓝色消失。
溶解氧测定方法-国标
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水质溶解氧的测定碘量法?G B7489-87本方法等效采用国际标准I S O58131983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(W i n k l e r)法 1范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L和小于氧的饱和浓度两倍(约20m g/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15m g/L时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用 2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量 3试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水硫酸溶液小心地把500m L浓硫酸(ρ=m L)在不停搅动下加入到500m L水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3P O4ρ=m L) 硫酸溶液c(1/2H2S O4)=2m o l/L 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于L而亚铁含量不超过1m g/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L则可省去此试剂a.操作过程中严防中毒b.不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至 100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色.无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量± 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧检测方法介绍
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溶解氧检测方法介绍溶解氧(Dissolved Oxygen, DO)是指溶于水中的氧气分子的含量。
水体中的溶解氧对水生生物的生存和生长至关重要,因此准确监测和测量溶解氧的含量对于环境保护、水质监测和生态学研究等方面都具有重要意义。
溶解氧的检测方法主要有以下几种:1.传统的氧电极法:氧电极法是测量溶解氧最常用的方法之一、该方法使用氧化还原电极测量水样中的氧气分压,然后根据氧气分压和温度关系,计算出溶解氧的含量。
该方法的优点是操作简单,测量范围广,但需要校准和维护氧电极。
2. Winkler法:Winkler法是一种经典的溶解氧测量方法。
该方法使用亚硝酸铵将水样中的溶解氧气氧化为氧化亚铁离子,然后使用亚硫酸钠标准溶液滴定来测定氧化亚铁的含量,从而计算出溶解氧的含量。
该方法的优点是准确可靠,但需要较多的试剂和时间。
3.光电法:光电法使用溶解氧的强吸收特性来测量溶解氧的含量。
通过测量透过一个光阑后的入射光的强度,可以计算出溶解氧的含量。
光电法的优点是测量范围广,灵敏度高,响应快,适用性广泛,但需要光电设备和校准。
4.荧光法:荧光法是近年来发展起来的一种溶解氧测量方法。
该方法使用荧光物质和溶解氧之间的荧光猝灭现象来测定溶解氧的含量。
荧光法的优点是测量范围广,灵敏度高,响应快,可在线连续测量,但需要荧光物质和荧光测量设备。
在实际应用中,选择合适的溶解氧检测方法需考虑多个因素,如测量范围、准确度要求、响应速度、设备可用性、成本等。
此外,还需注意对水样的取样和处理,避免因采样和处理过程中的误差对测量结果产生影响。
总之,溶解氧的检测方法多种多样,每种方法都存在一定的适用范围和优缺点。
在实际应用中,需要根据具体需求选择合适的方法,并进行校准和质控,以确保测量结果的准确性和可靠性。
bod国标检测方法
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bod国标检测方法【实用版3篇】目录(篇1)1.BOD 国标测定方法的背景和意义2.BOD 国标测定方法的具体步骤2.1 标准稀释法2.2 生物传感器法2.3 活性污泥曝气降解法2.4 测压法3.BOD 国标测定方法的应用和优势4.BOD 国标测定方法的局限性和未来发展方向正文(篇1)BOD 国标测定方法是一种用于测量水中有机物等需氧污染物质含量的综合指标。
BOD(生化需氧量)表示水中有机物在微生物的生化作用下进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。
BOD 的测定方法包括标准稀释法、生物传感器法、活性污泥曝气降解法和测压法。
标准稀释法是最经典且最常用的 BOD 测定方法。
该方法简单来说,就是测定在 20℃下培养五天前后溶液中的溶氧量的差值。
求出来的 BOD 值称为五日生化需氧量(BOD5)。
生物传感器法利用微生物传感器接触水样,根据氧电极表面产生的恒定电流与水样中可生化降解的有机物的差值计算 BOD。
活性污泥曝气降解法通过强制曝气降解样品,并测定生物降解前后的化学计量需氧量,其差值即为 BOD。
测压法则是通过测量微生物消耗水中溶解氧产生的 CO2 导致的压力变化来计算 BOD。
BOD 国标测定方法具有很高的应用价值,可以为水环境保护、水污染治理和水质监测提供科学依据。
然而,BOD 国标测定方法也存在局限性,如测定过程繁琐、耗时长、成本高以及准确性受多种因素影响等。
目录(篇2)1.BOD 国标测定方法的背景和意义2.BOD 国标测定方法的具体步骤3.BOD 国标测定方法的应用范围和优势4.BOD 国标测定方法的局限性和改进方向正文(篇2)BOD 国标测定方法是一种用于检测水中有机物等需氧污染物质含量的综合指标。
BOD(生化需氧量)表示水中有机物在微生物的生化作用下进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。
BOD 的测定方法在我国有着广泛的应用,不仅能够有效地监测水质,还可以为水处理工程提供科学依据。
溶解氧的测定国标
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溶解氧的测定国标
溶解氧是水中的一种重要指标,它对水体的生态环境和水生生物的生存繁衍有着重要的影响。
因此,对水中溶解氧的测定是水质监测和水环境保护的重要内容之一。
我国制定了一系列的国家标准,规定了溶解氧的测定方法和标准限值,以保障水质的安全和可持续发展。
国家标准GB/T 5750-2018《水质标准》规定了水中溶解氧的标准限值。
其中,一类水体的溶解氧标准限值为6mg/L,二类水体的溶解氧标准限值为5mg/L,三类水体的溶解氧标准限值为4mg/L。
这些标准限值是根据水体的用途和水生生物的需求而制定的,不同的水体类型有不同的标准限值。
国家标准GB/T 11914-2012《水质-溶解氧的测定》规定了溶解氧的测定方法。
该标准规定了两种测定方法:氧电极法和亚硝酸盐还原法。
其中,氧电极法是目前应用最广泛的测定方法,它的原理是利用氧电极测定水中溶解氧的浓度。
亚硝酸盐还原法则是通过还原亚硝酸盐来消耗水中的溶解氧,从而测定水中溶解氧的浓度。
在实际的水质监测中,溶解氧的测定是非常重要的。
通过对水中溶解氧的测定,可以了解水体的富营养化程度、水生生物的生存状况、水体的污染程度等信息。
同时,也可以为水环境保护和水资源管理提供科学依据。
国家标准GB/T 5750-2018和GB/T 11914-2012为我们提供了溶解氧测定的标准限值和测定方法,为水质监测和水环境保护提供了重要的技术支持。
我们应该认真遵守这些标准,保障水质的安全和可持续发展。
DO测定(碘量法)
![DO测定(碘量法)](https://img.taocdn.com/s3/m/267f8ce09f3143323968011ca300a6c30c22f174.png)
碘量法测定溶解氧碘量法(国标GB/T 7489-87)测定水中溶解氧(DO)一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器:溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品:硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液:称取48g分析纯硫酸锰(MnSO4•H2O)溶于蒸馏水,过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液:称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中;另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,混匀,加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠),则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配,或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
cod标准曲线国标
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cod标准曲线国标COD标准曲线国标。
COD(化学需氧量)是指水中溶解氧和有机物质发生化学反应所需的氧化剂的量,是反映水体中有机物污染程度的重要指标。
COD标准曲线国标是指对水样中COD含量进行测定时所采用的标准曲线,它是保证COD测定结果准确可靠的重要依据。
本文将对COD标准曲线国标进行详细介绍,以帮助大家更好地理解和应用COD测定方法。
首先,COD标准曲线国标的制定是基于大量的实验数据和统计分析得出的。
在制定COD标准曲线国标时,通常会选取一系列不同浓度的标准溶液,然后进行一系列的实验测定。
通过对实验数据的处理和分析,可以得出COD测定结果与标准溶液浓度之间的关系,从而建立起COD标准曲线国标。
其次,COD标准曲线国标的制定需要严格遵循一定的实验操作规范和数据处理方法。
在进行实验测定时,需要准确配制标准溶液,严格按照操作规程进行实验操作,并且保证实验数据的准确性和可靠性。
在数据处理时,需要采用合适的统计分析方法,对实验数据进行处理和分析,以得出COD标准曲线国标的相关参数。
此外,COD标准曲线国标的应用范围非常广泛。
在环境监测、水质检测、工业生产等领域,COD测定都是非常重要的。
而COD标准曲线国标的制定,可以保证不同实验室、不同仪器、不同操作人员所得到的COD测定结果具有可比性和可靠性,从而保证了COD测定结果的准确性和可靠性。
总之,COD标准曲线国标是保证COD测定结果准确可靠的重要依据,它的制定需要严格遵循实验操作规范和数据处理方法,而且具有广泛的应用价值。
通过对COD标准曲线国标的深入了解,可以帮助我们更好地掌握COD测定方法,提高水质监测和环境保护工作的科学性和准确性。
希望本文对大家对COD标准曲线国标有所帮助,谢谢阅读!。
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水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由
于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法
1 范围
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消
耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法
亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉
如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.
如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用
2 原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠
滴定法测定游离碘量
3 试剂
分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
3.1 硫酸溶液
小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水
注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L
3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去
此试剂
a. 操作过程中严防中毒
b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾
将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.
3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)
可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液
3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液
在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。
3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L
3.6.1 配制
将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。
溶液贮存于深色玻璃瓶中。
3.6.2 标定
在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),
混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色
硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
V
c 66.1*20*6 (1) 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量mL
每日标定一次溶液
3.7 淀粉新配制10g/L 溶液
注:也可用其他适合的指示剂
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘约0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL
3.10 碘化钾或碘化钠
4 仪器
除常用试验室设备外 还有
4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积
5 操作步骤
5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。
5.2 检验氧化或还原物质是否存在
如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样,加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在如果溶液保持无色,加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s ,如果没有呈蓝色则存在还原物质。
(进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量)。
有氧化物质存在时,按照8.1 中规定处理。
有还原物质存在时,按照8.2 中规定处理,没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理。
5.3 样品的采集
除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。
注:
5.3.1 取地表水样
充满细口瓶至溢流,小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后,立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3. 2 从配水系统管路中取水样
将一惰性材料管的入口与管道连接,将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3.3 不同深度取水样
用一种特别的取样器,内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1),当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出,避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。
5.4 溶解氧的固定
取样之后,最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL ,二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL 碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入,若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次 使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存 样品最长贮藏24h 。
5.5 游离碘
确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分,慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶
液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后,摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。
注:若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底
部沉淀物。
5.6 滴定
将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂。
6 结果计算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
1
4121V Cf MrV C 式中 Mr —— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0
c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/L
f1=V0/(V0-V')
式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mL
V' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
7 精密度
分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间
8 特殊情况
8.1 存在氧化性物质
8.1.1 原理
通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果
8.1.2 步骤
,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂
8.1.3 结果计算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出:
C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)
式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同
V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mL
V4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL
8.2 存在还原性物质
8.2.1 原理
加入过量次氯酸钠溶液 氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶
解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量
8.2.2 试剂
在第三条中规定的试剂和
.
8.2.3 操作步骤
.
8.2.4 结果计算
溶解氧的含量c3(mg/L)由式(5)给出
C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]
式中Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同
V3 和V4 与8.1.3 含义相同
V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL);
f2=V0/(V0-V5-V')
式中V'与第6 条含义相同
V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL
9 试验报告
试验报告包括下列内容
a. 参考了本国家标准
b. 对样品的精确鉴别
c. 结果和所用的表示方法
d. 环境温度和大气压力
e. 测定期间注意到的特殊细节
f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。