草酸的测定
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草酸的测定
1.适用范围
适用于工业草酸的测定。
2 测试方法
2.1 草酸含量的测定
2.1.1 原理
草酸是一种弱酸,可用NaOH标准溶液滴定,选择酚酞为指示剂。反应过程如下:H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O
2.1.2 试剂
2.1.2.1 NaOH标准溶液:0.1mol/L。
2.1.2.1.1配制:称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中,搅拌溶解后,用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。
2.1.2.1.2标定:精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g,溶于100mL蒸馏水中,加1%酚酞指示剂1~2滴,用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。
氢氧化钠的浓度(mol/L)按下式计算:
氢氧化钠(mol/L)=
g
V×0.20423 (1)
式中:
g——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
0.20423——与0.001 mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2.1.2.2酚酞指示剂:1%乙醇溶液。
2.1.3 分析步骤
准确称取样品约2.5g,置于250mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
吸取25.00ml于250mL的三角瓶中,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
2.1.4 计算
草酸(H2C2O4)含量%(X)按下式计算:
X% = cV×0.06304×250
m×25
×100 (2)
式中:
c——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积,mL;
0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量;m——样品重量,g。