水泥全分析
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吉林工业职业技术学院
冶金与建筑材料检验综合报告
水泥全分析
姓 名：
学 号：
专业班级：
指导教师：
水泥分析
摘 要:
1、水泥全分析中做的实验主要有：水泥中硅、铁、铝、钙、镁含量的测定。经过测定水泥中含硅量为7.9286 %、含铁量为2.1227 %、含铝量为 4.4131 %、含钙量为 43.1760 %、含镁量为 1.6187 %。
第二篇 实验部分
1
1.1
（1）通过硅酸盐中含量的测定，进一步理解系统分析方法。
（2）掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法。
在酸性介质中有氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与F-作用能定量的析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在沸水中水解生成氢氟酸，可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定间接计算二氧化硅的含量。
1.5.2EDTA的标定
准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中，加3—5mLHCl（1+1）溶解，定量转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调至溶液浑浊，加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，再加入3—4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录消耗体积V，同时做空白。（见表一）
生料制备：石灰质原料，粘土质原料与少量校正原料经破碎后，按一定比例配合、磨细，并配合为成分合适，质量均匀的生料
熟料煅烧：生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料
水泥粉磨：熟料加适量石膏，有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥
2 文献综述
2
硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的作用，主要研究硅酸盐生产中的原料、材料、成品、半成品的组成，分析方法及原理。
1.3
250mL锥形瓶 500mL烧杯
250mL容量瓶 25mL移液管
玻璃棒 50mL酸式滴定管
量筒
1.4
三乙醇胺（1+2） 酸性铬蓝K—荼酚绿B指示剂
氨—氯化铵缓冲溶液PH=10 溶液（200g/L）
酒石酸钾钠溶液（100g/L） 0.015mol/mL EDTA标准溶液
（1+1） 2%氟化钾溶液
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
25.3086
m倾样后/g
25.0006
m(ZnO)/g
0.3080
V消耗/mL
25.84
25.88
25.88
25.86
V空白/mL
0.00
V实际/mL
25.84
25.88
25.88
25.86
C（EDTA）/(mol/L)
0.014406
0.014385
0.014385
3
计算公式
m倾样前/g
26.6427
m倾样后/g
26.1537
m(水泥)/g
0.4890
V（EDTA）/mL
1.79
1.82
1.80
ω（Fe2O3）/%
2.1070
2.1423
2.1188
平均ω（Fe2O3）/%
2.127
相对平均偏差/%
0.61
表四 水泥中Al的测定
项目 序号
计算公式
m倾样前/g
26.6427
用托盘天平称取氢氧化钠固体3.3g于预先装有300mL水的500mL烧杯中，用水稀释至刻度，待标定。
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.9g于250mL锥形瓶中（4份），加50mL蒸馏水溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴至浅粉色30s不退去即为终点，记录消耗体积V，同时做空白试验。（见表一）
34.92
35.23
36.30
36.20
V空白/mL
0.01
V实际/mL
34.91
35.22
36.29
36.19
C（NaOH）mol/L
0.1245
0.1244
0.1244
0.1243
平均C（NaOH）mol/L
0.1244
相对偏差/%
0.16
表二 水泥中硅含量的测定
项目 序号
1
2
计算公式
ω(SiO2)=
m倾样前/g
26.8581
26.6670
m倾样后/g
26.6683
26.4680
m试样/g
0.1898
0.1990
V消耗/mL
7.62
8.94
V空白/mL
0.02
V实际/mL
7.60
8.92
ω（SiO2）/%
7.4818
8.3753
平均ω（SiO2）/%
7.9286
相对平均偏差/%
5.6
1.5.4计算过程
关键词：水泥 标准溶液 滴定 准确称取
第一篇 水泥分析简介
1 资料查阅
1.1
1.1.1水泥的组成
（1）水泥的化学组成主要有钙、硅、铝、铁和少量硫、镁、钾、钠等，含量以这些元素的氧化物含量表示。
（2）水泥的主要矿物组成为：硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙和硫酸钙。
1.1.2水泥的分类
（1）常用水泥／硅酸盐水泥（以硅酸盐水泥熟料为主要组分）
1.5.3数据记录和处理
表一 氢氧化钠标准滴定溶液的标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
C(NaOH)=
m倾样前/g
83.9015
83.0136
82.1288
81.2069
m倾样后/g
83.0136
82.1288
81.2069
80.2884
m试样/g
0.8879
0.8948
0.9219
0.9185
V消耗/mL
m倾样后/g
26.1537
m(水泥)/g
0.4890
V（CuSO4）/mL
15.25
15.24
15.25
ω（Al2O3）/%
4.4056
4.4286
4.4052
平均ω（Al2O3）/%
4.4131
相对平均偏差/%
0.23
1.5.7计算过程
C（Zn2+）= =
C（EDTA）= =0.014406
=
ω（Fe2O3）=
1.5.4氧化镁的测定
吸取25mL试样溶液置于400mL烧杯中，用水稀释至250mL，加入1mL10%酒合酸钾的溶液，5mL三乙醇胺（1+2）,然后加入20mL铵—氯化铵缓冲溶液（pH10）及适量K—B混合指示剂，以0.015mol/mL EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。（见表二）
9.59
9.58
9.58
9.59
V空白/mL
0.01
V实际/mL
9.58
9.57
9.57
9.58
C（CuSO4）/(mol/L)
0.015021
0.015037
0.015037
0.015021
平均C（CuSO4）/(mol/L)
0.015029
相对极差/%
0.05
表三 水泥中Fe的测定
项目 序号
1
2
1.5.2试样的处理
准确称取试样0.5g置于300mL干燥的烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样分解，加入 （1+1）20mL,加热煮沸，待试样充分溶解，移入250mL容量瓶中，冷却至室温。
1.5.3钙含量的测定
吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加入5mL 2%氟化钾溶液，搅拌并放置20min以上，然后用水稀释至约250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及约30mg指示剂，在搅拌下滴加20% 溶液至出现稳定的绿色荧光后再过量5-8mL,用0.015mol/mLEDTA标液滴至绿色荧光消失出现稳定的粉红色为止。（见表一）
1.5.5数据记录和处理
表一EDTA的标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
19.6006
m倾样后/g
1.3
Байду номын сангаас50mL酸式滴定管 250mL、500mL烧杯
250mL锥形瓶 干燥的塑料烧杯
漏斗 中速滤纸
塑料棒 量筒
1.4
氯化钾（固体） 硝酸（d=1.42）
15%氟化钾溶液 5%氯化钾溶液
5%氯化钾—乙醇溶液 1%酚酞指示剂溶液
0.15mol/mL 标准溶液
1.5
1.5.1C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定
1.2.2Al的测定
在弱碱性溶液中加入过量的EDTA将溶液煮沸，调节溶液pH=5—6，使Al3+与EDTA配合完全，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
1.3
250mL锥形瓶 50mL酸式滴定管
500mL烧杯 玻璃棒
电炉子 250mL容量瓶
50mL移液管 量筒
干燥的塑料烧杯
1.4
1.5.2水泥中硅含量的测定
准确称取水泥试样0.2g置于干燥塑料烧杯中，加入10-20mL水使试样分解，加10mL15%氟化钾溶液及10mL硝酸，用塑料棒搅拌待试样完全溶解后，冷却至室温，加氯化钾至饱和并过量2g氯化钾放置15min，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一起移入原塑料杯中沿杯壁加入10mL5%氯化钾乙醇溶液，用C（NaOH）=0.15mol/L中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色。然后加入200mL沸水，以C（NaOH）=0.15mol/L标准滴定溶液滴至微红色，记录消耗氢氧化钠的体积，同时作空白试验。（见表二）
0.014396
平均C（EDTA）/(mol/L)
0.01439
相对极差/%
0.14
表二CuSO4标准滴定溶液的配制与标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
29.6132
m倾样后/g
25.7963
m(CuSO4)/g
3.8169
V（EDTA）/mL
10.00
10.00
10.00
10.00
V（CuSO4）/mL
1.5.3CuSO4标准滴定溶液的配制与标定
配制：准确称取3.75gCuSO4于烧杯中，滴加几滴H2SO4溶解转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
标定：移取10mLEDTA至250mL锥形瓶中，加水稀释至150mL左右，加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液，煮沸冷却，加5—6滴PAN趁热滴至亮紫色，记录消耗CuSO4体积，同时做空白试验（见表二）。
如：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等
（2）特种水泥（以非硅酸盐类水泥熟料为主要组分）
如：高铝水泥、硫铝酸盐水泥。
1.1.3水泥的用途
配制高强混凝土和预应力混凝土早强高、凝结快的工程，有抗冻融要求，冬季施工的工程抗淡水、海水侵蚀和抗硫酸盐侵蚀能力差。
1.2
1.2.1原材料：
（１）石灰石质原料（主要成份为碳酸钙，提供氧化钙），如石灰岩、泥灰岩、白垩、贝壳等
氨水（1+1） 盐酸（1+1）
醋酸—醋酸钠缓冲溶液 PAN指示剂
10%磺基水杨酸钠指示剂 0.015mol/mLEDTA标准溶液
0.015mol/mL硫酸铜标准溶液
1.5
1.5.1溶液的制备
准确称取试样0.5g置于250mL干燥烧杯中，加入40mL水搅拌使试样分解，加入HCl（1+1）20mL加热煮沸待试样充分溶解后冷却至室温，移入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。
（２）粘土质原料（提供氧化硅和氧化铝及部分氧化铁），如黄土、粘土、页岩、泥岩、粉砂岩及河泥等
（３）少量校正原料（铁质校正原料和硅质校正原料，提供氧化铁和氧化硅），铁质校正原料如低品位铁矿石、炼铁厂尾矿以及硫酸厂工业废渣硫酸渣（硫铁矿渣）等；硅质校正原料如砂岩、河砂、粉砂岩等
1.2.2生产工艺：“两磨一烧”
钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂
1.5
1.5.1EDTA的标定
准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中，加3—5mLHCl（1+1）溶解，定量转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调至溶液浑浊，加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，再加入3—4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录消耗体积V，同时做空白。（见表一）
1.5.4Fe的测定
吸取制备好的试样溶液50mL放入250mL烧杯中，加水稀释100mL，用氨水（1+1）调pH至1.8—2.0（用试纸检验），将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，以C（EDTA）=0.015mol/L标准滴定溶液滴至亮黄色（紫红色褪去）（终点时溶液温度不低于60℃）（见表三）。
ω（Al2O3）=
3
1.1
通过硅酸盐中的硅、铁、铝、钙含量的测定，进一步理解理论分析方法。
1.2
在pH＞13的弱碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，在pH=10的溶液中，用乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性格蓝K—萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定，测得钙、镁含量，扣除氧化钙含量，既得氧化镁含量。
1.5.5Al的测定
在滴定铁后的溶液中加入20mL0.015mol/LEDTA溶液，然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至60—70℃，加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液煮沸1—2分钟，取下稍冷加5—6滴PAN指示剂，用CuSO4标准滴定溶液滴至亮紫色（见表四）
1.5.6数据记录和处理
表一EDTA的标定
C(NaOH)= = =0.1245
ω(SiO2)=
2
1.1
（1）通过硅酸盐中的铁、铝含量的测定，进一步理解分析方法。
（2）掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的测定
1.2
1.2.1Fe的测定
在酸性介质中，Fe3+能与EDTA形成稳定的配合物，控制溶液pH=1.8—2.5的磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中Fe3
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水泥全分析
姓 名：
学 号：
专业班级：
指导教师：
水泥分析
摘 要:
1、水泥全分析中做的实验主要有：水泥中硅、铁、铝、钙、镁含量的测定。经过测定水泥中含硅量为7.9286 %、含铁量为2.1227 %、含铝量为 4.4131 %、含钙量为 43.1760 %、含镁量为 1.6187 %。
第二篇 实验部分
1
1.1
（1）通过硅酸盐中含量的测定，进一步理解系统分析方法。
（2）掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法。
在酸性介质中有氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与F-作用能定量的析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在沸水中水解生成氢氟酸，可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定间接计算二氧化硅的含量。
1.5.2EDTA的标定
准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中，加3—5mLHCl（1+1）溶解，定量转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调至溶液浑浊，加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，再加入3—4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录消耗体积V，同时做空白。（见表一）
生料制备：石灰质原料，粘土质原料与少量校正原料经破碎后，按一定比例配合、磨细，并配合为成分合适，质量均匀的生料
熟料煅烧：生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料
水泥粉磨：熟料加适量石膏，有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥
2 文献综述
2
硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的作用，主要研究硅酸盐生产中的原料、材料、成品、半成品的组成，分析方法及原理。
1.3
250mL锥形瓶 500mL烧杯
250mL容量瓶 25mL移液管
玻璃棒 50mL酸式滴定管
量筒
1.4
三乙醇胺（1+2） 酸性铬蓝K—荼酚绿B指示剂
氨—氯化铵缓冲溶液PH=10 溶液（200g/L）
酒石酸钾钠溶液（100g/L） 0.015mol/mL EDTA标准溶液
（1+1） 2%氟化钾溶液
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
25.3086
m倾样后/g
25.0006
m(ZnO)/g
0.3080
V消耗/mL
25.84
25.88
25.88
25.86
V空白/mL
0.00
V实际/mL
25.84
25.88
25.88
25.86
C（EDTA）/(mol/L)
0.014406
0.014385
0.014385
3
计算公式
m倾样前/g
26.6427
m倾样后/g
26.1537
m(水泥)/g
0.4890
V（EDTA）/mL
1.79
1.82
1.80
ω（Fe2O3）/%
2.1070
2.1423
2.1188
平均ω（Fe2O3）/%
2.127
相对平均偏差/%
0.61
表四 水泥中Al的测定
项目 序号
计算公式
m倾样前/g
26.6427
用托盘天平称取氢氧化钠固体3.3g于预先装有300mL水的500mL烧杯中，用水稀释至刻度，待标定。
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.9g于250mL锥形瓶中（4份），加50mL蒸馏水溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴至浅粉色30s不退去即为终点，记录消耗体积V，同时做空白试验。（见表一）
34.92
35.23
36.30
36.20
V空白/mL
0.01
V实际/mL
34.91
35.22
36.29
36.19
C（NaOH）mol/L
0.1245
0.1244
0.1244
0.1243
平均C（NaOH）mol/L
0.1244
相对偏差/%
0.16
表二 水泥中硅含量的测定
项目 序号
1
2
计算公式
ω(SiO2)=
m倾样前/g
26.8581
26.6670
m倾样后/g
26.6683
26.4680
m试样/g
0.1898
0.1990
V消耗/mL
7.62
8.94
V空白/mL
0.02
V实际/mL
7.60
8.92
ω（SiO2）/%
7.4818
8.3753
平均ω（SiO2）/%
7.9286
相对平均偏差/%
5.6
1.5.4计算过程
关键词：水泥 标准溶液 滴定 准确称取
第一篇 水泥分析简介
1 资料查阅
1.1
1.1.1水泥的组成
（1）水泥的化学组成主要有钙、硅、铝、铁和少量硫、镁、钾、钠等，含量以这些元素的氧化物含量表示。
（2）水泥的主要矿物组成为：硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙和硫酸钙。
1.1.2水泥的分类
（1）常用水泥／硅酸盐水泥（以硅酸盐水泥熟料为主要组分）
1.5.3数据记录和处理
表一 氢氧化钠标准滴定溶液的标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
C(NaOH)=
m倾样前/g
83.9015
83.0136
82.1288
81.2069
m倾样后/g
83.0136
82.1288
81.2069
80.2884
m试样/g
0.8879
0.8948
0.9219
0.9185
V消耗/mL
m倾样后/g
26.1537
m(水泥)/g
0.4890
V（CuSO4）/mL
15.25
15.24
15.25
ω（Al2O3）/%
4.4056
4.4286
4.4052
平均ω（Al2O3）/%
4.4131
相对平均偏差/%
0.23
1.5.7计算过程
C（Zn2+）= =
C（EDTA）= =0.014406
=
ω（Fe2O3）=
1.5.4氧化镁的测定
吸取25mL试样溶液置于400mL烧杯中，用水稀释至250mL，加入1mL10%酒合酸钾的溶液，5mL三乙醇胺（1+2）,然后加入20mL铵—氯化铵缓冲溶液（pH10）及适量K—B混合指示剂，以0.015mol/mL EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。（见表二）
9.59
9.58
9.58
9.59
V空白/mL
0.01
V实际/mL
9.58
9.57
9.57
9.58
C（CuSO4）/(mol/L)
0.015021
0.015037
0.015037
0.015021
平均C（CuSO4）/(mol/L)
0.015029
相对极差/%
0.05
表三 水泥中Fe的测定
项目 序号
1
2
1.5.2试样的处理
准确称取试样0.5g置于300mL干燥的烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样分解，加入 （1+1）20mL,加热煮沸，待试样充分溶解，移入250mL容量瓶中，冷却至室温。
1.5.3钙含量的测定
吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加入5mL 2%氟化钾溶液，搅拌并放置20min以上，然后用水稀释至约250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及约30mg指示剂，在搅拌下滴加20% 溶液至出现稳定的绿色荧光后再过量5-8mL,用0.015mol/mLEDTA标液滴至绿色荧光消失出现稳定的粉红色为止。（见表一）
1.5.5数据记录和处理
表一EDTA的标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
19.6006
m倾样后/g
1.3
Байду номын сангаас50mL酸式滴定管 250mL、500mL烧杯
250mL锥形瓶 干燥的塑料烧杯
漏斗 中速滤纸
塑料棒 量筒
1.4
氯化钾（固体） 硝酸（d=1.42）
15%氟化钾溶液 5%氯化钾溶液
5%氯化钾—乙醇溶液 1%酚酞指示剂溶液
0.15mol/mL 标准溶液
1.5
1.5.1C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定
1.2.2Al的测定
在弱碱性溶液中加入过量的EDTA将溶液煮沸，调节溶液pH=5—6，使Al3+与EDTA配合完全，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
1.3
250mL锥形瓶 50mL酸式滴定管
500mL烧杯 玻璃棒
电炉子 250mL容量瓶
50mL移液管 量筒
干燥的塑料烧杯
1.4
1.5.2水泥中硅含量的测定
准确称取水泥试样0.2g置于干燥塑料烧杯中，加入10-20mL水使试样分解，加10mL15%氟化钾溶液及10mL硝酸，用塑料棒搅拌待试样完全溶解后，冷却至室温，加氯化钾至饱和并过量2g氯化钾放置15min，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一起移入原塑料杯中沿杯壁加入10mL5%氯化钾乙醇溶液，用C（NaOH）=0.15mol/L中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色。然后加入200mL沸水，以C（NaOH）=0.15mol/L标准滴定溶液滴至微红色，记录消耗氢氧化钠的体积，同时作空白试验。（见表二）
0.014396
平均C（EDTA）/(mol/L)
0.01439
相对极差/%
0.14
表二CuSO4标准滴定溶液的配制与标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
29.6132
m倾样后/g
25.7963
m(CuSO4)/g
3.8169
V（EDTA）/mL
10.00
10.00
10.00
10.00
V（CuSO4）/mL
1.5.3CuSO4标准滴定溶液的配制与标定
配制：准确称取3.75gCuSO4于烧杯中，滴加几滴H2SO4溶解转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
标定：移取10mLEDTA至250mL锥形瓶中，加水稀释至150mL左右，加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液，煮沸冷却，加5—6滴PAN趁热滴至亮紫色，记录消耗CuSO4体积，同时做空白试验（见表二）。
如：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等
（2）特种水泥（以非硅酸盐类水泥熟料为主要组分）
如：高铝水泥、硫铝酸盐水泥。
1.1.3水泥的用途
配制高强混凝土和预应力混凝土早强高、凝结快的工程，有抗冻融要求，冬季施工的工程抗淡水、海水侵蚀和抗硫酸盐侵蚀能力差。
1.2
1.2.1原材料：
（１）石灰石质原料（主要成份为碳酸钙，提供氧化钙），如石灰岩、泥灰岩、白垩、贝壳等
氨水（1+1） 盐酸（1+1）
醋酸—醋酸钠缓冲溶液 PAN指示剂
10%磺基水杨酸钠指示剂 0.015mol/mLEDTA标准溶液
0.015mol/mL硫酸铜标准溶液
1.5
1.5.1溶液的制备
准确称取试样0.5g置于250mL干燥烧杯中，加入40mL水搅拌使试样分解，加入HCl（1+1）20mL加热煮沸待试样充分溶解后冷却至室温，移入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。
（２）粘土质原料（提供氧化硅和氧化铝及部分氧化铁），如黄土、粘土、页岩、泥岩、粉砂岩及河泥等
（３）少量校正原料（铁质校正原料和硅质校正原料，提供氧化铁和氧化硅），铁质校正原料如低品位铁矿石、炼铁厂尾矿以及硫酸厂工业废渣硫酸渣（硫铁矿渣）等；硅质校正原料如砂岩、河砂、粉砂岩等
1.2.2生产工艺：“两磨一烧”
钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂
1.5
1.5.1EDTA的标定
准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中，加3—5mLHCl（1+1）溶解，定量转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调至溶液浑浊，加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，再加入3—4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录消耗体积V，同时做空白。（见表一）
1.5.4Fe的测定
吸取制备好的试样溶液50mL放入250mL烧杯中，加水稀释100mL，用氨水（1+1）调pH至1.8—2.0（用试纸检验），将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，以C（EDTA）=0.015mol/L标准滴定溶液滴至亮黄色（紫红色褪去）（终点时溶液温度不低于60℃）（见表三）。
ω（Al2O3）=
3
1.1
通过硅酸盐中的硅、铁、铝、钙含量的测定，进一步理解理论分析方法。
1.2
在pH＞13的弱碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，在pH=10的溶液中，用乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性格蓝K—萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定，测得钙、镁含量，扣除氧化钙含量，既得氧化镁含量。
1.5.5Al的测定
在滴定铁后的溶液中加入20mL0.015mol/LEDTA溶液，然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至60—70℃，加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液煮沸1—2分钟，取下稍冷加5—6滴PAN指示剂，用CuSO4标准滴定溶液滴至亮紫色（见表四）
1.5.6数据记录和处理
表一EDTA的标定
C(NaOH)= = =0.1245
ω(SiO2)=
2
1.1
（1）通过硅酸盐中的铁、铝含量的测定，进一步理解分析方法。
（2）掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的测定
1.2
1.2.1Fe的测定
在酸性介质中，Fe3+能与EDTA形成稳定的配合物，控制溶液pH=1.8—2.5的磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中Fe3