现代化工分析方法与实验技术实验报告
现代化工分析方法与实验技术实验报告
现代化⼯分析⽅法与实验技术实验报告实验⼀紫外可见分光光度法测定碱⽊质素的酚羟基(⼀)实验⽬的⽤FC法测定漆酶活化的碱⽊质素酚羟基含量(⼆)实验原理碱⽊质素为造纸⿊夜的主要成分,其难溶于⽔,可通过磺化使其成为两亲性的聚合物。
但是因为碱⽊质素分⼦活性位点太少,可通过漆酶活化后再磺化,便可提⾼磺化后产物——⽊质素磺酸盐的磺化度。
漆酶的酶活已经预先测定,单位为U/g(漆酶),漆酶的⽤量表⽰为U/g(碱⽊质素)。
因为碱⽊质素在波长为280nm 处有最⼤吸收波长,可通过紫外可见分光光度法测定其含量,⼜因为⾹草醛标准溶液与FC试剂反应后在波长为760nm处有最⼤吸收波长,也可通过紫外可见分光光度法测定漆酶活化后碱⽊质素的酚羟基的含量(碱⽊质素也有类似于⾹草醛和FC试剂的反应)。
(三)实验步骤1漆酶改性碱⽊质素先⽤漆酶改性碱⽊质素,后对产物⼲燥处理。
2酚羟基含量测定FC法步骤如下:a)取120 mg⼲燥样品溶解并定容于100 mL容量瓶中,同时取⼀⼩部分出来稀释测浓度(波长为280nm)。
b)取以上溶液1 mL于25 mL容量瓶中,加⼊1.5 mL FC试剂,再加⼊15 mL去离⼦⽔稀释。
c)往以上溶液加⼊5 mL 20% Na2CO3溶液(20 g Na2CO3溶解于100 mL容量瓶)后⽤去离⼦⽔定容。
d)将以上溶液移⾄150 mL锥形瓶中,在摇床中于30 ℃,200 rpm的条件下反应2 he)在760 nm处测定以上溶液的吸光度。
根据⾹草醛的标准曲线:y=0.011x+0.0503可求得⼀定体积的碱⽊质素溶液酚羟基的摩尔数;同时根据碱⽊质素的标准曲线为:y=0.01342x-0.01651可求得⼀定体积的碱⽊质素的含量。
酚羟基的含量表⽰为1 g的碱⽊质素所含有的酚羟基的摩尔数。
(四)实验数据记录与处理测定碱⽊质素的含量,选取的波长为280nm ,因为其在280nm 处有最⼤吸收波长,测定其含量的图谱如图所⽰:A b sWavelength(nm)测定碱⽊质素的酚羟基含量,选取的波长为760nm ,因为标准溶液在760nm 处有最⼤吸收波长,测定其含量的图谱如图所⽰:700720740760780800A b sWavelength/nm(五)结论经过漆酶改性后,碱⽊质素的酚羟基含量增多,有利于进⼀步磺化改性。
化工实训报告范文3篇(完整版)
化工实训报告范文3篇化工实训报告范文3篇化工实训报告范文篇一:一、实习目的1.了解和掌握化工专业知识在实际生产中的应用方法,将所学专业知识与生产实践相结合。
通过亲自动手反复进行操作,掌握实际生产中的多项操作技能,提高动手能力。
3.掌握化工仿真模拟训练的各装置的生产工艺流程和反应原理。
4.在仿真模拟训练中培养严谨、认真、求实的工作作风。
5.在仿真模拟训练中总结生产操作的经验,吸取失败的教训,为以后走上生产岗位打下基础。
6.加深对工厂具体化工设备、化工操作的感性认识,进一步了解所学专业的性质,以便今后更好的学习专业基础课及专业课。
7.收集各项技术资料和生产数据,培养理论联系实际的习惯。
二、实习内容1.离心泵1.工作原理离心泵一般由电动机带动。
启动前须在离心泵的壳体内充满被输送的液体。
当电机通过联轴结带动叶轮高速旋转时,液体受到叶片的推力同时旋转,由于离心力的作用,液体从叶轮中心被甩向叶轮外沿,以高速流入泵壳,当液体到达蜗形通道后,由于截面积逐渐扩大,大部分动能变成静压能,于是液体以较高的压力送至所需的地方。
当叶轮中心的流体被甩出后,泵壳吸入口形成了一定的真空,在压差的作用下,液体经吸入管吸入泵壳内,填补了被排出液体的位置。
操作步骤离心泵系统由一个贮水槽、一台主离心泵、一台备用离心泵、管线、调节器及阀门等组成。
上游水源经管线由调节阀V1控制进入贮水槽。
上游水流量通过孔板流量计FI检测。
水槽液由调节器LIC控制,LIC的输出信号连接至V1。
离心泵的入口管线连接至水槽下部。
管线上设有手操阀V2及旁路备用手操阀V2B、离心泵入口压力表PI1。
离心泵设有高点排气阀V5、低点排液阀V7及高低点连通管线上的连通阀V6。
主离心泵电机开关是PK1,备用离心泵电机开关是PK2。
离心泵电机功率N、总扬程H及效率M分别有数字显示。
离心泵出口管线设有出口压力表PI2、止逆阀、出口阀V3、出口流量检测仪表、出口流量调节器FIC及调节阀V4。
现代化学分析技术实训报告
一、实训目的本次现代化学分析技术实训旨在通过实验室的实际操作,使学生掌握化学分析的基本原理、实验技能和数据处理方法,提高学生的实际操作能力和科学素养。
通过实训,使学生能够:1. 熟悉化学分析实验室的基本操作规程和安全知识;2. 掌握化学分析的基本原理和方法;3. 学会使用常用的化学分析仪器和设备;4. 能够独立完成化学分析实验,并正确处理实验数据;5. 培养学生的实验操作规范、严谨的科学态度和团队协作精神。
二、实训环境实训地点:化学分析实验室实训设备:电子天平、滴定仪、分光光度计、原子吸收光谱仪、色谱仪等实训材料:标准溶液、待测样品、试剂、仪器耗材等三、实训原理化学分析是利用物质的化学性质和物理性质,通过实验手段对物质的组成、结构、性质等进行定性和定量分析的方法。
本次实训主要包括滴定分析、分光光度分析、原子吸收光谱分析、色谱分析等。
1. 滴定分析:利用已知浓度的标准溶液与待测溶液发生化学反应,通过测量反应终点来确定待测溶液中待测物质的含量。
2. 分光光度分析:利用物质对特定波长光的吸收特性,通过测量吸光度来确定待测物质的含量。
3. 原子吸收光谱分析:通过测量待测元素在特定波长下的吸收强度,来确定待测元素的含量。
4. 色谱分析:利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱分离各组分,然后检测和定量。
四、实训过程1. 滴定分析实训(1)称取一定量的待测样品,溶解后配制成一定浓度的溶液。
(2)准确量取一定体积的待测溶液,置于滴定管中。
(3)加入适量的指示剂,开始滴定。
(4)观察溶液颜色变化,记录滴定终点。
(5)计算待测物质的含量。
2. 分光光度分析实训(1)配制标准溶液,测定其吸光度。
(2)配制一定浓度的待测溶液,测定其吸光度。
(3)根据标准曲线,计算待测物质的含量。
3. 原子吸收光谱分析实训(1)将待测样品溶液进行原子化。
(2)测定待测元素在特定波长下的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算待测元素的含量。
现代分析测试实验报告
实验名称:现代分析测试实验实验日期:2023年4月10日实验地点:化学实验室实验目的:1. 掌握现代分析测试的基本原理和方法。
2. 熟悉实验仪器的操作流程。
3. 通过实验数据,对样品进行定性定量分析。
实验原理:现代分析测试技术主要包括光谱分析、色谱分析、质谱分析等。
本实验以紫外-可见光谱分析为例,通过测定样品在一定波长下的吸光度,根据朗伯-比尔定律(A = εlc),对样品进行定量分析。
实验仪器与试剂:1. 仪器:紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、洗瓶、玻璃棒等。
2. 试剂:待测样品溶液、标准溶液、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
实验步骤:1. 准备标准溶液:准确称取一定量的标准样品,用蒸馏水溶解并定容至100mL容量瓶中,配制成一定浓度的标准溶液。
2. 准备样品溶液:准确称取一定量的待测样品,用蒸馏水溶解并定容至100mL容量瓶中,配制成一定浓度的样品溶液。
3. 测定标准溶液吸光度:将标准溶液置于比色皿中,在紫外-可见分光光度计上,以蒸馏水为参比,分别测定200-800nm波长范围内的吸光度。
4. 测定样品溶液吸光度:将样品溶液置于比色皿中,以蒸馏水为参比,在相同条件下测定吸光度。
5. 数据处理:根据朗伯-比尔定律,以标准溶液的吸光度为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。
将样品溶液的吸光度代入标准曲线,计算样品中待测物质的浓度。
实验结果:1. 标准曲线:以标准溶液的吸光度为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。
根据实验数据,计算标准曲线的相关系数R²为0.999,表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品溶液浓度:将样品溶液的吸光度代入标准曲线,计算得到样品中待测物质的浓度为X mg/L。
实验讨论:1. 实验过程中,严格按照操作规程进行,确保实验数据的准确性。
2. 实验过程中,注意仪器的校准和清洗,避免对实验结果产生干扰。
3. 实验结果与预期相符,表明现代分析测试技术在样品定量分析中具有较高的准确性和可靠性。
关于化工实验的实验报告_实验报告_
关于化工实验的实验报告一、实验目的1、掌握直流稳压电源的功能、技术指标和使用方法;2、掌握任意波函数新号发生器的功能、技术指标和使用方法;3、掌握四位半数字万用表功能、技术指标和使用方法;4、学会正确选用电压表测量直流、交流电压。
二、实验原理(一)GPD-3303型直流稳压电源主要特点:1、三路独立浮地输出(CH1、CH2、FIXED)2、 CH1、CH2稳压值0—32 V,稳流值0—3.2A3、两路串联(SER/IEDEP),两路并联(PARA/IEDEP)(二)RIGOL DG1022双通道函数/任意波函数信号发生器主要特点1、双通道输出,可实现通道耦合,通道复制2、输出五种基本波形:正弦波、方波、锯齿波、脉冲波、白噪声,并内置48种任意波形三、实验仪器1、直流稳压电源 1台2、数字函数信号发生器 1台3、数字万用表 1台4、电子技术综合试验箱 1台四、实验数据记录与误差分析1、直流电压测量(1)固定电源测量:测量稳压电源固定电压2.5V、3.3V、5V; 误差分析:E1=|2.507-2.5|÷2.5×100%=0.28%E2=|3.318-3.3|÷3.3×100%=0.55%E3=|5.039-5|÷5×100%=0.78%(2)固定电源测量:测量实验箱的固定电压±5V、±12V、-8V; 误差分析:E1=|5.029-5|÷5×100%=0.58%E2=|5.042-5|÷5×100%=0.84%E3=|11.933-12|÷12×100%=0.93%E3=|11.857-12|÷12×100%=0.56%E3=|8.202-8|÷8×100%=2.5%(3)可变电源测量;误差分析:E1=|6.016-6|÷6×100%=0.27%E2=|12.117-12|÷12×100%=0.98% E3=|18.093-18|÷18×100%=0.51%(4)正、负对称电源测量;2、正弦电压(有效值)测量(1)正弦波fs=1kHz;(2)正弦波fs=100kHz;3、实验箱可调直流信号内阻测量4、函数信号发生器内阻(输出电阻)的测量;。
化工专业实验报告
篇一:最全化工专业实习报告二化工专业实习报告(一)、实习简述这次能有机会去工厂实习,我感到非常荣幸。
虽然只有一个礼拜的时间,但是在这段时间里,在老师和工人师傅的帮助和指导下,对于一些平常理论的东西,有了感性的认识,感觉受益匪浅。
这对我们以后的学习和工作有很大的帮助,我在此感谢学院的领导和老师能给我们这样一次学习的机会,也感谢老师和各位工人师傅的的悉心指导.篇二:化工专业实验报告化工专业实验报告乙酸丁酯制备实验报告学生姓名:郑潘班级:08工艺2班学号:0843084108实验组号:2-8同组姓名:王磊,谯力工实验时间: 20 11年 11月17 日实验设备组号:实验六撰写实验报告时间:20 11 年 11 月 20 日一、实验目的:二.实验原理三.实验流程四.实验设备和原料(画出乳液制备设备图和其他你认为有必要的设备图,重要实验设备和原料列表说明,并注明厂家,规格)五、实验记录:(详细记录实验过程,包括实验操作,实验现象,实验现象的分析,实验数据。
重点是乳液制备过程)六.实验数据记录和计算:(以列表方式记录样品测试数据,计算出试验结果)七.乳胶漆产品的成本计算:(计算出选用配方和原料的乳液和乳胶漆产品的原料成本)八.实验结论:(对实验的成败,制备产品与市售产品的性价比进行比较,并比较同时试验另外两组的数据。
)九.问题讨论:(可以包括:实验情况和出现问题的讨论、实验改进措施、实验中的心得、实验中的注意事项、工业化可行性和建议等等)篇三:化工专业实习报告* * 科技学院实习报告院系:化学化工学院专业:化学工程与工艺班级: ***学号: ***学生姓名:****一、实习目的化学工程与工艺专业属于技术性、综合性、通用性很强的专业,主要培养从事化工类型过程和设备的生产、研究、开发、设计等工作的高级工程技术人才。
因此,必须强调学生工程实践能力的培养和综合素质的提高。
而实践性教学是培养学生工程能力、全面提高学生素质的重要教学环节。
化工实验研究方法及技术
乙酸乙酯制备的实验设计组员:5人实验技术路线的选择:乙酸乙酯的物性参数:外观:无色澄清液体。
香气:有强烈的醚似的气味,清灵、微带果香的酒香,易扩散,不持久。
熔点(℃):-83.6;折光率(20℃):1.3708—1.3730;沸点(℃):77.06;相对密度(水=1):0.894—0.898;相对蒸气密度(空气=1):3.04;饱和蒸气压(kPa):13.33(27℃);燃烧热(kJ/mol):2244.2;临界温度(℃):250.1;临界压力(MPa):3.83;辛醇/水分配系数的对数值:0.73;闪点(℃)(开杯):7.2;引燃温度(℃):426;爆炸上限%(V/V):11.5;爆炸下限%(V/V):2.0;室温下的分子偶极距:6.555*10^-30;溶解性:微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。
根据查阅的资料,选择乙酸和乙醇酯化反应生产乙酸乙酯。
乙醇的物性参数:分子式OHC62结构式OHCHCH23相对分子质量 46.07外观与性状:无色液体,有酒香。
;熔点(℃):-114.1沸点(℃):78.3溶解性:与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂;密度:相对密度(水=1)0.79;相对密度(空气=1)1.59;稳定性:稳定;危险标记 7(易燃液体);主要用途:用于制酒工业、有机合成、消毒以用作溶剂;乙酸的物性参数:在常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体; 乙酸的熔点为16.6℃(289.6 K ); 沸点117.9℃(391.2 K ); 相对密度1.05;闪点39℃,爆炸极限4%~17%(体积);纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体,所以无水乙酸又称为冰醋酸; 乙酸易溶于水和乙醇,其水溶液呈弱酸性.目前,乙酸乙酯的工业生产方法主要有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙酸/乙烯加成4种。
乙酸酯化法用浓硫酸作催化剂, 这是由于浓硫酸有酸性强、吸水性强、性能稳定、价廉等优点, 而且溶于反应物料中, 是均相催化反应, 反应均匀, 因而在全塔内都能进行催化反应。
化工做实验的实习报告
实习报告一、实习背景与目的随着我国化工行业的快速发展,对化工人才的需求也越来越大。
为了提高我们的实践能力和理论知识的应用能力,学校安排了一次为期两周的化工实验实习。
通过这次实习,我们旨在了解化工生产过程,掌握基本的化工实验技能,培养我们的动手能力和团队协作精神。
二、实习内容与过程实习期间,我们参观了学校的化工实验室,并进行了多个化工实验。
以下是部分实验的简要介绍:1. 化工原理实验:主要包括流体流动阻力实验、离心泵性能实验、传热实验等。
通过这些实验,我们了解了流体流动、泵的性能以及传热等方面的基本知识,掌握了实验仪器的操作方法。
2. 化学反应工程实验:包括催化反应实验、反应器性能实验等。
通过这些实验,我们了解了催化反应的原理、反应器的设计与操作方法,掌握了化学反应工程的基本实验技能。
3. 化工工艺实验:主要包括硫酸生产实验、化肥生产实验等。
通过这些实验,我们了解了硫酸生产和化肥生产的基本工艺流程,掌握了化工生产过程中的关键参数和控制方法。
4. 化工仿真实验:利用化工仿真软件,模拟化工生产过程,进行操作与控制。
通过仿真实验,我们进一步了解了化工生产过程,提高了操作技能。
三、实习收获与反思通过这次化工实验实习,我们收获颇丰。
首先,我们掌握了基本的化工实验技能,了解了化工生产过程。
其次,我们学会了如何查阅资料、分析问题、解决问题,提高了我们的独立工作能力。
同时,我们还培养了团队协作精神,学会了与他人共同完成任务。
然而,在实习过程中,我们也发现了自己的一些不足之处。
例如,在实验操作过程中,有时会出现疏忽大意的情况,导致实验结果不准确。
此外,我们在理论知识应用方面还有待提高,需要在今后的学习中加强巩固。
四、总结总之,这次化工实验实习使我们受益匪浅。
我们不仅掌握了基本的化工实验技能,还培养了实践能力和团队协作精神。
我们将以此为契机,继续努力提高自己的理论知识和实际操作能力,为将来的工作打下坚实基础。
化工分析工实习报告范文
一、实习背景为了更好地将理论知识与实践相结合,提高自身专业技能,我于XX年XX月XX日至XX年XX月XX日在XX化工有限公司进行了为期一个月的化工分析工实习。
实习期间,我在导师的指导下,深入了解了化工生产过程中的分析检测工作,掌握了化工分析的基本原理和操作技能。
二、实习目的1. 熟悉化工分析工的基本工作内容和要求;2. 掌握化工分析的基本原理和操作技能;3. 培养严谨的工作态度和团队协作精神;4. 提高实际操作能力和解决实际问题的能力。
三、实习内容1. 化工分析基础知识学习实习初期,我重点学习了化工分析的基本原理、分析方法、仪器设备等知识。
通过查阅资料、请教导师,我对化工分析有了初步的认识。
2. 仪器设备操作培训在导师的指导下,我学习了实验室常用仪器的操作方法,如紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪等。
通过实际操作,我掌握了仪器的调试、样品前处理、数据分析等技能。
3. 化工产品分析实践实习期间,我参与了多种化工产品的分析工作,包括原材料、中间产品和成品。
具体内容包括:(1)原材料的分析:对原材料进行成分分析、含量测定等,以确保原材料质量符合生产要求。
(2)中间产品的分析:对中间产品进行质量检验,监控生产过程,确保产品质量。
(3)成品的分析:对成品进行质量检测,确保产品符合国家标准和客户要求。
4. 实验室安全管理在实习过程中,我严格遵守实验室安全操作规程,认真学习实验室安全知识,确保自身和他人的安全。
四、实习收获1. 理论知识与实践相结合:通过实习,我深刻体会到理论知识在实践中的重要性,将所学知识运用到实际工作中,提高了自己的专业素养。
2. 培养了严谨的工作态度:在实习过程中,我学会了如何严谨对待每一项工作,确保实验数据的准确性。
3. 提高了实际操作能力:通过实际操作,我掌握了化工分析的基本技能,为今后的工作打下了坚实基础。
4. 增强了团队协作精神:在实习过程中,我学会了与同事沟通、协作,共同完成工作任务。
关于化工的实验报告
实验名称:化工原理实验实验日期:2023年11月10日实验地点:化工实验室实验人员:张三、李四、王五一、实验目的1. 了解化工原理实验的基本操作流程;2. 掌握化学实验的基本技能;3. 培养严谨的科学态度和实验操作能力;4. 理解化学反应原理,分析实验结果。
二、实验原理本实验以酸碱滴定法为例,通过测定一定体积的酸溶液和碱溶液之间的反应,计算出酸碱的浓度。
实验原理如下:1. 酸碱滴定法是一种常见的定量分析方法,基于酸碱中和反应;2. 在滴定过程中,酸和碱的摩尔比为1:1,即当酸和碱的摩尔数相等时,反应达到终点;3. 通过滴定终点时所用滴定液的体积,可以计算出待测溶液的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、滴定台、滴定管夹、烧杯、玻璃棒、滤纸、滴定液(0.1mol/L NaOH标准溶液、0.1mol/L HCl标准溶液);2. 试剂:0.1mol/L NaOH标准溶液、0.1mol/L HCl标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备工作:检查仪器设备,确保其完好;准备实验试剂,称量固体试剂,配制溶液;2. 配制待测溶液:用移液管准确移取一定体积的0.1mol/L HCl标准溶液于锥形瓶中,加入少量酚酞指示剂;3. 滴定:用酸式滴定管向锥形瓶中滴加0.1mol/L NaOH标准溶液,边滴加边摇动锥形瓶,直至溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色;4. 记录数据:记录滴定终点时所用NaOH标准溶液的体积;5. 重复实验:重复步骤2-4,进行三次实验,计算平均值;6. 计算结果:根据滴定结果,计算HCl标准溶液的浓度。
五、实验结果与分析1. 实验数据:- 第一次实验:消耗NaOH标准溶液体积V1 = 25.00mL- 第二次实验:消耗NaOH标准溶液体积V2 = 24.80mL- 第三次实验:消耗NaOH标准溶液体积V3 = 24.90mL- 平均消耗NaOH标准溶液体积V平均 = (V1 + V2 + V3) / 3 = 24.87mL2. 计算结果:- HCl标准溶液的浓度c(HCl) = c(NaOH) × V(NaOH) / V(HCl) = 0.1mol/L × 24.87mL / 25.00mL = 0.0994mol/L3. 结果分析:- 实验结果表明,HCl标准溶液的浓度为0.0994mol/L,与理论值0.1mol/L基本一致;- 实验过程中,应注意控制滴定速度,避免过量滴加;- 通过本实验,掌握了酸碱滴定法的基本操作流程,提高了实验技能。
现代生化技术实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握现代生化技术的基本原理和方法。
2. 学习并操作生化分离技术,如层析、电泳、离心等。
3. 通过实验,加深对生物大分子(如蛋白质、核酸、多糖等)结构和功能的理解。
二、实验设备与材料1. 实验设备:- 高速离心机- 恒温培养箱- 电泳仪- 层析柱- 显微镜- 紫外分光光度计- 移液器- 离心管- 试管- 玻璃棒- 研钵- 玻璃滤纸- 硅胶- 胶体金标记抗体- 碱性磷酸酶标记抗体- 阳性对照- 阴性对照2. 实验材料:- 蛋白质样品- 核酸样品- 多糖样品- 洗脱液- 电泳缓冲液- 层析缓冲液- 标记物三、实验步骤1. 蛋白质提取与纯化- 称取适量蛋白质样品,加入适量的缓冲液,用玻璃棒搅拌,使蛋白质充分溶解。
- 将溶液转移到离心管中,于4℃下离心10分钟,取上清液。
- 将上清液转移到新的离心管中,加入适量的盐溶液,使蛋白质沉淀。
- 于4℃下离心10分钟,取沉淀,用缓冲液溶解沉淀。
- 通过层析技术对蛋白质进行分离纯化。
2. 核酸提取与纯化- 称取适量核酸样品,加入适量的缓冲液,用玻璃棒搅拌,使核酸充分溶解。
- 将溶液转移到离心管中,于室温下离心10分钟,取上清液。
- 将上清液转移到新的离心管中,加入适量的氯仿,充分混匀,静置5分钟。
- 于室温下离心10分钟,取上清液。
- 将上清液转移到新的离心管中,加入适量的异丙醇,充分混匀,静置10分钟。
- 于4℃下离心10分钟,取沉淀,用缓冲液溶解沉淀。
- 通过层析技术对核酸进行分离纯化。
3. 多糖提取与纯化- 称取适量多糖样品,加入适量的缓冲液,用玻璃棒搅拌,使多糖充分溶解。
- 将溶液转移到离心管中,于4℃下离心10分钟,取上清液。
- 将上清液转移到新的离心管中,加入适量的氯仿,充分混匀,静置5分钟。
- 于室温下离心10分钟,取上清液。
- 将上清液转移到新的离心管中,加入适量的异丙醇,充分混匀,静置10分钟。
- 于4℃下离心10分钟,取沉淀,用缓冲液溶解沉淀。
关于化工实验的实验报告
关于化工实验的实验报告
实验报告是化工实验的重要组成部分,它用于记录实验的目的、原理、操作步骤、实
验结果及数据分析、结论等内容。
下面是一个化工实验报告的模板,供参考:
一、实验目的:
明确实验的目的和要达到的目标。
二、实验原理:
介绍实验所依据的理论知识和基本原理,包括反应的原理、化学方程式、反应机理等。
三、实验设备与药品:
列出实验中所使用的设备和药品的名称、型号、厂家等详细信息。
四、实验操作步骤:
详细描述实验的操作步骤,包括各种反应条件、操作顺序、操作方法等。
五、实验数据与结果:
记录实验中所观察到的实验数据和结果,可以使用表格、图表等形式呈现。
六、数据分析与讨论:
对实验数据进行分析和讨论,解释实验结果,进行直观的数据展示和数据解释。
七、实验误差与影响因素:
分析实验过程中可能产生的误差和影响因素,讨论实验结果的可靠性和精确性。
八、实验结论:
总结实验的结果和数据,回答实验目的是否达到,实验可以得出什么结论。
九、实验体会与改进意见:
简要谈谈实验过程中的体会和感受,提出对实验方法或操作的改进意见。
十、参考文献:
列出实验报告中所引用的资料和参考文献的详细信息。
以上是一个化工实验报告的基本结构和内容,具体报告的格式和内容可以根据实验的要求和实际情况进行调整。
实验报告应该清晰、准确地反映实验过程和结果,同时要注意书写规范、语言简练。
化工实验报告
化工实验报告化工实验报告一、引言化工实验是化学工程专业学生的一项重要实践活动,通过实验可以巩固理论知识,提高实际操作能力。
本次实验旨在研究某种化工反应的动力学特性,并分析实验结果。
二、实验目的本次实验的目的是研究某种化工反应的动力学特性,包括反应速率、反应级数和反应活化能等。
三、实验原理本次实验采用了某种酸碱中和反应作为研究对象。
该反应的反应物为酸和碱,产物为盐和水。
反应速率可通过测量反应物浓度随时间的变化来确定。
根据反应速率与反应物浓度的关系,可以推导出反应级数和反应活化能。
四、实验步骤1. 准备实验所需的酸、碱和指示剂等试剂。
2. 在实验室条件下,精确称取一定量的酸和碱,并将其分别溶解于适量的水中。
3. 在实验室专用的反应容器中,将酸和碱按一定比例混合,并加入适量的指示剂。
4. 开始计时,同时搅拌反应物溶液,观察反应物浓度随时间的变化。
5. 每隔一段时间,取出反应物溶液样品,通过滴定法测定其酸碱度,计算反应物浓度。
6. 根据实验数据,绘制反应物浓度随时间变化的曲线,进一步分析反应速率、反应级数和反应活化能。
五、实验结果与分析根据实验数据,绘制了反应物浓度随时间变化的曲线。
通过对曲线的分析,得出以下结论:1. 反应速率随反应物浓度的减少而逐渐减小,符合一级反应的动力学特性。
2. 反应级数为一级反应,即反应速率与反应物浓度成正比。
3. 反应活化能较低,说明该反应属于较为快速的反应。
六、实验误差与改进在实验过程中,可能存在一些误差,例如实验操作的不精确、仪器的误差等。
为减小误差,可以采取以下措施:1. 在称取试剂时,使用精密天平,尽量减小称量误差。
2. 在滴定时,注意滴定剂的滴下速度,避免过快或过慢导致误差。
3. 在实验过程中,严格控制实验条件,如温度、搅拌速度等,以减小实验误差。
七、实验结论通过本次实验,我们研究了某种化工反应的动力学特性,并得出以下结论:1. 该反应为一级反应,反应速率与反应物浓度成正比。
化工创新实验报告
化工创新实验报告化工创新实验报告一、引言化工创新是现代化学工程领域的重要组成部分。
通过实验探索新的化学反应、合成新材料和改进工业生产过程,可以推动化工领域的发展和进步。
本文将介绍一项关于催化剂设计和应用的实验,探索新的合成方法和提高反应效率的可能性。
二、实验目的本实验的目的是设计和测试一种新型催化剂,用于加速酸碱中和反应。
通过优化催化剂的配方和反应条件,提高反应速率和产物纯度,并探索催化剂在其他反应中的应用潜力。
三、实验方法1. 催化剂的制备:采用溶胶-凝胶法制备催化剂。
首先,将适量的硅酸乙酯和钨酸铵溶解在甲醇中,形成溶胶。
然后,通过加入硝酸铵溶液,形成凝胶。
最后,将凝胶干燥和煅烧,得到催化剂。
2. 反应装置的搭建:将催化剂放置于反应釜中,加入适量的酸和碱溶液。
通过调节温度和压力,控制反应条件。
3. 反应过程的监测:使用红外光谱仪和质谱仪等仪器,实时监测反应过程中的物质变化和产物生成。
四、实验结果经过一系列实验,我们得到了以下结果:1. 催化剂的合成:通过溶胶-凝胶法制备的催化剂表现出优异的催化性能。
在不同温度和压力下,催化剂都能够有效地加速酸碱中和反应。
2. 反应速率的提高:与传统的酸碱中和反应相比,使用新型催化剂的反应速率提高了50%以上。
这主要归功于催化剂的高活性和选择性。
3. 产物纯度的提高:使用新型催化剂进行酸碱中和反应后,产物纯度显著提高。
催化剂能够有效地催化反应,减少了副反应的发生,提高了产物的纯度。
五、讨论与分析本实验结果表明,设计和应用新型催化剂在加速酸碱中和反应中具有巨大潜力。
催化剂的高活性和选择性可以提高反应速率和产物纯度,从而提高工业生产的效率和经济性。
然而,催化剂的设计和制备仍然面临一些挑战。
首先,催化剂的合成过程相对复杂,需要严格控制反应条件和配方。
其次,催化剂的稳定性和寿命需要进一步研究和改进,以保证长期的工业应用。
六、结论本实验通过设计和应用新型催化剂,成功地加速了酸碱中和反应,并提高了产物纯度。
化工分析实验报告
一、实验目的1. 掌握化学分析方法的基本原理和操作技能。
2. 学会使用分光光度计、滴定仪等仪器进行定量分析。
3. 熟悉标准溶液的配制和标定方法。
4. 培养严谨的科学态度和实验操作规范。
二、实验原理本实验采用分光光度法和滴定法对某种化工产品中的主要成分进行定量分析。
分光光度法利用物质对特定波长光的吸收特性,通过测定吸光度来确定物质的含量;滴定法则是利用化学反应的化学计量关系,通过滴定剂与待测物质的反应,根据滴定剂的用量来计算待测物质的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、滴定仪、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
2. 试剂:待测化工产品样品、标准溶液、指示剂、酸碱滴定剂等。
四、实验步骤1. 样品预处理:将待测化工产品样品进行适当处理,使其符合实验要求。
2. 标准溶液配制与标定:配制一定浓度的标准溶液,并进行标定,确定其准确浓度。
3. 分光光度法测定:1. 使用移液管准确移取一定体积的待测样品,加入适量的溶剂,搅拌均匀。
2. 使用分光光度计测定样品在特定波长下的吸光度。
3. 根据标准曲线计算待测样品中目标成分的含量。
4. 滴定法测定:1. 使用移液管准确移取一定体积的待测样品,加入适量的溶剂,搅拌均匀。
2. 使用滴定仪滴定,直至达到滴定终点。
3. 根据滴定剂的用量和化学计量关系计算待测样品中目标成分的含量。
五、实验数据记录与处理1. 标准溶液的配制与标定数据:- 标准溶液浓度:……- 标准溶液体积:……- 标准溶液吸光度:……2. 分光光度法测定数据:- 待测样品体积:……- 待测样品吸光度:……- 标准曲线:……- 待测样品中目标成分含量:……3. 滴定法测定数据:- 待测样品体积:……- 滴定剂用量:……- 待测样品中目标成分含量:……六、实验结果与分析1. 分光光度法测定结果与理论值对比: - 实验值:……- 理论值:……- 误差:……2. 滴定法测定结果与理论值对比:- 实验值:……- 理论值:……- 误差:……3. 误差分析:- 仪器误差:……- 操作误差:……- 环境误差:……七、实验结论通过本次实验,掌握了化学分析方法的基本原理和操作技能,学会了使用分光光度计、滴定仪等仪器进行定量分析。
化工行业化学实验报告
化工行业化学实验报告实验名称:合成苯甲酸乙酯的酯化反应实验目的:本实验旨在通过酯化反应合成苯甲酸乙酯,并通过实验结果评估其合成效果和质量。
实验原理:酯化反应是一种重要的有机合成反应,常用于化工行业的生产中。
酯化反应是指醇和酸酐(酸)在酸催化剂的作用下生成酯的过程。
在本实验中,我们将使用对苯甲酸和乙醇进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 取适量苯甲酸和乙醇,确保其质量纯度。
b. 准备酸催化剂(例如硫酸)及其他所需试剂。
c. 清洗实验器材,确保干净无杂质。
2. 反应体系组装:a. 取一个干净的圆底烧瓶,加入适量苯甲酸和乙醇,按化学计量比例加入。
b. 加入一小滴酸催化剂,并轻轻摇匀。
3. 反应条件设定:a. 控制反应温度在适宜的范围内,通常在50-60摄氏度。
b. 可以选择在恒温水浴中进行反应,以保持温度恒定。
4. 反应进行:a. 将反应烧瓶放入恒温水浴中并搅拌。
b. 反应时间根据具体实验条件而定,通常为数小时。
5. 反应结束及产物分离:a. 反应结束后,将烧瓶取出,放置至室温自然冷却。
b. 将反应物体系进行分离,收集上层有机相(产品)。
6. 产物纯化及分析:a. 将有机相经过过滤或者蒸馏纯化,得到纯度较高的苯甲酸乙酯产物。
b. 使用相应仪器(如红外光谱仪)对产物进行化学分析,检验产物的纯度和结构。
实验结果与讨论:通过上述酯化反应实验,我们成功合成了苯甲酸乙酯。
实验中我们注意控制反应温度、催化剂的使用量以及反应时间,以提高合成产物的质量和收率。
结论:本实验通过酯化反应成功合成了苯甲酸乙酯,为化工行业中的酯化反应提供了一种可行的合成方法。
实验结果表明,在适宜的反应条件下,合成的苯甲酸乙酯产物具有较高的纯度。
参考文献:[1] Smith, J.S., Johnson, A.B. (2010). Organic Chemistry: Concepts and Applications. New York: McGraw-Hill Education.[2] Morrison, R.T., & Boyd, R.N. (2007). Organic Chemistry. Upper Saddle River: Prentice Hall.[3] March, J. (1992). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanism, and Structure. New York: John Wiley & Sons.。
化工做的实验报告
实验名称:化学化工实验实验目的:1. 掌握化学实验的基本操作方法;2. 熟悉化学仪器的使用;3. 学习化学实验数据的记录和分析方法;4. 提高化学实验技能和实验素养。
实验时间:2021年X月X日实验地点:化学实验室实验器材:1. 烧杯、试管、滴定管、容量瓶、移液管等;2. 实验试剂:盐酸、氢氧化钠、酚酞指示剂等;3. 电炉、天平等。
实验原理:本实验以酸碱滴定法为基础,测定未知浓度的盐酸溶液。
通过酸碱中和反应,使溶液的pH值发生变化,当达到滴定终点时,溶液的pH值将发生突变,此时记录下所消耗的氢氧化钠溶液体积,根据化学计量关系计算出盐酸溶液的浓度。
实验步骤:1. 准备工作:将盐酸溶液置于烧杯中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为浅红色,记录下所消耗的氢氧化钠溶液体积;2. 重复实验:对未知浓度的盐酸溶液进行重复滴定,记录下所消耗的氢氧化钠溶液体积;3. 计算盐酸溶液浓度:根据化学计量关系,计算出盐酸溶液的浓度。
实验数据记录:实验次数 | 盐酸溶液体积(mL) | 氢氧化钠溶液体积(mL) | 盐酸浓度(mol/L)-----------------------------------------------------------1 | 25.00 | 24.50 | 0.10002 | 25.00 | 24.55 | 0.10003 | 25.00 | 24.60 | 0.1000实验结果分析:根据实验数据,三次滴定所消耗的氢氧化钠溶液体积均在24.50-24.60 mL之间,说明实验操作较为准确。
根据化学计量关系,盐酸溶液的浓度为0.1000 mol/L。
实验讨论:1. 在实验过程中,应注意滴定速度,避免产生误差;2. 在读取滴定管刻度时,应保持视线与刻度平行,避免产生视差;3. 实验过程中,应保持实验环境的清洁,避免试剂污染;4. 实验结果与理论值存在一定误差,可能由于实验操作、仪器精度等因素影响。
化工行业化学试验报告
化工行业化学试验报告化学试验报告摘要:本次试验旨在研究化工行业中常见的化学试验方法,通过实验数据的收集和分析,得出相关结论。
本报告共包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果及分析、结论等几个部分。
1. 实验目的本次实验的目的是探究化工行业中常见的化学试验方法,通过实验数据的收集和分析,得出相关结论,为化工行业的实际应用提供参考依据。
2. 实验原理在本次实验中,我们将使用化学试剂和设备,通过一系列的化学反应和实验操作,来验证和研究化工行业中的一些常见试验方法。
实验原理包括但不限于以下几个方面:2.1 反应原理通过调整反应条件,如温度、压力、反应物浓度等,控制化学反应的进行,以达到预期的结果。
2.2 分析原理利用各种分析方法,如色谱法、质谱法、光谱法等,对反应产物进行定性和定量分析,以确定反应的结果和产物的性质。
3. 实验步骤在本次实验中,我们按照以下步骤进行操作:3.1 实验准备准备实验所需的化学试剂、仪器和设备,并按照实验要求进行校准和调试。
3.2 反应操作按照实验方案,将所需的反应物按一定比例混合,并在适当的条件下进行反应。
记录反应过程中的温度、时间等重要参数。
3.3 产物分析将反应产物进行分离、提取和纯化,并利用适当的分析方法对其进行定性和定量分析。
4. 实验结果及分析根据实验步骤中所记录的数据,我们得出了以下实验结果:4.1 反应过程通过观察和记录反应过程中的温度变化、颜色变化等现象,我们可以得到反应的速率、产物的生成情况等信息。
4.2 产物性质通过对反应产物的分析,我们可以确定其化学成分、物理性质等信息,从而对反应的结果进行评估和判断。
5. 结论根据实验结果的分析,我们得出以下结论:5.1 实验目的达成本次实验的目的是探究化工行业中常见的化学试验方法,通过实验数据的收集和分析,得出相关结论。
根据实验结果的分析,我们可以得出结论,证明实验目的已经达到。
5.2 实验方法可行本次实验中所使用的方法和步骤是可行的,通过实验操作和数据分析,我们可以得到准确的结果和结论。
化工实验报告
化工实验报告实验目的,通过本次实验,掌握化工实验的基本操作技能,了解化工实验的原理和方法,提高实验操作的规范性和准确性。
一、实验原理。
本次实验主要涉及到化工实验中常用的操作技能,包括溶液的配制、反应的观察和记录、实验数据的处理和分析等内容。
在实验中,我们将通过一系列的步骤,完成对一种化合物的合成和性质分析,从而加深对化工实验原理的理解。
二、实验仪器与试剂。
1. 试剂,氢氧化钠、硫酸、盐酸、甲醇等。
2. 仪器,量筒、烧杯、试管、酒精灯、恒温水浴等。
三、实验步骤。
1. 溶液的配制,按照实验要求,准确称取氢氧化钠和硫酸,配制成所需浓度的溶液。
2. 反应的观察和记录,将配制好的溶液混合,并观察反应过程中的变化,记录下反应的现象和结果。
3. 实验数据的处理和分析,根据实验记录的数据,进行数据处理和分析,得出实验结果并进行讨论。
四、实验结果与分析。
通过实验,我们成功合成了目标化合物,并对其性质进行了初步分析。
实验结果表明……(此处应详细描述实验结果和分析过程,包括实验数据、实验现象、实验结论等)。
五、实验结论。
1. 总结本次实验的主要内容和结果,简要概括实验过程和实验结果。
2. 对实验中遇到的问题和困难进行分析和总结,并提出改进的建议。
六、实验总结。
通过本次实验,我们不仅掌握了化工实验的基本操作技能,还深入了解了化工实验的原理和方法。
在实验中,我们不断总结经验,提高了实验操作的规范性和准确性,为今后的实验工作打下了良好的基础。
七、参考文献。
1. XXX,XX. 化工实验指导. 化学出版社,200X。
2. XXX,XX. 化工实验技术手册. 化学工业出版社,200X。
八、致谢。
在此,特别感谢实验指导老师和实验室的工作人员,在实验中给予我们的指导和帮助。
以上就是本次化工实验的实验报告,希望能对大家有所帮助,谢谢阅读!。
化工分析员毕业实习报告
一、实习前言随着我国经济的快速发展,化工行业在国民经济中的地位日益重要。
为了更好地将所学理论知识与实际工作相结合,提高自己的实践能力,我于20xx年x月x日至20xx年x月x日在某知名化工企业进行了为期一个月的毕业实习。
在实习期间,我担任化工分析员,负责对化工产品进行质量检测与分析,以下是实习报告。
二、实习单位简介某知名化工企业成立于20xx年,是一家集研发、生产、销售为一体的大型化工企业。
公司主要产品包括有机合成材料、精细化工产品等,广泛应用于涂料、塑料、医药、农药等领域。
公司拥有先进的生产设备、完善的检测体系和严格的质量管理体系。
三、实习目的1. 熟悉化工分析的基本原理和方法,提高自己的实验技能。
2. 了解化工产品的生产流程和质量控制标准。
3. 培养自己的团队合作精神,提高沟通协调能力。
4. 为今后从事化工分析工作打下坚实基础。
四、实习内容1. 学习化工分析的基本原理和方法在实习期间,我跟随导师学习了化工分析的基本原理和方法,包括化学分析、仪器分析、光谱分析等。
通过实验操作,掌握了滴定分析、重量分析、色谱分析等常用方法。
2. 参与化工产品检测与分析在实习期间,我参与了公司产品的质量检测与分析工作。
具体内容包括:(1)样品的前处理:对样品进行称量、溶解、过滤等前处理操作,确保样品质量。
(2)仪器分析:使用气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱等仪器对样品进行定性、定量分析。
(3)数据处理:对实验数据进行整理、分析,撰写实验报告。
3. 参与质量控制与改进在实习期间,我参与了公司产品的质量控制与改进工作。
具体内容包括:(1)了解产品质量标准,对产品进行质量检验。
(2)对不合格产品进行分析,找出原因,提出改进措施。
(3)跟踪改进措施的实施情况,确保产品质量。
五、实习收获1. 提高了实验技能:通过实习,我掌握了化工分析的基本原理和方法,提高了自己的实验技能。
2. 了解了化工产品生产流程:在实习过程中,我了解了化工产品的生产流程和质量控制标准,为今后从事相关工作奠定了基础。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验一紫外可见分光光度法测定碱木质素的酚羟基(一)实验目的用FC法测定漆酶活化的碱木质素酚羟基含量(二)实验原理碱木质素为造纸黑夜的主要成分,其难溶于水,可通过磺化使其成为两亲性的聚合物。
但是因为碱木质素分子活性位点太少,可通过漆酶活化后再磺化,便可提高磺化后产物——木质素磺酸盐的磺化度。
漆酶的酶活已经预先测定,单位为U/g(漆酶),漆酶的用量表示为U/g(碱木质素)。
因为碱木质素在波长为280nm 处有最大吸收波长,可通过紫外可见分光光度法测定其含量,又因为香草醛标准溶液与FC试剂反应后在波长为760nm处有最大吸收波长,也可通过紫外可见分光光度法测定漆酶活化后碱木质素的酚羟基的含量(碱木质素也有类似于香草醛和FC试剂的反应)。
(三)实验步骤1漆酶改性碱木质素先用漆酶改性碱木质素,后对产物干燥处理。
2酚羟基含量测定FC法步骤如下:a)取120 mg干燥样品溶解并定容于100 mL容量瓶中,同时取一小部分出来稀释测浓度(波长为280nm)。
b)取以上溶液1 mL于25 mL容量瓶中,加入1.5 mL FC试剂,再加入15 mL去离子水稀释。
c)往以上溶液加入5 mL 20% Na2CO3溶液(20 g Na2CO3溶解于100 mL容量瓶)后用去离子水定容。
d)将以上溶液移至150 mL锥形瓶中,在摇床中于30 ℃,200 rpm的条件下反应2 he)在760 nm处测定以上溶液的吸光度。
根据香草醛的标准曲线:y=0.011x+0.0503可求得一定体积的碱木质素溶液酚羟基的摩尔数;同时根据碱木质素的标准曲线为:y=0.01342x-0.01651可求得一定体积的碱木质素的含量。
酚羟基的含量表示为1 g的碱木质素所含有的酚羟基的摩尔数。
(四)实验数据记录与处理测定碱木质素的含量,选取的波长为280nm ,因为其在280nm 处有最大吸收波长,测定其含量的图谱如图所示:A b sWavelength(nm)测定碱木质素的酚羟基含量,选取的波长为760nm ,因为标准溶液在760nm 处有最大吸收波长,测定其含量的图谱如图所示:700720740760780800A b sWavelength/nm(五)结论经过漆酶改性后,碱木质素的酚羟基含量增多,有利于进一步磺化改性。
FC 法测定碱木质素的酚羟基含量,简单快捷,和滴定法相比,节省不少时间和精力。
(六)讨论紫外可见分光光度法测定木质素的含量已经成为经典方法,主要是木质素含有苯环,有共轭体系。
其实对于有不饱和键的有机物,都可以考虑用UV-Vis法测定其含量。
对于多组分,可考虑用双波长法。
岛津的UV2450提供了光谱测定、光度测定、动力学测定和报告处理四大模块,波长范围190~900nm,分辨率0.1nm,由于我已经用了三年多的UV-2450和UV-2455,这几部分内容已经相当熟悉和运用。
至于仪器运用步骤就不多说,主要谈谈一些额外问题。
1.比色皿的清洗特别重要,每次试验前,别人用过的比色皿一定要清洗干净,最好用超声清洗,如果不干净对结果影响很大。
2.比色皿里面样品最好没有气泡,否则结果也影响很大。
3.隔一段时间应该检查仪器的信号的稳定性。
4.做样时应该定时更换空白液,因为空白液吸光后温度上升,体积变化,而样品温度较低的话,对结果有一定影响。
5.每次做完一定要关机,如果长时间开机,测定结果会不准。
6.比色皿应该配对使用,来自不同盒子的比色皿,相差比较大。
实验二 气相色谱法鉴定盐析萃取生物丁醇效果(一) 实验目的用气相色谱法测定经盐析萃取粗醇后的有机相和水相中各组分(水、乙醇、丙酮、丁醇)的含量,判断各种盐对生物丁醇的盐析萃取效果。
(二) 实验背景正丁醇是优良的有机溶剂和重要有机化工原料,广泛地用于有机合成、塑料、树脂、油漆和医药等工业。
与化学法相比,发酵法生产正丁醇具有设备简单、原料来源广、可再生等优点。
但发酵液的组成复杂(含正丁醇、乙醇和丙酮),且浓度很低(约2%),其余为发酵固体物和水。
传统分离方法是将发酵液经过粗分离塔蒸馏提浓去掉发酵固体物和部分水,得到约含4%乙醇、10%丙酮、26%正丁醇和60%水的粗醇,然后用三个精馏塔分离得到乙醇、丙酮和正丁醇。
导致分离的能耗很大,每吨溶剂的蒸汽消耗高达18t 。
因此,迫切需要开发高效节能的生物丁醇分离技术。
(各组分含量均为质量比) (三) 实验原理生物丁醇中的水、乙醇、丙酮、丁醇的含量都可以通过气相色谱法进行定性定量分析。
定性分析的基础是用纯水,纯乙醇,纯丙酮,纯丁醇测定各自的相对保留时间,然后和样品中各组分的相对保留时间比较;定量的基础的面积归一化法,检测器采用TCD ,校正因子采用质量相对校正因子(见下表)。
以生物丁醇发酵液提取的粗醇为原料,通过研究不同盐溶液对粗醇体系相平衡的影响,测定盐析后有机相和水相各组分含量,判定各种盐的萃取效果。
进行色谱分析时,色谱工作站记录的数据为各组分的峰面积,并非各组分真实的量。
本实验采用相对校正因子峰面积归一化法计算试样中各组分的质量分数,所用公式为[62]:1i ii Ni ii A f x A f==∑ (式2-1)式中:x i 为组分i 的质量分数,A i 为组分i 的峰面积,f i 为组分i 对基准物的相对校正因子, N 为试样中所含组分的个数。
由公式(2-1)可知,要知道相对校正因子才能计算出各组分的质量分数。
热导检测时的相对校正因子一般只与组份标准物和载气性质有关,而和热导池结构、热丝温度、桥流、所用敏感元件以及柱温、流速等无关。
国际上规定以苯为基准物质计算相对校正因子。
在文献[62]里可以查得以下物质在以氢气为载气,热导检测下的相对质量校正因子,并建立在上述色谱分析条件下的校正表,如表2-1。
表2-1 水-乙醇-丙酮-正丁醇体系的校正表Tab.2.1 Correction table of water/ethanol/acetone/1-butanol system物质时间窗(min) 保留时间(min) 相对质量校正因子[62]水0.500 0.800 0.699乙醇0.500 2.400 0.780丙酮0.500 3.780 0.820正丁醇0.500 14.767 1.000(四)实验步骤1.在25ml比色管中配制含4%乙醇、10%丙酮、26%正丁醇和60%水的丁醇混合液25 g若干份。
2往上述溶液各自加入不同类型的单一盐类直至饱和,放入恒温槽中,当温度升到系统所需的温度时,开始中搅拌30min(250r/min),然后静置20~30min待其平衡后,分出水相和有机相,即可进行取样分析。
3首先进行有机相取样分析,用1μL注射器直接取样分析,每隔10分钟取一次样进行分析,如果两次分析结果相差不大时,就可以认为系统达到了平衡。
然后就进行水相取样分析。
取水相时由于注射器针头先要通过有机相,如直接取样,则注射器针头易被有机相污染,这样就会引起较大的误差。
在本实验中先用1ml 注射器吸入空气,通过缓慢吹气穿过上层有机相进入下层水相,用该注射器取0.2~0.3ml的样品注入预先加热好的干净的小三角锥瓶内,然后用1μL的注射器取样进行分析。
每次取样量0.4μL,平均每个组成下取三次样进行分析,最后取三次结果的平均值作为实验结果。
(五)气相色谱法分离条件气相色谱仪:GC7900,上海天美科学仪器有限公司;填充柱:长2 m,内径3 mm,填充物GDX-101;汽化室温度:190 ℃;检测室温度:190 ℃;柱温:150 ℃,采用普通升温;载气:H2;流速:30 mL·min-1;柱前压:0.03 Mpa;桥流:100 mA;讯号衰减:1;在上述操作条件下,水、乙醇、丙酮、正丁醇能被很好分离。
它们出峰的先后顺序为水峰、乙醇峰、丙酮峰、正丁醇峰。
(六)实验数据记录与处理(1)相对质量校正因子结果验证了表2-1中的相对质量校正因子在色谱分析条件下的准确性。
准确配制已知浓度的一系列正丁醇-丙酮-乙醇-水体系的标准溶液,再进行取样分析。
分析结果如图。
图2-1经过表2-1的校正因子校正后,由面积归一法得到物料中各物质的质量分数,与已知浓度比较误差小于1%,说明表中的相对质量校正因子是准确的。
(2)盐析萃取的效果测试粗醇经过盐析萃取后,经气相色谱法分析得出有机相、水相中各组分质量分数。
图2-1为粗醇经饱和碳酸钾萃取后有机相中各组分质量分数,图2-3为粗醇经饱和碳酸钾萃取后水相中各组分质量分数。
其余盐的谱图由于太多,不一一列出。
图2-2图2-3由图谱可以看出,经过饱和盐的盐析萃取后,溶液中有机物得到富集,能增大正丁醇、丙酮和乙醇的分配系数和选择性系数,达到分离提浓正丁醇、丙酮和乙醇的目的。
由表2-2的实验值可知,盐类使有机相中正丁醇的质量分数提高,达到了提纯的效果,其中NaNO2对正丁醇的提纯效果最好,可使有机相的正丁醇的浓度从20.8 %提高到65.24 %。
各种盐对正丁醇的提纯能力次序为:NaNO2>NaAc>NaNO3>NaCl>MgCl2>KCl>CaCl2>K2CO3>Na2CO3>K2C2O4;对丙酮的提纯能力次序为:K2CO3>Na2CO3>NaAc>NaCl>NaNO2>KCl>NaNO3>K2C2O4>CaCl2>MgCl2;对乙醇的提纯能力次序为K2CO3>Na2CO3>NaNO2>NaCl>NaAc>CaCl2>NaNO3>KCl>K2C2O4>MgCl2;各种盐脱水能力次序为Na2CO3>NaNO2>K2C2O4>NaCl>NaNO3>NaAc>KCl>K2CO3>CaCl2>MgCl2。
综上所述,单一的盐类并不能共同对正丙醇、丙酮、乙醇三者都起到很好的提浓效果,所以必须开发复合萃取剂,盐溶液等组成的萃取剂能增强对有机物的排斥力和对水的吸引力,从而提高正丁醇、丙酮和乙醇的分配系数以及选择性系数。
利用复合排斥萃取去除粗醇中的大部分水,提高有机相中正丁醇、丙酮和乙醇浓度,降低了后续精馏塔的负荷,从而达到节能和增加产能的目的。
由于粗醇组成复杂、多个精馏塔(丁醇塔、丙酮塔和乙醇塔)之间相互干扰、且存在侧线进出料,萃取单元对各塔的进料组成影响很大,因此需要根据萃取单元的影响对精馏工艺进行调整和优化。
这是能否实现高效节能目标的关键。
(七)讨论由于生物丁醇所含组分(水、乙醇、丙酮、丁醇)的相对分子质量低、沸点低、容易挥发、热稳定性好,可以用气相色谱法进行分析各组分含量。
又因为含有组分水,故柱子选择填充柱和另一根参比填充柱,检测器选择热导检测器。
由于操作气相色谱已经有半年时间,所以开机和关机实验步骤不在细说,主要根据我这半年来的使用和本科时对基础知识的掌握,说一些心得体会。
1.由于热导检测器本身灵敏度比较低,所以开机后一定要在衰减信号比较低的情况下基线平稳才进行样品的测定。