溶出度测定波长
实验室溶出度测定法规程
实验室溶出度测定法规程实验室溶出度测定法规程目的建立溶出度测定法标准操作规程。
适用范围溶出度测定。
责任质检员实施本操作规程检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序 1.简述 1.1溶出度中国药典2000年版二部附录X C是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮或烧杯中在37.0?0.5?恒温下在规定的转速、溶剂中依法操作在规定的时间内测定其溶出的量。
1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.4中国药典2000年版收载三种测定方法第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。
1.5凡检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。
2.仪器与用具 2.1溶出度仪 2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成详见中国药典2000年版二部附录X C。
2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。
2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正对已使用过的仪器也应定期或在出现异常情况时进行校正。
2.1.3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种崩解型为泼尼松片非崩解型为水杨酸片。
目前国内仅有非崩解型校正片。
2.1.3.2校正前应先调式所用仪器。
2.1.3.3溶剂磷酸盐缓冲液PH7.4。
配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D要求PH值为7.40?0.05临用前脱气。
2.1.3.4对照品溶液的制备取溶出度乳体中研细精密称取适量约相当于水杨酸10mg置校正用水杨酸片1片精密称定置100ml量瓶中加乙醇1ml摇匀加溶剂适量经超声处理30分钟使水杨酸溶解加溶剂到刻度摇匀经滤纸不宜使用滤膜滤过取续滤液为对照品溶液。
甲硝唑片的溶出度测定
4 高见曙, 高建青, 张 丽菊. 药 物经皮 离子电 渗的影 响因 素. 中国药学杂志, 1996, 31( 1) B6.
50% 所需时 间) 、Td ( 溶 出 63. 2% 所需 时 间) 以 及 m 值
( 直线斜率) , 结果见表 2( Weibull 分布 函数的数 学表达
式为:
lnln
1-
1 F( t)
=
l nk +
m ln t
F ( t ) 为累 积 溶出 百分
率, t 为溶出时间) 。
2. 5. 3 方差 分析: 对 T50、T d 和 m3 个 参数进行 方差分 析, 结果见表 3。
T d( min)
A
1. 21? 0. 48
B
1. 91? 1. 76
C
0. 34? 0. 34
D
7. 05? 2. 93
E
14. 14? 5. 02
F
1. 32? 0. 73
G
1. 80? 2. 06
2. 90? 0. 62 2. 95? 2. 40 0. 76? 0. 68 10. 33? 4. 30 22. 17? 8. 14 2. 03? 0. 97 2. 93? 3. 08
用双室扩散池( 扩散面积为 0. 87cm2) , 供应 室放置 盐酸丁卡因溶液( 称取盐酸丁 卡因约 0. 030g , 加 蒸馏水 至 100ml 即可) 。接受室放 置 pH7. 4 磷酸 缓冲液, 每池 容积 3. 6ml。
拉米夫定片溶出度测定方法研究
拉米夫定片溶出度测定方法研究作者：丁善磊来源：《中国科技博览》2015年第01期[摘要]目的：建立拉米夫定片溶出度测定方法并进行研究。
方法：紫外-可见分光光度法，以0.1mol/L的盐酸1000ml为溶出介质，转速为50rpm，取样时间45min，检测波长：280nm。
结果：拉米夫定在7.16—12.28 μg/ml范围内线性关系良好，；平均回收率为99.05%，RSD为0.26%；该测定方法重复性良好，RSD=0.93%；溶出度供试品溶液，在室温条件下放置8小时内稳定。
结论：该方法简单、快捷、准确，重现性好，可用于拉米夫定片溶出度的检测。
[关键词]拉米夫定片，溶出度中图分类号：TU654 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）01-0343-01[Abstract]Objective：To established method for the dissolution of Lamividine tablets. Method：UV， Medium：0.1mol/L hydrochloric acid；1000mL， Apparatus： Basket 50rpm， 45min，Detection wavelength：280nm. Results：The calibration curve is linear in the rage of 7.16-12.28μg/ml. The average recoveries of Lamividine tablets is 99.05%，RSD=0.26%. It has good reproducibility， RSD=0.93%. The solution in medium has well stability. Conclusion： This method is simple，quick， accurately， good reproducibility， and can be used in the determination of Lamividine tablets.[Abstract] Lamividine， dissolution拉米夫定是一个新型的抗乙肝病毒核苷类药物，于1998年分别通过美国FDA和中国SFDA批准用于治疗慢性乙型肝炎，现已成为HBV感染的一线治疗药物，其作用机制为抑制病毒DNA多聚酶和逆转录酶活性，并对病毒DNA链的合成和延长有竞争性抑制作用。
拉米夫定片溶出度测定方法的研究
拉米夫定片溶出度测定方法的研究陆春晓;陈建秋【摘要】目的采用高效液相色谱法测定拉米夫定片的溶出度.方法按照中国药典2005年版二部溶出度测定法中的第二法.以水900 mL为介质,转速为50 r·min-1,30 min时采样,以高效液相色谱法测定.色谱柱:sunfire Cl8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(pH3.8±0.2)-甲醇=95:5;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:277 nm,以外标法测定拉米夫定片的溶出度.结果线性范围为0.015～0.3 g·L-1(r=0.999 9).平均回收率为99.7%(RSD为0.99%,n=6),溶出度符合规定.结论该方法简便、易行,结果准确.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)003【总页数】3页(P208-210)【关键词】拉米夫定片;溶出度;高效液相色谱法【作者】陆春晓;陈建秋【作者单位】上海希迪制药有限公司,上海,201203;上海希迪制药有限公司,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】R944拉米夫定(3TC)为双脱氧核苷(ddNS)，它们对HIV-1复制的抑制是通过阻断病毒RNA基因的逆转录，即阻止病毒双链DNA形成，使病毒失去复制的模板。
这些ddNS首先进入被感染的细胞，在细胞内经过三步磷酸化后形成具有活性的三磷酸化合物。
3TC具有很强的抑制HIV-1逆转录酶活性，单独用于治疗HIV-1感染的患者，可在1周内使病毒载量下降10～100倍，尽管随后病毒载量会反弹回升，但仍低于基线水平。
此外，3TC还具有广谱抑制不同HIV-1毒株复制的能力，包括AZT耐药株， 3TC的用量为150 mg，每日2次[1]。
为了考察拉米夫定片的溶出特性及内在质量，笔者参照中国药典2005年二部附录ⅩC对溶出度的测定[2]，进行了溶出度测定方法的研究，建立了拉米夫定片溶出度的高效液相色谱测定方法[3-5]。
QC-SOP(TY)055-00溶出度测定法检验操作规程
阳光药业目的：建立溶出度测定法的检验操作规程，以规范操作。
范围：本规程适用于溶出度测定法。
责任人：QC。
依据：中国药典2010年版第二增补本。
内容：1. 简述1.1 溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等剂型在规定条件下溶出的速率和程度。
它是评价口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
1.3 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。
1.4 本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.5 药典收载三种测定方法，第一法转篮法，第二法桨法及第三法小杯法。
2. 仪器与用具2.1 药物溶出度仪2.2 取样器：注射器（5ml、10ml、15ml、20ml）及取样针头。
2.3 滤过器：滤头及滤膜（≤0.8µm）。
3. 测定操作方法按药物溶出仪操作规程和各品种项下规定进行测定3.1 第一法（篮法）取供试品6片（粒、袋），分别放在6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；除另有规定外，至45min时，在规定取样点吸取溶液适量，立即以滤膜滤过（自取样至滤过应在30秒钟内完成）。
取续滤液，照各品种项下规定的方法测定，算出每片（粒、袋）的溶出量。
3.2 第二法（浆法）与第三法（小杯法）取供试品6片（粒、袋），分别放在6个操作容器内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳，或将胶囊装入耐腐蚀的金属沉降篮内），并立即开始计时，除另有规定外，至45min 时，在规定取样点吸取溶液适量，立即以滤膜滤过（自取样至滤过应在30秒钟内完成）。
取续滤液，照各该药品项下规定的方法测定，算出每片（粒、袋）的溶出量。
HPLC法测定甲硝唑片的溶出度
相为 甲醇－ （ ０８ ） 流速为 １０ｍ ・ ｉ ～， 水 ２ ：０ ， ． ｌ ｍ ｎ 检测波 长为 ３ ０ｎ 柱温为 ３ ％。结果 甲硝唑在 ０ ０ ０ ９ Ｌ 浓度范围 ２ ｍ， ０ ．５— ．０ｇ・
内呈 良好线性关 系 （ ＝１０ ， ｒ ． ） 平均 回收率为 １０ ２ （ ９ ， Ｓ ０ ． ％ ｎ＝ ） Ｒ Ｄ为 ０ ３ ％。结论 ．９
滤液作为供试品溶液。
２ ２ ３ 空白溶液测试 ．． 取流动相 、 出介质 过滤 后进样 。结 溶
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｄｃｌ ｎ ｈ ｒａｅｔ ａ Ｊｕｎ ｌ ２ １ ａ ；６ １ ｎ ｕ ｉ ｄＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏｒａ ０ ２Ｊｎ １ （ ） Ｍｅ ａ ａ ｃ
表 ２ 样 品 溶 出 度 测定 结 果 比较
１ １ 仪器 ．
Ｗａ ｒ ｅ６５高效 液相 色谱仪 、 ｔ ｓ ９ ８紫外 ｔｓ ２９ ｅ Ｗａｅ ９ ｒ２
理论塔板数按 甲硝唑峰计算不低于 ２０ ０ ０ 。见图 １ 。
Ａ 流动相 ．
Ｂ． 出介质 溶
Ｃ１ ＨＰ Ｃ图谱（ ． Ｌ １ 甲硝唑 ）
１ ８ ７ １ ８ ４ １ ２ ８ ２ ３ １ ２ ３ ８ 以 ０ ３ ０ ０ ５、３８ ５２ ２、７４ ５ ７ ０、 ０９ ７５ ３、７７ ７ １ ８，
浓度 （ ） Ｃ 为横坐标 、 峰面积 （ 为纵 坐标进行 线性 回归 ， 回 Ａ） 得 归方 程为 Ａ： １２ １０ １ ３ ３ ２ ｃ一１ ３１ １， ＝１０ １ ２ ｒ ． 。结果 表 明 ， 甲 硝唑 在 ０ ０ ０ ９ Ｌ ．５～ ．０ｇ・ 浓度范 围内 ， 其浓度 与峰 面积 呈 良 好 的线性 关系 。 ２ ４ 进样精密度试 验 ． 按 “２ １ 色谱条 件 ， ．” 取对 照品溶 液 ，
药剂学实验：实验九 阿司匹林片溶出度的测定
实验九 阿司匹林片溶出度的测定
1
一、实验目的
掌握片剂溶出度的测定方法（CP 2010版二部
附录XC)
熟悉溶出仪的结构及使用方法。
2
二、实验原理
凡检查溶出度或释放度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 溶出度的测定方法有：转篮法、浆法和小杯法（适用于测定
低剂量药品的溶出度。 ） 测定仪器：溶出仪
4
三、实验内容
溶出度测定样品：阿司匹林片6片 溶出度测定方法：第二法，浆法（37±0.5ºC
，50pr/min） 溶出介质：人工胃液900ml 含量测定：UV-Vis，测定波长：274nm 每片溶出量： Q=A样/A对×100%
5
三、实验内容
阿司匹林6片
浆法测定（人工胃液900ml，
37±0.5ºC，50pr/min） 30min
取溶出液
10ml 精密量取续滤液3ml于10ml容量瓶，用人
工胃液定容，摇匀
UV-VIS 274nm测定A样
A对照测定：精密称定阿司匹林对照品10mg 人 工胃液定容100ml， UV-VIS 274nm测定A对照
6
浆法测定注意事项
浆叶底部离烧杯底部的距离为25±2mm。 取样点应在浆叶上端距液面中间，离杯壁10mm。 脱气处理的溶出介质900ml，注入容器内，加温使 溶出介质温度保持在37±0.5℃。 精密量取续滤液3ml：取样后立即经0.8μm微孔滤 膜滤过，去除前几滴，滤液用移液管移取3ml。
7
（二）结果判断
度30 min >中的影响因素分析。
盐酸三氟拉嗪片溶出度的测定方法
盐酸三氟拉嗪片溶出度的测定方法
薛卫萍;王旭;申兰萍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2003(12)6
【摘要】目的：建立盐酸三氟拉嗪片的溶出度测定方法。
方法：按2000年版《中国药典(二部)》附录溶出度测定项下第三法，以盐酸溶液(1：20)为介质，转速75r/min，用紫外分光光度法检测，测定波长为256nm。
结果：在1 90～11.38μg/mL范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9998)，平均回收率为99.2％，RSD=0.99％(n=6)。
规定45min的溶出量不得少于标示量的80％。
结论：方法简单、准确，能有效控制盐酸三氟拉嗪片的质量，并可作为质量控制标准之一。
【总页数】2页(P41-42)
【作者】薛卫萍;王旭;申兰萍
【作者单位】山东省潍坊市药品检验所，山东潍坊 261041;山东省潍坊市药品检验所，山东潍坊 261041;山东省潍坊市药品检验所，山东潍坊 261041
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.盐酸三氟拉嗪口腔崩解片的处方筛选及体外溶出度 [J], 张北京
2.一种盐酸左氧氟沙星片溶出度测定方法 [J], 施猛;任亚东;胡佳慧
3.盐酸倍他司汀片溶出度测定方法的研究 [J], 周敏;丁云晖;李德祥
4.盐酸小檗胺片溶出度测定方法的建立及其体外溶出性能评价 [J], 董宁;刘慧颖;孙立新
5.盐酸吗啡片溶出度测定方法的改进 [J], 王天学;张敏娟;魏文芝;陈学艳;袁璐;张耀元;段广佩
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对乙酰氨基酚片溶出度的测定-文档资料
“对乙酰氨基酚片”
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录xc第
一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶 液5ml滤过，精密量取续滤液 l.0ml，加0.04%氢氧化 钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外一可见分光光度 法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9N02的 吸收系数为715计算出每片的溶出量，限度为标示量 的80%，应符合规定。
溶出仪及附件
溶出杯
仪器的准备
溶出仪、紫外-可见分光光度仪、溶出杯(1000ml)、量 筒(10ml，1000ml)、微孔滤膜(不大于0.8μm)、滤器、 取样器、电子或分析天平（感量0.lmg）、温度计（分 度值0.1℃）及超声波清洗仪等。 操作方法：精密量取续滤液l.0ml，加0.04%
氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀， 照紫外．可见分光光度法，在257nm的波长处测 定吸光度 紫外光分光光度仪
对乙酰氨基酚片溶出度的测定
检验原理
溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固 体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。固体制剂 服用后，在胃肠道要经过崩解、溶解、吸收等过程， 才能产生药效。在药品质量控制中，往往采用体外 简易试验方法即溶出度测定法，模拟口服固体制剂 在胃肠道中崩解和溶出的情况。溶出度是评价固体 制剂内在质量的重要指标之一。由于受药物溶解度 大小、辅料亲水性程度及工艺条件等因素影响，药 物的溶出速度和程度是不同的。对难溶性的药物一 般都应进行溶出度测定。
2.当溶出度测定不符合规定时，应从因 素溶出介质、溶出温度与时间、转速、供试 液的稀释与定容、吸光度测定操作 进行分析
试药的准备
盐酸，氨氧化钠，对乙酰氨基酚片。
溶出度测定标准操作规程
溶出度测定标准操作规程1 简述1.1 溶出度（中国药典2005年版二部附录Ⅹ C）系指测定药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。
它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种摸拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或溶出杯）中，在37.0℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶出介质中依法操作，在规定的时间内取样并测定其溶出量。
1.3 中国药典2005年版收载三种测定方法，第一法为转篮法，第二法为桨法及第三法为小杯法。
1.4 除另有规定外，凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
2 仪器与用具2.1 溶出度仪2.1.1 仪器的组成溶出度仪由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、溶出杯及杯盖等组成，详见中国药典2005年版二部附录ⅩC。
2.1.2 仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典对溶出度的规定进行安装与使用。
2.1.3 仪器的校正为使药物的溶出度测定结果准确、可靠，应对新安装的溶出度仪按溶出度校正片说明书进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。
2.1.4 仪器的调试2.1.4.1 检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度（使用水平仪检查仪器是否处于水平状态；转轴的垂直程度应与容器中心线相吻合，用直角三角板检查转动轴与溶出杯平面的垂直度；检查转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm，检查转篮旋转时摆动幅度不得偏离轴心的±1.0mm；或检查桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm；或检查搅拌桨旋转使A、B 两点的摆动幅度不得大于0.5mm。
2.1.4.2 篮轴运转使整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动（包括仪器装置所放置的环境）。
2.1.4.3 转速与允差范围检测仪器的实际转速与其仪器的电子显示的数据是否一致，稳速误差不得超过±4%。
瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度测定
瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度测定孙俊【摘要】目的建立测定瑞舒伐他汀钙片含量和溶出度的方法.方法含量测定采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Shim Pack CLC-ODS不锈钢柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为242 nm,流动相为0.03%枸橼酸溶液(三乙胺调pH至4.0)-乙腈(60:40).溶出度测定采用紫外分光光度(UV)法,水作为溶出介质,检测波长为241 nm.结果含量测定中,瑞舒伐他汀钙进样量在0.4～4.0 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8).平均回收率为99.78%,RSD=1.08%(n=9);溶出度试验中,瑞舒伐他汀钙质量浓度线性范围为2.01～20.12 μg/mL,溶出均一性良好.结论所用方法准确、简易,可作为瑞舒伐他汀钙片的含量和溶出度测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)003【总页数】2页(P30-31)【关键词】瑞舒伐他汀钙片;含量;溶出度;高效液相色谱法【作者】孙俊【作者单位】江苏省淮安市第一人民医院,江苏,淮安,223300【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R972+.6瑞舒伐他汀钙由日本盐野义制药株式会社研发，2003年2月首次在加拿大上市。
国内由南京正大天晴制药有限公司于2008年10月开发上市，商品名为托妥。
瑞舒伐他汀钙是全合成的单一对映异构体的第3代他汀类药物，属"-羟-"-甲基戊二酰辅酶A（HMG-CoA）还原酶抑制剂，具有血脂调节作用[1]。
笔者对该产品溶出度和含量的测定方法进行了研究，旨在建立一种适用于工业化生产的质量控制方法，现报道如下。
1 仪器与试药仪器：UV-2401 PC型紫外分光光度计（Shimadzu公司）；ZRS-8型智能溶出仪（天津大学无线电厂）；岛津LC-20A型高效液相色谱仪系统，包括LC-20AT 泵、SPD-20A紫外检测器及色谱数据处理仪。
溶出度测定中应注意的若干问题
溶出度测定中应注意的若干问题谢沐风1操洪欣2（1．上海市药品检验所上海200233 2. 上海莎特士国际贸易有限公司）摘要为保证溶出度测定数据的客观性、准确性和科学性，本文列举了在溶出度测定中常见的若干问题和解决办法，希望引起试验者的重视。
关键词溶出度测定注意问题溶出度试验是反映样品的溶出数率和程度，其重要性已不言而喻[1]。
为保证测定数据的客观性、准确性和科学性，本文就溶出度测定中常见的若干问题和解决办法进行了陈述，希望引起试验者的注意。
1、试验前1.1 转篮的处理应用转篮法试验时，应注意转篮的洁净程度，转篮的空隙是否有所堵塞，一般采用在阳光下观察的方法。
如有堵塞，可采用超声或在稀硝酸中煮沸、再在水中煮沸的办法进行，直至确认无任何堵塞物存在，否则将会使溶出度数据偏低。
尤其是在低转速时，此影响更为明显，如中国药典中的“布洛芬缓释胶囊”，每分钟30转，就较容易出现以上问题。
同时，还应注意尽可能取用干燥的转篮[2]。
1.2 溶出介质的脱气溶出度试验规定溶出介质试验前应进行脱气处理，因为介质中的气体会通过各种方式对样品的崩解、扩散和溶出产生影响。
脱气与否对转篮法的影响有时会比较显著，因为溶液中的气泡会堵塞转篮空隙，抑止释放，使数据偏低。
而对于桨板法一般认为影响不大。
脱气的方法有多种：煮沸法、抽滤法、超声法等，其中的抽滤法是最易让人接受的。
1.3 配制溶出介质的试剂和试液用到的无机盐或有机溶剂（乙醇或异丙醇等），一般不会因为厂商的不同而产生显著性差异。
水，有时会由于来源各异，pH值有所不同，从而导致测定结果的差异[3]。
表面活性剂——十二烷基硫酸钠（SDS）、吐温-80、溴化十六烷基三甲铵、三羟甲基氨基甲烷等，有时会因生产厂商的不同，或进口、国产的不同而导致测定结果差异显著。
笔者在工作中，就曾遇到过部分品种（如马来酸替加色罗片、非洛地平缓释片）发生此类情况，有时直接影响到合格与否的判定。
分析原因为，各厂商间，产品的内在品质存在一定的差别。
达格列净片溶出度测定研究
达格列净片溶出度测定研究【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定达格列净片的溶出度。
方法：以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为50r/min，采用反相高效液相色谱法测定达格列净片的溶出含量，色谱柱为Shimpack VP-ODS，流动相为1%冰醋酸溶液-乙腈（45∶55），检测波长为242 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为30℃。
结果：空白辅料无干扰，线性范围为4.5μg/ml～15.8μg/ml，r=0.9999（n=5），回收率在98.5%～100.7%之间，平均回收率为99.3%（RSD=0.59%，n=9）；3批样品溶出度均匀良好。
结论：本文建立的溶出度测定方法准确可靠，可用于本品溶出度的测定。
【关键词】达格列净片；溶出度；高效液相色谱法达格列净（FARXIGA）是一种高效高选择的钠-葡萄糖协同转运蛋白2（SGLT2）抑制剂，它通过减少肾脏对葡萄糖的重吸收，控制2型糖尿病人的血糖浓度。
达格列净片是速释的薄膜包衣片，适用在有2型糖尿病成人中作为辅助饮食和运动改善的血糖控制，一天一次，一次10mg [1] 。
2012年11月12日在欧盟上市，2014年1月8日FDA批准用于2型糖尿病的治疗。
故本公司研究开发达格列净片，以增加临床治疗的选择性。
并建立了溶出度的测定方法。
本方法经专属性、线性、精密度、准确度等方法验证，结果表明，本方法适合本品的溶出度的测定。
1 材料1.1 仪器LC2010A型高效液相色谱仪（包括紫外检测器，LC-solution色谱工作站等，日本岛津公司）；XP205电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。
1.2 药品与试剂达格列净对照品（重庆华邦制药有限公司，批号：Dap-20141101R）；达格列净片（重庆华邦制药有限公司，规格：10mg，批号：20141201、20141202、20141203）；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为去离子水。
2 方法与结果2.1方法2.1.1溶出度方法采用中国药典2010年版二部附录ⅩC第二法[2]。
对乙酰氨基酚片溶出度的测定
对乙酰氨基酚片溶出度的测定1.引言本实验旨在采用外消光度法，测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度，为制剂的质量评价提供依据。
2.原理外消光度法是一种常用的药物分析方法，适用于观察药物在溶液中的光学特性。
常常使用UV-Vis分光光度计进行测定，该方法使用可见光或紫外线照射药物溶液，通过检测药物分子吸收的特殊波长的光谱来分析药物。
在本实验中，使用外消光度法测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度。
首先用模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）或模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）在恒温水浴中加热，测量其吸光度作为基础值；接着将对乙酰氨基酚片放置于100ml溶液中，以每分钟1ml的速度进行吸收，并记录溶出溶质的吸光度，得到一组吸光度-时间关系的曲线。
3.材料和方法（1）仪器：UV/VIS分光光度计（2）试剂：对乙酰氨基酚片、模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）、模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）（1）样品制备取一片对乙酰氨基酚片，粉碎后将约等于60mg的粉末称入10ml移液管中，加入足量模拟胃液或模拟肠液制备溶液，轻轻摇晃后放入37℃ 水浴。
（2）测定吸光度在不同时间点上，取出10ml溶液在特定波长下测量其吸光度。
特定波长为241nm，测量时间为120分钟。
吸光度样品的制备要注意避免空气氧化物质，要在实验室的比较干燥的环境进行。
吸光度活动要是流动的，可以采用标准曲线法计算测定结果。
4.结果与讨论样品处理前，模拟胃液和模拟肠液的基础吸光度分别为0.045和0.039，显示两种介质在UV波长下具有较弱的吸光度。
图1和2分别展示了对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出动态。
两组数据均满足指定的要求，即吸光度不超过外消光度计的最大测量值（≤2.0）。
在模拟肠液中，对乙酰氨基酚片的溶出度达到最大值所需的时间约为30分钟。
而在模拟胃液中，零时H2O释放约为10分钟，但在以后的溶解过程中，速度较慢，约60分钟才能达到最大值。
华蟾素分散片的溶出度测定
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华蟾素分散片的溶出度测定
华蟾素分散片的溶出度测定李霞;刘放;吴宏富【摘要】目的考察华蟾素分散片的溶出度及其体外释药性质.方法照溶出度测定法[2005年版<中国药典(二部)>附录XC溶出度试验法第三法(桨法)],以0.1 mol/L 盐酸溶液100 mL为溶出介质,采用紫外分光光度法测定,检测波长为555 nm.结果线性范围为0.409～12.276 μg/mL,r=0.999 7(n=7),平均回收率为98.4%～100.5%(n=9),RSD为1.2%～4.8%(n=9).结论所采用的方法简便、准确、灵敏.该制刑具有良好的溶出度,符合规定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)024【总页数】3页(P37-39)【关键词】华蟾素;华蟾素分散片;溶出度;紫外分光光度法【作者】李霞;刘放;吴宏富【作者单位】浙江省庆元县中医院,浙江庆元,323800;浙江省医学科学院药物研究所,浙江杭州,310013;浙江省庆元县中医院,浙江庆元,323800【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R282.74华蟾素(cinobufocalin)系蟾蜍科动物中华大蟾蜍 Bufobufo gargarizans Cantar 或黑眶蟾蜍 Bufo melanostictus Schneider等的全皮经科学方法提取加工制成的水溶性物质，是我国自行研制的二类新药，其主要成分为吲哚生物碱、还原糖、氨基酸、蟾蜍毒素及蟾蜍色胺等。
近年来已证实其具有清热解毒、活血化瘀、抗肿瘤、抗病毒、强心、麻醉、止痛、促进骨髓增生、增强机体免疫功能等多种药理作用，其制剂在临床上广泛用于原发性肝癌、中晚期肺癌、乙型病毒性肝炎、慢性喉炎、牛皮癣、顽固性逆呃等疾病的治疗，效果显著，现已成功开发出注射液、口服液及片剂，并被列为国家级中药保护品种[1-2]。
华蟾素片现行药品标准质量控制方法为用紫外分光光度(UV)法测定5-羟色胺的含量，以含吲哚类总生物碱计不得少于0.50%(g/L)[3]。
盐酸氨溴索口腔崩解片溶出度测定方法的考察
盐酸氨溴索口腔崩解片溶出度测定方法的考察脱鸣富;李新霞;林守峰;许萍萍;陈坚【摘要】目的建立以人工唾液为溶出介质,基于光纤传感系统原位测定盐酸氨溴索口腔崩解片溶出度的方法 .方法用光纤药物溶出仪(FODT)选择5 mm间距探头,244 nm为检测波长,550 nm为参比波长,人工唾液900 mL为溶出介质,测定盐酸氨溴索口腔崩解片在不同溶出度测定条件下的溶出度和溶出曲线.结果采用桨法和转速为75 r·min-1时,在6.6～39.6 mg·L-1范围内具有较好的线性,加样回收率分别为100.6%,101.8%和100.5%;RSD分别为0.79%,0.44%和0.15%(n=3),日内精密度(RSD)分别为0.38%,0.44%和0.65%;日闻精密度(RSD)分别为0.64 %,0.59%和0.65%(n=5),盐酸氨溴索口腔崩解片在2 min之内溶出达90%以上.结论该法操作简单,准确度高,重复性好,可用于该药的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)003【总页数】3页(P204-206)【关键词】盐酸氨溴索口腔崩解片;溶出度;光纤药物溶出过程监测仪【作者】脱鸣富;李新霞;林守峰;许萍萍;陈坚【作者单位】新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054【正文语种】中文【中图分类】R944盐酸氨溴索是应用广泛、在水中易溶的止咳祛痰药。
美国药典(USP30)、中国药典(2005年版)收载的剂型有普通片、缓释片、口服溶液等，未收载口腔崩解片。
目前，尚未检索到盐酸氨溴索口腔崩解片溶出度法定测定方法。
文献报道有关盐酸氨溴索口腔崩解片溶出度测定方法很不统一，溶出介质有水和0.1 mol·L-1 盐酸，溶出度测定方法有转篮法和桨法，转速有75和100 r·min-1[1-4]。
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品种波长（nm）备注1乙酰唑胺片2652乙酰螺旋霉素片2323二氟尼柳胶囊3064二羟丙茶碱片2735三唑仑片220HPLC法6己烯雌酚片254HPLC法7己酮可可碱缓释片2748马来酸依那普利片215HPLC法9马来酸依那普利胶囊215HPLC法10马来酸咪达唑仑片25811马来酸氯苯那敏片26412马来酸噻吗洛尔片29513贝诺酯片24014贝敏伪麻片28015乌苯美司胶囊254HPLC法16六甲蜜胺片/胶囊24117双氢青蒿素片24118双氯芬酸钠肠溶片27619双嘧达莫片/缓释胶囊28320水杨酸镁片29621艾司唑仑片26822可待因桔梗片22023丙戊酸镁片滴定24丙谷胺片/胶囊22325丙硫氧嘧啶片27426左炔诺孕酮炔雌醚片220HPLC法27左氧氟沙星片29428左旋多巴片/胶囊28029石杉碱甲片/胶囊310HPLC法30右旋糖酐铁片248.3原子吸收31布美他尼片344HPLC法32布洛伪麻片215HPLC法33部落为麻胶囊254HPLC法34布洛芬片/胶囊263HPLC法35扑米酮片25736卡马西平片/胶囊28537卡比马唑片29238卡比多巴片28139卡托普利片21540卡莫氟片25841卡地维洛片/胶囊24042叶酸片28143甲地高辛片激发波长356，发射波长485荧光分析法44甲芬那敏片/胶囊286 45甲苯咪唑片254 46甲苯磺丁脲片227 47甲砜霉素胶囊266 48甲氧苄啶片271 49甲氧氯普胺片308 50甲氨蝶呤片306 51甲基多巴片28052甲硝唑片27753甲睾酮片24954甲磺酸培氟沙星片27755头孢丙烯片280HPLC法56头孢地尼胶囊28057头孢克肟片/胶囊/颗粒28858头孢克洛片/胶囊/颗粒26459头孢呋辛酯片/胶囊27860头孢拉定片/胶囊25561头孢拉定颗粒/干混悬剂254HPLC法62头孢泊肟酯片/胶囊/干混悬剂26463头孢氨苄片/胶囊26264头孢羟氨苄片/胶囊26365司坦唑醇片224HPLC法66司帕沙星片29867尼尔雌醇片28068尼美舒利片39369尼莫地平片/胶囊23870尼索地平片/胶囊237HPLC法71尼群地平片23772对乙酰氨基酚片25773对氨基水杨酸钠肠溶片265HPLC法74吉他霉素片23175吉非罗齐胶囊27676地西泮片24277地高辛片230HPLC法78地塞米松片240HPLC法79亚叶酸钙片/胶囊28280西咪替丁片/胶囊21881灰黄霉素片29182达那唑胶囊28683托西酸舒他西林片/胶囊/颗粒25584曲尼司特胶囊33385曲安西龙片23886吗氯贝胺片/胶囊24087伊曲康唑胶囊25588华法林钠片282HPLC法89肌苷片24890交沙霉素片23191米非司酮片31092异戊巴比妥片23993异卡波肼片23294异烟肼片26395红霉素肠溶片/胶囊48296麦白霉素片23297麦白霉素胶囊23598芬布芬片/胶囊28599阿莫西林克拉维酸钾220100克拉霉素210101劳拉西泮片230102来氟米特片261103呋喃唑酮片367104呋噻米片271105吡罗昔康片335106吡哌酸片275 107吡喹酮片263 108吡嗪酰胺片268 109吲达帕胺片240 110吲哚美辛肠溶片320 111别嘌醇片250112利血平片激发波长400，发射波长500荧光分析法113利福平片474114谷氨酸片567115辛伐他汀片/胶囊238HPLC法116沙利度胺片237HPLC法117泛昔洛韦片305118泛酸钙片210HPLC法119阿司匹林片276HPLC法120阿昔洛韦254121阿苯达唑308122阿奇霉素210HPLC法123阿莫西林片272124阿魏A酸350125阿替洛尔224126阿普唑仑254127阿魏酸哌嗪片310128阿魏酸钠310129环扁桃酯胶囊228HPLC法130青蒿琥酯片289131青霉素V钾片268132苯扎贝特片228133苯巴比妥240134苯妥英钠258135苯溴马隆231136苯噻啶片230137奋乃静片259138非洛地平238HPLC法139非诺贝特289140罗红霉素210HPLC法141罗通定281142依他尼酸片277143依托红霉素482144依诺沙星268145依替膦酸二钠233146依普黄酮303147单硝酸异山梨酯210148法莫替丁266149茶苯海明225150茶碱缓释片272151枸橼酸他莫昔芬275152枸橼酸锌片213.9153枸橼酸氯米芬290154柳氮磺吡啶肠溶片359155氟罗沙星286156氟哌啶醇248157氟康唑片261158氢化可的松248159氢氯噻嗪272160氢溴酸右美沙芬缓释片278161秋水仙碱片254HPLC法162复方卡托普利片215HPLC法163复方呋塞米片286HPLC法164复方炔诺酮片200HPLC法165复方磺胺甲恶唑片240HPLC法166美洛昔康片362167洛伐他汀238HPLC法168盐酸乙胺丁醇片420169盐酸二甲双胍233170盐酸丁咯地尔282171盐酸三氟拉嗪256172盐酸小檗碱263173盐酸马普替林230HPLC法174盐酸丙卡特罗259175盐酸丙米嗪251176盐酸左氧氟沙星294177盐酸左旋咪唑420178盐酸布桂嗪252179盐酸四环素276180盐酸头孢他美酯263181盐酸地尔硫卓240182盐酸地芬尼多210HPLC法183盐酸曲马多270184盐酸吗啡250185盐酸伐昔洛韦252186盐酸多西环素276187盐酸多塞平292188盐酸米诺环素348189盐酸安他唑啉241190盐酸异丙嗪249191盐酸阿米洛利362192盐酸阿米替林239193盐酸环丙沙星277194盐酸苯海拉明258HPLC法195盐酸苯海索210HPLC法196盐酸奈福泮215HPLC法197盐酸昂丹司琼310198盐酸帕罗西汀293199盐酸肼屈嗪260200盐酸哌唑嗪246201盐酸哌替啶210HPLC法202盐酸氟桂利嗪253HPLC法203盐酸美他环素345204盐酸美沙酮220HPLC法205盐酸洛非西定210HPLC法206盐酸洛哌丁胺220HPLC法207盐酸洛美沙星287208盐酸莫雷西嗪268209盐酸索他洛尔228210盐酸氨溴索244211盐酸胺碘酮243212盐酸黄酮哌酯293213盐酸维拉帕米片278、300214盐酸维拉帕米胶囊229215盐酸硫利达嗪262216盐酸氯丙嗪254217盐酸氯米帕明252218盐酸奥昔布宁220219盐酸普罗帕酮250220盐酸普萘洛尔片290221盐酸普鲁卡因胺273222盐酸雷尼替丁314223盐酸溴己新245HPLC法224盐酸罂粟碱250225盐酸赛庚啶285226盐酸噻氯匹定220227桂利嗪253228格列本脲225229格列齐特226230格列吡嗪225231格列喹酮314232格隆溴铵222HPLC法233氧氟沙星294234氨甲环酸220HPLC法235氨苯蝶啶357236氨茶碱275237氨酚待因280238氨鲁米特237239烟酸片262240酒石酸美托洛尔274241诺氟沙星277242萘普生331243奈普待因254HPLC法244酚咖片275245铝镁司片276246羟甲香豆素360247维A酸339248琥乙红霉素482249替加氟片272250替硝唑317251联磺甲氧苄啶片240HPLC法252葡萄糖酸钙片422.7原子吸收253硬脂酸红霉素片482254硝西泮片278255硝苯地平235HPLC法256硝酸异山梨酯230HPLC法257硫鸟嘌呤片348258硫唑嘌呤片280259硫酸亚铁片248.3原子吸收260硫酸吗啡缓释片233HPLC法261硫酸沙丁胺醇缓释片276HPLC法262硫酸奎尼丁347263氯芬待因片250HPLC法264氯唑西林钠225265氯硝西泮254HPLC法266氯氮平240267氯氮卓308268氯普噻吨片324269氯霉素278270氯噻酮275271奥沙西泮283272奥沙普秦285273奥美拉唑302HPLC法274舒必利291275舒林酸326276富马酸比索洛尔225HPLC法277富马酸氯马斯汀420278富马酸酮替芬301279巯嘌呤325280瑞格列奈243HPLC法281赖诺普利215HPLC法282酮洛芬260283酮康唑270284羧甲司坦567285溴吡斯的明269286碳酸锂缓释片670.7原子吸收287醋酸甲地孕酮288HPLC法288醋酸甲萘氢醌285HPLC法289醋酸甲羟孕酮254HPLC法290醋酸地塞米松240HPLC法291醋酸泼尼松240HPLC法292缬沙坦250293磺胺嘧啶254294磷酸川芎嗪295295磷酸可待因212296磷酸伯氨喹265297磷酸苯丙哌林270298磷酸哌喹240299磷酸氯喹343300磷霉素钙650301螺内酯242。