第四章 滴定分析法
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2 2Cr2 O 7 S2 O 3 无确定的计量关系
Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32- = 2I-+S4O62-
4.1.4 滴定分析计算
1.被测物质的量n(A)和n(B)的关系 （1）直接滴定法中，被测物A与滴定剂B的反 应为：
5
Fe2+的基本单元: Fe2+ 等物质的量规则:
1 2 n ( MnO 4 ) n (Fe ) 5
例1 ：为标定HCl溶液，称取硼砂 （ Na2B4O7.10H2O ）0.4710g，用HCl溶液滴定 至化学计量点，消耗25.20mL。求HCl溶液的浓 度。 解： Na2 B 4O7 2HCl 5H2O 4H3 BO3 2NaCl 1Na2B4O7 →2HCl
第三章 滴定分析
滴定分析法主要包括酸碱滴定法、配位 滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法。
本章学习要求
1. 了解滴定分析法的基础知识。 2. 掌握酸碱滴定、配位滴定、氧化还 原滴定和沉淀滴定的基本原理。 3. 掌握各种滴定分析法的实际应用。
4.1 滴定分析法概述
4.1.1 滴定分析法的特点和方法 滴定分析法又叫容量分析法。是将一种 已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴 加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质 的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂 与被测物质按 化学计量定量反应 为止，然 后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物 质的含量。
标准溶液: 具有准确浓度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制： NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3定义：在分析天平上准确称取一定质量的 某物质，溶解于适量水后定量转入容量瓶中， 然后稀释、定容并摇匀。根据容质的质量和容 量瓶的体积，即可计算该溶液的浓度。
•例1.1
4.1 滴定分析法概述
终点误差（Titration end point error）： 滴定终点与计量点不符合，而造成的分析 误差成为“终点误差”。 －Et (TE%) 滴定分析通常用于测定常量组分，即被测 组分的含量一般在1%以上。测定相对误差 小于0.2%。 简便、快速、准确度高。
4.1 滴定分析法概述
反应没有合适的指示剂）
Fe3+ 酸性溶液 Cl－+AgNO3（过量）→AgCl + Ag+ →AgCl+AgSCN+ Fe（SCN）2+ NH4SCN [Fe(SCN)]2+（淡红色）
③ 置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI) 适用情况：不符合（1）时用。 即反应不按一定化学反应进行
4.1.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式
1.对化学反应的要求 ①必须具有确定的化学计量关系。即反 应按一定的反应方程式进行，这是定量 的基础。 ②按一定的反应式定量进行(99.9%以上) ③快(或可加热、催化剂) ④有适当的方法确定终点(指示剂) ⑤消除杂质(共存物不干扰测定）。
直 接 滴
定
2. 滴定方式 ① 直接滴定法 直接滴定法：满足上述5个条件的反应，即可 用标准溶液直接滴定待测物质。 定义：用标准溶液直接滴定被测试样溶液，称 之为～。 ② 返滴定: Al+EDTA(过量) 定义：先准确加入适当过量的标准溶液，待 其与被测物质反应完全后，再用另一滴定剂滴 定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量， 称～。
实例1
在铝盐的测定中,有EDTA置换滴定法和返 滴定法测定矿石中铝含量。矿石结构复杂, 成分多样,用EDTA配位滴定法测定矿石中 铝含量时,为了防止其他金属离子的干扰,传 统的方法是用置换滴定法。置换滴定法先 在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完 全,再用锌盐进行返滴定,然后加入NH4F 等……。
或伴有副反应
或反应不完全
定义： 先加入适当过量的试剂与被测物质起反应， 使其被定量地置换出另一种可滴定的物质，再 用标准溶液滴定此物质，这种方法称～。 例如，用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度时， 就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中与过量 的KI作用，析出相当量的I2，以淀粉为指示剂， 用Na2S2O3溶液滴定析出的I2，进而求得 Na2S2O3溶液的浓度。
实验室常用试剂分类
级别 1级 2级 3级 中文名 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 GR AR CP 标签颜色 绿 红 蓝 生化试剂 BR 咖啡色
注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别 注意超纯试剂、光谱纯试剂的纯度很高，但这 只说明其中金属杂质的含量很低而已，并不能 明它的主要成分的质量分数在99.9%以上。
4.1 滴定分析法概述
4.1.1 滴定分析过程和方法分类 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3
滴定管 化学计量点(sp) 滴定终点(ep)
滴定剂
指示剂（In)
被滴定溶液 终点误差(Et )
4.1 滴定分析法概述
滴定剂（Titrant）：已知准确浓度试剂溶液 滴定（Titration）： 滴定剂从滴定管加到被 测溶液中的过程。 化学计量点（Stoichometric point）：标 准溶液与被测物质定量反应完全时，反应达 到了“计量点”。－sp 滴定终点（Titration end point）：在滴定 过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点 成为“滴定终点”。 －ep
m 2 M Na 2B4O7 10 H 2O 0.09802 mol L1 VHCl
CHCl
例 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方 法标定0.020mol· L-1Na2S2O3溶液的浓度,需 称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不 2 2Cr O S O 无确定的计量关系 大于0.1%? 2 7 2 3 解: Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32- = 2I-+S4O62+6e -2e 23+ 2Cr2O7 2Cr 2S2O3 S4O62-
1. 2. 3. 4. 5.
练习
1. 下列物质哪些可用直接法配制标准溶液？ 哪些只能用间接法配制？
H2SO4 KOH KMnO4 K2Cr2O7 无水NaCO3 K2Cr2O7 KIO3 KHC8H4O4 NaB4O7∙10H2O 无水NaCO3 KIO3 NaOH HCl Na2S2O3∙5H2O KHC8H4O4 NaB4O7∙10H2O
4.1.1 滴定分析过程和方法分类
滴定分析方法：根据标准溶液与待测物质间 反应类型的不同，滴定分析法分为 酸碱滴定 H+ + OH- → H2O 配位滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ 氧化还原滴定 Cr2O72- + 6Fe2++14H+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 沉淀滴定 Ag+ + Cl- → AgCl↓
mA nA MA
nA cA VA
4.Biblioteka Baidu.3 基准物质和标准溶液
基准物质：用以直接配制标准溶液或标定 溶液浓度的物质 组成与化学式相符( H2C2O4· 2H2O、NaCl ); 试剂纯度 > 99.9% ; 稳定( Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等） 说明：使用基准物质时，需要预先干燥 标准溶液的浓度范围：0.01～1mol.L-1
例如
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2SO4 的基本单元: 1 H 2SO4
2
NaOH 的基本单元: NaOH 等物质的量规则:
1 n ( H 2SO4 ) n (NaOH) 2
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O MnO4-的基本单元: 1 MnO 4
滴定分析中的体积测量
常用容量分析仪器:
容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式) 校准方法: 1. 绝对校准 2. 相对校准: 移液管与容量瓶
常用滴定分析仪器
财务 竞争 进展
移液管 吸量管
酸式滴定管
量筒
容量瓶
烧杯
锥形瓶
国际单位制（SI）的基本单位（7个）：
长度(l) －米( m) 质量(m) －千克（kg） 时间(t) － 秒(s) 电流强度(i) － 安培(A) 热力学温度单位(T) － 开尔文(K) 物质的量(n) － 摩尔(mol) 光强度单位 (I)－ 坎德拉(cd)
NaOH
CaCO3+HCl(过量)
HCl VHCl CaCO3 C CO2 H2O Ca 2 余HCl C NaOH VNaOH 滴定 终点
返滴定: Al+EDTA(过量)
Al3+ + Y（过量）→ AlY+Y → ZnY 很慢） + AlY（反应
配制0.02000 mol· L-1 K2Cr2O7标准溶 液250.0mL,求m = ? 解 m(K2Cr2O7) = n· M = c· V· M = 0.02000×0.2500×294.2 = 1.471 (g) 通常仅需要溶液浓度为0.02 mol· L-1左右, 做法 是:准确称量1.47g(±10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：
物理量符号为斜体, 单位符号为正体
分析化学中常用的量和单位
物质的量: n (mol、 mmol) 必须指明 摩尔质量: M (g· mol-1) 基本单元 物质的量浓度: c (mol· L-1) 质量: m (g、mg) 体积: V (L、mL) 质量分数: w (%) 质量浓度: (g· mL-1 、mg· mL-1) 相对分子量: Mr 相对原子量: Ar
4.1.4 滴定分析法中的计算
根据化学计量关系计算（自学P337－339） H 2C 2O 4· 2H2O+2NaOH=Na2C2O4+2H2O MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Na2 B 4O7 2HCl 5H2 O 4H3 BO3 2NaCl
置换滴定法在合金分析中的应用
铜，镍，锡合金溶液中的各种金属离子的含量 的测定。使用置换滴定的原因 1.与EDTA生成稳定的络合物； 2.lgK的值分别为18.80，22.11，18.62。 但是使用合适的掩蔽剂就可以解决。 硫脲可以掩蔽Cu ，NH4F可以与锡络合 。 在掩蔽的同时也会释放出等量的EDTA。就可以 根据这种等量的关系求出各种离子的含量了。
a n (A) n (B) b a c (A) V (A) c (B) V (B) b
a A bB cC d D
4.1.4 滴定分析计算
例如，用基准物草酸（H2C2O4.2H2O标定 NaOH溶液的浓度，其反应为 H2C2O4· 2H2O+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 则 n(NaOH) = 2n(H2C2O4· 2H2O) n(H2C2O4· 2H2O) = ½ n(NaOH)
④ 间接滴定法：
不能与滴定剂直接起反应的物质，可以通 过另外的化学反应，以滴定法间接进行滴定。 适用情况：被测物与标准溶液不反应的物质。 定义：通过另外的反应间接测定的方法 。
例：Ca2+与KMnO4不反应。
KMnO4 间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4
4.1.3 基准物质和标准溶液
m (K 2Cr2O7 ) c (K 2Cr2O7 ) M (K 2Cr2O7 ) V (K 2Cr2O7 )
标准溶液的配制
稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1· V1= c2· V2
标准溶液的配制
2.间接配制法（标定法） （ 1）使用范围：试剂不符合基准物质的条件 （ 2）定义：先配成近似浓度的溶液，然后利 用该物质与某基准物质或另一种标准溶液之间 的反应来确定其准确浓度，这就是间接配制法。 这一操作过程称标定。
② 返滴定: Al+EDTA(过量) 1.当试液中待测物质与滴定剂反应很慢； 2.无合适指示剂； 3.用滴定剂直接滴定固体试样反应不能立即完 成时用。 例如：用盐酸滴定固体碳酸钙，反应速度慢 （反应不能立即完成）
CaCO3（固）+ HCl（过量）→CaCl2 + HCl →CaCl2 + NaCl
实例2
置换滴定法测定食品添加剂发酵素中铝含量 置换滴定法在络合滴定中的应用。 硫脲－抗坏血酸－邻菲罗林作置换剂置换Ｃｕ －ＥＤＴＡ， 酒石酸置换Ｓｎ－ＥＤＴＡ， 氟化物置换Ａｌ－ＥＤＴＡ Ｔｉ－ＥＣＴＡ络合物等。研究表明，金属离 子－ＥＤＴＡ络合物用相应的置换剂时，可在 六次甲基四胺缓冲介质中，用铅标准溶液分别 返滴定释放出的ＥＤＴＡ。
Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32- = 2I-+S4O62-
4.1.4 滴定分析计算
1.被测物质的量n(A)和n(B)的关系 （1）直接滴定法中，被测物A与滴定剂B的反 应为：
5
Fe2+的基本单元: Fe2+ 等物质的量规则:
1 2 n ( MnO 4 ) n (Fe ) 5
例1 ：为标定HCl溶液，称取硼砂 （ Na2B4O7.10H2O ）0.4710g，用HCl溶液滴定 至化学计量点，消耗25.20mL。求HCl溶液的浓 度。 解： Na2 B 4O7 2HCl 5H2O 4H3 BO3 2NaCl 1Na2B4O7 →2HCl
第三章 滴定分析
滴定分析法主要包括酸碱滴定法、配位 滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法。
本章学习要求
1. 了解滴定分析法的基础知识。 2. 掌握酸碱滴定、配位滴定、氧化还 原滴定和沉淀滴定的基本原理。 3. 掌握各种滴定分析法的实际应用。
4.1 滴定分析法概述
4.1.1 滴定分析法的特点和方法 滴定分析法又叫容量分析法。是将一种 已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴 加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质 的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂 与被测物质按 化学计量定量反应 为止，然 后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物 质的含量。
标准溶液: 具有准确浓度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制： NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3定义：在分析天平上准确称取一定质量的 某物质，溶解于适量水后定量转入容量瓶中， 然后稀释、定容并摇匀。根据容质的质量和容 量瓶的体积，即可计算该溶液的浓度。
•例1.1
4.1 滴定分析法概述
终点误差（Titration end point error）： 滴定终点与计量点不符合，而造成的分析 误差成为“终点误差”。 －Et (TE%) 滴定分析通常用于测定常量组分，即被测 组分的含量一般在1%以上。测定相对误差 小于0.2%。 简便、快速、准确度高。
4.1 滴定分析法概述
反应没有合适的指示剂）
Fe3+ 酸性溶液 Cl－+AgNO3（过量）→AgCl + Ag+ →AgCl+AgSCN+ Fe（SCN）2+ NH4SCN [Fe(SCN)]2+（淡红色）
③ 置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI) 适用情况：不符合（1）时用。 即反应不按一定化学反应进行
4.1.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式
1.对化学反应的要求 ①必须具有确定的化学计量关系。即反 应按一定的反应方程式进行，这是定量 的基础。 ②按一定的反应式定量进行(99.9%以上) ③快(或可加热、催化剂) ④有适当的方法确定终点(指示剂) ⑤消除杂质(共存物不干扰测定）。
直 接 滴
定
2. 滴定方式 ① 直接滴定法 直接滴定法：满足上述5个条件的反应，即可 用标准溶液直接滴定待测物质。 定义：用标准溶液直接滴定被测试样溶液，称 之为～。 ② 返滴定: Al+EDTA(过量) 定义：先准确加入适当过量的标准溶液，待 其与被测物质反应完全后，再用另一滴定剂滴 定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量， 称～。
实例1
在铝盐的测定中,有EDTA置换滴定法和返 滴定法测定矿石中铝含量。矿石结构复杂, 成分多样,用EDTA配位滴定法测定矿石中 铝含量时,为了防止其他金属离子的干扰,传 统的方法是用置换滴定法。置换滴定法先 在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完 全,再用锌盐进行返滴定,然后加入NH4F 等……。
或伴有副反应
或反应不完全
定义： 先加入适当过量的试剂与被测物质起反应， 使其被定量地置换出另一种可滴定的物质，再 用标准溶液滴定此物质，这种方法称～。 例如，用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度时， 就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中与过量 的KI作用，析出相当量的I2，以淀粉为指示剂， 用Na2S2O3溶液滴定析出的I2，进而求得 Na2S2O3溶液的浓度。
实验室常用试剂分类
级别 1级 2级 3级 中文名 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 GR AR CP 标签颜色 绿 红 蓝 生化试剂 BR 咖啡色
注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别 注意超纯试剂、光谱纯试剂的纯度很高，但这 只说明其中金属杂质的含量很低而已，并不能 明它的主要成分的质量分数在99.9%以上。
4.1 滴定分析法概述
4.1.1 滴定分析过程和方法分类 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3
滴定管 化学计量点(sp) 滴定终点(ep)
滴定剂
指示剂（In)
被滴定溶液 终点误差(Et )
4.1 滴定分析法概述
滴定剂（Titrant）：已知准确浓度试剂溶液 滴定（Titration）： 滴定剂从滴定管加到被 测溶液中的过程。 化学计量点（Stoichometric point）：标 准溶液与被测物质定量反应完全时，反应达 到了“计量点”。－sp 滴定终点（Titration end point）：在滴定 过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点 成为“滴定终点”。 －ep
m 2 M Na 2B4O7 10 H 2O 0.09802 mol L1 VHCl
CHCl
例 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方 法标定0.020mol· L-1Na2S2O3溶液的浓度,需 称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不 2 2Cr O S O 无确定的计量关系 大于0.1%? 2 7 2 3 解: Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32- = 2I-+S4O62+6e -2e 23+ 2Cr2O7 2Cr 2S2O3 S4O62-
1. 2. 3. 4. 5.
练习
1. 下列物质哪些可用直接法配制标准溶液？ 哪些只能用间接法配制？
H2SO4 KOH KMnO4 K2Cr2O7 无水NaCO3 K2Cr2O7 KIO3 KHC8H4O4 NaB4O7∙10H2O 无水NaCO3 KIO3 NaOH HCl Na2S2O3∙5H2O KHC8H4O4 NaB4O7∙10H2O
4.1.1 滴定分析过程和方法分类
滴定分析方法：根据标准溶液与待测物质间 反应类型的不同，滴定分析法分为 酸碱滴定 H+ + OH- → H2O 配位滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ 氧化还原滴定 Cr2O72- + 6Fe2++14H+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 沉淀滴定 Ag+ + Cl- → AgCl↓
mA nA MA
nA cA VA
4.Biblioteka Baidu.3 基准物质和标准溶液
基准物质：用以直接配制标准溶液或标定 溶液浓度的物质 组成与化学式相符( H2C2O4· 2H2O、NaCl ); 试剂纯度 > 99.9% ; 稳定( Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等） 说明：使用基准物质时，需要预先干燥 标准溶液的浓度范围：0.01～1mol.L-1
例如
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2SO4 的基本单元: 1 H 2SO4
2
NaOH 的基本单元: NaOH 等物质的量规则:
1 n ( H 2SO4 ) n (NaOH) 2
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O MnO4-的基本单元: 1 MnO 4
滴定分析中的体积测量
常用容量分析仪器:
容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式) 校准方法: 1. 绝对校准 2. 相对校准: 移液管与容量瓶
常用滴定分析仪器
财务 竞争 进展
移液管 吸量管
酸式滴定管
量筒
容量瓶
烧杯
锥形瓶
国际单位制（SI）的基本单位（7个）：
长度(l) －米( m) 质量(m) －千克（kg） 时间(t) － 秒(s) 电流强度(i) － 安培(A) 热力学温度单位(T) － 开尔文(K) 物质的量(n) － 摩尔(mol) 光强度单位 (I)－ 坎德拉(cd)
NaOH
CaCO3+HCl(过量)
HCl VHCl CaCO3 C CO2 H2O Ca 2 余HCl C NaOH VNaOH 滴定 终点
返滴定: Al+EDTA(过量)
Al3+ + Y（过量）→ AlY+Y → ZnY 很慢） + AlY（反应
配制0.02000 mol· L-1 K2Cr2O7标准溶 液250.0mL,求m = ? 解 m(K2Cr2O7) = n· M = c· V· M = 0.02000×0.2500×294.2 = 1.471 (g) 通常仅需要溶液浓度为0.02 mol· L-1左右, 做法 是:准确称量1.47g(±10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：
物理量符号为斜体, 单位符号为正体
分析化学中常用的量和单位
物质的量: n (mol、 mmol) 必须指明 摩尔质量: M (g· mol-1) 基本单元 物质的量浓度: c (mol· L-1) 质量: m (g、mg) 体积: V (L、mL) 质量分数: w (%) 质量浓度: (g· mL-1 、mg· mL-1) 相对分子量: Mr 相对原子量: Ar
4.1.4 滴定分析法中的计算
根据化学计量关系计算（自学P337－339） H 2C 2O 4· 2H2O+2NaOH=Na2C2O4+2H2O MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Na2 B 4O7 2HCl 5H2 O 4H3 BO3 2NaCl
置换滴定法在合金分析中的应用
铜，镍，锡合金溶液中的各种金属离子的含量 的测定。使用置换滴定的原因 1.与EDTA生成稳定的络合物； 2.lgK的值分别为18.80，22.11，18.62。 但是使用合适的掩蔽剂就可以解决。 硫脲可以掩蔽Cu ，NH4F可以与锡络合 。 在掩蔽的同时也会释放出等量的EDTA。就可以 根据这种等量的关系求出各种离子的含量了。
a n (A) n (B) b a c (A) V (A) c (B) V (B) b
a A bB cC d D
4.1.4 滴定分析计算
例如，用基准物草酸（H2C2O4.2H2O标定 NaOH溶液的浓度，其反应为 H2C2O4· 2H2O+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 则 n(NaOH) = 2n(H2C2O4· 2H2O) n(H2C2O4· 2H2O) = ½ n(NaOH)
④ 间接滴定法：
不能与滴定剂直接起反应的物质，可以通 过另外的化学反应，以滴定法间接进行滴定。 适用情况：被测物与标准溶液不反应的物质。 定义：通过另外的反应间接测定的方法 。
例：Ca2+与KMnO4不反应。
KMnO4 间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4
4.1.3 基准物质和标准溶液
m (K 2Cr2O7 ) c (K 2Cr2O7 ) M (K 2Cr2O7 ) V (K 2Cr2O7 )
标准溶液的配制
稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1· V1= c2· V2
标准溶液的配制
2.间接配制法（标定法） （ 1）使用范围：试剂不符合基准物质的条件 （ 2）定义：先配成近似浓度的溶液，然后利 用该物质与某基准物质或另一种标准溶液之间 的反应来确定其准确浓度，这就是间接配制法。 这一操作过程称标定。
② 返滴定: Al+EDTA(过量) 1.当试液中待测物质与滴定剂反应很慢； 2.无合适指示剂； 3.用滴定剂直接滴定固体试样反应不能立即完 成时用。 例如：用盐酸滴定固体碳酸钙，反应速度慢 （反应不能立即完成）
CaCO3（固）+ HCl（过量）→CaCl2 + HCl →CaCl2 + NaCl
实例2
置换滴定法测定食品添加剂发酵素中铝含量 置换滴定法在络合滴定中的应用。 硫脲－抗坏血酸－邻菲罗林作置换剂置换Ｃｕ －ＥＤＴＡ， 酒石酸置换Ｓｎ－ＥＤＴＡ， 氟化物置换Ａｌ－ＥＤＴＡ Ｔｉ－ＥＣＴＡ络合物等。研究表明，金属离 子－ＥＤＴＡ络合物用相应的置换剂时，可在 六次甲基四胺缓冲介质中，用铅标准溶液分别 返滴定释放出的ＥＤＴＡ。