酒黄精含量不合格之如何制作含量合格的酒黄精饮片(保密)
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黄精所含成分复杂多样,对炮制要求及其苛刻,在黄精的炮制过程中,如没有控制好其辅料量、浸润时间、蒸制温度和时间,炮制出来的酒黄精质量是无法达到国家药典标准。针对这些问题,为了探寻出最佳炮制工艺参数,炮制出符合标准的酒黄精,在实践验证操作中, 对其炮制方法进行了改进,炮制结果不但使炮制出的酒黄精符合药典标准要求,并且炮制时间大大缩短,并得出最佳炮制工艺参数;下面来看看酒黄精炮制工艺的改进。
一、重点工艺考察
1、辅料黄酒稀释倍数、闷润时间的考察
考察辅料黄酒与水所用量,以黄精浸润程度为指标进行筛选优化最佳制备工艺。取洗润好每份2kg的黄精6份,分别标记为1~6号待用;照表1方法调配黄酒液,并加入药材中拌匀,加盖静置,开始浸润,每隔2-3小时拌匀一次。表1如下:
结论:从表1中,发现随着溶液量的增加,样品的吸收能力下降。
结果表明取药物重量20%的黄酒,用药物重量10%的水进行稀释,搅匀,闷润24~30h为最佳稀释、闷润工艺。
2、蒸制压力、温度考察
已确定好最佳稀释、闷润工艺后,然后以此标准参数进行蒸制压力、温度考察;即将已辅料浸润26h的酒黄精(2kg)10份,分别标记为1~10号待用,并分别置LPZH—100KBG型立式压力蒸汽灭菌器进行蒸制;以成品酒黄精的含量作为指标,同时结合生产实际所需进行筛选优化最佳制备工艺,照表2方法蒸制。表2如下:
结论:发现压力的高低对炮制品外观影响较大,且温度随压力的升高而升高,另药材随时间的延长而外观颜色会变深。结果表明选择蒸制压力为0.10-0.11Mpa.温度为110℃-115℃,蒸制时间为3-4h。
3、干燥考察
将炮制并切制好的酒黄精至设备干燥,进行干燥温度和时间考察,以干燥成品的水分为指标,至药物含水量不超过15.0%,选取最佳干燥时间;水分结果见(4.1项表3)。具体参数如下:
4、检测结果
4.1、水分检测
依据2015版药典一部黄精项下酒黄精水分标准不得过15.0%;具体结果见如表3:
表3 酒黄精水分检测结果
结论:从表3中得知,水分均符合规定,干燥温度为50℃左右,干燥时间为20-24h最佳。
4.2、含量检测
依据2015版药典一部黄精项下酒黄精含量标准是:含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于4.0%;具体结果见如表4:
表4 酒黄精含量检测结果
结论:从表4中得知,样品含量随蒸制的温度到115℃后降低,在3-4h随着时间延长升高;因此,从表格中确定蒸制温度为110℃~115℃,蒸制压力0.10Mpa~0.11Mpa,蒸制时间为3~4h为最佳蒸制工艺。
二、考察结果分析
在这次研究中发现,辅料配制中,没有加水的炮制品基本没达到药典含量标准;有加水的炮制品则基本达到药典标准;出现此现象是因为黄酒里含有总糖成分,而总糖溶于水,使之总糖成分增多;当把配制好的辅料(即有加水)浸润于药材时,辅料中总糖成分被药材完全吸收,使之药材总糖成分增多,因此在蒸制时,药材所含总糖成分流失较少,因此,辅料配制应选择取药物重量20%的黄酒,用药物重量10%的水进行稀释,搅匀为佳。含量会随着温度升高,时间延长而降低,同时药材到达一定的温度(115℃)和压力(0.12Mpa)后,随蒸制温度、压力升高、延长会导致药材含量成分降低,因此蒸制温度为110℃~115℃,蒸制压力0.10Mpa~0.11Mpa,蒸制时间为3~4h为最佳蒸制工艺。
三、方法确定
取黄精,用水清洗净,取出沥干;另取药物重量20%的黄酒,用药物重量10%的水进行稀释,搅匀,加入上述已洗净的黄精,闷润24~30小时,并每2~3 小时搅拌1次,浸润至酒液被吸尽,药材被润透时,取出,以蒸制温度为110℃~115℃,蒸制压力0.10Mpa~0.11Mpa,蒸制时间为3~4小时进行蒸制,蒸制至外表棕褐色至黑色,切面黑褐色或棕黑色,微有酒香气,味甜即可,取出,干燥,即得。该工艺可大大缩短炮制时间,节省人力物力资源,提高产品质量,并可适用于现代化大规
模生产。如此制作所产得的酒黄精饮片,其浸出物的含量可以达到44.8至48.8%,黄精多糖的含量在5%到7.9%,品质非常高,相关指标完全符合中国药典酒黄精饮片的质量标准要求。