薄层板的铺制操作规程0
简述薄层色谱工作原理 薄层色谱操作规程
简述薄层色谱工作原理薄层色谱操作规程所谓薄层色谱法，是指通过利用各成分对同一吸附剂的吸附本领不同，在流动相流过固定相的过程中，连续发生吸附、解吸、再吸附、再解吸，实现各成分相互分别的吸附薄层色谱法分别法。
薄层色谱法依据固定相的支持体，分为薄层吸附色谱法（吸附剂）、薄层调配色谱法（纤维素）、薄层离子交换色谱法（离子交换剂）、薄层凝胶色谱法（分子笕凝胶）等。
在一般的试验中，大多使用以吸附剂为固定相的薄层吸附色谱法。
吸附是表面的紧要性质。
两个相都能形成表面，吸附是其中一个相的物质或溶解在其中的溶质在该表面密集的现象。
在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面有可能发生吸附现象。
由于各物质性质不同，因此物质分子停留在固体表面是由于固体表面的物质和固体内分子受到的吸引力不同。
在固体内部，分子间相互作用的力是对称的，其力场相互抵消。
固体表面的分子受到的力是不对称的，内侧面是固体内分子的力大，表面层受到的力小，所以气体和溶质分子在运动中碰到固体表面时受到这样的影响而被吸引并停留。
吸附过程是可逆的，被吸附物可以在确定条件下解吸。
在单位时间内被吸附剂的表面积吸附的分子和在同一单位时间内离开该表面的分子之间可取得动态平衡，被称为吸附平衡。
吸附色谱过程是指不断产生平衡和不平衡、吸附和解吸的动态平衡的过程。
由于资料有限，因而上述对薄层色谱概述并不全面，欢迎补充。
解析薄层色谱仪的原理薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的专用分光光度计，用可见光或紫外光作光源，线性扫描或锯齿扫描薄层板打开后的斑点，该斑点就吸取该组分特征波长的单色光，剩余的单色光经透射或反射或发射荧光，由检测器积分起来，获得这块斑点面积的待测物质含量。
薄层扫描仪原理：薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分别和定性分析少量物质的一种很紧要的试验技术，属固—液吸附色谱。
它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分别；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。
薄层色谱法操作规程
薄层色谱法操作规程目的：建立薄层色谱法的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
适用范围：原料、中药饮片责任人：质量管理部主任、检验员内容：1 简述薄层色谱法系指以适宜的固定相涂布于玻璃板、铝箔片或聚酯薄膜上使成一均匀的薄层，将供试品与相应的对照物点于薄层板的一端，以适宜的溶剂置展开容器内展开，使供试品所含的相应成分分离，采用适宜的显色剂或显色方法显色，将供试品色谱与对照物色谱相比较，或采用薄层扫描仪扫描，以进行鉴别、检查或含量测定的方法。
2 仪器与材料2.1 薄层板按照固定相的种类，薄层板可分为正相薄层板（如硅胶薄层板、聚酰胺薄膜）、反相薄层板（如C18键合相薄层板）等。
硅胶薄层板是目前使用最广的薄层板，如硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254等。
高效薄层板所使用的固定相较普通薄层板平均粒度小，颗粒分布范围窄，因此在相对短的展开距离中可以达到更好的分离效果。
目前使用的薄层板有市售薄层板和自制薄层板两种。
一般市售薄层板分离效果较自制薄层板好。
如需特殊薄层板（如改性板）时，可采用自制薄层板。
2.2 点样器2.2.1 手动点样主要用微升毛细管配合与之相应的手动点样仪等。
2.2.2 自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪，按预设程序自动点样。
2.3 展开容器又称展开缸，为大小适宜的密闭展开容器。
有双槽展开缸及平底展开缸等。
此外，也有自动展开仪器，可将薄层板按预定程序单次或多次展开，提高薄层展开的重现性。
2.4 显色设备包括喷雾显色、浸渍显色以及蒸气熏蒸显色的设备。
2.4.1 喷雾显色多用玻璃喷雾瓶或其它专用的喷雾设备，喷雾形成的雾滴应细小并且均匀。
2.4.2 浸渍显色多在盛有显色剂的展开缸中进行。
2.4.3 蒸气熏蒸显色可在密闭的展开缸、干燥器等设备中进行。
如薄层板需加热，可使用烘箱或专用的薄层加热台。
2.5 检视和记录设备由暗箱及摄像设备组成。
2.5.1 暗箱配备可见光、254nm 和365nm紫外光光源以及相应的滤光片。
薄层色谱法测定标准操作规程
薄层色谱法测定标准操作规程目的：建立薄层色谱法测定标准操作规程。
（《中华人民共和国药典》2010版附录）范围：适用于薄层色谱法的测定。
职责：检验员，QC主管。
内容：1 简述：薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。
等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。
2 仪器与材料：2.1 薄层板：2.1.1市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，按固定相种类又可分为硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、微晶纤维素、硅藻土、氧化铝、聚酰胺薄膜等薄层板。
2.1.2 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板，自制薄层板系指手工（或借助涂布器）将固定相涂布于玻璃板或其他适宜载板上使成为有一定厚度的均匀薄层。
常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、微晶纤维素等，其粒径一般为10~40um。
2.2 点样器：采用手动、半自动或全自动点样器材，手动点样时一般采用微量毛细管。
2.3 展开容器：应使用适合薄层板大小的平底或双槽薄层色谱专用展开缸，并配有严密的盖子。
水平展时使用专用水平展开缸。
2.4 显色与显色装置按各品种项下规定。
可采用喷雾显色、浸渍显色或蒸气熏蒸显色，喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用玻璃容器或适宜的展开缸代替；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
2.5 检视装置为装有可见光或紫外光（254nm及365nm）光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄色谱图用，暗箱内光源应有足够的光照度。
3 操作方法：3.1 薄层板制备：3.1.1 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30min，聚酰胺薄膜不需活化。
铝基片薄层板或聚酰胺薄膜均可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的涂层不得有破损，如在储放期间被空气中杂质污染，使用前可用甲醇、二氯甲烷与甲醇的混合溶剂在展开容器中上行展开预洗，取出，晾干，活化后使用。
薄层色谱操作规程
薄层色谱操作规程
《薄层色谱操作规程》
一、实验目的
通过薄层色谱进行化合物分离和鉴定，掌握薄层色谱操作技术，提高实验操作能力。
二、实验仪器和试剂
1. 薄层色谱仪
2. 薄层色谱板
3. 色谱柱
4. 样品溶液
5. 各种溶剂
三、实验操作步骤
1. 准备薄层色谱板，标出样品点和色谱进样位置。
2. 准备好样品溶液，进行前处理工作，如筛选、过滤等。
3. 用吸头将样品溶液均匀地吸附在薄层色谱板上的样品点上，待干燥后再进行操作。
4. 将干燥后的薄层色谱板放置在色谱槽中，加入适量的色谱溶剂，使之在薄层色谱板上上升，直至触及顶部。
5. 将色谱板拿出，标记出色带位置，用紫外灯照射和标记，记录色带的长度和颜色。
6. 根据色带的长度和颜色，与标准色谱图对照，确定其成分。
7. 根据色带的长度和颜色，计算Rf值，并与标准值对照鉴定
成分。
四、注意事项
1. 操作过程中需轻拿轻放，避免薄层色谱板受损。
2. 使用各种溶剂时，要注意其挥发性和易燃性。
3. 色带观测和鉴定时，要在相应的波长下观察，如紫外灯波长254nm。
4. 操作结束后，要对薄层色谱仪进行清洁和维护。
通过《薄层色谱操作规程》的实验操作，可以掌握薄层色谱技术的基本操作流程，提高化合物分离和鉴定的能力。
薄层色谱的操作方法 薄层色谱操作规程
薄层色谱的操作方法薄层色谱操作规程薄层色谱是一种较新的色谱法，兼具柱色谱和纸色谱的优点，能快速分别和定性分析少量物质。
薄层色谱性能优异，操作也较简单。
1.选择吸附剂吸附剂一般要求直径为10～40m，需要依据被分别物质的性质选择，常用的吸附剂有以下几种。
硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分别氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分别纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分类亲水性物质。
聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分别。
2.制备薄层板薄层板的质量将决议分别的效果，应当尽量均匀且厚薄一致。
薄层板的制备紧要有两种方法：①将干净干燥的玻璃板置于铺板器中心，在铺板槽中倒入糊状物，自左向右推，将糊状物均匀地涂在玻璃板上。
②将调成糊状物倒在玻璃板上，或用角匙舀到玻璃板上，再用玻璃棒或角匙铺平并用手捏住玻璃板一角，轻轻碰敲桌面，使薄层表面均匀并除去糊状物中的气泡。
制备完成后还需要将涂好的薄层板水平放置于室温下晾干，然后放在烘箱内加热活化。
（硅胶板需在烘箱内渐渐升温至105—110度后保温30分钟；氧化铝板需在200—220度烘4小时）3.点样将待测样品溶在极性尽可能低的溶剂中配成1%的溶液。
用一支平口的细毛细管蘸取少量样品溶液点在薄板上。
4.打开薄层层析有多种打开方式，可分为上行、下行、双向打开等，这里介绍一下上行法和下行法。
上行法：在缸中加入充重量的打开剂，将点好样品的薄层板放入打开缸的打开剂中，密封缸盖，待展开前沿离薄板上端1cm时，取出薄层板，并用铅笔轻轻画下溶剂前沿，晾干。
下行法：在打开缸的盖子上装一个小钩，将打开的纸片钩住，并通过一滤纸条将展开剂和纸片连起来。
待打开剂前沿离纸片下端1cm时，取出纸片，并用铅笔轻轻画下溶剂前沿，晾干。
5.显色晾干薄板溶剂后对板上的组分进行定位。
将显色剂以喷雾方式直接喷到薄层板上可显示不同颜色的斑点。
此外对于无色样品，可接受带荧光剂的吸附剂做薄板，打开后在紫外光下显暗色斑点；对于在光学条件下不显色的物质，可将薄板置于含有少量碘晶体的密闭容器中，与碘作用呈棕色斑点。
薄层色谱法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/5文件名称薄层色谱法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I692-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立薄层色谱法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用薄层色谱法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 简述：薄层色谱法系将供试品溶液点样于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查含量测定。
5.2 . 仪器与材料。
5.2.1. 薄层板。
5.2.1.1. 市售薄层板：市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶G F254 薄层板、聚酰胺薄膜等。
5.2.1.2. 自制薄层板：在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。
最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为5～40µm。
加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2%～0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻片上。
使用涂布器涂布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
5.2.2. 点样器：一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
文件名称：薄层色谱法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I692-01 分发部门：质量控制科5.2.3. 展开容器：上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开缸。
5.2.4. 显色装置：喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
03薄层色谱法检验操作规程
目 的：建立薄层色谱法的标准操作规程。
范 围：本规程适用于薄层色谱法。
职 责：检验员、QC 主任。
依 据：《中国药典》2010年版。
内 容：方法一（中国药典2010年版一部）1 简述薄层色谱法系指以适宜的固定相涂布于玻璃板、铝箔片或聚酯薄膜上使成一均匀的薄层，将供试品与相应的对照物点于薄层板的一端，以适宜的溶剂置展开容器内展开，使供试品所含的相应成分分离，采用适宜的显色剂或显色方法显色，将供试品色谱与对照物色谱相比较，或采用薄层扫描仪扫描，以进行鉴别、检查或含量测定的方法。
2 仪器与材料2.1 薄层板按照固定相的种类，薄层板可分为正相薄层板（如硅胶薄层板、聚酰胺薄膜）、反相薄层板（如C 18键合相薄层板）等。
硅胶薄层板是目前使用最广的薄层板，如硅胶G 、硅胶GF 254、硅胶H 和硅胶HF 254等。
高效薄层板所使用的固定相较普通薄层板平均粒度小，颗粒分布范围窄，因此在相对短的展开距离中可以达到更好的分离效果。
目前使用的薄层板有市售薄层板和自制薄层板两种。
一般市售薄层板分离效果较自制薄层板好。
如需特殊薄层板（如改性板）时，可采用自制薄层板。
2.2 点样器2.2.1 手动点样主要用微升毛细管、微量注射器或配合与之相应的手动点样仪等。
2.2.2 自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪，按预设程序自动点样。
2.3 展开容器 又称展开缸，为大小适宜的密闭展开容器。
有双槽展开缸及平底展开缸等。
此外，也有自动展开仪器，可将薄层板按预定程序单次或多次展开，提高薄层展开的重现性。
2.4 显色设备包括喷雾显色、浸渍显色以及蒸气熏蒸显色的设备。
2.4.1 喷雾显色多用玻璃喷雾瓶或其它专用的喷雾设备，喷雾形成的雾滴应细小并且均匀。
2.4.2 浸渍显色多在盛有显色剂的展开缸中进行。
2.4.3 蒸气熏蒸显色可在密闭的展开缸、干燥器等设备中进行。
如薄层板需加热，可使用烘箱或专用的薄层加热台。
2.5 检视和记录设备由暗箱及摄像设备组成。
薄层色谱操作步骤流程
薄层色谱操作步骤流程简介薄层色谱是一种常见的分离和分析技术，广泛应用于有机化学、药物分析、环境监测等领域。
它基于分离物质在固定相上的吸附性质进行分离，通过不同物质在固定相上的吸附程度不同，实现对混合物的组分分离和定性分析。
实验所需设备和试剂•薄层色谱板•色谱层析溶剂（开发剂）•样品溶液•开发槽•显色剂操作步骤1.准备色谱板：将薄层色谱板切割成适当大小，并用铅笔在色谱板上标记出样品位置。
2.准备样品溶液：将待分析的样品溶解在适当的溶剂中，制备成适宜的浓度溶液。
3.样品上板：使用微量吸管直接在样品位置滴加适量的样品溶液，使其均匀地涂敷在色谱板上。
4.色谱板预处理：将样品涂敷后的色谱板放置在通风处或使用烘箱晾干，确保样品完全干燥，以免影响后续的分离和分析结果。
5.准备开发剂：根据需要选择适当的色谱层析溶剂，并在开发槽中加入足够的开发剂，使其深度达到足够的高度。
6.开发过程：将预处理后的色谱板快速且垂直地放置在开发槽中，确保样品位置不与开发剂接触。
待开发剂上升至适当高度（通常为色谱板的1-2cm）后，取出色谱板并迅速将其放置在室温下。
7.晾干过程：等待开发剂在色谱板上表现出理想的色谱迁移效果后，将色谱板再次晾干。
8.显色检测：根据待分析物的性质选择合适的显色剂，在色谱板中进行染色或者影像检测。
根据显色剂所表现的色带位置和颜色变化，可以判断混合物中各组分的迁移情况和相对含量等信息。
9.结果分析：根据色带的迁移距离、相对含量以及与已知标准品的对比等信息，对样品进行分析和定性。
实验注意事项1.色谱板在操作和处理时需小心，避免刮伤或破损。
2.各种试剂使用时需注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
3.色谱板处理过程中，需避免手指接触样品位置，以防止污染。
4.所使用的开发剂应遵循相应的危险品管理规定和操作规程。
5.显色剂的选择应符合实验要求，根据不同化合物的性质进行合理的选择和使用。
结论薄层色谱是一种简单、方便、快速的分离和分析方法，在实验操作中需要注意各个步骤的实施和安全操作。
薄层色谱法标准操作规程
薄层色谱法标准操作规程标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的：规范薄层色谱法的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。
2适用范围：适用于薄层色谱法的标准操作。
3责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
4.1.仪器与材料4.1.1.薄层板按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常见的有硅胶G 、硅胶254GF 、硅胶H 、硅胶254HF 、G 、H 表示含或不含石膏黏合剂。
254F 为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。
按固定相粒径大小分为普通薄层板（10〜40μm)和髙效薄层板(5〜10μm)。
在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。
固定相颗粒大小一般要求粒径为10〜40μm 。
玻璃板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
4.1.2.点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
4.1.3.展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时需能密闭。
水平展开用专用的水平展开槽。
4.1.4.显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或者适宜的展开缸代用；蒸汽熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
4.1.5检视装置 为装有可见光、254nm 、365nm 紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。
暗箱内光源应有足够的光照度。
4.1.6.薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
制备薄层色谱的操作步骤
制备薄层色谱的操作步骤引言薄层色谱（Thin Layer Chromatography, TLC）是一种常见的分离和鉴定化学物质的技术方法。
它基于化学物质在固定相表面上的不同吸附性质，通过溶剂的上升过程，将混合物中的成分分离开，并且通过比较吸附位置的方式进行鉴定。
本文将介绍制备薄层色谱的详细操作步骤。
材料和仪器•薄层色谱板•密封槽•滤纸•玻璃饼干•吸附剂（例如硅胶或氧化铝）•溶剂槽•注射器•光源（例如紫外灯）操作步骤步骤一：制备色谱板1.清洗玻璃饼干：将玻璃饼干浸泡在去离子水中，然后用有机溶剂（例如醋酸乙酯）进行清洗，并在通风环境中晾干。
2.准备色谱板：将吸附剂（硅胶或氧化铝）与适量的粘合剂混合，均匀涂抹在玻璃饼干上，并确保厚度均匀。
然后将其放入密封槽中，在室温下静置几小时，使其干燥。
步骤二：样品制备1.样品准备：根据需要分析的化合物的特性，选择适当的溶剂将其溶解。
确保样品溶解度适宜，以便在色谱板上形成好的色谱带。
步骤三：样品上样1.在色谱板上标记样品的起点位置，并在距离起点1-2厘米处进行上样。
对于液体样品，可使用微量注射器，在指定位置上滴上一定量的样品。
对于固体样品，可将其溶解后使用同样的方法上样。
步骤四：上样溶剂系统1.准备溶剂槽：根据需要选择双向开发或单向开发的方式，准备两种不同极性的溶剂。
通常，使用两种不同极性溶剂的混合物作为上样溶剂，以便在色谱板上产生良好的色谱分离。
步骤五：色谱开展1.上样溶剂系统：将装有上样溶剂的溶剂槽放置在密封槽中，让溶剂槽底部与槽盖上的孔相连。
2.开展色谱：将准备好的色谱板竖直放入溶剂槽中，确保样品不与溶剂接触。
然后将密封槽盖上，并允许溶剂通过色谱板。
在溶剂往上升的过程中，化合物将在色谱板上分离出不同的色谱带。
步骤六：色谱带展现1.取出色谱板：当溶剂上升到一定高度时，可以将色谱板从溶剂槽中取出。
使用滤纸轻轻擦去多余的溶剂。
步骤七：鉴定结果1.利用可见光或紫外灯照射色谱板，观察和记录色谱带的展现情况。
硅胶板薄层层析板安全操作及保养规程
硅胶板薄层层析板安全操作及保养规程一、前言硅胶板薄层层析板用于色谱分析实验中，作为固定移动相之间的分离平台，具有结构简单、使用方便等优点，在实验中得到了广泛应用。
为了保证实验安全进行，本文阐述了硅胶板薄层层析板的安全操作与保养规程。
二、安全操作规程1.操作前准备工作在进行实验前，需要准备好所需的试剂、仪器、设备，将实验室环境清洁干燥，防止灰尘、异物等对实验产生影响。
操作前还需检查硅胶板薄层层析板表面是否平整，无明显划痕和裂缝，以及有无损坏。
2.仪器的使用(1)在使用仪器时，必须按照使用说明进行操作，并遵守安全措施。
(2)硅胶板薄层层析板不能长时间放置在紫外线下，以免损坏。
(3)为了避免实验室环境对实验产生影响，在使用仪器前要将实验室门窗关闭。
3.实验过程的安全操作(1)将硅胶板薄层层析板放置在平稳的实验台上，以防滑动和倾斜。
(2)滴液器和注射器应严格按照容量使用，避免超量滴加、过热或冷却的试剂，以及多次使用。
(3)实验室环境中应保持干燥、通风良好。
(4)实验室中使用的试剂都应标明相关信息，以免误用。
(5)随时检查实验室中的仪器设备和安全措施是否齐全。
4.实验后的处理(1)实验后要及时清理试剂和化学废物，并做好垃圾分类、处置工作。
(2)清洗硅胶板薄层层析板时，应使用纯净水，避免使用有机溶剂。
(3)实验室要每天做好清洁工作，并定期维护仪器设备。
三、保养规程1.硅胶板薄层层析板的保养(1)每次使用后清洗硅胶板薄层层析板，并注重保护板面，避免刮擦和弯曲。
(2)防止硅胶板薄层层析板接触强酸、强碱、有机溶剂等腐蚀性试剂。
(3)把硅胶板薄层层析板放置在干燥处，避免阳光直接照射。
2.仪器设备的保养(1)仪器设备要定期进行保养和维修。
(2)每次使用后要进行清洁和消毒，使得设备保持干燥、清洁、整齐。
(3)在保养和操作过程中要注意电源和电路等的安全问题。
四、总结硅胶板薄层层析板是实验室常见的传统色谱分析仪器之一，其安全操作与保养规程的遵守对保证实验室的正常运转和安全至关重要。
薄层色谱检查法标准操作规程
目的：规范薄层色谱法检验操作规程，保证检验的质量。
范围：适用于本厂用薄层色谱法检查的物料及产品。
责任：质量控制室人员。
内容：1薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
2仪器与材料2.1薄层板：按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。
F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。
按固定相粒径大小分为普通薄层板10～40μm和髙效薄层板 5-10μm保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。
固定相颗粒大小一般要求粒径为10〜 40pm。
玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
2.2点样器：一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
2.3展开容器：上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开缸。
2.4显色装置：喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
2.5检视装置：为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。
2.6薄层色谱扫描仪：系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
3操作方法3.1薄层板制备3.1.1市售薄层板：临用前一般应在110℃活化30分钟。
薄层色谱法的应用与操作
药检监督中国医药报/2003年/07月/05日/第004版/薄层色谱法的应用与操作江苏连云港市东海药监局庄友田 一、薄层色谱法的应用:薄层色谱法简称TLC,适于对药物进行定量检测。
当前,不法分子往往在假药中添加部分有效成分,以同类价廉品种冒充贵重品种或以小规格品种冒充大规格产品。
对这类假药,使用化学法无法识别。
因而,适宜采用薄层色谱法。
二、实验操作规程:1.薄层板的活化:将硅胶GF-(254)预制铝基薄层板(10×10cm)在110℃烘干30分钟活化,置干燥器皿中备用。
2.供试品溶液的制备:取供试品1片(或1粒胶囊剂内容物)置乳钵中研细,加溶剂5ml继续研磨,使主成分溶解,静置,取上清液,作为供试品溶液(注射剂直接作为供试品溶液)。
3.点样:在距薄层板边1.5cm、距侧边1. 0cm处用定量毛细管(或微量注射器)点样2ul,点样斑点直径2～4mm,斑点间隔1.0cm以上。
4.展开剂:(1)醋酸乙酯:无水乙醇:氨水(50:5:1)(2)醋酸乙酯:无水乙醇:冰醋酸(50:5:1)(3)水饱和的醋酸乙酯:取展开剂适量,置双槽展开缸的一侧槽中,将已点样的薄层板放入另一侧槽中,盖严,饱和约10分钟,轻轻将展开缸倾斜,使展开剂由一侧槽流入另一侧槽中,展开剂浸入薄层板的深度约为5mm,展开约6～7cm,取出薄层板,置通风处晾干。
5.检测:先在紫外灯(254nm)下检视,再置碘蒸气中显色。
三、注意事项:1.供试品和阳性对照品的预处理方法应当完全相同。
2.点样应保证在同一水平线上。
3.由于薄层色谱法是一种非法定的检测方法,对制剂质量只能起到初筛作用。
如果使用该法展开后的检品与对照品在斑点颜色、大小、形状、Rf值上完全一致,即可排除伪品,否则应进一步采用其他化学方法进行进一步查证。
第6讲© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 。
维生素C片的药物质量检测
维生素C片的鉴别学习目标1.药物鉴别的基本容：鉴别项目和鉴别方法。
2.学会薄层色谱的操作技术。
3.药品检验的原始记录及药品检验报告书写。
维生素C片Weishengsu C PianVitamin C T ablets本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0％～107.0％。
【性状】本品为白色至略带淡黄色片。
【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于维生素C0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照维生素C项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
（2）取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时）置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
【性状】白色至略带淡黄色片。
1．维生素C片的外观特征为白色或略带黄色片。
2．维生素C片若颜色变深，表面出现花斑、疏松、受潮、粘连、发霉或有结晶出现时，说明此药已变质，判为不符合要求，并应停止使用。
若膨胀，疏松等也应停止使用。
3．维生素C片在放置过程中因氧化和化学反应，暴露在空气中、遇光，热也易变色而失去疗效，故本品应在遮光，密封处保存。
4．其他说明：维生素C合成品是一种白色的结晶性粉末，其水溶液在空气中被氧化，很快变质，尤其在碱性溶液中遇光或热发生化学反应，更易变质，溶液通常由无色到浅黄色—黄色—棕色。
维生素C注射剂为白色药液，久贮后颜色变成深黄或棕色及其它颜色时，虽然药液澄清，但仍视为变质不可继续使用。
【鉴别】（1）化学反应法鉴别要求学生熟练掌握试剂的配制并用于鉴别试验，并学会通过分析药物的结构和性质来选用相应的鉴别方法。
薄层板的铺制流程
薄层板的铺制流程
准备材料：选择适当规格的表面光滑平整的玻璃板，常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。
配制CMC-Na溶液：取羧甲基纤维素(CMC-Na)0.2g，溶于25ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解。
混合硅胶和CMC-Na溶液：倒入烧杯中，加薄层层析用硅胶 (颗粒度10~40um 的约6~8g)，混成均匀的稀糊。
铺制薄层板：将混合好的稀糊均匀地铺在玻璃板表面。
为了使薄层板硅胶均匀，铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动，保证薄层板所有地方都一样均匀。
干燥和活化：自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。
再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。
铺薄层板的经验总结
铺薄层板的经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化，如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。
1．CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
2．就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
3．铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。
可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。
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文件名称薄层板的铺制操作规程文件编码ZL-SOP-QC-703A.0 起草人审核人QA 审查
起草日期审核日期审查日期
批准人批准日期颁发部门质量部
编制依据《中国药典》2015年版执行日期
分发部门QC，档
目的：建立薄层板的铺制操作规程。
适用范围：本操作规程适用于薄层板的铺制。
职责：
1.该文件归口质量保障部管理。
2.QC主管负责该文件的培训与具体实施。
3.QC检验员负责该文件的正确执行。
程序：
1.仪器与试剂
1.1器具：
分析天平、研钵、涂布器、量筒。
1.2试剂：
硅胶G、硅胶GF254、1%氢氧化钠溶液、羧甲基纤维素钠水溶液（0.2%~0.5%）、对硅
胶的要求一般粒径10~40um。
2.操作步骤：
2.1将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，除去表面的气泡后，倒入涂布
器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2~0.5mm）取下涂好薄层的玻板，于
室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀、平整、无麻点、无气泡、
无破损及污染，于100℃烘30分钟，冷却后立即置有干燥剂的干燥箱中备用。
2.2硅胶G薄层板的配制方法：用托盘天平称取1份的硅胶G和3份水同工同2.1“在研
钵中向一方向研磨”起，直至结束。
2.3硅胶GF254薄层板的配制方法：用托盘天平称取1份的硅胶G254和水3份按2.1“在
研钵中向一方向研磨”起，直至结束。
2.4以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H（或硅硅胶G）薄层板的配制方法：用托盘天平称取1份的硅胶H（或硅胶G）和羧甲纤维素纳水溶液（0.2%~0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。
涂布方法同2.1。
2.5 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板的配制方法：用托盘天平称取1份的硅G和1%氢氧化钠溶液3份按2.1的方法制备。
3.执行依据
《中国药典》2015年版。