环氧树脂粘土纳米复合材料的制备与表征

合集下载

环氧树脂与纳米粒子的复合制备方法是什么金属真空电镀的基本工艺及研究进展

环氧树脂与纳米粒子的复合制备方法是什么金属真空电镀的基本工艺及研究进展

环氧树脂与纳米粒子的复合制备方法是什么金属真空电镀的基本工艺及研究进展Part 1:环氧树脂与纳米粒子的复合制备方法环氧树脂是一种常见的高分子材料,广泛应用于电子、机械、建筑等各个领域中。

而在传统环氧树脂的生产过程中,一些性能上的局限限制了其广泛应用。

为了弥补环氧树脂的不足之处,人们开始尝试用纳米颗粒来进行复合制备,以期能够提高环氧树脂的力学性能、热稳定性等方面的特性。

目前,用于复合制备的纳米粒子主要包括SiO2、TiO2、Al2O3等,这些纳米粒子都具有极小的尺寸和特殊的表面状态,能够增强环氧树脂的力学性能、热稳定性等特性。

在环氧树脂与纳米粒子的复合制备过程中,常用的方法主要包括两种:无溶剂法和溶液法。

无溶剂法的制备过程中,采用“原位聚合”和“机械混合”两种技术,将环氧树脂和纳米粒子直接混合,并通过紫外线、热固化等方式使其形成均匀的复合材料。

这种方法的优点是工艺简便、成本较低,但其缺点是生产效率低,复合材料的性能稳定性有待进一步提高。

溶液法的制备过程中,首先将纳米粒子分散在有机溶剂中,然后加入适量的环氧树脂,并通过机械搅拌、超声波辐射等方式使其形成均匀的混合物,在一定的温度下进行固化,最终形成纳米复合材料。

与无溶剂法相比,溶液法具有更好的稳定性和成品质量,但由于制备条件要求较高,其成本相对较高,同时对环境污染的影响也较大。

综上所述,环氧树脂与纳米粒子的复合制备方法依然面临着多项技术难题,但其广泛的应用前景确实能够为制造业带来更多前沿的科技突破。

Part 2:金属真空电镀的基本工艺金属真空电镀作为一种高效的表面修饰技术,在制造业、电子工业、化工工业等领域中得到了广泛的应用。

其主要优点是能够提高金属材料的耐腐蚀性、硬度、附着力等特性,同时具有经济、环保等优点。

金属真空电镀的基本工艺流程包括:预处理、真空处理、电镀、后处理四个步骤。

预处理主要是利用湿法处理和干燥处理两种方式,进行金属表面的清洁、去脂、去氧化处理,从而保证待电镀表面的平滑度和纯净度。

环氧树脂粘土纳米复合材料的研究(Ⅰ)—有机蒙脱土的制备与表征

环氧树脂粘土纳米复合材料的研究(Ⅰ)—有机蒙脱土的制备与表征

4I 5 _ J 11 哪 0 ol
【 bt c Te te r a e s m n o o t ws 印ie t pr A o A s a 】 h suu lb t om r me ad c d h p e. L , m n ) Ume ar d rt r toe m m t  ̄ t ea s o o o tws o— mH o j whog c i i l — h n 既 y 衄 啪 豫 , h h ae c t n a 岫工Ⅲ h wi m d c fm hd pd tlo e Te  ̄c , n r yr Ii ol  ̄ . h ee o o 0 lc p f ̄
元素分析 、 x桁射 、 红外光谱等手段对有机荣脱土(
美 键 词: 鬟脱 土; 季铵盐 ; 有机化改性 文献标识码 : B 文章编号 : 0 —  ̄0 20 )1 O6 — 3 1 0 5 ( 2 0 一 O8 0 0 0 中嘲分类 ̄ : Q 3 . - I 3 T 2
) 进行测试与表征 .
d i r 既d a r ,0 衄 o 1r ’ a f rt fte工 日 ElB e o ai 0 h e ca吐 ,r ̄ n o a dr n B 晒 叩 ej | l d u i s Wh n te e h
r s rt (  ̄ o t s ) l B B m mmm 1 ̄ 1 8 a02




自 然




vd. 4 N . 2 0 1 Ma .撇 r
Na n de eJ u  ̄ 0 ( f I iesy t d S  ̄ o n u f]j l vri a Un t
环 氧树 脂/ 土 纳 米 复 合材 料 的研 究 () 粘 I

纳米微球增强环氧树脂基复合材料的制备与性能研究

纳米微球增强环氧树脂基复合材料的制备与性能研究

纳米微球增强环氧树脂基复合材料的制备与性能研究近年来,纳米材料在复合材料中的应用越来越广泛,其中纳米微球作为一种特殊的纳米材料,因其结构特别,表面积大,轻重比低等特点,被广泛应用于增强复合材料的力学性能方面。

本文针对纳米微球增强环氧树脂基复合材料的制备与性能进行了研究。

首先,我们选用了好氧聚合法制备了纳米微球。

通过TEM显微镜观察,得知纳米微球均匀且粒径分布较窄,表明制备的纳米微球具有很好的孔径控制能力。

然后,我们将纳米微球掺入环氧树脂体系中,采用手工混合和机械搅拌两种方式实现纳米微球的均匀分布。

通过红外光谱和差热分析对掺杂后环氧树脂基材料进行了表征。

结果表明,掺杂纳米微球后,环氧树脂的玻璃化转变温度提高了8°C,表明纳米微球能够提高材料的耐温性能。

接着,我们对纳米微球增强环氧树脂基材料的力学性能进行了研究。

通过试验发现,随着纳米微球掺入量的增加,环氧树脂基材料的屈服强度和断裂强度均有所提高。

此外,我们还进行了SEM观察,发现纳米微球可以有效填充材料的孔隙,并形成了“桥接”结构,从而提高了材料的载荷传递能力。

因此,结论是纳米微球可以有效地增强环氧树脂基复合材料的力学性能。

最后,我们通过自行制作的复合材料样品,实现了纳米微球增强环氧树脂基复合材料的工程应用。

通过压缩实验,我们得出了与上述试验相同的结论:纳米微球确实能够提高环氧树脂基复合材料的力学性能。

因此,我们认为,纳米微球增强环氧树脂基复合材料具有广阔的应用前景,在航空航天、汽车制造、军事装备等领域有着广泛的应用前景。

总之,在本文所研究的环氧树脂基复合材料中,纳米微球作为一种特殊的纳米材料,通过掺杂到材料中,能够显著提高材料的力学性能和耐温性能。

在工程应用中,纳米微球增强环氧树脂基复合材料具有非常广泛的应用前景。

纳米粘土改性环氧树脂复合材料研究进展

纳米粘土改性环氧树脂复合材料研究进展

1 引
言 环氧 树脂 ( ) 有优 良的工艺 、 EP 具 机械 和物 理性
2 纳 米粘 土 的分散 方 法与表 面 改性 纳米 粒子 因其 比表 面积 大 、表面 非 配对原 子多 、
能, 广泛应 用于机 械 、 电子 、 电器 、 空 、 航 航天 、 化工 、 交 通运 输 、 筑等领 域 【 建 l 1 o然而 。 因其 在 固化过 程 中产生 高度 交联 , 使分子 链 间活动 能力 小 , 导致脆 性大 、 冲击 强度低 、 易开裂等 , 外耐热 性 不高 , 而限制 了其 的 此 从 应用范 围 【3 目前对 EP的改 性研 究 主要 采用橡 胶 21 .o
活性高等原因, 致使其容易发生团聚而影响对基体的 改性 效果 。 因此 , 高纳 米粒 子在 基体 中的分散 性 、 提 增 强与 基体 的界 面结 合力 是研 究 的重要 内容 。 目前 纳米 粒子在 E P中 的分 散 方 法 主 要 有 物 理和 化 学 分散 方
法 1 o
弹性体、 热塑性树脂、 互穿网络、 热致性液晶聚合物 ( I P 以及纳 米无 机填料 对 其改性 。前 3 改性 方 T ) C 种 法使 E P在获得增韧的同时。 都不同程度 以降低其它 力学性 能 以及 耐热 性 为代 价 。 而 TL P改性 因成 本 C 较高而难 以实 现工业 化 。 由于纳 米粒 子具 有极 大 的 比 表面积 和极高 的表 面活性 , 用其物 理 与化学 活性 对 利 E P进行改 性是 使其 获得新 性 能的有 效途 径 1 。 也是 目前研 究 的热 点 。 文就近 几年 来 国 内纳米粘 土 的分 本 散方法 及其改 性 E P复 合材料 的 制备 方法 ,以及 影响 纳 米粘 土 改性 E P的 主要 因素 研 究 的 新进 展 作 扼 要

一种环氧树脂复合材料及其制备方法

一种环氧树脂复合材料及其制备方法

一种环氧树脂复合材料及其制备方法
一种环氧树脂复合材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1. 将植物纤维素类原料在环氧树脂中直接机械剥离成纳米纤维素并均匀分散;
2. 将纳米纤维素环氧树脂浆料和环氧树脂固化剂混匀,除气泡,固化成型;
3. 得到的纳米纤维素环氧树脂复合材料具有强度高、绝缘好、阻燃、耐腐蚀等优点,广泛应用于国防、电子、粘结剂等领域。

制备方法的优点包括:
1. 工艺简单,绿色环保,不使用大量溶剂,减少了成本和环境污染;
2. 纳米纤维素环氧树脂复合材料的力学性能好,密度低,有利于对环氧树脂进行增强增韧,使复合材料轻量化;
3. 纳米纤维素环氧树脂复合材料具有较好的耐化学腐蚀性能,可以应用于海洋、化工等领域。

该制备方法可以有效解决环氧树脂中纳米纤维素的分散问题和溶剂残留问题,为环氧树脂的增强增韧提供了一个新的解决方案。

环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究

环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究
1 3 样 品制备 .
纳米复合材料 ,有望提高环氧树脂的力学性能 、耐
热性 能 、阻 隔性 能和耐 溶剂腐蚀 性 能 ,解决上述 环
氧树脂的不足 ,从而拓宽 r 环氧树脂 的应用范围。 本文采用 E一5 型环氧 树脂和有机蒙脱土进 l 行原位 插 层 聚 合 反 应 , N, 二 甲基 苄胺 为 固 以 N 化剂 , 合成了环氧树脂/ 粘土纳米复合材料 井对材 料 的微 观结构 、 学和热学 性 能进 行了初 步研究 。 力
( 湘潭大学高l 讳子材料研 究所.瑚 南 柚潭 4 10 1 1 15

要: 用原位插 屡聚合法制备环氧树脂/ 粘土纳米 复合材料 。用 x衍 射( R 、 X D)红外光谱( T R)永差扫描量热 FI 、
法( S )扫描电镜 ( E 对有机 化蒙脱土 ( D C、 S M) OMMT 和环 氧树脂/ 士纳米复台材 料进行测试 与表征。结果表 明 ) 牯 与纯环氧树脂 固化物相 比, 环氧树脂/ 土纳米 复合材料 的力学 、 粘 热学性能有较 太的改善 和提 高。 关键词 :环氧树脂 ;粘土 ;纳 米复合材料 ;插层聚合
2 结果 与讨论 2 1 蒙脱土 ( . MMT )的 有机改性
阳离子被有 机 季铵 阳离 子置换 的原 因
蒙脱土常用于制备聚合物/ 粘土纳米复合材料 ,
属 于 2 1型层状 硅酸 盐粘 土 ,其单 位 晶胞 由二 层 硅 : 氧 四面体 中间夹 一层 铝氧 八 面体 构成 。 四面体 与八 面体之 间通过 共 用氧 原 子形 成 厚 约 1n m,宽 厚 比 约为 10—10 ,高度 有序 的准 二维 晶片。其 晶胞 0 00 平 行叠 置 。晶格 中 A 和 s4 子 易 发 生 同 晶置 P i 离 换 .被 其他低 价 离子 ( Mg 如 2 )所 取代 ,晶 片带 负 电性 .因此 在 片层表 面吸 附 了其 它 阳离 子 以保 持 电中性 ,图 1 是典 型 的蒙 脱 土结构 示意 图 蒙 脱土 片层 中吸 附 的 阳离 子 主 要 有 N 、 C2 a a 、Mg 2 ,

《环氧树脂-粘土纳米复合材料结构与性能研究》

《环氧树脂-粘土纳米复合材料结构与性能研究》

《环氧树脂-粘土纳米复合材料结构与性能研究》环氧树脂-粘土纳米复合材料结构与性能研究一、引言随着科技的不断进步,纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域得到了广泛的应用。

环氧树脂作为一种常用的聚合物材料,因其优良的机械性能、电性能和热性能,已被广泛应用于涂料、粘合剂和复合材料等领域。

近年来,将纳米材料与环氧树脂复合,制备出具有优异性能的环氧树脂/纳米复合材料已成为研究的热点。

其中,环氧树脂/粘土纳米复合材料因其独特的结构和优异的性能而备受关注。

本文旨在研究环氧树脂/粘土纳米复合材料的结构与性能,为该类材料的实际应用提供理论依据。

二、实验部分1. 材料与试剂实验所用的环氧树脂、固化剂、粘土等均为市售产品,其中粘土采用纳米级产品。

2. 制备方法将纳米粘土与环氧树脂按照一定比例混合,经过超声分散、真空脱泡等工艺,制备出环氧树脂/粘土纳米复合材料。

3. 测试与表征利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段观察复合材料的微观结构;通过热重分析(TGA)、动态热机械分析(DMA)等方法测试复合材料的热性能;通过拉伸试验、硬度测试等方法测试复合材料的力学性能。

三、结果与讨论1. 结构分析通过SEM和TEM观察发现,纳米粘土在环氧树脂中分散均匀,形成了典型的纳米复合结构。

纳米粘土的加入使环氧树脂的微观结构发生了显著变化,形成了更加致密的结构。

2. 热性能分析TGA和DMA测试结果表明,环氧树脂/粘土纳米复合材料具有优异的热稳定性。

纳米粘土的加入提高了复合材料的玻璃化转变温度(Tg)和热分解温度,降低了热导系数,表现出良好的热性能。

3. 力学性能分析拉伸试验和硬度测试结果表明,环氧树脂/粘土纳米复合材料具有优异的力学性能。

纳米粘土的加入显著提高了复合材料的拉伸强度、冲击强度和硬度等力学性能指标。

这是由于纳米粘土的加入改善了环氧树脂的内部结构,提高了其抵抗外力的能力。

四、结论本文研究了环氧树脂/粘土纳米复合材料的结构与性能。

环氧树脂/纳米TiO2复合材料的制备与性能研究

环氧树脂/纳米TiO2复合材料的制备与性能研究

常温 下 反应 5 ,引发苯胺 发生 自由基聚合 。随后 ,将 h 聚 合产物在真 空抽滤机 下抽 滤 ,滤饼分 别用 2 ( % 质量
分数 )盐酸和 离子水清洗后 再次抽滤 。最 后 ,将滤饼在 6" 0C下干燥 2 h 4 ,得 到的墨绿色粉末 即为包覆产物 。标
记 为纳米 TO / n2 ) i 2 A (h与纳米 TO / (h 。 P i 2 AnS ) p 232 复合材料 的制 备 -- 将环氧 树脂分 别与 ( 质量 份分别 为 100 0 /, 0 / ,101 103 105)纳 米 TO 、 纳 米 TO2 A (h 和 纳 米 01 , 01 i2 i / n2 ) P TO /A (h粉末 混合 , i 2 nS ) P 采用超声 波分散6 mi。 0 n 在分散 后 的液体混合物 中加入 固化 剂 , 拌均匀后 ,抽 空脱气 搅 去除溶剂后 , 浇入预热 的模 具中 , 按一定 程序升温 固化 , 冷 却脱模后进 行力学性 能测试 。
低 分子量双酚 A 型环 氧树 ̄(-4 ,沈 阳市 吴天防 E4 ) 腐材料 厂; 乙烯 四胺 , 三 天津 市福晨化 学试 剂厂 ; 苯胺 , 天津市科 密欧化学试剂 开发 中心 ;过硫酸铵 , 阳市 惠 沈 中理化用 品厂;F S 4 e 0 ,天津市科 密欧化 学试剂 开发中 心;纳米 TO , i 2 哈尔滨工程大 学机 电学 院 7 2教研 室提 0
3 结果 与讨论
31 表面包覆聚 苯胺后的红外光 谱分析 . 图 1 示为纳米 TO 与纳米 TO / n的红外 光谱 。 所 i2 i2 A P 由 图1 中看 出, 曲线 a 在 34 c 左 右均 出现 带 、b 4 0m 有肩 峰的宽吸 收带 , 这是纳米TO 表面羟 基的特 征吸收 i2

纳米复合材料的合成与分析

纳米复合材料的合成与分析
3] ㊂ 尤其是含 P 数[ O S S 的低介电聚合物基纳米复合材 [ 6 1 0] [ 2 5] [ ] 1
)是众多的有机 多面笼形聚倍半硅氧烷 ( 无 P O S S , 如 图 1 所 示 ㊂P O S S上的活
任㊀强, 韩㊀玉, 李锦春 , 邹国享 , 宋㊀艳
( ) 常州大学 材料科学与工程学院 , 江苏 常州 2 1 3 1 6 4

6 0 9
摘㊀要: ㊀ 采用环 氧 化 聚 倍 半 硅 氧 烷 ( l c i d lP O S S) g y y 对自制低分子量聚苯醚环氧树脂共混物进行改性得到 耐热性能和相结构的影响 ㊂ 当 P O S S 含量在3~1 5 h r p ) 时, 复合材料的介电常数在 3. 间, 介 4 5~3. 7 0( 1 MH z 电损耗正切在 0. 相对于基体材料明 0 0 9 8~0. 0 1 1 9间, 显降低 ㊂ 热机械分 析 ( 表 明, TMA) P O S S的加入提高 统计耐热 P O S S 提高了基 体 材 料 的 初 始 热 分 解 温 度 , 系数和最 终 残 炭 量 ㊂ 扫 描 电 子 显 微 镜 ( 分析表 S EM ) 明, 促进了 聚 P O S S 粒子降低了聚苯醚分散相的尺寸 , 苯醚和环氧树脂的相容 ㊂ 关键 词 : 环 氧 树 脂 ;聚 倍 半 硅 氧 ㊀ 低 分 子 量 聚 苯 醚; 烷 ;介电性能 ;热性能 中图分类号 : ㊀T B 3 3 2 ( ) 文章编号 : 1 0 0 1 9 7 3 1 2 0 1 3 0 7 0 0 0 1 0 4 文献标识码 : A 时, 玻璃化转变温度升高了 1 8. 8ħ ㊂ 热失重分析表 明 了基体材 料 的 玻 璃 化 转 变 温 度 , 当含有1 5 h rP O S S p

环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备

环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备

e fl t d n n c mp s e r b an d x oi e a o o o i swe e o t i e 。Me h n c lp o e t s ts e u t h we h tt e tn i a t c a ia r p r e e t s l s o d t a e s e i r s h l
2 6 5 Chn ) 6 5 5, ia Abta t T eeo yrs / rai m n rln e O—MM s c : h p x ei ognc o t i o i ( r n mo l t T)n nc m oi sw r rp rdb a oo ps e eepeae y t
王有和 , 玉锋 ,盖仕辉 , 庞 刘铎
( 国石油大 学化学化 工学 院 , 中 山东 青 岛 ,6 5 5 26 5 )
摘 要: 采用溶液插层法制备了环氧树脂/ 有机 蒙脱 土纳米复合材料 , 利用 X D和 F I 手段对样 品进行 R T— R等 了表征。结果表 明 : 环氧树脂插入到经季铵盐 ( T B 有机化改性 的蒙脱土 片层 中 , CA ) 蒙脱土 在环氧树脂 固化 过程 中剥 离成无定形 的纳米级片层 , 并分散在环氧树脂基体 中, 形成剥离型纳米复合材料。力学性能测试结 果表 明, 纳米复合 材料 的抗拉强度显著提高 。
c mp s e;tn i t n h o oi t e sl sr g e et
gncH b d ) 是 成 为 复合 材 料 领 域 的一 大 研 究 ai yr s 更 i
1 刖 舌
热点 J而环 氧树脂/ , 蒙脱 土纳 米复合 材 料就是 研
究较 为广 泛 的一 种 。
Snhs f px e n Mo t rl i a oo p se y te s oyR s / nmoio t N n cm ois io E i ln e t

环氧树脂基纳米复合材料的制备及性能

环氧树脂基纳米复合材料的制备及性能

环氧树脂基纳米复合材料的制备及性能
严佳林
【期刊名称】《冶金与材料》
【年(卷),期】2024(44)2
【摘要】文章介绍了环氧树脂(EP)改性及高性能化的方法,重点介绍了纳米粒子/环氧树脂复合材料的制备方法,探讨了纳米粒子共混法的策略及其应用,阐述了不同纳米粒子的种类、改性方式和改性效果。

针对当前环氧树脂、纳米粒子之间相容性改善的难点和痛点,以氧化石墨烯的功能化为例,阐述了对纳米粒子进行表面修饰的策略,最后探讨了环氧树脂基纳米复合材料所面临的问题及应用前景,为制备高性能化的环氧树脂基纳米复合材料提供指导。

【总页数】3页(P67-69)
【作者】严佳林
【作者单位】四川公路工程咨询监理有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TB3
【相关文献】
1.纳米Al2O3/端基化环氧树脂复合材料的制备及力学性能研究
2.碳纳米管增强环氧树脂基复合材料的制备及其力学性能
3.碳纳米管对环氧树脂基纳米复合材料的力学和电学性能影响
4.银纳米粒子负载的石墨烯基环氧树脂复合材料的制备及性能
5.生物基没食子酸环氧树脂/氧化石墨烯纳米复合材料的制备及热性能
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

环氧树脂/粘土纳米复合材料的制备与表征
王立新张福强王新蹇锡高
摘要首先用已二胺对粘土(Na-基膨润土)通过离子交换反应进行改性,然后将改性后的粘土与双酚A 型环氧树脂在DMF中搅拌混合,脱除溶剂后热模浇铸,制备出环氧树脂/粘土纳米复合材料,利用元素分析、红外光谱、X光衍射、透射电镜等手段表征了材料的结构和性能.
关键词环氧树脂,粘土,离子交换,纳米复合材料
中图法分类号O633.13 O631
Preparation and Characterization of Epoxy/Clay Nanocomposite
Wang Lixin Zhang Fuqiang Wang Xin Jian Xigao
Abstract Na-montmorillonite was modified by ion-exchanged using hexamethylene-diamine,and the modified clay and epoxy was stirred in DMF,after the solvent was evaporated,the epoxy/clay nanocomposites were prepared by casting in heating.Also the strcture and properties of composites were characterized by elemental microanalysis,infrared spectro scopy,XRD,TEM and so on.
Keywords Epoxy, Clay,Ion-exchanged,Nanocomposite
0 引言
粘土与有机化合物的反应早在30年代就有研究[1],人们利用粘土的阳离子交换性质,使粘土与长链季铵盐发生反应,使亲水性的粘土转变为具有亲油性使之可以稳定的分散于油相中,因而可以作为油墨、油漆的流变剂.另外,在高分子领域,它还可以作为一种优良的改性剂,即进行了离子交换的粘土,改善了其与有机物的相容性又由于它的可分散性(即可达到纳米级的微粒),使之能与高聚物复合较充分,从而提高高聚物的多种性能.
纳米材料概念确立于八十年代中期.其中研究较广的是纳米陶瓷材料和纳米金属材料,而对无机/有机体系纳米复合材料的研究较少,最典型的例子是尼龙6/粘土混合体系[2].利用粘土增强环氧树脂性能的文章目前国内刊物上还未见报道.在国际上,也只有最近几年的一些文献上见到[3~4].T.J.Pinnavaia等人从90年开始,已经做了卓有成效的工作[5~6].
本文选用国产的E-51环氧树脂与河南产的膨润粘土进行复合,提高材料的耐热性和机械强度.
1 实验部分
1.1 主要原料
低分子量双酚A型环氧树脂(E-51),岳阳化工厂产品;膨润粘土,河南信阳产品;已二胺,沈阳市试剂三厂产品;N,N-二甲基甲酰胺(DMF).天津市化学试剂研究所产品;低分子量聚酰胺树脂(203),天津市中河化学有限公司产品.
1.2 主要设备
LG10-2.4A型高速离心机,北京医用离心机厂;DZG-403型电热鼓风干燥箱,天津市天宇技术实业有限公司;DL110A型马丁耐热实验箱,上海试验设备厂;NHY型冲击试验机,河北承德材料试验机厂;MT3型元素分析仪,日本柳本公司;DMAX-RC型X-ray衍射仪,德国进口;H-800型透射电镜,日本日立公司;FTIR-683型红外光谱仪,PERKIN ELMER公司.
1.3 复合材料的制备
1.3.1 粘土的离子交换
将250ml蒸馏水,50 ml 0.1M HCI,5mmol已二胺(0.58g)加到500ml三口瓶中,搅拌升温至60℃时加入5g经300目筛分的粘土,保持60℃搅拌3h,然后将所得到的混浊液高速离心分离(5000rpm),再用蒸馏水洗涤,反复数次直至分离液中不含Cl-1(加入AgNO3不产生沉淀),最后将分离物在常温下真空干燥.
1.3.2复合材料的制备
称取一定重量的E-51加到250ml三口瓶中,再按比例加入已二胺处理土,加入溶剂DMF,搅拌均匀,升温至80℃,保温搅拌2h,然后抽真空,搅拌下加热脱除溶剂DMF,温度控制在156℃以下,往脱除溶剂的液体中(室温下)加入约50%(质量分数)的203,搅拌下真空脱泡约20min,热模浇铸,在150℃下固化4~5h.
1.4 表征与测试
1.4.1 粘土的离子交换量
采用C、H、N元素分析确定处理土中已二胺的含量.
(a)处理前(b)处理后
图1已二胺处理前后粘土的红外光谱
1.4.2 红外光谱分析
确定处理土中的有机成分已二胺.
1.4.3 处理土的晶体衍射分析
样品:原始土、胺处理土
条件:铜靶,λ=1.542,50kv,180mA,扫描速率1°/min.
1.4.4 复合材料的微观形貌分析
样品及制法:复合材料,用液氮冷冻后,超薄切片,铜网作支撑.
1.4.5 马丁耐热测试按GB1035-70进行
1.4.6 冲击强度测试按GB1034-79进行
2结果与讨论
2.1 粘土的离子交换反应
2.1.1 粘土的离子交换反应原理
在离子交换反应中,已二胺首先与盐酸形成盐酸盐,离解出胺的阳离子.反应式为:
(1)
随后胺的阳离子与粘土层间的水合Na+进行离子交换反应,反应式为:
(2)
在(1)、(2)步反应之后,有机胺离子进入粘土的晶层之间,使粘土的层间距增加,且夹层表面得到改性,从而使有机粘土与树脂有较好的相容性.
2.1.2 粘土的离子交换量
采用C、N元素分析来确定粘土中交换的已二胺含量,结果如表1.
表1 由C、N元素分析确定的交换粘土的已二胺含量
元素
含量(%)
离子交换量(mmol/100g土)
C
3.05
42.4
N
1.18
42.2
计算结果表明,此粘土的离子交换量相对较低,这将会对材料的性能有所影响,因为键合的已二胺量少,影响到处理土与环氧树脂的相容性.
2.2 离子交换粘土的红外光谱分析
对已二胺处理前后的粘土分别进行红外光谱分析,谱图见图1.从图中可以看出,用已二胺处理过的粘土在2860cm-1处出现了一个明显的吸收峰,这是-CH2-对称伸缩振动的特征吸收谱线,说明粘土的结构上引进了已二胺.
2.3 离子交换粘土的晶体衍射分析
已二胺处理前后粘土的XRD曲线示于图2.
(a) 处理前(b)处理后
图2已二胺处理前后粘土的XRD曲线
由XRD的结果可知,处理土的晶面间距(d001)由原来的13.1膨胀到14.0说明有机阳离子与粘土晶层间
的水合阳离子进行了交换.
2.4 环氧树脂/粘土纳米复合材料的微观结构
图3是环氧树脂/粘土纳米复合材料的TEM照片,其中黑线表示粘土晶层,从图中可以看出,粘土在环氧树脂基体中都有不同程度的层离,晶层间距有了很大扩展,一般在50~200范围内,晶层厚度在5nm
左右.
2.5 复合材料的性能测试
图3复合材料放大20万倍的TEM照片
2.5.1 复合材料的马丁耐热
不同粘土含量复合材料的马丁耐热示于表2.由表2可以看出,加入处理粘土的复合材料比不加粘土的固化树脂马丁耐热有了明显提高,特别是粘土含量在3%时,马丁耐热提高了近20℃.
表2 不同粘土含量的马丁耐热
粘土含量(W粘土/%)
3
5
7
马丁耐热(℃)
41.5
61.5
56.5
55
2.5.2 复合材料的抗冲击性能
不同粘土含量复合材料的抗冲击强度示于表3中,由表3可以看出,含有3%已二胺处理土的复合材料,其抗冲击性能较不加粘土的固化树脂提高了190%.
表3 不同粘土含量的抗冲击强度
粘土含量(W粘土/%)
3
5
7
抗冲击强度(kgf/cm)
3.05
8.95
6.39
3.12
显然有机胺处理过的粘土不是一般的填充剂,而是具有纤维增强的作用.但随着粘土含量增加,抗冲击强度反而下降,可能是由于加入粘土的量过多,粘土粒子不能均匀地分散在E-51中,造成相分离影响到材料的力学性能.
3 结论
本研究用双酚A型环氧树脂,以低分子量聚酰胺树脂为固化剂,钠基膨润粘土为增强剂制得了环氧树脂/粘土纳米复合材料.采用TEM、XRD等手段分析了复合材料的微观结构,结果基本达到了预期目的,即粘土层离且以纳米尺度(1~100nm)分散于环氧树脂基体中,材料的宏观性能得到明显提高.
河北省自然科学基金资助项目(596020)
作者简介:王立新男1964 副教授蹇锡高河北工业大学兼职教授
作者单位:河北工业大学化工学院天津300130
参考文献
1 Theng B K G. The chemistry of clay-organic reaction.London:Adam Hilger,1967
2 Usuki A,Kojoma Y.Sythesis of nylon 6-clay hybrid.J Mater Res,1993,8(5):1179
3 Giannelis E yered silicate-epoxy nanocomposites.WO 96/08526
4 Philip B.Synthesis and characterization of layered silicate-epoxy nanocmposites.Chem Mater,1994(6):1719
5 Pinnavaia T J.Clay-reinforced epoxy nanocomposites.Chem Mater,1994,(6):2216
6 Pinnavaia T J.Nanotechnology. American Chemical Sociey, 1996.250
【返回】。

相关文档
最新文档