《有机化学实验》教案
《有机化学》实验课教案
![《有机化学》实验课教案](https://img.taocdn.com/s3/m/151b775511a6f524ccbff121dd36a32d7275c76f.png)
《有机化学》实验课教案一、教学目标1.让学生了解有机化学实验的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和实验素养。
2.使学生掌握有机化学实验的基本技能,包括实验仪器的使用、实验操作步骤和实验结果的观察与记录。
3.培养学生的实验设计和实验分析能力,能够独立进行有机化学实验并解决实验中遇到的问题。
二、教学内容1.实验原理和实验方法:介绍有机化学实验的基本原理和方法,包括有机化合物的合成、分离和鉴定等。
2.实验仪器的使用:介绍实验室常用的有机化学实验仪器,如试管、烧杯、蒸馏器等,并演示其正确使用方法。
3.实验操作步骤:讲解有机化学实验的基本操作步骤,如加热、冷却、搅拌等,并演示其正确操作方法。
4.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,包括实验数据、实验现象和实验结果等。
5.实验设计与实验分析:培养学生能够根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。
三、教学步骤1.导入新课:简要介绍有机化学实验的重要性和应用领域,激发学生的学习兴趣。
2.讲解实验原理和实验方法:通过讲解和示例,使学生了解有机化学实验的基本原理和方法。
3.演示实验仪器的使用:现场演示实验仪器的正确使用方法,并指导学生进行实际操作。
4.讲解实验操作步骤:详细讲解有机化学实验的基本操作步骤,并进行示范操作。
5.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,强调实验数据的真实性和准确性。
6.实验设计与实验分析:引导学生根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。
7.总结与反思:总结实验课的重点内容,并进行反思和讨论,提出改进措施。
四、教学评价1.实验操作技能的掌握程度:通过观察学生的实验操作,评估其掌握程度。
2.实验结果的准确性和记录的规范性:检查学生的实验记录,评估其准确性和规范性。
3.实验设计和实验分析的能力:评估学生在实验设计和实验分析方面的表现,包括实验方案的合理性、实验结果的分析和讨论的深度等。
有机化学实验教案
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《有机化学实验》教案主讲教师:李艳春开设专业:化学化工学院化学工程与工艺专业总学时数:48学时(本科)实验地点:化工楼302有机化学实验项目《有机化学实验》实验目录实验一有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养 3学时实验二 1-溴丁烷的制备 6学时实验三阿司匹林的制备 4学时实验四从茶叶中提取咖啡因 6学时实验五苯甲酸的制备 8学时实验六苯乙酮的制备 8学时实验七固体酒精的制备 3学时实验八官能团化合物的性质鉴定 4学时实验九聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 6学时实验一有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养一、教学目的1.学习有机化学实验的基本常识及一些常见事故的预防;2. 熟悉有机化学实验的常用仪器使用和维护。
3.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
二、有机化学实验室的一般知识1.有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
(1)切实做好实验前的准备工作。
(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。
(3)实验时应遵守纪律,保持安静。
(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
(5)应经常保持实验室的整洁。
(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。
(7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。
2.有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。
必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
(1)实验室安全守则。
(2)实验室事故的预防。
①火灾的预防。
②爆炸的预防。
③中毒的预防。
④触电的预防。
有机化学实验教案
![有机化学实验教案](https://img.taocdn.com/s3/m/0d3e2a31a36925c52cc58bd63186bceb19e8ed9f.png)
有机化学实验教案一、实验目的1.熟悉有机化学实验的基本操作,包括反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。
2.掌握有机化学反应的基本原理,了解有机化合物的结构、性质和制备方法。
3.培养学生的实验操作能力、观察能力和创新能力。
4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理有机化学反应通常涉及碳原子与其他原子(如氢、氧、氮、卤素等)之间的共价键的形成和断裂。
这些反应通常需要催化剂、加热、光照等条件。
在实验中,我们通过观察反应物的变化、产物的形成和物理性质的变化来推断化学反应的进行。
三、实验内容1.实验一:醇的氧化实验目的:通过氧化醇制备醛或酮。
实验原理:醇在氧化剂的作用下,可以氧化成醛或酮。
常用的氧化剂有酸性高锰酸钾、酸性铬酸钾等。
实验步骤:(1)称取适量的醇。
(2)将醇加入试管中,加入适量的氧化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
2.实验二:酯化反应实验目的:通过酯化反应制备酯。
实验原理:酸和醇在催化剂的作用下,可以发生酯化反应,酯。
常用的催化剂有浓硫酸、磷酸等。
实验步骤:(1)称取适量的酸和醇。
(2)将酸和醇加入试管中,加入适量的催化剂。
(3)加热反应混合物,观察反应物的变化。
(4)冷却反应混合物,观察产物的形成。
四、实验注意事项1.实验过程中,要严格遵守实验操作规程,注意安全。
2.实验前,要检查实验器材是否完好,确保实验顺利进行。
3.实验过程中,要注意观察反应物的变化,及时记录实验现象。
4.实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室的整洁。
五、实验报告要求1.实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2.实验报告要求文字表述清晰,数据准确,图表规范。
3.实验报告要有自己的观点和思考,对实验结果进行分析和讨论。
4.实验报告要按时提交,不得抄袭。
六、实验评价1.实验操作(30%):评价学生在实验过程中的操作规范性和安全性。
《有机化学》实验课教案
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《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。
(2) 了解有机化合物的性质及其检验方法。
(3) 培养观察能力、思维能力和解决问题的能力。
2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容,了解实验原理和操作步骤。
(2) 实验过程中,学生应严格遵循实验规程,注意安全。
二、实验内容1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 内容:了解实验室常用仪器及使用方法,进行简单的有机化合物制备。
(2) 实验原理:掌握有机化合物的制备方法,熟悉实验操作步骤。
2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 内容:学习有机化合物的鉴别方法,对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验原理:了解有机化合物的物理和化学性质,掌握鉴别技巧。
3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 内容:学习有机化合物的提纯方法,对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验原理:掌握有机化合物的分离和提纯方法,了解相关原理。
4. 实验四:有机化合物的测定(1) 内容:学习有机化合物的测定方法,对给定的有机物进行含量测定。
(2) 实验原理:了解有机化合物的分析方法,掌握测定技巧。
5. 实验五:有机化合物的结构鉴定(1) 内容:学习有机化合物的结构鉴定方法,对给定的有机物进行结构分析。
(2) 实验原理:了解有机化合物的结构分析方法,掌握鉴定技巧。
三、实验步骤与方法1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 操作步骤:根据实验原理,进行有机化合物的制备。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 操作步骤:根据实验原理,对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
4. 实验四:有机化合物的测定(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行含量测定。
《有机化学》实验课教案-2024鲜版
![《有机化学》实验课教案-2024鲜版](https://img.taocdn.com/s3/m/6d3c9e96ac51f01dc281e53a580216fc700a53f8.png)
2024/3/27
能力目标
能够独立完成有机化学实验, 具备实验设计、操作和分析能
力
素质目标
培养学生的实验素养、创新意 识和团队协作精神
要求
严格遵守实验室规章制度,认 真完成实验报告,积极参与课
堂讨论
6
02 实验基础知识与 技能
2024/3/27
7
实验室安全规范
实验室基本安全规则
包括实验室准入制度、禁止饮食、禁 止吸烟等规定。
通过观察质谱图中的离子峰位置、强度 和相对丰度等信息,可以判断分子的分 子量和可能的碎片结构。同时,结合已 知化合物的质谱图进行比对,可以进一 步确定未知化合物的结构。此外,还可 以通过多级质谱技术对复杂分子进行更 深入的结构解析。
2024/3/27
22
06 综合性与设计性 实验项目选讲
2024/3/27
有机化合物的性质与鉴定
学习有机化合物的物理性质、化学性质及其 鉴定方法
2024/3/27
有机化合物的合成与分离
学习合成路线的设计、合成方法的选择、产 物的分离和纯化等
有机化学实验设计与创新
鼓励学生自主设计实验,探索新的合成方法 和应用
5
教学目标与要求
01
02
03
04
知识目标
掌握有机化学实验的基本原理 和方法,了解有机化合物的性
2024/3/27
红外光谱的解析
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状等信息,可以判断分子中存在的化学键类 型和官能团,如C=C、C-H、C=O等。同时,结合已知化合物的红外光谱图进行比对,可以 进一步确定未知化合物的结构。
20
核磁共振(NMR)解析方法
2024/3/27
有机化学实验教案--4.薄层色谱的制备
![有机化学实验教案--4.薄层色谱的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/25923ffb112de2bd960590c69ec3d5bbfd0adaef.png)
色谱和纸色谱两类,分述如下。
二、薄层色谱
薄层色谱常用 TLC 表示,是一种微量、快速而简单的色谱法,兼具了
纸色谱和柱色谱的有点,一方面适合于小量样品的分离,另一方面在制备波
层色谱板吸附层加厚,样品点成线,又可以用作少量产品精制。
薄层色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。一般能用硅胶或者氧化铝
者不锈钢尺子刮平,也可制得。
②倾斜法:将调好的浆料倒在玻璃板上,用手左右摇晃,使表面均匀光
滑,然后把薄层板平放试验台上晾干即可。
③浸涂法:把两块干净的大小一致的载玻片背靠背贴紧,浸入调好的吸
附剂中,取出后分开,晾干,即可。
薄层板的活化:把涂好的薄层板置于室温晾干,放在烘箱内加热活化,
活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温,维持 105~110℃活
比 9:1 展开。若能将三种染料分开,并且按比移值对二甲氨基偶氮苯>靛酚
蓝>苏丹红,则与Ⅱ级氧化铝活性相当。
②氧化铝板活性测定:将偶氮苯 30mg,对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏
丹红和对氨基偶氮苯各 20mg,溶于 50mL 无水四氯化碳中,取 0.02mL 此溶
液滴加于氧化铝板上,用无水四氯化碳展开,测定各染料的位置,算出比移
重庆工业职业技术学院教案
课题
教学目标
和要求
教学重点
和难点
课时
第四讲薄层色谱的制备
4 学时
1 了解色谱的基本知识、发展历程、应用范围
2 掌握薄层色谱的制备方法、活化色谱板
3 完成由普通玻璃管制备玻璃毛细管的玻璃工操作
薄层板的制备方法与应用
铺制高质量的薄层板及其活化方法
内容
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备
![有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/64e37e0e0b4e767f5acfcec2.png)
二、实验原理:
对氨基苯甲酸的合成涉及三步反应:
(1)对甲苯胺用乙酸酐处理,转变为相应的酰胺,制备酰胺的标准方法;保护氨基
(2)对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基,氧化过程中紫色高锰酸根被还原成棕色的二氧化锰沉淀,鉴于有氢氧根离子生成,故加入少量硫酸镁做缓冲剂,使溶液碱性不致太强而使酰胺基水解,产物为羧酸盐,酸化后可为羧酸在溶液中析出
六、思考题
(1)对甲苯胺用醋酸酐酰化的时候加入醋酸钠的目的何在?
(2)对甲乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时,为何要加入硫酸镁结晶?
(3)在氧化步骤中,若滤液有色,需加入少量乙醇煮沸,发生了什么反应?
(4)在最后水解中,用氢氧化钠代替氨水可以么?中和后加入醋酸的目的何在?
课后作业
完成实验报告
课后总结
(3)酰胺的水解,除去保护基团乙酰基,在稀酸中容易进行
反应如下:
三、实验药品与仪器
仪器:普通回流装置(圆底烧瓶回流)、减压过滤装置、电加热套、温度传感器、热水浴、冰水浴、石蕊试纸
药品:对甲苯胺(C.P.)、醋酸酐(C.P.)、结晶醋酸钠(C.P.)、高锰酸钾(C.P.)、七水硫酸镁晶体、乙醇(95%)、盐酸、冰水、硫酸、氨水
2.对乙酰氨基苯甲酸的制备
在250mL烧瓶中加入上步产品——对甲基乙酰苯胺、4g乙酸钠、16g高锰酸钾和100mL水,室温下搅拌,不断搅拌下加热30min,反应液呈深褐色并有大量沉淀物生成。减压趁热过滤,并用少量热水洗涤沉淀,合并滤液,冷却至室温。用20%硫酸酸化,调节pH为1-2。此时,析出大量白色固体,抽滤,尽量抽干,收集产物。纯品熔点250-252℃
重庆工业职业技术学院教案
课题
第十一讲对氨基苯甲酸的制备
有机化学实验电子教案
![有机化学实验电子教案](https://img.taocdn.com/s3/m/fb45de8adbef5ef7ba0d4a7302768e9951e76e9e.png)
有机化学实验电子教案篇一:有机化学实验12级时间4月13日第1-3节实验一有机化学实验一般知识一.实验目的:有机化学实验是一门以实验为根底的学科,随着新的实验技术不断出现,这门实验课程正在向用量少、效率高、绿色化的方向开展。
通过有机化学实验课程的学习,使学生可以掌握有机实验的根本原理,有机物的合成、别离、鉴定的一般方法;加深对有机化学理论知识的理解,培养学生养成“预习(包括查阅文献)-预备-实验-记录-”的实验习惯,以及严谨的科学态度和计算机的使用才能。
二.有机化学实验的根本规那么:为使有机实验有条不紊、平安地进展,必须遵照以下规那么:1、熟悉实验室的平安规那么,学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等,理解实验事故的一般处理方法。
作好实验的预习工作,理解所用药品的危害性及平安操作方法,按操作规程,小心使用有关实验仪器和设备,假设有征询题应立即停顿使用。
2、实验前,认真清点、检查玻璃仪器;实验中,平安合理的使用玻璃仪器;实验后,洗净并妥善保管玻璃仪器,尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。
3、实验时,要保持实验室和桌面的清洁,认真操作,遵守实验纪律,严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进展。
假设要改变,需经教师同意方可进展。
4、实验药品使用前,应细心阅读药品标签,按需取用,防止浪费;取完药品后要迅速盖上瓶塞,防止搞错瓶塞,污染药品。
不要任意更换实验室常用仪器(如天平、单调器、折光仪等)和常用药品的摆放位置。
5、整个实验操作过程中要集中思想,防止大声喧哗,不要在实验室吃东西。
6、实验中和实验后,各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物搜集器中。
7、离开实验室前,应检查水电煤是否平安关闭。
三.有机化学实验的一般平安知识:有机化学实验特别大程度上由玻璃仪器、实验试剂和电器设备等组成,假设操作不当,会对人体、环境造成损害,实验试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点,玻璃仪器与电器设备使用不当亦可发生意外事故。
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备
![有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/5b418d09590216fc700abb68a98271fe910eafa5.png)
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备一、实验目的:通过苯甲酸与氨气的反应制得氨基苯甲酸。
二、实验原理:苯甲酸与氨气反应生成氨基苯甲酸。
反应方程式为:C6H5CH2COOH + NH3 → C6H5CH2COONH4 → C6H5CH2COOH·NH2三、实验仪器和试剂:仪器:电热板、电热水浴器、恒温槽、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
试剂:苯甲酸、氨水、浓盐酸、无水乙醇。
四、实验步骤:1.取苯甲酸10g,加入烧杯中,加入30ml的无水乙醇,用玻璃棒搅拌至溶解。
2.加入5ml的氨水,再次搅拌均匀。
3.将烧杯置于电热水浴器内,在50℃的恒温条件下反应。
4.为了使反应完全进行,每隔10分钟左右用滴定管取出一滴溶液进行酸碱滴定,如果溶液呈碱性,则继续加入少量的氨水。
5.反应至酸碱指示剂变色时,用稀盐酸酸化,会有脱氨反应产生气泡,过后反应溶液呈现浅黄色。
6.将反应液加入大量的无水乙醇中生成沉淀,将沉淀用滤纸过滤干燥,得到纯品。
7.将干净的产物放入干燥皿中干燥至恒定重量。
五、实验注意事项:1.实验过程中应注意安全,不要将氨水直接吸入口中,避免溶剂飞溅产生危险。
2.反应时要注意温度的控制,避免温度过高或过低产生不必要的反应。
3.滴定时要小心操作,避免误操作产生偏差。
6、实验结果处理:1.计算出氨基苯甲酸的产率。
2.通过样品的结构式和波纹谱,检测产品的结构及纯度。
参考文献:1. 《有机合成实验》2. 《有机合成实验》芮群云等编著,北京:科学出版社,2005。
3. 《有机合成实验指导书》苗新明等编著,北京:高等教育出版社,2002。
有机化学实验教案 (1)
![有机化学实验教案 (1)](https://img.taocdn.com/s3/m/8affe7430c22590103029d7a.png)
有机化学实验教案目录实验一蒸馏及沸点的测定(3学时)实验二薄层色谱分离法(4学时)实验三萃取(3学时)实验四1-溴丁烷的制备(4学时)实验五乙酸乙酯的制备(4学时)实验六甲基橙的制备(4学时)实验七卤代烃的性质(2学时)实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法二、实验原理1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时:液态物质沸腾液态与气态平衡纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度2、蒸馏(distillation)将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程常用术语:沸程始馏温度~终馏温度馏分不同温度范围的馏出液前馏分某一馏分之前的馏出液残留物最后没有蒸馏出来的物质蒸馏的用途:液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液蒸馏方法:常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏适于沸点较为接近的液体化合物水蒸气蒸馏适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定样品:60 mL工业酒精,采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。
沸程的记录:初沸温度:第一滴样品馏出的温度。
末沸温度:记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
由于沸点受大气压力影响很大,因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。
如水的沸点:100℃/760 mmHg。
(1) 100 mL圆底烧瓶中+30 mL工业酒精+磁石(2) 蒸馏装置搭建从从左到右、自下而上,拆除反之(3) 温度计位置,水银球上端与冷凝管下口相切(4) 先通冷凝水再加热、注意下进上出(5) 加热器温度95 -85℃,保持每秒1-2滴(6) 加热到温度计75 ℃时移开烧杯,接锥形瓶(7) 当圆底烧瓶内只剩0.5-1.0mL液时停止加热(8)记录初沸温度、末沸温度、量出体积数、计算产率注意事项:蒸馏装置的搭建顺序:从下到上,从左至右——即先固定蒸馏瓶的位置,再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。
有机化学实验艺术高中教案
![有机化学实验艺术高中教案](https://img.taocdn.com/s3/m/3287a3b7951ea76e58fafab069dc5022aaea469c.png)
有机化学实验艺术高中教案
课程等级:高中
课程时长:2课时
教学目标:
1.了解有机化学实验的基本流程和原理
2.掌握有机化学实验中常用的操作技能
3.培养学生对有机化学实验的兴趣和创造力
教学内容:
1.有机化学实验的基本原理和实验方法
2.实验室常用仪器和设备的使用
3.不同有机化合物的合成和鉴定实验
教学过程:
第一课时:
1.教师简要介绍有机化学实验的概念和重要性
2.学生观看有机化学实验的视频教程,了解实验的基本流程和操作技巧
3.教师演示常用的实验操作技能,如搅拌、加热、过滤等
4.学生进行简单的实验操作练习,如制备简单的有机物或进行有机物的鉴定实验第二课时:
1.教师向学生介绍不同有机化合物的合成方法和实验步骤
2.学生分组进行有机合成实验,根据给定的实验方案进行操作
3.学生根据实验结果,进行有机化合物的鉴定
4.学生在小组内展示实验结果,并讨论实验过程中的问题和改进方法
教学评估:
1.观察学生在实验操作中的技能掌握程度
2.评价学生对有机化学实验的兴趣和参与程度
3.评定学生在实验中展示的创造力和实验结果的准确性
教学资源:
1.有机化学实验教材和视频教程
2.实验室常用仪器和设备
3.实验操作指导书和实验方案
教学反思:
有机化学实验艺术是一门综合性课程,要求学生具备一定的实验操作技能和创新能力。
在教学过程中,需要注重培养学生的实验技能和观察力,同时激发学生对有机化学实验的热情和探索欲望。
通过设立实验课程,可以帮助学生更深入地了解有机化学实验的原理和应用,在实践中提高学生的综合素质和实践能力。
有机化学实验教案--10.对硝基苯甲酸的制备
![有机化学实验教案--10.对硝基苯甲酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/72f1d5552b160b4e767fcfc2.png)
第十讲对硝基苯甲酸的制备
课时
4学时
教学目标
和要求
1.学习有机氧化反应方法
2.学习芳环侧链氧化技术
教学重点
和难点
有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法
授课内容与教学过程设计
一、实验目的:
1.了解氧化剂的种类、特点及反应条件
2.掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法
二、实验原理:
抽滤滤饼用12nl水洗涤两次将滤饼转入100ml圆底烧瓶中加入5的稀硫酸6ml于沸水浴加热10min冷却到室温后抽滤将滤饼溶于约7ml5的氢氧化钠中再加入活性炭01g2加热至50脱色5min后趁热过滤滤液搅拌下慢慢倾入60ml15的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀抽滤水洗滤饼抽干的产品
重庆工业职业技术学院教案
对硝基甲苯经强氧化剂氧化,使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团
三、实验药品与仪器
仪器:三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置
药品:对硝基甲苯、重铬酸钠(钾)、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭
四、实验步骤
1.重铬酸钠氧化法
在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中,加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL,开动搅拌,将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中,加毕,装上回流冷凝器,在沸水浴上加热至80℃反应1.5h,冷却到室温,加水13mL。抽滤,滤饼用12nL水洗涤两次,将滤饼转入100mL圆底烧瓶中,加入5%的稀硫酸6mL,于沸水浴加热10min,冷却到室温后抽滤,将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中,再加入活性炭0.1g,加热至50℃,脱色5min后,趁热过滤,滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀,抽滤,水洗滤饼,抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。
有机化学实验电子教案
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有机化学实验电子教案篇一:有机化学实验电子教案有机化学实验电子教案—非化学专业学生使用有机化学实验教学的目的是训练学生运用有机化学的基础知识进行有机化学实验的基本技能,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法,以及分析^p ^p 和解决实验中所遇到问题的能力,同时也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。
试验守则有机化学是一门实验性很强的学科,学习有机化学必须做好有机化学实验。
为了保证试验的正常进行,养成良好的实验习惯和工作作风,要求学生必须遵守下列规则。
1. 试验前必须认真预习有关实验的全部内容,并做好预习笔记和安排。
通过预习,明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术,熟悉实验所需的药品、仪器和装臵,了解实验中的注意事项。
2. 做好一切准备工作后方能开始实验。
3. 必须遵守实验室的纪律和各项规章制度。
实验中不大声说笑,不擅离实验岗位,不乱拿乱放,不将公物带出实验室,借用公物应自觉归还,损坏东西要如实登记,出了问题必须及时报告。
4. 试验进行中,必须严格按操作规程进行操作。
仔细观察,积极思考,及时准确、实事求是地做好实验记录。
5. 遵从教师和实验室工作人员的指导,若有疑难问题或发生意外事故必须立即报请教师及时解决和处理。
6. 应自始至终注意实验室的整洁。
做到桌面、地面、水槽和仪器四净。
7. 公用仪器、药品和工具,应在指定地点使用,用完后立即归还原处并保持其整洁。
节约水、电和药品。
严格控制药品的规格和用量。
8. 实验完毕,必须及时做好后处理工作(包括清洗仪器、处理废物、检查安全等),将记录(合成实验要上交产品)交教师审阅。
待教师签字后方可离开实验室。
9. 每次实验后,必须尽快地、认真地写出实验报告。
10.轮流值日,值日生负责整理公用仪器,打扫实验室卫生,清倒废物,并协助实验室工作人员检查和关好水、电及门窗。
有机化学实验教案
![有机化学实验教案](https://img.taocdn.com/s3/m/736a8518eefdc8d376ee3278.png)
实验一 1-溴丁烷的制备一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
三、药品和仪器药品:正丁醇3.6mL,溴化钠(无水)4.2g,浓硫酸5mL,10%碳酸钠,无水氯化钙仪器:50ml圆底烧瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,25ml蒸馏瓶。
二、实验原理:主反应:NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O副反应:2C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2OC2H5OH → CH2=CH2 + H2O2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O 实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN1取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠(或溴化钾)作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率,但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚 。
三、实验装置(略)四、实验步骤在50ml圆底烧瓶中加入8.3g研细的溴化钠、6.2mL正丁醇和1—2粒沸石。
用小火加热至沸腾,保持回流30min.将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。
油层依次用10mL水、5mL10%碳酸钠溶液和10 mL水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的小锥形瓶中,加1—2g的无水氯华钙,间歇震荡锥形瓶,直到液体澄清,产量1-2g。
五、思考1、本实验有哪些副反应?如何减少副反应?2、反应时浓硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?3、各步的洗涤目的何在?实验二 正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理2C4H9OHC4H9-O-C4H9 + H2O副反应 CH3CH2CH2CH2OHC2H5CH=CH2 + H2O三、实验药品及仪器药品:正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙仪器:100ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,蒸馏瓶。
有机实验教案5篇
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有机实验教案5篇第一篇:有机实验教案实验一有机化学实验的仪器的识别、安装蒸馏和回流一、实验目的1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗。
3、掌握实验室中用生石灰制备无水乙醇的方法。
4、练习回流及蒸馏操作。
了解干燥管的使用方法。
二、实验学时:8学时三、教学内容:1、实验室的安全、事故的预防与处理(1)实验室的一般注意事项(2)火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防(3)事故的处理和急救2、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围(1)玻璃仪器(见仪器库)(2)金属用具(P.9)(3)电学仪器及小型机电设备(P.9—10)(4)其它仪器设备(P.10—12)(5)有机实验常用装置回流装置蒸馏装置气体吸收装置搅拌装置仪器装置方法(在相关实验中介绍)(6)仪器的清洗、干燥和塞子的配置(P.18—19)1、2、3、仪器的清洗仪器的干燥塞子的配置(见图1.13)和钻孔(7)简单玻璃工操作(在无机化学实验中已作训练,某些操作训练在相关实验中进行)(8)加热和冷却1、加热(水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等)2、冷却(根据实验要求采用不同的冷却剂)(9)实验预习、记录和实验报告1、实验预习(按照实验预习要求进行,并备一专用本,以备教师抽查)2、实验记录(应做到及时、准确、简明,不应追记、漏记和凭想象记。
实验记录本可与实验预习本公用,每次实验结束后连同实验产品交老师审查)3、实验报告(应按实验报告要求认真完成,备两个实验报告本轮流使用)(10)实验产率的计算(11)手册的查阅及有机化学文献简介蒸馏及回流操作一、仪器、药品圆底烧瓶 250毫升 1个球形冷凝管 20厘米 1个直形冷凝管 20厘米 1个吸滤瓶 250毫升 1个温度计150 ℃ 1支量筒 100毫升 1个接液管 1个干燥管(装无水氯化钙)1个乙醇(95%)工业 100毫升高锰酸钾少量生石灰(氧化钙)工业 20克二、实验步骤在250毫升的圆底烧瓶中,放入100毫升95%的乙醇20克生石灰,装上球形冷凝管,冷凝管的上端接一干燥管,通上冷凝水,用电加热套加热回流1.5小时。
《有机化学》实验课教案
![《有机化学》实验课教案](https://img.taocdn.com/s3/m/747eac0476232f60ddccda38376baf1ffc4fe33d.png)
《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。
(2) 熟悉有机化合物的制备、提纯和鉴定方法。
(3) 增强学生对有机化学理论知识的实践运用能力。
2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容,了解实验原理和步骤。
(2) 实验过程中,学生需严格遵循实验规程,确保实验安全。
二、实验原理与材料1. 实验原理(1) 有机化合物的制备:通过化学反应合成目标有机化合物。
(2) 有机化合物的提纯:利用物理或化学方法对有机物进行提纯。
(3) 有机化合物的鉴定:通过光谱、色谱等方法对有机物进行结构鉴定。
2. 实验材料(1) 试剂:根据实验需要准备相应的有机试剂和无机试剂。
(2) 仪器:有机化学实验常用的仪器,如试管、烧杯、蒸馏器、光谱仪等。
三、实验内容与步骤1. 实验一:有机化合物的制备(1) 目标产物:乙酸乙酯。
(2) 实验步骤:准备反应物:乙醇、乙酸、硫酸。
进行酯化反应,控制反应温度和时间。
反应结束后,进行产物提纯。
2. 实验二:有机化合物的提纯(1) 目标产物:提纯乙酸乙酯。
(2) 实验步骤:加入饱和碳酸钠溶液,降低乙酸乙酯的溶解度。
分液,收集上层乙酸乙酯。
加入无水硫酸钠,去除水分。
3. 实验三:有机化合物的鉴定(1) 目标产物:鉴定乙酸乙酯的结构。
(2) 实验步骤:使用光谱仪进行红外光谱分析。
使用色谱仪进行气相色谱分析。
4. 实验四:有机化合物的降解反应(1) 目标产物:研究乙酸乙酯的降解反应。
(2) 实验步骤:加热乙酸乙酯,观察其降解过程。
收集降解产物,进行鉴定。
5. 实验五:有机化合物的合成反应(1) 目标产物:合成苯乙酮。
(2) 实验步骤:准备反应物:苯、乙酸、氧化铜。
进行氧化反应,控制反应条件。
反应结束后,进行产物提纯和鉴定。
四、实验结果与分析1. 实验一:制备乙酸乙酯(1) 实验结果:得到乙酸乙酯产物。
(2) 结果分析:通过酯化反应的原理和实验操作,分析产物的得率、纯度等因素。
最新有机化学实验教案
![最新有机化学实验教案](https://img.taocdn.com/s3/m/63f0270a168884868662d659.png)
《有机化学实验》教案主讲教师:李艳春开设专业:化学化工学院化学工程与工艺专业总学时数:48学时(本科)实验地点:化工楼302有机化学实验项目《有机化学实验》实验目录实验一有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养 3学时实验二 1-溴丁烷的制备 6学时实验三阿司匹林的制备 4学时实验四从茶叶中提取咖啡因 6学时实验五苯甲酸的制备 8学时实验六苯乙酮的制备 8学时实验七固体酒精的制备 3学时实验八官能团化合物的性质鉴定 4学时实验九聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 6学时实验一有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养一、教学目的1.学习有机化学实验的基本常识及一些常见事故的预防;2. 熟悉有机化学实验的常用仪器使用和维护。
3.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
二、有机化学实验室的一般知识1.有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
(1)切实做好实验前的准备工作。
(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。
(3)实验时应遵守纪律,保持安静。
(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
(5)应经常保持实验室的整洁。
(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。
(7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。
2.有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。
必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
(1)实验室安全守则。
(2)实验室事故的预防。
①火灾的预防。
②爆炸的预防。
③中毒的预防。
④触电的预防。
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《有机化学实验》教案有机化学实验的一般知识及安全教育一、教学目的(1)使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练,掌握实验操作技能和技巧;(2)养成正确观察和分析实验现象的习惯,学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法;(3)培养实事求是的科学态度,提高分析问题和解决问题的能力,为进一步学习专业课和科研工作打下基础。
二、教学重点1、有机化学实验的特点:有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸,所以要加强安全措施,严格遵守操作规程,防止事故发生。
2、实验室安全守则:对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品,应按规定领取和存放;对霉变、粉尘、有毒、有害气体,应妥善处理3、实验室事故的预防及处理:防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗;处理:浓酸,浓碱不经处理,沿下水道流走,对管道产生很强的腐蚀,又造成水质的污染,一般要中和后,倾倒,并用大量的水冲洗管道、有机溶剂,吡啶,二甲苯,氯份能破坏人体机能失调,做完实验,回收,并蒸馏后,再利用。
4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。
三、教学难点玻璃仪器的洗涤、干燥;玻璃仪器的保养与使用。
四、教学方法:讲授和演示五、授课内容(一)有机化学实验室:1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的;2、仪器设备大部分是玻璃制品;必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程。
(二)介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
实验室事故的预防①火灾的预防②爆炸的预防③中毒的预防(三)事故的处理和急救①火灾的处理:若一旦发生着火事故,不要惊慌失措,根据着火的情况,采取不同的措施。
一般首先熄灭附近所有火源,切断电源。
迅速移开附近易燃物质,采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。
灭火时应从火的四周向中心扑灭。
衣服着火,切勿奔跑,应立即用厚的外衣包裹熄灭,或立即脱去衣服,或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。
必要时,要报警。
②玻割:玻璃割伤是有机实验的常见事故。
如果是一般轻伤,先将玻璃水碎片取出,在用蒸馏水冲洗,涂上红药水或碘酒,包扎。
伤口较大,应用力按住伤口上部,防止大出血,及时到医院就医。
③烫伤:如果为轻伤,涂以苦味酸溶液,玉树油或硼酸油膏,重者及时送医院诊治。
④药品灼伤:酸碱灼伤1、酸碱溅到皮肤或眼睛上,应首先用水冲洗,若为酸液,在用1%的碳酸氢钠溶液冲洗。
若为碱液,再用1%的硼酸或醋酸溶液冲洗;最后,在用水冲洗。
重伤者,初步处理后送医院2、溴灼伤应立即用酒精洗,涂上甘油,用力按摩,将伤处包好。
若受到溴蒸气刺激,暂时不能睁开,可对酒精瓶内注视片刻。
若溅到眼睛,按酸液溅入眼中作急救处理后,送医院。
⑤中毒(四)有机化学实验室常用的仪器和装置1、常用普通玻璃仪器2、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器3、有机化学实验室常用装置(五)实验报告的基本要求。
格式:1、性质实验2、合成实验3、操作实验(六)实验的学习方法1 、实验预习有机实验是一门理论联系实际的重要课程,它可以充分提高学生的动手能力,是培养学生的独立性的重要环节。
因此,实验前做好充分的准备工作是十分重要的。
在做一个实验前,学生必须仔细阅读相关资料,应先弄懂实验目的,实验原理,实验方法以及所涉及到仪器等,作好充分的准备,并在预先准备好的实验记录本上写好预习笔记。
预习笔记的具体要求:(1)实验目的,根据实验原理和基本操作进行概括。
(2)实验原理,包括主反应和重要副反应的方程式,必要时写出反应机理。
(3)原料、产物和重要副产物的物理常数。
(4)原料的用量,计算过量试剂的过量百分数,以及计算理论产量。
(5)画出主要仪器装置图。
(6)用图表画出整个实验的步骤流程,明确各步操作目的和要求。
2 、实验记录实验记录的内容包括实验的全部过程,例如,加入各种药品的时间、速度和数量,反应过程中是否有颜色的变化,沉淀现象,是否放热,何时回流等。
在实验过程中,实验者应认真操作,仔细观察,积极思考,必须养成一边实验一边直接在记录本上作记录的习惯,不应事后凭记忆补写,或以其它纸代替或转抄。
记录要实事求是,准确反映真实情况,特别是当观察到的现象和预期的不同,以及操作步骤与教材规定的不一致时,要按照实际情况记录清楚,以便作为总结讨论的依据。
实验记录要简要明确,记录的内容要尽可能表格化和有条理,与操作步骤一一对应。
其他备忘事项,可以记在备注栏内。
要牢记,实验记录是原始资料,实验者必须重视。
3 、实验总结在做完实验之后,除了要根据产物的产量计算出产率外,还应注重产物质量及对产物做一些必要的物性分析,对实验中出现的问题进行讨论,总结经验与教训,可以加深对实验的理解,提高学生的感性认识到理性认识的飞跃。
4 、实验报告实验一简单蒸馏(丙酮--水的蒸馏)一、实验目的1、了解蒸馏的原理及意义;2、掌握蒸馏装置的安装、拆除方法;3、掌握蒸馏的实验操作技能;二、实验重点1、学会连接蒸馏装置;2、学会从混合物中用蒸馏来进行提纯;3、学会控制温度;4、收集馏分时分清什么温度下收集的才是想要的馏分;三、实验难点1、装置的连接;2、温度的控制;3、馏分的收集;四、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是用来分离提纯液体有机化合物的重要方法之一。
液体的蒸气压与温度有关,当液体加热,其蒸气压随温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力相等时,液体沸腾。
纯的液体物质在一定的压力下具有确定的沸点。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
五、主要仪器与药品主要仪器:150ml圆底烧瓶、蒸馏头、200℃规格的温度计、电热套、直形冷凝管、外接管、50ml锥形瓶、100ml量筒药品:50ml丙酮--水溶液(1:1)六、主要实验装置图七、实验步骤1、安装好蒸馏装置, 量取丙酮--水溶液,慢慢地从蒸馏头加入到50 mL 的圆底烧瓶中,加入几粒沸石,塞好带温度计的套管。
2、缓慢开通冷凝水,用电热套加热,使液体平稳沸腾。
蒸馏速度控制在2~3滴/秒,并保持温度计水银球始终附着有冷凝的液滴。
此时的温度即为馏出液体的沸点。
3、收集56-58℃馏分:准备两个干燥的接收瓶,一个收集前馏分(小于56℃),一个收集产品。
记下馏分开始馏出时和最后一滴馏出时的温度,即该馏分的沸程。
4、蒸馏完毕:注意观察温度计读数的变化,如果发现温度计所示温度突然下降或突然上升即为蒸馏完成或者观察蒸馏烧瓶里的液体,剩余较少时则可以停止蒸馏。
5、拆除装置6、称量并记录7、洗净仪器八、注意事项1、温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;2、沸石应在加热前加入,在蒸馏过程中,若发现未加沸石,则应先停止加热,稍冷,方可加入沸石;3、蒸馏时液体不能蒸干,即使温度计读数仍在沸点范围内,也应在被蒸液体剩0.5-1 mL时停止蒸馏,以免蒸馏瓶破裂或发生其他意外事故;4、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3;5、冷凝管中冷却水从下口进,上口出;九、思考问题1、什么叫蒸馏?蒸馏的原理、目的和意义是什么?答:蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。
将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。
蒸馏的原理:当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
2、蒸馏装置由哪几个部分组成,为了取得良好的蒸馏效果及安全,操作时因注意什么?答:蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、和接受瓶。
操作时要注意蒸馏前加入沸石、控制好温度、注意观察蒸馏烧瓶里剩下的液体。
3、蒸馏时温度计应放在什么位置,为什么?蒸馏前为什么要加入沸石?答:温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,因为这样液体和蒸汽达到平衡,温度计的度数就是馏出液的沸点。
蒸馏前加入沸石可以防止爆沸。
4、冷凝水应从何方进出?为什么?答:冷凝水应从下口进入,上口流出。
因为能与管内下降的气体或者液体形成对流,达到更好的冷凝效果5、怎样防止蒸馏过程中出现爆沸现象?如加热后发现未加沸石,应如何正确加入?答:在蒸馏前装几粒沸石。
如加热后发现未加沸石,应先停止加热,稍冷,方可加入沸石实验二分馏(丙酮——水的分馏)一、实验目的:1.理解分馏的原理及应用;2.了解分馏柱的种类和使用方法;3.学习实验室分馏的操作方法。
二、实验重点:分馏柱内要保持适当的温度梯度。
在理想的情况下,柱底的温度与蒸馏瓶内液体沸腾时的温度接近,柱顶蒸汽的温度与馏出液沸点接近,柱内自下而上温度逐步降低。
为了保持柱内平稳的温度梯度,需在分馏柱外面包一层保温材料。
柱内温度梯度可以通过调节加热温度和馏出液速率来控制,若加热速率快,蒸出速度也快,会使柱内温度梯度变小,影响分离效果。
若加热速度慢,会使柱身被流下来的冷凝液阻塞,这种现象称为液泛。
在分馏开始时,可以人为地利用液泛讲液体均匀地分布在填充材料表面,提高填充材料本身的热交换效率,这种操作叫做预液泛。
即开始加热时,加热速率可以稍快一些,待液体沸腾后,将加热速率调小,使蒸汽还没有达到柱顶时,柱内蒸汽被全部冷却而回流,这样维持5分钟,使柱内填充材料充分湿润,再将加热强度控制到合适的大小,控制好柱顶温度,使流出液以每滴2~3s 的速率平稳流出。
三、实验难点:控制回流比是实现有效分离的重要手段。
所谓回流比,是指冷凝液流回蒸馏瓶的速率与柱顶蒸汽通过冷凝管回流流出速率的比值。
回流比越大,分离效果越好,但效率越低。
回流比的大小根据物系和操作情况而定,一般回流比控制在3:1~5:1,如果两物质沸点相差很大,可把回流比控制到10:1以上。
四、实验原理:利用分馏柱多次汽化——冷凝的过程(蒸馏)在在一次操作中完成,使互相溶解且沸点相近的液体有机物达到有效分离。
五、主要仪器与药品:仪器:150ml圆底烧瓶,蒸馏头,分馏柱,温度计,直形冷凝管,接引管,试管4支,10ml量筒。
试剂:丙酮--水溶液(1:1)。
六、主要实验装置图:七、实验步骤:在150ml圆底烧瓶内放置25ml丙酮、25ml水及2~3粒沸石,按图4-4装好仪器,准备4支干净的试管接收器。
通入冷凝管,开始缓慢加热,并控制加热温度,当液体开始沸腾时,要注意调节加热温度,使蒸汽在分馏柱内缓慢上升,保持柱内有一个均匀的温度梯度,约3分钟使蒸汽到达柱顶,控制蒸馏速率每滴2到3s(蒸汽冷凝液流回分馏柱的滴数是流出冷凝管的2倍左右),先用10ml量筒作为临时接收器,记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。
按不同沸点的馏分分为4组(A.56℃62℃;B.62℃~72℃;C.72~℃98℃;D.98℃~100℃),及时将每组馏分转移到备好的4支试管中,记录每组馏分的体积。