索氏抽提法测粗脂肪
索氏抽提法测定粗脂肪含量
、八、、》刖言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法( Soxhlet extractor method )是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂 (乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
粗脂肪的测定
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱
实验五索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
实验五 索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
一、实验原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。
因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪。
二、实验仪器和试剂
索氏抽提器 滤纸 水浴锅
无水乙醚或石油醚
三、实验操作方法
1、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W 1。
2、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2～6 g ，用滤纸筒严密
包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），放入抽提筒内。
3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的
无水乙醚，并安装好索氏抽提装置，在45～50℃左右的水浴中抽
提4～5小时，抽提的速度以能顺利回流为宜。
4、抽提完成后，冷却。
将接收瓶与蒸馏装置连接，水浴蒸
馏回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接收瓶置于是105℃烘箱内干
燥1～2小时，取出冷却至室温后准确称重W 2。
四、计算
式中： W 2——抽提瓶与脂肪的质量 g
W 1——空抽提瓶的质量 g
W ——花生仁的质量
g 100W
W W %12⨯-=
粗脂肪。
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
粗脂肪提取―索氏（Soxhlet）提取法
原理
本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量。
该法适用于固体
和液体样品，通常将样品浸于脂肪溶剂，如乙醚或沸点为30-60度的石
油醚，借助于索氏提取管进行循环抽提。
本法提取的脂溶性物质为脂
肪类似物的混合物，其中含有脂肪，游离脂肪酸，磷脂，酯，固醇，
芳香油，某些色素及有机酸等，因此，称为粗脂肪。
用该法测定样品含油量时，通常采用沸点低于60度的有机溶剂，此时，样品中结合状态的脂类（脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称
为游离脂类定量测定法。
步骤
1. 样品的准备
将花生在80度烘箱内烘去水分，烘干时需避免过热，冷却后准确地称
取1克左右放入研钵中研碎，再用滤纸将样品包裹好放入索氏提取管内。
注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分，研磨后的研钵应用滤纸
擦净并将滤纸放入提取管内，用少量溶剂洗涤研钵，将溶剂倒入提取
管中
4. 抽提
1.1 洗净提取瓶于105度烘干至恒重，1.2 记下其重量。
装入石油醚达
提取瓶容积的一半，1.3 连
接提取器各部分，不能漏气（不能用环士林或真空脂）。
2.2 加热提取：使石油醚每小时循环10-20次，约2-2.5小时，用滤纸
粗略判断脂肪是否提取完全。
2.3 蒸去石油醚，烘干至恒重。
4. 称量计算
粗脂肪%=脂肪重&pide;样品重×100%。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件
根据实验目的和要求，选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训，熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施，如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂，特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸，以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪，分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸，计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同，通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来，并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥，然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪，具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象，包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ，不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写，包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。
索氏抽提法提取粗脂肪适用于什么样品
索氏抽提法提取粗脂肪适用于什么样品索氏抽提法提取粗脂肪适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。
特点：操作简单，易提取，试验结果简单计算。
索氏抽提法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于很多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为判别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采纳抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是的经典方法，也是我国粮油分折的标准方法。
试验原理采纳索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
试验料子油料作物种子、中速滤纸仪器装置（1）索氏脂肪抽提器或JT—SXT—06型油分测定器（2）干燥器（直径15～18cm，盛变色硅胶）（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培育皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）试剂无水或低沸点石油醚（A.R.）试验步骤（1）切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培育皿中。
将盛有滤纸包的培育皿移入1052℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度低于70%。
（2）包装干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入1052℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
（3）抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水，使样品包浸没在中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调整水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
索氏抽提法
索氏抽提法目的索氏抽提法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
原理采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
实验材料、主要仪器和试剂1、实验材料油料、中速滤纸2、仪器：（1）索氏脂肪抽提器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min 或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水，易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂，用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成，如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管，装有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂加入抽提瓶中。
当加热时，溶剂蒸气经通气管至冷凝管，冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时，浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提，样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕，利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分，因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料，用滤纸包好(不可扎得太紧，以样品不散漏为宜)，在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重，准确称重。
（今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理，称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好）(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内，滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管，并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口；浸提管下部连接抽提瓶，抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚，连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好，打开冷却水，开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时（由于时间问题我们抽提时间为2小时左右），以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕，移去上部冷凝管，取出滤纸包。
索氏提取法测粗脂肪含量原理1
索氏提取法测粗脂肪含量原理怎样用索氏提取法提取物质中粗脂肪的含量，包括所用到的仪器、试剂，实验原理，实验操作等等。
希望本文对大家有或多或少的帮助，同时帮助大家了解什么是索氏提取法。
索氏提取法原理：脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂中。
而本实验用的重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。
整个提取过程均在索氏提取器中进行。
通常使用的脂溶性溶剂为乙mi或沸点为30℃-60℃的。
用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。
实验中要到的材料、试剂和器材分别是：全脂奶粉，乙mi（脂溶性溶剂）和粗脂肪测定仪或者是SZF-06粗脂肪测定仪。
乙mi是易燃性有机溶剂，所以我们在实验中应保持实验室通风，同时禁止任何明火。
索氏提取法现在已成为普遍的测定粗脂肪含量的实验室方法。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。
各部分连接处要严密不能漏气。
提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。
提取瓶内加，加热提取瓶，气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。
待提取液面达到一定高度，溶有粗脂肪的经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
因此，受到了广大实验同行的青睐。
资料来源：杭州川一实验仪器有限公司。
02-实验二 粗脂肪含量的测定——索氏抽提法-学生用1
实验二粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。
二、原理本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和试剂1．实验材料油料作物种子、中速滤纸2．仪器：（1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）3．试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）四、操作步骤1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2．包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3．抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。
冷却、称量滤纸包重量。
（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。
3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。
（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。
抽提约进行8小时。
（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。
（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。
四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的：本实验的目的是通过索氏抽提法，测定不同食品中粗脂肪的含量，了解不同食品的脂肪含量，为人们选食和营养均衡提供依据。
实验原理：实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪，测定样品中粗脂肪的含量。
实验中将样品和一定量的有机溶剂混合，使用回流萃取器进行索氏抽提，将脂肪提取出来，并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂，待溶剂蒸发后，测定被提取出来的物质的质量，即可计算出样品中的粗脂肪含量。
实验步骤:1. 实验前取适量实验材料，将其取样，粉碎或切碎并称重，记录样品质量m1。
2. 取100ml 密封瓶，加入适量醇石油。
将样品加入密封瓶中。
3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提，抽提时维持恒温67℃，使用不大于200ml 的醇石油做提取剂，抽提时间不小于6h。
4. 抽取完脂肪后，将瓶口涂上石蜡，放入恒温器中，温度为86℃左右进行沸腾，使溶剂蒸干。
5. 待残留物质沸腾至干燥，放入烘箱中保温至30min，然后取出来，待其冷却，称取残留物质的质量m2，计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。
6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为：w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项：1. 实验过程中，注意安全，避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤，使用化学品时戴好防护手套和护目镜。
2. 每次实验前检查设备，确保可以正常工作，并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方，避免发生安全事故。
3. 在进行实验过程中，要摆正样品瓶，避免回流管上有水汽倒流到瓶内，并不断提醒实验者注意。
4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定，避免影响实验结果。
实验结果分析：通过实验，测定出不同食品的粗脂肪含量，根据实验结果可以看出，动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高，如牛奶，牛肉等。
而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。
因此，在日常生活中，可根据个人体质和身体需要，合理搭配食物，保持膳食均衡，避免摄入过多脂肪对身体造成影响。
脂肪测定—索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
① 索氏提取器、电热恒温水浴、电热恒温烘箱、分析天平
常用测定脂类的有机溶剂
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
5.测定方法
① 滤纸筒的制备
将滤纸卷成圆筒型→底端封口→内放 一小片脱脂棉 →白细线扎好定型→烘 至恒量
5.测定方法
② 样品处理
样品处理 固体样品：
称样 液体样品：
称样
研磨 加海砂
弯管的样品中的脂肪不能完全，造成误差。
7.说明及讨论
3
对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除 去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含
4
量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起
常用测定脂类的有机溶剂
3.氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适 用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提 取。
2 索氏提取法
2.1原理
① 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂 中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
② 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
爆炸的危险。
5
提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下120滴左右，每 小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。
7.说明及讨论
6
抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，可防止空气中水分进 入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
试验三食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
索氏抽提法测定粗脂肪含量
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
索氏抽提法测粗脂肪
作者XX
2、脂类组成及分类
食品中脂肪的存在形式有游离态的，如动物性脂肪和植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品、麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。
脂类是脂肪酸和醇所组成的酯类及其衍生物。
他包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等，其元素组成主要是碳、氢、氧，有的还有氮、磷、硫。
按脂类的化学组成，可将其分成三类。
（1）单脂类
单脂类大由脂肪酸与醇类所形成的脂。
脂肪酸与甘油所形成的酯称为脂肪，脂肪酸与高级一元醇形成的酯称为蜡。
（2）复合脂类
复合脂类是有脂肪酸、醇和其他基团组成的酯。
重要的复合脂类有磷脂、糖脂、硫脂和蛋白脂等。
（3）脂肪伴随物
指能溶于油脂的非酯物质，因常与油脂伴随在一起而得名。
比较重要的有脂肪酸、高级醇类、色素和脂溶性维生素等。
二、脂类的提取及样品预处理
脂类不溶于水，但能溶于有机溶剂，脂类的测定大多是利用脂类的这一化学性质进行的。
由于脂类包括单脂类、复合脂类和脂肪伴随物，其化学性质及在各种食品中的存在状态不同。
因此，对于不同种类、性状的食品所选用的有机溶剂也不同。
对于结合态脂类或由于被食品中其他组分所包裹不易被有机溶剂直接提取的脂类，需要在提取前经过一定的预处理，破坏结合态或分解包裹组分，使脂类游离出来。
提取脂类常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇等。
1、提取剂的选择
（1）乙醚对脂肪的溶解能力强，是脂肪测定的最常用的试剂。
但乙醚中约含2%的水分，含水乙醚回同时食品中的非脂类物质（如糖类等）提取出来，使结果偏高，所以测定时应使用有、无水乙醚，待测样品应预先干燥。
乙醚只适于游离态脂肪的提取，对于复合脂类的提取效果不是很好，对于结合态脂肪则需要先将结合态破坏，游离出脂肪，再用乙醚提取。
（2）石油醚提取脂肪的能力低于乙醚。
用石油醚作提取剂时，允许样品中含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。
石油醚也只适于游离态脂肪的提取。
（3）氯仿-甲醇是提取磷脂、蛋白脂、脂蛋白的有效溶剂，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽、蛋等食品中脂类的测定。
2、样品的预处理
（1）乙醚提取脂肪时，样品应预先干燥。
乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关，样品很潮湿时，乙醚不能渗入组织内部，而且样品被水分饱和后，提取脂肪的效率降低。
（2）对于面粉及其焙烤制品，如点心、鸡蛋面等，由于脂类被淀粉包裹，乙醚不能充分渗入样品内部，或由于脂肪与蛋白质、糖类形成结合脂，不能用非极性溶剂直接提取。
因此，需将包裹的糖类水解，或将结合脂破坏
（3）牛乳中的脂肪并不呈溶解状态。
而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，它周围有一层膜，
使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态。
用浓硫酸可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来。
乳的胶体性状及脂肪球膜还可利用氨-乙醇溶液将非脂成分溶于氨-乙醇溶液中，使脂肪游离出来。
一、目的
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。
二、原理
本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和试剂
1．实验材料
油料作物种子、中速滤纸
2．仪器：
（1）索氏脂肪抽提器（图）冷凝管
(2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)
（3）不锈钢镊子（长20cm）滤纸筒抽提管
（4）培养皿
（5）分析天平（感量0.001g）虹桥管
（6）称量瓶
（7）恒温水浴
（8）烘箱接收瓶（9）样品筛（60目）
3．试剂
无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）索氏抽提器
四、操作步骤
1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2．包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3．抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。
提取瓶中的乙醚另行回收。
4．称重
待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
五、结果与计算
粗脂肪含量（%）=( b－c)/(b－a)×1
式中：a：称量瓶加滤纸包重（g）
b：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）
c：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）
六、附注
（1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
（2）试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
（3）索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。
（4）YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h可提取完毕。
（5）必须十分注意乙醚的安全使用。
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。
乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。
处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振
摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。
七、思考题
1．如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。
2．测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
进行脱水处理的原因有三：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
3．在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。
乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
4．测定样品粒子粗细有什么要求？
试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。