COD测定步骤(精)
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项COD(化学需氧量)是指在特定条件下,水样中有机物被氧化为CO2和H2O所需的氧化剂的量,是评价水体中有机污染物负荷的一种指标。
COD检测是水环境监测中的重要指标之一,下面将详细介绍COD检测的步骤及注意事项。
1.试剂准备:COD检测所需的试剂有硫酸钾、硫酸亚铁、硫酸硝基铁、硝酸铜等。
试剂需保证纯度,使用之前应检查有无积聚或变质。
2.标准溶液准备:取一定的COD标准样品(通常为高浓度的有机废水,如甲醛溶液),根据标准样品的COD浓度,在一系列短颈烧瓶中加入不同体积的标样,再加入硫酸钾和硫酸亚铁溶液,稀释到一定体积。
标样的选择需要根据实际情况进行,应包括低、中、高三个浓度。
3.水样采集:根据实际情况选择合适的采样点,用玻璃瓶或高级塑料瓶采样。
避免使用有机溶剂进行清洗,以避免样品污染。
4.样品处理:将采集的水样用滤纸过滤,去除悬浮颗粒物,使得样品清澈透明。
使用滤纸时要注意无水渍,无尘埃,无油污等。
5.适量样品:根据水样的COD浓度选择适量样品,一般取0.5-5mL。
如果COD浓度较高,可以适当稀释。
6.添加试剂:将样品加入烧瓶中,加入硫酸钾和硫酸亚铁溶液,充分混合。
在样品中加入的试剂量需根据实际情况进行调整,以确保反应能够充分进行,但不能过量,以免掩盖COD测定中的其他有机物。
7.加热反应:将烧瓶放入预热恒温水浴中,温度控制在150-170℃,保持反应时间为2小时。
反应过程中,需定时晃动烧瓶,以加速反应。
8.冷却处理:将烧瓶取出,放置在冷却器中冷却,然后用蒸馏水冲洗液面,以防失重。
9.测定终点:将可滴定溶液分别加入硫酸硝基铁和稀硝酸铜溶液,并把相应的滴定溶液与标准溶液逐滴对比滴定,直到终点。
终点判定为试液从蓝色逐渐变为浅绿色。
10.结果计算:根据标准样品的COD浓度和标样的滴定值,计算待测样品的COD浓度。
注意事项:1.试剂的选用要可靠、纯净,要保护好试剂,避免受潮褪色等现象;2.操作过程中,注意无菌操作,避免试剂、试样的交叉污染;3.操作前要用纯水彻底清洗仪器仪表,以确保测试的准确性;4.禁止用手直接接触试样,以免受到污染;5.COD测定过程中,注意安全防护,避免接触到腐蚀性物质和高温热源;6.测试过程中要严格按照规定的操作步骤执行,避免操作失误导致结果偏差;7.及时清洗仪器仪表,保养设备,避免设备老化导致结果误差;8.数据分析时,应考虑实验时的环境条件和人为误差,并对结果进行合理分析和校正。
COD的测定方法与步骤
COD的测定方法与步骤化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
(待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L)2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL,以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关,点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h,直至结束。
7.回流冷却后,自冷凝光上端接入45mL水,冲洗冷凝管,使溶液体积在70mL 左右,取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式:COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V2-水样的体积,mL;f-样品稀释倍数;8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注:0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L),加水稀释至50mL,加入15mL 浓硫酸,混匀,冷却至室温,加入3滴试亚铁灵,用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定,记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制:1.重铬酸钾标准溶液:称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h,0.25mol/L,6.129g加入至500mL水中;0.025mol/L,将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液:称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中,充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液:10g加至100mL(1+9)硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L):称取9.75g溶于水中,加入5mL 浓硫酸,稀释至500mL。
COD测定方法及注意事项
COD测定方法1、中浓度曲线实测20-1200mg/L2、如若超过1200mg/L,水样需稀释。
稀释方法(1)取水样1mL,加2 mL蒸馏水,测出结果乘以3(2)取水样20 mL(用移液管),置于100 mL定容瓶中,加蒸馏水稀释至100 mL.所测结果乘以5(3)取水样10 mL(用移液管),置于100 mL定容瓶中,加蒸馏水稀释至100 mL.所测结果乘以103、所取水样和蒸馏水一定混匀,4、以上(2)(3)做样方法。
取混匀的水样3 mL,加1 mL掩蔽剂(混匀),在加1 mL相应浓度的氧化剂,加5 mL催化剂,加2mL 蒸馏水,(总体积为12mL).消解10分钟。
比色时取式样上层清液进行比色。
5、空白一定要做成功,才可进行比色分析。
6、掩蔽剂的用量,如若有白色悬浮物加大掩蔽剂的用量,加大为2mL,但是总体积还为12mL。
COD实验注意事项1.在实验前先开机预热30分钟。
2.在实验时所有水样均选择中浓度曲线,根据水样稀释成对应的倍数。
3.在每次测定前应用蒸馏水、待测样品依次清晰比色皿。
在做样时空白标样、样品的消解管及管塞应固定,以减少操作带来的误差。
4.空白、标样、样品必须使用同批次的氧化剂和催化剂,否则重新标定曲线。
5.在实验过程中,应首先加入掩蔽剂(氯离子>30mg/L)并与水样摇匀后,再依次加入其他试剂,顺序不能颠倒。
实验所用试剂均为强酸试剂,切勿直接接触防止意外烧伤。
6.在进行消解时,温度首先必须达到165±1.5℃,放入消解管(消解管必须擦干净后放入消解器),要罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。
7.消解结束后首先自然冷却2min,再水冷至室温。
8.比色皿必须保持干净,避免用手触及透光面,样片要缓慢注入比色皿中,以免产生气泡,注意勿将沉淀注入比色皿中,比色皿置入比色计前要用擦镜纸将外壁擦拭干净。
9. 在实验结束前,装有空白试剂的比色皿不得倒掉,以防机器出现故障。
COD测定方法范文
COD测定方法范文COD(化学需氧量)是评价水体中有机物含量的一种常用指标,其测定方法有多种。
下面将介绍常用的COD测定方法。
一、开放反应法开放反应法是一种常用的COD测定方法,其原理是将有机物在酸性介质中氧化为二氧化碳和水,然后利用碘量法测定酸性溶液中的碘量来计算COD值。
具体步骤如下:1.取适量水样,加入硫酸以降低pH值。
2.加入过量的碘化钾溶液,使水样中的有机物与碘反应生成碘酸盐。
3.进行滴定,滴定过程中溶液由黄色转变为无色,表示碘酸盐已完全消耗。
4.根据滴定的碘量计算COD值。
二、封闭反应法封闭反应法是一种常用的COD测定方法,其原理是将有机物在高温下与过量的氧气一起在封闭容器中反应,生成水和二氧化碳,然后利用碘量法测定封闭容器中的碘量来计算COD值。
具体步骤如下:1.取适量水样,加入硫酸以降低pH值。
2.加入过量的碘化钾溶液和硫酸铜溶液,使水样中的有机物与碘反应生成碘酸盐。
3.将水样加热至沸腾,反应一段时间使有机物完全氧化。
4.冷却后,用硫酸亚铁溶液滴定封闭容器中的碘量,直至溶液由蓝色转变为浅绿色。
5.根据滴定的碘量计算COD值。
三、分光光度法分光光度法是一种常用的COD测定方法,其原理是利用紫外光或可见光照射水样,有机物在光照下发生氧化反应,产生颜色,然后利用分光光度计测定水样中的吸光度来计算COD值。
具体步骤如下:1.取适量水样,加入硫酸以降低pH值。
2.加入过量的硫酸钾二氧化铬溶液,使水样中的有机物与二氧化铬发生氧化反应。
3.将水样置于分光光度计中,选择合适的波长进行测定吸光度。
4.根据吸光度和标准曲线计算COD值。
四、电化学法电化学法是一种常用的COD测定方法,其原理是利用电化学电池将水样中的有机物氧化为二氧化碳,然后通过测量电流或电压来计算COD值。
具体步骤如下:1.取适量水样,加入硫酸以降低pH值。
2.将水样置于电化学电池中,加入电解质溶液。
3.通过施加电流或电压,使有机物在电化学电池中氧化为二氧化碳。
COD化验方法
COD化验方法
一、仪器:
1、回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全
玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—350mm。
2、加热装置:可调节万用电炉;
3、25mL或50mL酸式滴定管;
4、常用实验室仪器。
二、化验步骤:
1、取10ml上清液(如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下);
2、加入10ml重铬酸钾(0.25mol/L);
3、加入26ml硫酸银;
4、加热回流十五分钟(自沸腾时记起),然后自然冷却至室温;
5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水,再次冷却至室温;
6、加入三滴亚铁灵指试剂;
7、用0.1N硫酸亚铁铵滴定,滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点,并记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量;
8、同时做空白实验。
三、计算方法:
公式:COD(mg/L)=(V空-V1)×N×8×1000÷V
试中:V空=空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1 =试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量
N =硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
V =式样的体积
8 = 氧的二十分之一的摩尔质量(g/mol)。
COD国标法测定步骤
C O D国标法测定步骤标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]重铬酸钾法测定C O d 一、方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器:1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂:1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞:粉末四、实验步骤:1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
COD测定步骤
COD测定步骤
1、称0.4g硫酸汞加入进水1和出水1锥形瓶中
2、取20.00ml的超纯水、进水、出水、进水到空白、进水1、出水、进水2的锥形瓶中
3、加入10.00ml重铬酸钾标准溶液到空白、进水1、出水、进水2的锥形瓶中
4、分别往锥形瓶中加4个玻璃珠
5、分别把锥形瓶连接到回流冷凝管
6、从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液
7、打开回流水
8、加热锥形瓶,等到沸腾,开始计时。
火调小些,继续沸腾
9、2小时后关掉火。
10、冷却后,关掉回流自来水。
往冷凝管上口加入90ml超出水。
11、待锥形瓶冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
溶液的颜色由黄色到蓝绿色到红褐色即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量
12、往已经滴定好的空白锥形瓶中加入10.00ml的重铬酸钾标定硫酸亚铁铵的浓度,记录硫酸亚铁铵的用量。
13、硫酸亚铁铵的浓度C=0.2500*10.00/V滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
COD测定步骤
COD测定步骤COD测定是一种常用的水质分析方法,用于测定水样中的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)。
COD值反映了水样中的有机物含量及其对溶解氧的需求程度,是评价水体有机污染程度的重要指标之一、下面将详细介绍COD测定的步骤。
一、试剂准备及设备检查1.准备好所需试剂,包括酸性高锰酸钾溶液、硫酸、硫酸铵、硫酸铜、硼酸、硝酸钾、硝酸汞等。
2.检查仪器设备,确保光度计、分光光度计等设备正常工作。
二、样品处理1.取样品,使用玻璃瓶采样,尽量避免接触空气,避免氧化反应发生。
2.样品处理前,如有悬浮物、沉淀物等杂质,应先进行过滤。
3.利用硫酸进行酸化处理,将样品酸化至pH值低于2,以确保有机物完全氧化。
三、COD测定操作步骤1.取一个干净的250mL锥形瓶,称取适量的样品,通常取10mL-50mL之间。
2.加入适量的硝酸钾和硫酸铜,用于抑制还原物质的干扰。
3.加入适量的硫酸铵,用于稀释样品,使得COD值在检测范围内。
4.加入适量的硫酸铬,作为催化剂,加快COD反应的进行。
5.用锥形瓶的橡胶塞密封好,摇匀混合,使试剂充分与样品反应。
6.将样品放入预热的消解仪中,进行消解反应。
消解时间的长短根据样品的特性来定,通常在1-2小时之间。
7.取出消解后的样品,冷却至室温。
8.用去离子水冲洗锥形瓶的外壁,以避免溶液残留的干扰。
9.使用同样的方法制备一个空白试剂组,作为对照组。
四、测定COD值1.使用光度计或分光光度计将空白试剂组的吸光度调零。
2.测量样品组的吸光度值,并记录下来。
3.利用COD标准曲线,根据吸光度和COD值的关系,计算样品的COD 值。
五、结果计算及分析1.根据COD标准曲线,将吸光度值转化为COD浓度。
2.如果样品浓度过高,需要进行稀释后重新测定。
3.计算样品的COD浓度,并进行数据分析。
六、结果验证1.重复测定一定次数,计算平均值和相对标准偏差,以验证结果的准确性。
cod测量原理及测量过程
cod测量原理及测量过程
COD(化学需氧量)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的质量浓度(以mg/L计)表示。
COD 测量原理是基于氧化还原反应,通过将有机物氧化为二氧化碳和水,从而测量出消耗的氧化剂的量,以计算COD 的值。
以下是一种常见的COD 测量过程:
1. 水样采集:采集具有代表性的水样,并尽快进行分析。
2. 水样预处理:去除水样中的悬浮物、沉淀物等,以确保分析结果的准确性。
3. 配置试剂:根据 COD 测量方法,配置所需的试剂,如重铬酸钾、硫酸汞、硫酸银等。
4. 氧化剂滴定:将水样与试剂混合,并在特定的温度和时间下进行反应。
反应结束后,用硫酸亚铁铵滴定剩余的氧化剂,得出消耗的氧化剂的量。
5. 计算 COD 值:根据滴定结果,计算水样的 COD 值。
需要注意的是COD 测量过程中的操作细节和试剂配制会因测量方法的不同而有所差异。
同时,COD 值的大小反映了水体中有机物的含量,但不能反映具体的有机物种类。
因此,COD 测量结果需要与其他水质参数结合起来,以更全面地评估水体的质量。
(完整版)COD测定方法
实验三 化学需氧量的测定(重铬酸钾法)二、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O (水样的氧化)Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O (滴定)Fe 2+ + 试亚铁灵(指示剂) → 红褐色(终点)三、器材1.250mL 全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂1.重铬酸钾标准溶液(C 20726/1Cr K =0.2500mo1/L ):称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2.H 2O )、0.695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ) 溶于水中,稀释至100ml ,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0.1mol /L):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加入稀释至 110ml 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。
冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指试液(约 0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol /L );V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml )。
4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
COD测定步骤
COD的测定
——重铬酸钾法测COD 标定溶液:
1、配制重铬酸钾溶液:称取在110-120摄氏度烘了2h的重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,加水稀释,定容。
2、配制硫酸亚铁铵溶液,1000ml。
(39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中,加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml 的容量瓶中定容)。
硫酸亚铁铵的标定:向锥形瓶中加入10ml重铬酸钾溶液,再加入30ml浓硫酸,90ml蒸馏水,3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵滴定,加下滴定量V,代入公式。
C=0.25X10/V
3、配制硫酸-硫酸银溶液(于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2h)。
步骤:
1、取污水20毫升于加热管中
2、加10毫升重铬酸钾溶液
3、加0.4g硫酸汞(去除溶液当中的氯离子)
4、加30毫升硫酸-硫酸银溶液
5、加入几粒玻璃珠(沸石)。
6、在恒温加热器中加热,169°,2h
7、冷却后,加蒸馏水润洗管壁,再次冷却后,将加热管中溶液转移至锥形瓶中,加入90ml蒸馏水,在溶液中加入3滴试亚铁灵
指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液,(黄色—绿色—蓝色—红褐色),记下滴定管的刻度
8、带入公式计算COD
注:设置一组空白实验作为对照(除了污水外,其他物质都加)
V0:空白实验滴定的体积
V1:第七步滴定管的刻度
C:硫酸亚铁铵的浓度(0.25摩尔每升)
8:四分之一的氧气(六分之一重铬酸钾能和四分之一氧气反应)V:水样体积。
COD的测定方法与步骤
化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
(待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L)2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL,以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关,点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h,直至结束。
7.回流冷却后,自冷凝光上端接入45mL水,冲洗冷凝管,使溶液体积在70mL 左右,取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式:COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;V2-水样的体积,mL;f-样品稀释倍数;8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注:0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L),加水稀释至50mL,加入15mL浓硫酸,混匀,冷却至室温,加入3滴试亚铁灵,用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定,记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制:1.重铬酸钾标准溶液:称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h,0.25mol/L,6.129g加入至500mL水中;0.025mol/L,将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液:称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中,充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液:10g加至100mL(1+9)硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L):称取9.75g溶于水中,加入5mL 浓硫酸,稀释至500mL。
cod测定方法
cod测定方法Cod测定方法。
一、引言。
COD(Chemical Oxygen Demand)是指水中化学需氧量,是水中有机物氧化分解所需的化学氧量。
COD测定是水质监测中常用的一种方法,通过COD测定可以了解水体中有机物的含量,从而判断水质的优劣。
本文将介绍几种常用的COD测定方法,以供参考。
二、COD测定方法。
1. 高温消解法。
高温消解法是一种常用的COD测定方法,其原理是将水样与氧化剂一起加热至高温,使有机物氧化分解,释放出化学需氧量。
具体操作步骤如下:(1)取适量水样置于消解瓶中;(2)加入适量氧化剂,如高锰酸钾溶液;(3)置于预热消解器中加热消解,使有机物氧化分解;(4)冷却后,用指示剂滴定,根据滴定消耗的氧化剂量计算COD值。
2. 快速消解法。
快速消解法是一种快速测定COD的方法,其原理是利用强氧化剂和催化剂使水样中的有机物在短时间内氧化分解,释放出化学需氧量。
操作步骤如下:(1)取适量水样置于快速消解瓶中;(2)加入快速消解剂,并加热至高温,快速氧化分解有机物;(3)冷却后,用指示剂滴定,根据滴定消耗的氧化剂量计算COD值。
3. 紫外光消解法。
紫外光消解法是一种利用紫外光进行COD测定的方法,其原理是利用紫外光照射水样中的有机物,使其氧化分解,释放出化学需氧量。
具体操作步骤如下:(1)将水样置于紫外光消解仪中;(2)开启紫外光,照射水样中的有机物;(3)根据照射后水样中的化学需氧量变化计算COD值。
4. 高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种精密测定COD的方法,其原理是利用高效液相色谱仪对水样中的有机物进行分离和检测,从而计算出COD 值。
具体操作步骤如下:(1)将水样经过预处理后注入高效液相色谱仪中;(2)利用色谱柱对水样中的有机物进行分离;(3)通过检测器检测有机物的峰值面积,计算COD值。
三、总结。
以上介绍了几种常用的COD测定方法,每种方法都有其适用的场景和特点。
在实际应用中,可以根据需要选择合适的COD测定方法进行水质监测,以保证测定结果的准确性和可靠性。
COD重铬酸钾法测定步骤
COD重铬酸钾法测定步骤标定硫酸亚铁铵溶液1.标定硫酸亚铁铵溶液(取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml,定容前加20ml浓硫酸)取10ml重铬酸钾标准溶液(0.25mol/l,测量上限700mg/l)12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。
于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂,滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色,记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量(ml),标定三次,计算其平均值。
C(mol/l)=(0.25x10)/ V C为硫酸亚铁铵的浓度空白的标定2.取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠,摇匀。
连接回流冷凝管,从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银(5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中),加热回流2h(从煮沸开始计时)。
3.冷却后,用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁,取下锥形瓶(总体积不得少于140ml)。
)。
4.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录消耗的量(V水样测定5.取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠,摇匀。
连接回流冷凝管,从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银(5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中),加热回流2h(从煮沸开始计时)。
6.冷却后,用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁,取下锥形瓶(总体积不得少于140ml)。
7.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录消耗的量(V)。
1(mg/l)=(V0-V1)×C×8×100 / V (V:水样体8.计算水样中浓度:C1积)。
cod测定方法及步骤
cod测定方法及步骤(原创版3篇)《cod测定方法及步骤》篇1COD(化学需氧量)是一种常用的水质污染参数,用于测量水中有机物的含量。
COD 的测定方法通常采用高锰酸钾法,其中以高锰酸钾作为氧化剂,在沸水浴中加热反应30 分钟,剩余的高锰酸钾溶液的体积与初始体积之差与水样中的有机物含量成正比。
以下是COD 测定的一般步骤:1. 准备试剂和仪器:需要准备高锰酸钾溶液、硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂等试剂,以及COD 测定仪、加热器、烧杯、玻璃棒等仪器。
2. 取样:从待测水样中取出一定体积的水样,通常为100mL 或200mL。
3. 处理样品:将水样加入烧杯中,加入适量的硫酸,使其呈酸性,然后加入适量的高锰酸钾溶液,用玻璃棒搅拌混合。
4. 加热反应:将烧杯放入加热器中,在沸水浴中加热反应30 分钟。
5. 冷却:反应结束后,将烧杯取出,立即放入冰水中冷却。
6. 滴定:在冷却后的水样中,加入适量的氢氧化钠溶液,使其呈碱性,然后使用酚酞指示剂进行滴定,直到溶液颜色由粉红色变为无色。
7. 计算:根据滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积和浓度,计算出样品中的有机物含量。
COD 测定仪的使用方法也与上述步骤类似,需要先将仪器进行启动和预热,然后加入水样和高锰酸钾溶液,自动进行加热反应和滴定,最后计算出COD 值并打印结果。
《cod测定方法及步骤》篇2COD(化学需氧量)是一种常用的水质污染指标,用于测量水中有机物的含量。
COD 的测定方法通常采用高锰酸钾法,其基本步骤如下:1. 样品处理:将水样过滤,去除悬浮物和大颗粒有机物,然后将滤液加入适量的硫酸,使其呈酸性。
2. 添加高锰酸钾:向酸性滤液中加入一定量的高锰酸钾溶液,并搅拌均匀。
3. 加热反应:将混合液转移到沸水浴中,加热反应30 分钟。
4. 冷却过滤:将反应后的混合液冷却至室温,然后过滤掉不溶物。
5. 滴定:向滤液中加入适量的草酸钠溶液,使其与高锰酸钾反应,并用硫酸亚铁铵溶液回滴,直到紫红色消失,记录滴定量。
国标COD测定方法
国标COD测定方法国标COD测定方法(Cr\+6++Cr\+3++MnO4-法)是用于测量水体和废水中的化学需氧量(COD)的一种常用方法。
它通过氧化剂高价态铬(Cr\+6+)和高价态锰(MnO4-)使有机物发生氧化反应,从而确定水体中的COD含量。
以下是该方法的详细步骤:1.实验前准备:首先,准备石英反应器和玻璃反应器作为反应容器,并进行清洗及干燥。
准备适量的稀硫酸(H2SO4)、高价态铬酸钾(K2Cr2O7)、高价态锰酸钾(KMnO4)溶液。
2.样品取样:从需要测定的水体或废水中取得一个代表性的样品,并记录取样时间和位置。
3.石英反应器法:使用一片石英管,将样品倒入石英管中,直至管子被填满。
将石英管上部弯曲,并在顶部加两个小孔,安装两个皮埃尔瓦尔温度计,一个用于监测氧化反应的温度,另一个用于监测溶液的温度。
4.加入氧化剂:将一定量的稀硫酸加入石英反应器中,然后按照一定的比例加入高价态铬酸钾和高价态锰酸钾,使反应器中的氧化剂浓度达到适当的水平。
在此过程中,需要控制反应器内的温度保持在特定的范围内。
5.反应:将石英反应器置于预设的温度和时间条件下,并开始反应。
在反应过程中,高价态铬和高价态锰会与有机物发生氧化反应,并释放出热量。
6.终点指示:反应结束后,取出石英反应器,使用兰格兰奇孔板法检测COD的浓度。
这种方法使用硫酸铜溶液作为指示剂,当溶液由蓝变为粉红色时,表示高价态铬和高价态锰已完全与有机物反应,COD测定结束。
7.数据处理:计算COD浓度的数值,可以使用标准曲线法或已知浓度的样品作为标准测定。
总体来说,国标COD测定方法通过氧化剂高价态铬和锰使有机物发生反应,测量其中产生的热量来判断COD含量。
这种方法具有准确、可靠、快速、简便等特点,被广泛应用于水质监测和环境保护中。
COD国标法测定步骤
COD国标法测定步骤COD(Chemical Oxygen Demand)是指水样中可被化学氧需氧物质的总量。
COD国标法是指中国国家标准《水质-化学需氧量的测定-高钼酸盐法》,以下是COD国标法测定步骤:1.样品采集:首先选择代表性的水样,避免有大量沉淀物和浮游物的样品。
使用专业采样工具采集样品,并尽快送至实验室进行测试。
2.样品预处理:根据需要对样品进行预处理。
一般来说,如果样品中含有大量悬浮物或颗粒物,需要通过过滤等方式去除这些物质。
3.标准曲线制备:准备一系列标准物质的溶液,浓度逐渐增加。
每个浓度的标准溶液都要进行COD测定,得到各个浓度下的测定值。
4.反应釜操作:将样品转移到预先准备的反应釜中。
在测定过程中,需要将样品与含有硫酸、硫酸铜和硝酸钼的试剂混合。
反应釜中的样品和试剂通过加热和搅拌进行混合反应。
5.制备相同条件的空白试剂:在同一试验条件下,使用相同试剂制备一份空白试剂,用于后续的背景修正。
6.参比液操作:同时准备一份参比液,该液体中没有待测样品,用于测定实验中的仪器误差。
7.加热处理:反应后的混合溶液需要进行加热处理,以提高化学反应的速率。
加热温度一般为150℃。
8.冷却和稀释:将加热后的混合溶液进行冷却,然后用去离子水进行稀释。
稀释的目的是将样品浓度控制在标准曲线的范围内,确保测定结果在曲线之内。
9.COD测定:将稀释后的样品用专用的COD测定仪器进行测定。
COD 测定仪器通常采用光度计测量反应溶液的吸光度。
10.计算结果:将测定结果与标准曲线比对,根据吸光度值计算出样品中COD的浓度。
根据测定条件和稀释倍数,最后计算出水样中的COD含量。
11.校准与质控:定期进行仪器校准和质控,确保测定结果的准确性和可靠性。
以上就是COD国标法测定的步骤。
通过这些步骤,可以得到水样中COD的浓度,从而判断水质的好坏,并制定相应的处理措施。
COD的测定方法
COD的测定方法COD(化学需氧量)是一种测定水样中有机物浓度的方法,用于衡量水体中有机物的污染程度。
下面将介绍常用的COD测定方法。
一、开放消解法(酸性消解法)这是最常用的COD测定方法之一、步骤如下:1.取一个已知体积的水样,加入适量的硫酸或盐酸,使水样达到酸性条件。
2.加热样品,通常是在123摄氏度的加热板上进行,使样品中的有机物氧化为二氧化碳和水。
3.收集并吸取产生的二氧化碳,使用碱溶液对其进行中和。
4.根据消耗的氧化还原剂的体积或浓度差异,计算COD值。
二、封闭消解法封闭消解法是在无氧条件下进行COD测定,能更准确地测定相对较高浓度的样品。
1.取一个已知体积的样品并加入适量的硝酸银。
2.将样品转移到COD瓶中并加入硫酸和硫酸钾,保持封闭状态。
3.加热样品到高温,并在样品中加入氟化铥或硫酸铑作为催化剂。
4.在反应完成后,测量COD值。
三、快速COD测定方法除了上述传统的COD测定方法外,还有一些快速COD测定方法可供选择,以提高测定效率和减少处理时间。
1.紫外分光光度法:该方法使用紫外可见光分光光度计,通过测量在COD反应中产生的一些化学物质的吸光度差异,来计算COD值。
2.可溶性有机碳(DOC)测定方法:该方法利用特殊的氧化剂,在高温和酸性条件下氧化样品,然后测量样品中还原后的氧化剂的含量,以计算COD值。
总结:COD测定是一种常用的测定水体中有机物污染程度的方法。
传统的COD测定方法包括开放消解法和封闭消解法,可以在酸性条件下对样品进行氧化,然后根据消耗的氧化还原剂的体积或浓度差异测定COD值。
此外,还有一些快速COD测定方法,如紫外分光光度法和可溶性有机碳(DOC)测定方法等,以提高测定效率和减少处理时间。
以上介绍的是一些常用的COD测定方法,具体选择适合的方法应根据实际情况来确定。
COD的测定方法
COD的测定方法COD的测定国家标准方法(1)取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,精准加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口渐渐地加入30ml硫酸——硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。
(2)冷却后,用90mL水从上部渐渐冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定尽头不明显。
(3)溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为尽头,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4)测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注:测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点:1、耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;2、回流设备占用的空间大,使批量测定显现困难;3、分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);4、回流水的挥霍;5、毒性的汞盐易造成二次污染。
二对重铬酸钾法测COD的改进在肯定比例的硫磷混合酸构成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(重要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
依据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法1:步骤同标准方法:取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2—3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口渐渐加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上)。
本方法采纳硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
COD测定步骤范文
COD测定步骤范文COD(化学需氧量)测定是一种用来测定水样中有机污染物含量的方法,通过测定水样中溶解有机物在一定条件下被氧化所需的氧气量来计算COD值。
下面将详细介绍COD测定的步骤。
步骤一:样品制备首先,需要准备样品。
将水样采集到干净的密闭容器中,并注意避免空气污染。
如果水样中有浑浊物质,应该用滤纸或过滤器将其去除。
如果样品中有悬浮颗粒,建议使用离心机进行沉淀。
步骤二:试剂准备1.酸性高锰酸钾溶液:将高锰酸钾称取适量加入蒸馏水中溶解,加入硝酸混合溶液调节至PH值为2-32.高纯水:将蒸馏水加热至沸腾,用玻璃棒轻轻搅拌溶解其中的气体,冷却至室温后配制高纯水。
步骤三:测定操作1.取一定体积的样品(一般为50mL)放入耐酸玻璃瓶中,用酸性高锰酸钾溶液滴定样品中的有机物,加少量硫酸伴碳提高催化剂,因二氧化锰在酸性中的溶解度非常小,所以在酸性环境下可以滴定有机物和无机物。
2.用磁力搅拌棒搅拌样品溶液,观察溶液的颜色变化。
当颜色由桔黄色突变为粉红色时,说明反应完全。
3.记录滴定液的投入量,并计算COD浓度。
步骤四:计算COD值1.计算滴定液的消耗量:用酸性高锰酸钾溶液滴定样品过程中消耗的高锰酸钾溶液总体积减去用于空白试验的高锰酸钾溶液总体积,得到滴定液的消耗量(单位:mL)。
2.计算COD值:用下述公式计算COD值COD(mg/L)=(消耗的高锰酸钾溶液体积(mL)* 8* 0.016)/试样体积(L)步骤五:数据处理与分析根据COD测定结果,可以分析水样中的有机污染物含量。
同时,还可以将测定结果与有关水质标准进行对比,以评估水质是否符合相关要求。
需要注意的是,COD测定结果应该在合理的实验条件下进行,并且实验操作需要准确无误。
此外,为了保证结果的准确性,建议进行多次测定,取平均值作为最终的COD值。
最后,仪器的校准和质量控制也是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。
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测定
量取充分混合均匀的试样l00mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再 以每次l0ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸 滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱
中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其
重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重.量差≤0.4mg为止。
5 10
15 30
0.2 0.4
0.05 0.1
70 140
30
40 50
15
20 25
45
60 75
0.6
0.8 1
0.15
0.2 0.25
210
280 350
快速/2hr消解分光光度法
SS的测定
采样及样品贮存
采样:
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏 水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采 集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
银---硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流2小时。
冷却后,用20—30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀 释至140mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10一来自菲罗啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标
准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫 酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。 空白试验:按相同步骤以20.0ml水代替试料进行空白试验,记录下空白滴定 时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
水质
化学需氧量的测定
测定方法
重铬酸钾法(GB11914-89) 氯气校正法(HJ/T 70-2001) 快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007) 节能加热法
快速密闭催化消解法
库仑法
COD测定仪
含COD消解器 、 COD试剂、COD光度计
重铬酸钾法 - 适用范围
本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经 稀释的水样的测定上限为700mg/L,不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水。
在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量要按下表 作相应的调整。
不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL
0.250mol/L K2Cr2O7 mL
Ag2SO4— H2SO4 mL
HgSO4
g
(NH4)2Fe(S0 4)2· 6H20 mol/L
滴定前体积
mL
10 20
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
样品贮存:
采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但
最长不得超过七天。
注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于 103—105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、 冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在 滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿 润滤膜,并不断吸滤。
测定结果一般保留有三位效数字,对COD值小的水样,当计算出COD 值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。
注意事项
对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流 以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm
原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化
剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中 未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量
浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在 硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
方法1:取1只试剂试管,加2.00ml水样,消化2小时;
硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈
蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待 测水样适当的稀释倍数。
校核试验:按测定试料方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值,用以检验
操作技术及试剂纯度。
无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样 COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地 除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
仪器
COD远红外消煮炉
采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫 酸至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不
得少于100mL。
试料的准备 将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。
步骤
加0.4gHgSO4、20.0mL试料于锥形瓶中(或取20.0mL稀释后水样)。 于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形 瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸
重铬酸钾法 滴定过程
滴定颜色变化
滴定前
接近终点
终 点
结果表示
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
COD (mg / L)
C (V 1 V 2) 8000 V0
式中:C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mol/L; V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V。—试料的体积,mL;
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间
外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮
物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体 积。—般以5—I0mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
结果的表示
C=(A-B)*106/V
式中: C------水中悬浮物浓度,mg/L; A------悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g; B-------滤膜+称量瓶重量,g; V---------试样体积,mL。