乙醇检验操作规程

目的：建立乙醇检验操作规程

范围：本规程适用乙醇检验

责任人：质检科原辅料检定人员

内容：

1.器具及仪器

高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸

2.试剂：

三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液

3.性状：

本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，加热至约78℃即沸腾，本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

4.相对密度

本品的相对密度（见通用相对密度检测标准操作程序）应不高于0.8129，相当于含乙醇（C2H6O）应不低于95.0%（ml/ml）。

5.鉴别

（1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。

（2）本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录IV C）。

6.检查

6.1酸碱度

6.1.1操作步骤

6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml，加入烧杯中。

6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中，加酚酞指示液2滴，摇匀。

6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。

6.1.2结果判定

6.2.1.1溶液显粉红色，判为合格；否则，判为不合格。

6.2溶液的澄清度与颜色

6.2.1操作步骤

6.2.1.1取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；

6.2.1.2在10℃放置30分钟，溶液仍澄清。

6.3吸光度

6.3.1操作步骤

6.3.1.1取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250~260nm的波长

范围内不得过0.06；270~340nm的波长范围内不得过0.02。

6.3.2结果判定

6.3.2.1符合以上条件，判定为合格。

6.4挥发性杂质

6.4.1操作步骤

6.4.1.1照气相色谱法测定（附录V E）

6.4.1.2色谱条件与系统适用性试验采用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速度升温至240℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器温度280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

6.4.1.3测定法分别取对照溶液精密量取无水甲醇100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取5.0ml，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（a）；

6.4.1.2精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（b）；

6.4.1.3精密量取乙缩醛150μl,用供试品稀释至50ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至10ml，摇匀，作为对照溶液（c）；

6.4.1.4精密量取苯100μl,用供试品稀释至100ml，摇匀，精密量取100μl，用供试品稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液（d）；

6.4.1.5取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供试品稀释至500ml，摇匀，作为供试品溶液（b）。

6.4.1.6精密量取对照溶液(a) (b)（c）(d)和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图.

6.4.1.6供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%=

[(0.001%×A E)/(A T-A E)]+[(0.003%×C E)/(C T-C E)/（C T-C E）] 公式（1）

式中A E为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积

A T为对照溶液（b）中乙醛的峰面积

C E为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积

C T为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积

苯含量%=（0.0002%×B E）/(B T-B E) 公式（2）

式中B E为供试品溶液中苯的峰面积

B T为对照溶液中苯的峰面积

6..4.2结果判断

6.4.2.1.乙醛和乙缩醛的总量≤0.001%（以乙醛计），苯含量≤0.0002%；判为符合规定。

6.4.2.2乙醛和乙缩醛的总量＞0.001%（以乙醛计），苯含量＞0.0002%；判为不符合规定。

6.8不挥发物

6.8.1.操作步骤

6.8.1.1将蒸发皿于105℃干燥至恒重，记录重量W1。

6.8.1.2用量筒取样品40ml，倒入蒸发皿中。

6.8.1.3将蒸发皿置水浴箱中，将溶液蒸干。

6.8.1.4将蒸发皿取出，置105℃干燥2小时。

6.8.1.5将蒸发皿再次称重，记录重量W2。

6.8.2计算

遗留残渣=W2 —W1

6.8.3结果判定

6.8.3.1 遗留残渣≤1mg 判为合格。

6.8.3.2 遗留残渣> 1mg 判为不合格。