抗坏血酸药品中维生素C含量的测定(碘量法)

抗坏血酸药品中维生素C 含量的测定

一、实验目的

1.掌握碘标准溶液的配制注意事项；

2.通过维生素C 的测定了解直接碘量法和间接碘量法的过程；

3.掌握碘量法测定抗坏血酸药品中维生素C 含量的原理和方法。 二、实验用品 1.仪器

全自动分析天平；台秤；碘量瓶；玻璃棒；洗瓶；试剂瓶；烧杯；酸式滴定管；量筒；胶头滴管；容量瓶；移液管；洗耳球。 2.试剂

分析纯O H O S 23225Na ⋅，分析纯2I ；

7221-r mol 017.0O C K L ⋅标准溶液；)s (KI 、KI 溶液100-1

L g ⋅，使用前配制；淀粉指示剂1

-g 5L ⋅；）

（s a 32CO N ；l HC 溶液1

-mol 6L ⋅；败坏血酸片。

三、实验原理

抗坏血酸又名维生素C ，分子式686O H C 。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被2

I 定量地氧化成二酮基，其反应式为：

碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C 还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。根据滴定消耗的2I 标准溶液的体积，便可计算出抗坏血酸药品中维生素C 的含量。

计算公式：%100m %100m m 68622⨯=⨯=药品

药品维生素O H C I I C M V C W

2I 标准溶液的配制和标定：由于通常使用的市售2I 试剂纯度不高，故需先配成近似浓度，然后在进行标定。2I 微溶于水而易溶于KI 溶液中，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，故配制2I 溶液时应先在较浓的KI 溶液中进行，待溶解完全后再稀释到所需浓度。2I 溶液可以用32s O A 为基准物对I 2溶液进行标定,但32s O A （俗称砒霜）有剧毒，故用322a O S N 标准溶

液进行标定。

322a O S N 标准溶液的配制和标定：固体试剂O H O S N 23225a ⋅通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，322a O S N 标准溶液采用标定法配制。标定322a O S N 通常采用722r O C K 为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定。反应式为：

O H I C H I O C 223--27273r 2146r +++=+++,-

-+=+-264223222O S I I O S 。

四、实验步骤

1.配制7221

-r mol 017.0O C K L ⋅标准溶液250L m

准确称取1.2~1.3g 722r O C K 于100L m 烧杯中，加适量水溶解后定量转入250L m 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

2.配制0.0501

mol -⋅L 2I 溶液300L m

称取4.0g 2I 放入小烧杯中，加入8g KI ，加水少许，用玻璃棒搅拌至2I 全部溶解后，转入500L m 烧杯，加水稀释至300L m 。摇匀，储存于棕色瓶中。

3.配制0.101

mol -⋅L 322a O S N 溶液500L m

称取13g O H O S N 23225a ⋅，溶于500L m 新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g 32a CO N ，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

4.322a O S N 溶液的标定

用移液管吸取25L m 722r O C K 标准溶液于250L m 碘量瓶中，加5L m 61

mol -⋅L l HC ，

加入10L m 100-1

L g ⋅KI 。摇匀后盖上瓶塞，于暗处放置5min 。然后用100L m 水稀释，用

322a O S N 溶液滴定至浅黄绿色后加入2L m 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿

色即为终点。平行测定三次，计算322a O S N 标准溶液的浓度和相对平均偏差。

5.2I 溶液的标定

用移液管吸取25L m 待标定的2I 溶液置于250L m 锥形瓶中，加50L m 水，用3

22a O S N

标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2L m 淀粉指示剂，继续用322a O S N 标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平时测定三次，计算2I 标准溶液的浓度和相对平均偏差。

6.药品中维生素C 含量的测定

准确称取维生素C 样品0.2g ，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水100L m 与稀乙酸10L m 的混合液中，加淀粉指示剂2L m ，立即用0.0501mol -⋅L

1

2I 标准溶液滴定至溶液蓝色，且半分

钟内不褪色，即为终点。平行测定三次，计算药品中维生素C 的含量和相对平均偏差。

五、实验记录及数据处理 1.322a O S N 溶液的标定

序号 项目 数据

1 2 3

L mol /72r ⋅O C K C 722r O C K V /L m

322a O S N V 初读数/L m 322a O S N V 终读数/L m

322a O S N V /L m L

V V C C O S N O C K O C K O S N ⋅⋅=

mol /63

227

22722322a r r a

L C O S N ⋅mol /32a

︳i d ︱

相对平均偏差/％

2.2I 溶液的标定

3.药品中维生素C 含量的测定

序号 项目 数据

1 2

3

322a O S N V 初读数/L m 322a O S N V 终读数/L m 322a O S N V /L m

2

22322223

a a I O S N O S N I V V C C =

/1

mol -⋅L

2I C /1mol -⋅L

︳i d ︱

相对平均偏差/％

序号 项目 数据

1 2

3

药品m /g

2I V 初读数/L m 2I V 终读数/L m 2I V /L m %100m 6

8622⨯=

药品

O H C I I M V C W /%

%/W