材料测试技术习题课

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22.作图并证明公式：Rd=Lλ。 作图：以1/λ为半径作厄瓦尔德球面， 入射线经试样O与厄瓦尔德球面交 于O*点，与荧光屏交于O，点；衍 射线与厄瓦尔德球面交于G点，与 荧光屏交于A点。O*G 是倒易矢量 g，O，A=R，O O，=L。 ∵透射电子显微镜的孔径半角很小 （2-3°） ∴可近似认为g//R 有⊿OO*G≌⊿O O，A OO*/L = g/R 将OO*=1/λ，g = 1/d代入上式 • 得：Rd=Lλ
• 31 请解释透射电子显微镜中电子束 在电磁透镜作用下的聚焦原理。其成 像操作与衍射操作是各级透镜之间的 相对位置关系，并画出光路图。（8 分） • 答：（1）电子显微镜中的通电短线 圈将要产生不均匀磁场（1分），对 运动电子产生洛仑兹力F（1分），使 之形成圆锥螺旋近轴运动（1分）， 一束平行于主轴的入射电子束通过电 磁透镜时将被聚焦在轴线上一点。 （1分） • （2）如果把中间镜的物平面和物镜 得像平面重合，则在荧光屏上得到一 幅放大像，此为电子显微镜中的成像 操作。（1分） • 如果把中间镜的物平面和物镜的背 焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电 子衍射花样，此为透射电子显微镜中 的电子衍射操作。（1分）
23.分析电子衍射与X射线衍射有何异同？（8分） • 答：电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布 拉格方程作为产生衍射的必要条件。 • 首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它 的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最 大可接近π/2。 • 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿 着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相 交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 • 第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径 很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个 平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维 倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体 内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 • 最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出 四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间 仅需数秒钟。 •
• 当存在位错时，（1）当偏离参量s0>0， 在附近应变范围内，存在额外的附加偏 差s’，离位错线越远，s’ 越小。（0.5 分） • ① 在位错线右侧s’ >0，总偏差 s0+s’>s0 • 当 I0∝ Φg 2∝sin2(πs t)/(πs)2 中， • ∵ sin2(πs t) < (πs)2， • 使衍射强度IB小于I0， IB＜I0 。 （1分） • ② 在位错线左侧s’< 0，总偏差 s0+s’< s0且在某一位错 （如D’) s0+s’=0，衍射强度I D’ =Imax，产 生位错线像，出现在位错线的左侧。 （1分） • ⑵ s0<0，位错线的像出现在另一侧， 即右侧。（0.5分）
材料测试技术
复习课2
• 1. .最常用的X射线衍射方法是（ B ）。 • A. 劳厄法；B. 粉末多晶法；C. 周转晶体法；D. 德拜 法。 • 2. .测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析， 常用方法是（C ）。 • A. 外标法；B. 内标法；C. 直接比较法；D. K值法。 • 3. 可以提高TEM的衬度的光栏是（ B ）。 • A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。 • 4. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是 （ D ）。 • A. 六方结构；B. 立方结构；C. 四方结构；D. A或B。 • 5. .将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住 该衍射斑点成像，这是（ C ）。 • A. 明场像；B. 暗场像；C. 中心暗场像；D.弱束暗场像。
• 30．简述明场成像、暗场成像 和中心暗场成像的操作方法， 并画出光路图。（10分） • 答：明场成像:让透射束通过物 镜光阑而把衍射束挡掉得到图 象（2分） • 暗场成像:光阑孔只让衍射束通 过,而把透射束挡掉得到图象 （2分） • 把入射电子束方向倾斜2θ角度 （通过照明系统的倾斜来实 现），使B晶粒的hkl晶面组处 于强烈衍射的位向，而物镜光 阑仍在光轴位置。此时只有B晶 粒的hkl衍射束正好通过光阑， 而透射束被挡掉，（2分） • （每图2分，共4分）
源自文库
• 24磁转角：电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的（1分）， 衍射斑点到物镜的一次成像之间有一段距离，电子通过这段 距离的时候会转过一定的角度，这就是磁转角（2分）。 • 25 像散：透镜磁场的这种非旋转性对称，（1分）会使它在 不同方向上的聚集能力产生差别（1分），结果使物相点通过 透镜后，不能在像平面上聚焦成一点形成像散（1分）。 • 26 焦长：透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长（1 分）。用DL表示。 • （2分） • 27应变场衬度：在非理想晶体的衍射中（1分），由于缺陷 矢量R的存在，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之 间出现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度（2 分）。
• 32 说明零层倒易截面和晶带定理，并解释晶带中各 晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。（7分） • 答：（1）由于晶体的倒易点阵是三维点阵，如果电 子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时，通过原点O*的 倒易平面只有一个，此即为零层倒易面，用(u v w)θ *。（2分） • 晶带定理：零层倒易面上的各倒易矢量都与晶带轴 r =[u v w] 垂直，则 • ghkl· =0 r • h u+k v+l w = 0 • 此即为晶带定理（2分） • （2）由于在同一晶带中，按照晶带定律，各晶面 (hkl)与其晶带轴[uvw]相平行，满足h u+k v+l w = 0（1.5分）。各晶面的的零层倒易面的法线方 向与晶带轴是平行的，而倒易矢量处在各晶面的零层 倒易面内，故倒易矢量与晶带轴为垂直关系，满足g h k l · = 0。（1.5分） r
21.证明衍射分析中的厄瓦 尔德球图解与布拉格方 程等价。 • 以入射X射线的波长λ的倒数为 半径作一球（厄瓦尔德球）， 将试样放在球心O处，入射线 经试样与球相交于O*；以O* 为倒易原点，若任一倒易点G 落在厄瓦尔德球面上，则G对 应的晶面满足衍射条件产生衍 射。 证明：如图，令入射方向矢量 为k（k = 1/λ），衍射方向 矢量为k，，衍射矢量为g。则 有g = 2ksinθ。∵g=1/d； k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即 厄瓦尔德球图解与布拉格方程 等价。
19. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑； c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 20.什么是缺陷的不可见性判据？如何用不可见性判据来 确定位错的布氏矢量？
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答：所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢 量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时，有缺陷 部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同，因 此没有衬度差别，故而看不缺陷。 利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。 具体做法是先看到位错，然后转动样品，选择一个操 作反射g1，使得位错不可见。这说明g1和位错布氏 矢量垂直；再选择另一个操作反射g2，使得位错不可 见；那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b。
6.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。 （√） 7.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率， 缩短暴光时间。（ × ） 8.X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中 有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物 相的含量有什么成分。（ × ） 9.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉 格方程。（ × ） 10.实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍 衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好 地解释衬度像。（√ ）
• 33 对于单晶体，当已知相机常数和样品晶体结构时，请写出其电子 衍射花样的标定程序。 • 解：⑴ 测量与中心斑形成最小平行四边形的三个衍射斑到中心斑的 距离。 • ⑵ d = Lλ/ R=K / R R = Lλ/d = K /d • 所以要先求d (d1、d2…) • ⑶ 因为晶体结构已知，将计算得到的d 值与表中d 值对照，得出每 个斑点的{h k l}。 • ⑷ 测所选斑点之间夹角φ。 • ⑸ 任选最靠近中心的一个衍射斑点指数，应为⑶得出的{h k l}中 任一具体指数，因此第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。 • ⑹ 标出⑴中第二个斑点的衍射斑指数。 • ⑺ 利用公式 ，核对斑点间夹角φ与⑷是否一致，一致则标定正确； 若不一致，说明标定错误，需重新标定。 • ⑻ 一旦两个斑点确定，其他斑点由R1+R2=R3 • 即：h1+h2=h3 k1+k2=k3 l1+l2=l3 • ⑼ 根据晶带定理求出零层倒易截面法线方向，即 晶带轴指数（入射 束方向或试样衍射时的取向） • [u v w] = g h1 k1 l1 ×g h2 k2 l2 • ⑽ 将其余点标定出来，而后核实。
11.分别说明成像操作与衍射 操作时各级透镜（像平面 与物平面）之间的相对位 置关系，并画出光路图。 答：成像操作时中间镜是以物 镜的像作为物成像，然后 由投影镜进一步放大投到 荧光屏上，即中间镜的物 平面与物镜的像平面重合； 衍射操作是以物镜的背焦 点作为物成像，然后由投 影镜进一步放大投到荧光 屏上，即中间镜的物平面 与物镜的背焦面重合。如 图所示：
• 29透射电子显微镜中，有哪几种光阑？它们的作用是什么？安 装在什么位置？（8分） • 在透射电子显微镜中，有三种光阑，它们是：聚光镜光阑、物镜 光阑和选区光阑。（1分） • （1）聚光镜光阑 • 作用：限制照明孔径角。（1分） • 安装位置：第二聚光镜的下方。（1分） • （2）物镜光阑（衬度光阑） • 作用：a.使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微 图像。（1分） • b.在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是 所谓的暗像场。（1分） • 安装位置：安放在物镜的后焦面上。（1分） • （3）选区光阑（场限光阑或视场光阑） • 作用：使电子束只能通过光阑孔限定的微区，从而可以分析样品 上的一个微小区域。（1分） • 安装位置：物镜的像平面位置。（1分）
• 3 利用衍衬运动学基本假设和非理想晶体衍衬运动学 基本方程解释位错衬度形成原理。（10分） • 答：（1） 双束假设：① 电子束入射试样成像时，除 了产生透射束外，还存在一束较强的衍射束，其偏离 布拉格位置的大小用偏离参数s表示。② 假设认为衍 射束强度和透射强度之间有互补关系，即 • I透+I衍=I入 或者 I透/ I入+ I衍 /I入= 1 • （2） 不考虑入射束与衍射束间的相互作用，即两者 无能量交换。 • （3） 电子束在晶体样品内多次反射及吸收可忽略。 • （4） 柱体近似：采用柱体近似方法计算I衍 （4分， 每个1分） • 对于不完整晶体的衍衬运动学方程中，主要影响因素 为位移矢量R和倒易矢量g,其中，当g · R= 0，不产 生衬度， 此时g ⊥ R；而当 g · R= 1时，有最大衬 度， 此时g ∥ R。（2分）
• 12. 德拜照相法中的底片安装方法有： 正装 、 反装 和 偏装 三种。 • 13. X射线物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析两种；测 钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。 • 14. 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素 影响。 • 15. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可 以采用（ c ）。 • a．哈氏无机数值索引 ；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母 索引。 • 16. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。 • a．第二聚光镜光阑 ；b. 物镜光阑 ；c. 选区光阑。 • 17. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 • a．球差 ；b. 像散 ；c. 色差。 • 18. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（ a ）。 • a．高阶劳厄斑点 ；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。
• 28什么是缺陷的不可见性判据？如何用不可见性判 据来确定位错的布氏矢量？（7分） • 答：所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢 量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时，（1分） 有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相 同，因此没有衬度差别，故而看不缺陷。（2分） • 利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。 具体做法是先看到位错，然后转动样品，选择一个操 作反射g1，使得位错不可见。这说明g1和位错布氏 矢量垂直；（2分）再选择另一个操作反射g2，使得 位错不可见；那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b。 （2分）