水泥全分析
水泥全分析
吉林工业职业技术学院冶金与建筑材料检验综合报告水泥全分析姓名：_______________学号：___________________专业班级： __________指导教师： _______吉林工业职业技术学院目录摘要: (1)关键词 (1)第一篇水泥分析简介 (2)1资料査阅 (2)1.1水泥组成、分类、用途 (2)1.2水泥生产简介 (2)1.3水泥检测项目与控制指标.............................. 错误!未定义书签。
2文献综述 .. (3)2.1水泥检测意义 (3)2.2拟定预做实验方案.................................... 错误!未定义书签。
第二篇实验部分. (4)1检测项目一水泥中硅含量的测定 (4)1.1测定意义 (4)1.2测定方法............................................ 错误!未定义书签。
1.3仪器及工作参数 (4)1.4试剂 (4)1.5工作程序 (4)1.6结果与讨论.......................................... 错误!未定义书签。
2检测项目二水泥中铁、铝含量的测定. (6)1.1测定意义 (6)1.2测定方法 (6)1.3仪器及工作参数 (7)1.4 试齐IJ (7)1.5工作程序 (7)1.6结果与讨论.......................................... 错误!未定义书签。
3检测项目三水泥中钙、镁含量的测定. (11)1.1测定意义 (11)1.2测定方法 (11)1.3仪器及工作参数 (11)1.4试剂 (11)1.5工作程序 (11)1.6结果与讨论............................................ 错误!未定义书签。
第三篇学习体会 (14)1检测项目结论............................................. 错误!未定义书签。
水泥全分析初级测试题
考生单位：姓名：准考证号：水泥全分析初级工理论知识试卷（C卷）一、单项选择(第1题～第80题。
选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。
每题1分，满分80分。
)1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫（ A ）。
A、酸碱滴定法B、氧化还原滴定法C、络合滴定法D、沉淀滴定法2. 一等品复合硅酸盐水泥要求3天抗压强度不小于（ B ）MPa。
A、 B、19.0 C、 D、3. 在2g溶液中含有2×10－6g溶质，用ppm浓度表示，即为（ A ）。
A、1ppmB、2ppmC、4ppmD、6ppm4. 无水碳酸钠的熔点是（ D ）。
A、700℃B、750℃C、800℃D、850℃5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示（ B ）。
A、熟料KHB、熟料IMC、熟料SMD、熟料LSF6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时，滴定至终点的颜色是（ D ）。
A、红色B、紫色C、蓝色D、红色消失7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好（ A ）。
A、C3SB、C2SC、C3AD、C4AF8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品（ B ）。
A、细读B、初凝时间C、终凝时间D、烧失量9. 200ml氢氧化钾溶液中含的氢氧化钾，此溶液的物质的量浓度是（ D ）。
A、LB、1mol/LC、2mol/LD、L10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中，下列哪一种酸不使用（ D ）。
A、氢氟酸B、硫酸C、盐酸D、磷酸11. 已知某溶液的浓度为2ppm，则在1g溶液中所含溶质的质量为（ A ）。
A、2×10－6gB、2×10－5gC、2×10－4gD、2×10－3g12. 天平室的湿度要求保持在（ B ）之间。
A、50～60％B、55～75％C、60～80％D、75～85％13. 测定煤的挥发分，如果要重复性测定，（ B ）在同一次进行。
A、可以 B、不能14. 有一乙醇溶液的浓度是95％（V ／ V），则200ml这种溶液中含乙醇（ B ）。
2024年水泥化学全分析题库——简答题(二)
2024年水泥化学全分析题库——简答题（二）简答题：55. EDTA 配位滴定法带硅测定CaO的原理。
答：酸性条件下用KF消除SiO2的影响；用三乙醇胺消除Fe3+、Al3+、TiO2+的影响，调整PH值12.5以上使Mg2+形成沉淀而被消除。
以CMP 为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据标准溶液的消耗数计算样品中CaO的含量。
56. EDTA 配位滴定法测定CaO的注意事项。
答：①在酸性条件及时加入2%KF并稍放置1~2分钟。
②三乙醇胺要在酸性（加入KOH前）时加入并充分搅拌。
③控制滴定速度及时完成实验。
57. EDTA 配位滴定法测定MgO的原理。
答：酸性条件下用KF消除SiO2的影响；用三乙醇胺酒石酸钾钠联合隐蔽Fe3+、Al3+、TiO2+的影响，调整PH值为10的条件下以KB为指示剂，用EDTA标准溶液滴定CaO和MgO，根据标准溶液的消耗数扣除滴定CaO时的消耗数计算样品中MgO的含量。
58. EDTA 配位滴定法测定MgO的注意事项。
答：①分解试样后在酸性条件及时加入2%KF并稍放置1~2分钟。
②三乙醇胺要在酸性（加入KOH前）时加入并充分搅拌。
③控制滴定速度，近终点时缓慢滴定。
④及时完成实验。
59. 测定钙、镁时三乙醇胺为什么要在酸性溶液中加入？答：EDTA络合滴定法测定钙镁加入三乙醇胺的作用，是在碱性溶液中掩蔽FE、AL、TI 及少量的MN。
使用三乙醇胺时，应在酸性溶液中加入，然后再调节溶液的PH值至碱性，因在碱性溶液中，上述金属离子易水解生成氢氧化物沉淀，这时加入三乙醇胺就不易被掩蔽。
60. 磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥中Cl-的原理。
答：采用H3PO4分解样品，于250~260°环境下使样品中的Cl-被蒸馏出来，并被稀硝酸溶液吸收。
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定。
以标准溶液的消耗数计算眼品种的Cl-含量。
反应式：3Cl-＋H3PO4＝HCl＋PO43-；2Cl-＋Hg2+＝HgCl2↓终点时生成的Hg2+ ——二苯偶氮碳酰肼呈紫红色。
水泥全分析实验过程
水泥熟料的测定1烧失量的测定----灼烧差减法称取1克试样，精确至0.0001克——以灼烧恒量的瓷坩埚——将改斜于坩埚上——放入高温炉内——（950+25）度灼烧15-20分钟——取出至于干燥器中——冷却至室温——称量2二氧化硅的测定----氟硅酸钾容量法吸取50.00毫升试样——300毫升塑料烧杯中——加入10-15毫升硝酸，搅拌，冷却至室温——加氯化钾至有析出——多加2克氯化钾+10毫升氟化钾（150克/升）至析出——放置15-20分钟(搅拌2次)——中速滤纸过滤——氯化钾（50克⁄升）洗涤3次——取下滤纸放入原烧杯——沿烧杯加10毫升氯化钾-乙醇溶液+1毫升酚酞——展开滤纸，氢氧化钠标液（0.15摩尔⁄升）中和至红色——加200毫升沸水——用氢氧化钠标液滴定至红色3三氧化二铁的测定吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至100毫升——加10滴磺基水杨酸钠——加氨水（1+1）调至红棕色或黄色——加盐酸(1+1)调至紫红色，再多加6滴——加热至70度——用EDTA标液滴定至亮黄色4三氧化二铝的测定测铁之后的溶液加入EDTA标液10-15毫升——加水稀释至150-200毫升——加热至70-80度——搅拌下加氨水(1+1)调节ＰＨ值至３.０－３.５——加１５毫升ＰＨ４.３的缓冲溶液——加热煮沸１－２分钟——加５滴PAN——硫酸铜标液滴定至亮紫色或红色5氧化钙的测定吸取25毫升的试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加5毫升三乙醇胺（1+2）+适量CMP——搅拌下加氢氧化钾（200克⁄升）至出现绿色荧光——再过量5-8毫升——用EDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现红色6氧化镁的测定吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加1毫升酒石酸钾钠——搅拌——加5毫升三乙醇胺（1+2）——搅拌——加25毫升PH10氯化铵缓冲溶液+适量KB指示剂——用DETA标液滴定至纯蓝色。
水泥分析工作总结
水泥分析工作总结
水泥是建筑材料中不可或缺的一部分，它在建筑工程中起着至关重要的作用。
为了确保水泥的质量和性能符合标准，对水泥进行分析工作是必不可少的。
在过去一段时间里，我们进行了大量的水泥分析工作，现在我将对这些工作进行总结和分析。
首先，我们对水泥的化学成分进行了详细的分析。
水泥的主要成分是硅酸盐、
铝酸盐、铁酸盐和石膏等。
通过对这些成分的含量和比例进行分析，我们可以了解水泥的硬化性能和强度特点。
我们利用X射线荧光光谱仪和化学分析仪器等先进
设备，对水泥样品进行了精确的分析，确保其化学成分符合标准要求。
其次，我们对水泥的物理性能进行了测试。
水泥的物理性能包括比表面积、初
始和终凝时间、抗压强度等指标。
我们使用了比表面积仪、终凝时间仪和抗压强度测试机等设备，对水泥样品进行了全面的测试。
通过这些测试，我们可以评估水泥的颗粒大小、水化速度和强度特性，为工程施工提供重要参考。
最后，我们还对水泥的质量控制进行了分析。
水泥的质量控制包括原材料的质
量控制、生产工艺的控制和成品的质量检验等方面。
我们通过对水泥生产企业的生产工艺和质量管理体系进行了全面的调研和分析，提出了一些建设性的意见和建议，为水泥生产企业提高产品质量和生产效率提供了有力支持。
通过以上工作总结和分析，我们对水泥的质量和性能有了更深入的了解，为水
泥生产和工程施工提供了有力的支持。
我们将继续加强水泥分析工作，不断提高分析技术水平，为建筑工程的质量和安全保驾护航。
水泥熟料全分析范文
水泥熟料全分析范文
水泥熟料是一种主要用于制备混凝土和其他建筑材料的关键原材料。
它是在水泥生产过程中通过对石灰石和粘土的加工而得到的一种粉末材料。
水泥熟料的化学成分和物理性能影响着最终水泥制品的强度和耐久性。
水泥熟料的化学成分主要包括四个主要组分，即三氧化二钙（C3S），二氧化二钙（C2S），三氧化三铝（C3A），四氧化三铁（C4AF）以及其他
一些辅助成分。
其中，C3S是水泥熟料中的主要成分，它能够提供早期强
度和良好的耐久性。
C2S也是一种重要的成分，它可以提供较慢但持久的
强度。
水泥熟料的物理性能主要包括细度、表面积和密度。
细度是指熟料颗
粒的大小，通常使用比表面积来衡量。
细度越高，水泥熟料颗粒越小，其
反应活性也更高。
表面积是指单位质量熟料的表面积，常用来评估熟料的
反应活性。
密度是指单位体积的质量，水泥熟料的密度对混凝土的强度和
耐久性有一定影响。
除了化学成分和物理性能外，水泥熟料的熟化反应也是影响其性能和
应用的重要因素之一、水泥熟料的熟化过程是一个复杂的化学反应过程，
在这个过程中熟料中的化学物质逐渐结晶并形成水泥石。
熟料的熟化过程
直接影响着水泥石的形成和发展，从而影响最终的混凝土性能。
总之，水泥熟料是制备混凝土和其他建筑材料的重要原材料。
其化学
成分、物理性能和熟化反应会直接影响最终水泥制品的性能和耐久性。
因此，在水泥生产过程中，需要精确控制水泥熟料的成分和性能，以确保最
终产品的质量和可靠性。
水泥熟料全分析标准
水泥熟料全分析标准
水泥熟料是水泥的主要原料，其质量直接影响到水泥产品的质量。
因此，对水泥熟料进行全面的分析是非常重要的。
下面将对水泥熟料的全分析标准进行详细介绍。
首先，水泥熟料的化学成分分析是非常重要的一项标准。
化学成分分析包括了熟料中各种化学成分的含量，如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等。
这些成分的含量直接影响到水泥的强度、硬化时间等性能指标。
因此，对水泥熟料的化学成分进行准确分析是确保水泥产品质量稳定的重要手段。
其次，水泥熟料的矿物组成分析也是必不可少的一项标准。
矿物组成分析可以确定熟料中各种矿物的含量和种类，如方解石、石英、辉石等。
不同的矿物组成会对水泥的硬化速度、抗压强度等性能产生影响，因此矿物组成分析对于水泥产品的质量控制至关重要。
此外，水泥熟料的物理性能分析也是一个重要的标准。
物理性能分析包括了熟料的比表面积、密度、热稳定性等指标。
这些指标对于水泥的生产工艺和产品性能有着重要的影响，因此对水泥熟料的物理性能进行全面分析是确保水泥产品质量稳定的重要手段之一。
最后，水泥熟料的烧成性能分析也是不可或缺的一项标准。
烧成性能分析包括了熟料的烧成温度、烧成时间、烧成均匀性等指标。
这些指标直接关系到水泥熟料的烧成工艺和烧成质量，对于水泥产品的质量稳定起着至关重要的作用。
综上所述，水泥熟料的全分析标准包括了化学成分分析、矿物组成分析、物理性能分析和烧成性能分析。
这些分析标准的准确执行对于确保水泥产品质量稳定具有重要的意义。
只有通过全面的分析，才能够更好地控制水泥熟料的质量，为生产高质量的水泥产品提供有力的保障。
水泥熟料全分析水泥熟料分析—预习思考题
10水泥熟料分析四、水泥熟料分析的实验步骤3、EDTA 与CuSO 4的体积比测定准确放出约15 mL 0.01M EDTA 于400 mL 烧杯中 →加水稀释至200 mL → 15 mL pH4的HAc-NaAc → 煮沸2min →4d 0.3%PAN →0.01 M CuSO 4至亮紫色2、0.01 mol/L EDTA 标液的配制及标定500 mL （不做） P229。
CaCO 3为基准物；CMP 为指示剂（注意：标定方法同试样中钙的测定，取25.00mL ）（做！）0.05mol/L EDTA 标液的稀释：取50mL 于250 mL 容量瓶中，加水、定容、摇匀。
12水泥熟料分析补充：坩埚及沉淀的灼烧和恒重⏹坩埚：800℃灼烧30min ，取出稍冷, 放入干燥器约40 min ，称量m 1；再800℃灼烧30min ，取出稍冷, 放入干燥器约40 min ，称量m 2。
直至2次称量不相差0.3mg 。
(第一周，直接烧1小时)⏹沉淀：包裹后的沉淀放入已恒重的坩埚内，盖盖（露一角）先在明火电炉上灰化，直到滤纸变成黑色灰； （第一周） 注意：稍冷和干燥器内冷却时间均要相同；称量天平同一台。
干燥器每组1个（组长负责时间、召集，统一行动！）14水泥熟料分析2、Fe 2O 3和Al 2O 3的分步测定25.00 mL 试样溶液于400mL 烧杯中→75 mLH 2O → 2d 溴甲酚绿（pH <3.8黄色，pH>5.4绿色）→滴加1:1氨水至绿色→滴加1:1盐酸至黄色，再过量3滴，pH ≈2 → 加热至60~70℃ → 6~8d Sal →0.01M EDTA 滴定（由紫红色变为亮黄色）（注：橙色后稍放置即变为亮黄色），记下V1（量很小），计算Fe 2O 3含量。
→准确加入约20 mL 0.01M EDTA →加水稀释至200 mL → 15 mL pH4的HAc-NaAc → 煮沸2min →4d 0.3%PAN →0.01 M CuSO 4滴定（由黄色变为亮紫色），记录V 2，计算Al 2O 3含量。
水泥熟料全分析范文
水泥熟料全分析范文水泥熟料是水泥生产过程中最重要的原材料之一，对于水泥的质量和性能有着直接影响。
水泥熟料是指经过石灰石煅烧后制成的颗粒状物质，主要成分为氧化钙、二氧化硅、氧化铝和氧化铁等。
以下是对水泥熟料的详细分析。
首先，水泥熟料的主要成分是氧化钙（CaO）。
氧化钙是水泥的主要活性成分，它是水泥中最重要的固化剂。
在水泥制备过程中，石灰石经高温煅烧后分解产生氧化钙，通过与水反应生成水化钙，从而实现水泥的硬化过程。
氧化钙的含量越高，水泥的早期强度和后期强度也会相应增加。
其次，水泥熟料中的二氧化硅（SiO2）是水泥的次要成分，其含量通常在20％到25％之间。
二氧化硅主要来自于石灰石中的硅酸盐。
当石灰石煅烧时，硅酸盐分解并释放二氧化硅，形成熟料的主要硅酸盐成分。
二氧化硅对水泥的早期硬化具有很大的影响，它可以促使水泥更快地发生水化反应，从而提高水泥的早期强度。
此外，水泥熟料中还含有氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3）等杂质成分。
氧化铝主要来自石灰石中的粘土矿物，而氧化铁则主要来自于石灰石中的铁矿物。
这些氧化铝和氧化铁的存在可以增加水泥的耐火性和耐久性。
氧化铝和氧化铁还能与二氧化硅反应生成硅铝酸盐胶体，从而提高水泥的强度和耐久性。
除了主要成分外，水泥熟料还可能含有少量的镁氧化物（MgO）、硫酸盐（SO3）、石膏（CaSO4·2H2O）等。
镁氧化物是由于石灰石中含有镁矿物所致，其含量对水泥的性能影响较小。
硫酸盐和石膏则可以调节水泥的硬化速度和抗裂性能。
总之，水泥熟料是水泥制备过程中的关键原料，其中的氧化钙、二氧化硅、氧化铝和氧化铁等成分直接影响水泥的质量和性能。
了解水泥熟料的详细分析有助于提高水泥生产的质量和效益。
水泥熟料全分析
本实验共包括以下几部分：
一、实验目的 二、实验原理 三、实验试剂 四、注意事项 五、操作及注意事项 六、 思考题
一、实验目的
1、 了解重量法测定SiO2含量的原理和利用重 量法测定水泥熟料中SiO2含量的方法; 2、 进一步掌握络合滴定法的原理，特别是 通过控制试液的酸度、温度及选择适当 的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝、钙、镁 共存时直接分别测定它们的方法; 3、 掌握络合滴定的几种测定方法—直接滴定 法，返滴定法和差减法，及这几种测定 法中的计算方法; 4、 掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化 、 灼烧等操作技术。
Ca2+和Mg2+: 按常法用三乙醇胺掩 蔽Fe3+ 、Al3+离子后在pH≈10时用 EDTA滴定，测得钙和镁的总量；另 取一份滤液在pH＞12时，用EDTA滴 定钙的含量。然后计算试样中CaO和 MgO的含量。
三、实验试剂
（1）钙指示剂 （2）10%磺基水杨酸 （3）0.3% PAN指示剂 （4）K-B指示剂 （5）铬黑T指示剂 （6）金属锌指示剂 （7）氨缓冲溶液 （8）HAc-NaAc缓冲溶液 （9）25%三乙醇胺 （10）5%酒石酸钾钠 （11）浓盐酸 （12）6M HCl溶液 （13）浓HNO3 （14）1：1氨水 （15）0.1M硝酸银溶液（16）NH4Cl固体 （17）6M的NaOH溶液（18）1：1硫酸 （19）0.01M的CuSO4 （20）0.01M的EDTA溶液
四、实验内容 1、0.01mol/L EDTA标准溶液的配 制与标定； 2、CuSO4标准溶液对EDTA标准液 体积 比的测定； 3、SiO2的测定； 4、铁的测定； 5、铝的测定； 6、钙的测定； 7、镁的测定。
五、操作及注意事项
水泥熟料全分析
水泥熟料全分析摘要：实验目的：利用沙浴获得除去SiO2的水泥溶解溶液，通过EDTA和CuSO4的配位滴定法测定水泥中Ca2+、Fe3+、Al3+、Mg2+的含量，对水泥的主要成分进行全分析。
进一步掌握络合滴定方法，通过控制试液的酸度、温度和合适的掩蔽剂、指示剂等条件，来测定铁、铝、镁共存时各自的浓度。
实验结果：Fe2O3%=6.33；Al2O3%= -0.903；CaO%=64.07；MgO%=2.61。
Fe2O3的测定偏高，Al2O3完全错误，应该是EDTA加入不足，CaO、MgO测量合理。
背景介绍：实验原理：水泥熟料的主要化学成分：SiO2（18-24%）、Fe2O3（2-5.5%）、Al2O3（4-9.5%）、MgO（<4.5%）CaO（60-70%）。
通过HCl、HNO3使金属氧化物（实际是硅铝酸盐）变成可溶性盐，然后过滤出SiO2（以硅酸的形式沉淀，可以通过加热称重法测定SiO2的质量）。
由于硅酸吸附严重，需要用热水不断洗涤，利用各离子与EDTA的配合物稳定程度的强弱、所需要的指示剂和掩蔽作用、pH的影响，可以采取不同的滴定方案分别测定各离子的含量。
M n++Y4-=MY4-n；Fe2O3%=C EDTA×V EDTA÷1000×M0.5Fe2O3(159.69)÷（W水泥×50÷250）×100；Al2O3%=C EDTA×(V1×K）÷1000×M0.5Al2O3(101.96)÷（W水泥×50÷250）×100；CaO%=C EDTA×V EDTA÷1000×M CaO(56.8)÷（W水泥×25÷250）×100；Fe2O3%=C EDTA×(V EDTA2 -V EDTA2)÷1000×M MgO(40.31)÷（W水泥×25÷250）×100；实验方法：实验仪器：沙浴箱、滴定管、锥形瓶（2个）、250ml容量瓶（2个）、加热装置、大小烧杯、钙指示剂、磺基水杨酸、PAN指示剂、K-B指示剂、氨缓冲溶液（pH=10）、醋酸缓冲溶液（pH=4），20%的NaOH溶液、EDTA溶液、三乙醇胺（1:2）溶液、CuSO4固体、固体NH4Cl、浓盐酸、浓硝酸、1:1HCl、氨水、1:1H2SO4、水泥样品实验步骤：1.水泥样品的制备洗涤仪器，检验滴定管是否漏水---》分析天平准确称量0.4-0.6g的水泥样品，置于干燥烧小杯中。
水泥生产化学分析操作规程
水泥生产化学分析操作规程熟料化学分析操作规程一、烧失量（Loss）称取试样 0.5g，精确至 0.0001，置于干净的小瓷坩锅中，放置在高温炉中，从低温升到950℃或1000℃恒温灼烧至恒重（1000℃恒温烧 30 分钟），取出冷却称量。
计算：Loss=【1-（灼烧后重-空锅重）÷试样重】×100%二、游离氧化钙 f-CaO（1）、称取试样 0.2 克，精确至 0.0001，置于干燥的三角瓶中，用量筒（杯）量取甘油—酒精溶液 25—30 毫升，摇匀后置于有回流冷凝管的电炉上加热，至微沸关掉电炉，冷到无回流液时，用苯甲酸滴定至红色完全消失，这样反复操作三次，10分钟后，不再出现红色即为化学反应终点。
（2）、计算方法：f-CaO=V 耗×TCaO÷试样重×100%三、化学全分析：（氯化铵重量法）1、SiO2 ：称取试样 0.5g，精确至 0.0001，置于干净干燥的小烧杯中（250毫升）,再取 1g 左右 NH4Cl倒入该杯中，用平头玻璃棒（干净、干燥的）压破 NH4Cl，搅匀试样后加浓HN3 2—3 滴，浓HCl 5毫升，拌匀后，水浴加热蒸干，然后用（ 3+97）热盐酸溶液洗涤过滤（定量快速滤纸），过滤后，滤纸与SiO2 （滤纸上）置于大瓷坩锅中，放到电炉上灰化，至白色（用大瓷坩锅盖子保留逢隙盖住，不能让滤纸燃烧），后放到高温炉中 950℃或 1000℃灼烧至恒重，（灼烧半小时）取出冷却称重。
计算：SiO2 =（烧后重－空锅重）÷试样重×100%2、全分析：CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3将过滤后的母液冷却后，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，移液管先用自来水洗涤2—3次，再用蒸馏水洗涤2—3次，然后用分析液洗涤2—3次。
（1）、CaO：吸取分析液 25 毫升，置于干净的大烧杯中，后用蒸馏水稀释至 200 毫升左右，拌匀后，先加（1+2）三乙醇胺 5 毫升，加钙指示剂少许，搅拌再加 20%KOH溶液，调至出现荧光黄后过量 7—9 毫升，拌匀后，用 EDTA 标液滴定，终点为亮红色。
水泥化学分析简化流程图及注意事项
与 EDTA 配位的 Al3+和 TiO2+会部分水解，生成氢氧化物沉淀是结果偏低。 4. 滴定体积应保持在 200mL 左右，减少 Ca2+、Mg2+对滴定的干扰。 5. 滴定需在热溶液中进行，通常是将溶液煮沸后取下，加 PAN 后开始滴
三、 氧化钙的测定
○1 7mL 20g/L 的 KF
○2 5mL 三乙醇胺 （1+2）
○3 适 量 CMP
○00mL 溶液 于 300mL 烧杯中， 稀释至 200mL
EDTA 标准溶液滴定至荧光绿消失并 呈现稳定的红色
注意事项：
1. 20g/L 的 KF 要在酸性溶液中加入，摇晃，静置 2min 以上，主要是消 除硅酸的干扰，一般在加入 KF 后 30min 内不会产生硅酸钙；加入 KOH 后要立即滴定。KF 的量要根据硅含量的多少而定，一般水泥样品加 7mL 足够。加入量少，不能完全消除硅酸的干扰，加入量过多，则会生成 CaF2，使结果偏低。
滴定完铁的溶液
加水稀释至 150~200mL ， 加 热 至 70~80℃
15mL pH4.3 缓冲溶液
搅拌下加入氨水调节 pH 在 3.0~3.5 之间
4~5d PAN 指示剂
加热并保持微沸 1~2min
硫酸铜标准滴定溶液滴 定至呈亮紫色
注意事项：
1. 如果试样中 MnO 含量小于 0.5%时，可用此法。 2. 终点颜色与 EDTA 剩余量和 PAN 指示剂加入量有关，若 EDTA 加入量太
为迟钝，过快容易使结果偏高。 7. 需要做空白试验。
五、 三氧化二铁的测定（基准法）
水泥全分析实验过程
水泥熟料的测定1烧失量的测定----灼烧差减法称取1克试样，精确至0.0001克——以灼烧恒量的瓷坩埚——将改斜于坩埚上——放入高温炉内——（950+25）度灼烧15-20分钟——取出至于干燥器中——冷却至室温——称量2二氧化硅的测定----氟硅酸钾容量法吸取50.00毫升试样——300毫升塑料烧杯中——加入10-15毫升硝酸，搅拌，冷却至室温——加氯化钾至有析出——多加2克氯化钾+10毫升氟化钾（150克/升）至析出——放置15-20分钟(搅拌2次)——中速滤纸过滤——氯化钾（50克∕升）洗涤3次——取下滤纸放入原烧杯——沿烧杯加10毫升氯化钾-乙醇溶液+1毫升酚酞——展开滤纸，氢氧化钠标液（0.15摩尔∕升）中和至红色——加200毫升沸水——用氢氧化钠标液滴定至红色3三氧化二铁的测定吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至100毫升——加10滴磺基水杨酸钠——加氨水（1+1）调至红棕色或黄色——加盐酸(1+1)调至紫红色，再多加6滴——加热至70度——用EDTA标液滴定至亮黄色4三氧化二铝的测定测铁之后的溶液加入EDTA标液10-15毫升——加水稀释至150-200毫升——加热至70-80度——搅拌下加氨水(1+1)调节ＰＨ值至３.０－３.５——加１５毫升ＰＨ４.３的缓冲溶液——加热煮沸１－２分钟——加５滴PAN——硫酸铜标液滴定至亮紫色或红色5氧化钙的测定吸取25毫升的试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加5毫升三乙醇胺（1+2）+适量CMP——搅拌下加氢氧化钾（200克∕升）至出现绿色荧光——再过量5-8毫升——用EDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现红色6氧化镁的测定吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加1毫升酒石酸钾钠——搅拌——加5毫升三乙醇胺（1+2）——搅拌——加25毫升PH10氯化铵缓冲溶液+适量KB 指示剂——用DETA标液滴定至纯蓝色。
水泥化学分析简化流程图及注意事项
七、 三氧化二铝的测定 （硫酸铜返滴定法—代用法—铝钛合量）
加入 EDTA 标准滴定液 至过量 10~15mL（对铝 钛合量而言）
滴定完铁的溶液
加 水 稀 释 至 150~200mL ， 加 热 至 70~80℃
15mL pH4.3 缓冲溶液
搅拌下加入氨水调节 pH 在 3.0~3.5 之间
4~5d PAN 指示剂
五、 三氧化二铁的测定（基准法）
1 10d SS ○ 指示剂
2 滴加氨水调 ○
3 盐酸调成紫 ○
成橘黄色
红色过量 8~9 滴
吸取 25.00mL 溶液 于 300mL 烧杯中， 稀释至 100mL
加热至 70℃， 用 EDTA 标准滴定溶 液 缓慢 滴定至亮黄色
注意事项：
1. 在样品溶液制备过程中要记着加硝酸煮沸，保证 Fe2+完全被氧化成 Fe3+。 2. 严格控制 pH 在 1.8~2.0，低于此值终点变色缓慢，高于此值则因 Al3+的干扰 使结果偏高。 3. 严格控制滴定温度，滴定的起始温度在 70℃，终点温度应为 60℃。实际操作 中在 72℃开始滴定， 低于 63℃就要再次加热，一般在此温度范围内能够完成 滴定。如果起始温度太低，EDTA 与 Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显，易 使测定结果偏高，反之，则 Al3+部分配位，也使结果偏高。 4. 滴定时溶液体积在 100mL 为宜。体积太大，浓度较稀，终点变色不明显；体 积过小，浓度增大，干扰离子浓度也同时增大，溶液温度下降太快，不利于 滴定。 5. 滴定近终点时，要缓慢滴定，充分搅拌，否则会造成结果偏高。
三、 氧化钙的测定
1 7mL ○ 20g/L 的 KF
2 ○ 5mL 三乙醇胺 （1+2）
2024年水泥化学全分析判断题题库及答案
2024年水泥化学全分析判断题题库及答案判断题1. 化验室所用的药品需要专人配制。
( √)2. 使用强酸强碱等危险药品时不需带手套。
（×）3. 荧光分析仪可以随便开关机。
（×）4. 荧光分析仪在任何温度下都可以工作。
（×）5. 测定磷石膏水份的温度是100℃~110℃。
（×）6. 脱硫石膏的缓凝作用较明显，所以常用于生产缓凝水泥。
( × )7. 磷石膏的缓凝作用比较明显，所以常用于生产缓凝水泥。
（√）8. 滴定开始前，如果尖嘴外有液体（半滴左右），应将其去掉, 再观察零点是否对准。
（√）9. 相对误差是测定值与真实值之差。
（×）10. 相对误差是绝对误差与被测量［约定］真值之比。
（√）11. 绝对误差是测定值与真实值之差。
（√）12. 因检验员操作不慎引起的误差叫绝对误差。
（×）13. 处理样品是因样品溶液溅出是测定产生的误差是偶然误差。
（√）14. 因试验仪器原因产生的误差一般是系统误差。
（√）15. 因标准溶液污染是测定结果产生的误差是偶然误差。
（×）16. 出磨生料细度越小越好。
（×）17. 化学分析样品应全部通过80μm方孔筛。
（√）18. 普通硅酸盐水泥MgO含量为5.5%则此水泥为不合格品。
（×）19. 通常水泥不熔物越高说明混合材掺量越高。
（√）20. 通常水泥烧失量越高说明混合材掺量越高。
（√）21. 水泥水化放出的水化热是有害的。
（×）22. 水泥磨的越细强度越高质量越好。
（×）23. 水泥磨的越细水泥需水量越大。
（√）24. 水泥细度越细水泥强度越高。
（×）25. 水泥颗粒越小水化越完全。
（√）26. 过期的标准溶液经复标后方可使用。
（√）27. 进行碱含量测定分解样品时产生的有毒气体主要是SO3。
（×）28. 进行碱含量测定分解样品时产生的有毒气体中含有SO3。
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表一EDTA的标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
19.6006
m倾样后/g
m倾样前/g
26.8581
26.6670
m倾样后/g
26.6683
26.4680
m试样/g
0.1898
0.1990
V消耗/mL
7.62
8.94
V空白/mL
0.02
V实际/mL
7.60
8.92
ω（SiO2）/%
7.4818
8.3753
平均ω（SiO2）/%
7.9286
相对平均偏差/%
5.6
1.5.4计算过程
钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂
1.5
1.5.1EDTA的标定
准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中，加3—5mLHCl（1+1）溶解，定量转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调至溶液浑浊，加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，再加入3—4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录消耗体积V，同时做空白。（见表一）
1.5.2水泥中硅含量的测定
准确称取水泥试样0.2g置于干燥塑料烧杯中，加入10-20mL水使试样分解，加10mL15%氟化钾溶液及10mL硝酸，用塑料棒搅拌待试样完全溶解后，冷却至室温，加氯化钾至饱和并过量2g氯化钾放置15min，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一起移入原塑料杯中沿杯壁加入10mL5%氯化钾乙醇溶液，用C（NaOH）=0.15mol/L中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色。然后加入200mL沸水，以C（NaOH）=0.15mol/L标准滴定溶液滴至微红色，记录消耗氢氧化钠的体积，同时作空白试验。（见表二）
1.5.3数据记录和处理
表一 氢氧化钠标准滴定溶液的标定
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
C(NaOH)=
m倾样前/g
83.9015
83.0136
82.1288
81.2069
m倾样后/g
83.0136
82.1288
81.2069
80.2884
m试样/g
0.8879
0.8948
0.9219
0.9185
V消耗/mL
项目 序号
1
2
3
4
计算公式
m倾样前/g
25.3086
m倾样后/g
25.0006
m(ZnO)/g
0.3080
V消耗/mL
25.84
25.88
25.88
25.86
V空白/mL
0.00
V实际/mL
25.84
25.88
25.88
25.86
C（EDTA）/(mol/L)
0.014406
0.014385
0.014385
C(NaOH)= = =0.1245
ω(SiO2)=
2
1.1
（1）通过硅酸盐中的铁、铝含量的测定，进一步理解分析方法。
（2）掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的测定
1.2
1.2.1Fe的测定
在酸性介质中，Fe3+能与EDTA形成稳定的配合物，控制溶液pH=1.8—2.5的磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中Fe3
1.5.5Al的测定
在滴定铁后的溶液中加入20mL0.015mol/LEDTA溶液，然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至60—70℃，加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液煮沸1—2分钟，取下稍冷加5—6滴PAN指示剂，用CuSO4标准滴定溶液滴至亮紫色（见表四）
1.5.6数据记录和处理
表一EDTA的标定
生料制备：石灰质原料，粘土质原料与少量校正原料经破碎后，按一定比例配合、磨细，并配合为成分合适，质量均匀的生料
熟料煅烧：生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料
水泥粉磨：熟料加适量石膏，有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥
2 文献综述
2
硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的作用，主要研究硅酸盐生产中的原料、材料、成品、半成品的组成，分析方法及原理。
1.3
250mL锥形瓶 500mL烧杯
250mL容量瓶 25mL移液管
玻璃棒 50mL酸式滴定管
量筒
1.4
三乙醇胺（1+2） 酸性铬蓝K—荼酚绿B指示剂
氨—氯化铵缓冲溶液PH=10 溶液（200g/L）
酒石酸钾钠溶液（100g/L） 0.015mol/mL EDTA标准溶液
（1+1） 2%氟化钾溶液
34.92
35.23
36.30
36.20
V空白/mL
0.01
V实际/mL
34.91
35.22
36.29
36.19
C（NaOH）mol/L
0.1245
0.1244
0.1244
0.1243
平均C（NaOH）mol/L
0.1244
相对偏差/%
0.16
表二 水泥中硅含量的测定
项目 序号
1
2
计算公式
ω(SiO2)=
1.5.4Fe的测定
吸取制备好的试样溶液50mL放入250mL烧杯中，加水稀释100mL，用氨水（1+1）调pH至1.8—2.0（用试纸检验），将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，以C（EDTA）=0.015mol/L标准滴定溶液滴至亮黄色（紫红色褪去）（终点时溶液温度不低于60℃）（见表三）。
1.5.2EDTA的标定
准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中，加3—5mLHCl（1+1）溶解，定量转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调至溶液浑浊，加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，再加入3—4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录消耗体积V，同时做空白。（见表一）
9.59
9.58
9.58
9.59
V空白/mL
0.01
V实际/mL
9.58
9.57
9.57
9.58
C（CuSO4）/(mol/L)
0.015021
0.015037
0.015037
0.015021
平均C（CuSO4）/(mol/L)
0.015029
相对极差/%
0.05
表三 水泥中Fe的测定
项目 序号
1
2
m倾样后/g
26.1537
m(水泥)/g
0.4890
V（CuSO4）/mL
15.25
15.24
15.25
ω（Al2O3）/%
4.4056
4.4286
4.4052
平均ω（Al2O3）/%
4.4131
相对平均偏差/%
0.23
1.5.7计算过程
C（Zn2+）= =
C（EDTA）= =0.014406
=
ω（Fe2O3）=
第二篇 实验部分
1
1.1
（1）通过硅酸盐中含量的测定，进一步理解系统分析方法。
（2）掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法。
在酸性介质中有氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与F-作用能定量的析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在沸水中水解生成氢氟酸，可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定间接计算二氧化硅的含量。
1.3
50mL酸式滴定管 250mL、500mL烧杯
250mL锥形瓶 干燥的塑料烧杯
漏斗 中速滤纸
塑料棒 量筒
1.4
氯化钾（固体） 硝酸（d=1.42）
15%氟化钾溶液 5%氯化钾溶液
5%氯化钾—乙醇溶液 1%酚酞指示剂溶液
0.15mol/mL 标准溶液
1.5
1.5.1C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定
如：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等
（2）特种水泥（以非硅酸盐类水泥熟料为主要组分）
如：高铝水泥、硫铝酸盐水泥。
1.1.3水泥的用途
配制高强混凝土和预应力混凝土早强高、凝结快的工程，有抗冻融要求，冬季施工的工程抗淡水、海水侵蚀和抗硫酸盐侵蚀能力差。
1.2
1.2.1原材料：
（１）石灰石质原料（主要成份为碳酸钙，提供氧化钙），如石灰岩、泥灰岩、白垩、贝壳等
3
计算公式
m倾样前/g
26.6427
m倾样后/g
26.1537
m(水泥)/g
0.4890
V（EDTA）/mL
1.79
1.82
1.80
ω（Fe2O3）/%
2.1070
2.1423
2.1188
平均ω（Fe2O3）/%
2.127
相对平均偏差/%
0.61
表四 水泥中Al的测定
项目 序号
计算公式
m倾样前/g
26.6427
1.5.2试样的处理
准确称取试样0.5g置于300mL干燥的烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样分解，加入 （1+1）20mL,加热煮沸，待试样充分溶解，移入250mL容量瓶中，冷却至室温。
1.5.3钙含量的测定
吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加入5mL 2%氟化钾溶液，搅拌并放置20min以上，然后用水稀释至约250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及约30mg指示剂，在搅拌下滴加20% 溶液至出现稳定的绿色荧光后再过量5-8mL,用0.015mol/mLEDTA标液滴至绿色荧光消失出现稳定的粉红色为止。（见表一）