分析化学 第1章 绪论
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1.2 分析化学分类和选择
1.2.1 根据分析任务分类 分析化学分类:
分析任务 分析方法 分析对象 试样量和组分含量 作用
定性分析(qualitative analysis) 成分鉴定(元素,化合物,官能团)
定量分析(quantitative analysis) 含量测定 结构分析(structural analysis) 化学结构,立体结构,形态分析
富集(enrichment, concentration):
使试样中待测组分从复杂试样基质中提取出来并浓缩至 一较小体积,从而提高其浓度(或质量)至可测定的浓度(或质 量)的操作过程。 萃取富集 富集方法 吸附富集 共沉淀富集
分离
萃取分离 色谱分离 等
(3)分析测定: 按要求选择合适的测定方法
1.3 分析化学的发展
三次变革:
第一次变革:20 ~ 30年代 第二次变革:40 ~ 60年代 第三次变革:由70年代末至今
第一次变革:20~30年代
沉淀溶解平衡 溶液四大平衡 理论的建立 氧化还原平衡 使分析化学 技术 科学
第二次变革:40~60年代
经典分析化学 (化学分析) 现代分析化学 (化学+仪器分析)
例如:
石灰石中钙的测定 常量成分(>1%),采用化学分析法(滴定分析法) 石灰石中微量铁的测定 微量成分(<1%) ,可采用分光光度法。
(4)分析结果的计算与评价: 计算并正确表达分析结果 评价数据的可靠性
被测组分的化学表示形式:
以元素形式的含量表示 例:有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示 例:矿石分析中Fe2O3、CaO、P2O5等 以待测组分实际存在形式含量的表示 例:食醋中醋酸HAc含量测定
容量分析法(滴定分析法)(volumetry, 重量分析法
(gravimetry)
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仪器分析法:
依据物质的物理或物理化学性质建立起来的分 析方法,通常使用较大型仪器。
化 学 分 析
重量分析
酸碱滴定 络合滴定
滴定分析
氧化还原滴定 沉淀滴定
光谱分析 电化学分析 色谱分析
分 析 化 学
2. 液态试样中被测组分含量的表示方法
(1)物质的量浓度(molL-1) (2)质量摩尔浓度(mol kg-1) (3)质量分数(%,mB / mS) (4)体积分数(%,mB / Vs) (5)摩尔分数(nB / nS) (6)质量浓度(mg L-1, ng L-1, g L-1等)
资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等
例如:固体样品的粉碎、过筛、混匀、缩分
Form cone 各种 取样 标准 方法
Pour on apex
Flatten
Reform cone
Pour on apex
注意:
样品的来源
样品的性质
气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活 性、生物活性……
(详见教材p4-7)
1.5.1 定量分析的一般步骤
1.5 分析测定过程及分析结果的表示 定量分析的一般步骤 分析测定结果的表示 根据分析任务和要求,选择适宜的分析方法。
(1)取样: 具有代表性
取样:从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质 基本要求:试样需具有代表性,即分析试样的组成能 代表整批物料的平均组成。
1.2.3 根据分析对象分类
无机分析 (inorganic analysis) 有机分析 (organic analysis) 生化分析 (biochemical analysis)
(元素、离子、化合物等)
(元素、官能团、结构)
(蛋白质、氨基酸、核酸、糖类分析等)
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根据应用领域分类:
第1章
绪论
1.1 分析化学的定义、任务和作用 1.2 分析化学的分类和选择 1.3 分析化学的发展 1.4 分析化学参考文献 1.5 分析测定过程及分析结果的表示 1.6 滴定分析法概述 1.7 基准物质和标准溶液 1.8 滴定分析中的计算
1.1 分析化学的定义、任务和作用
定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪 器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性 质的信息的一门科学。 Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.
基于被测组分含量的分类
方法 常量组分分析 微量组分分析 痕量组分分析 相对含量/% >1 0.01~0.1 < 0.01
1.2.5 根据分析测定的作用分类 常规分析(routine analysis) 仲裁分析(referee analysis,arbitration analysis)
注意: 痕量组分分析不一定是微量分析
自学内容: 分析化学的研究进展
1. 汪尔康主编. 21世纪的分析化学. 科学出版社,1999年 2. 梁文平,庄乾坤主编. 分析化学的明天. 科学出版社, 2003年 3. 庄乾坤、刘虎威、陈洪渊主编. 分析化学 学科前沿与展望,科学出版社,2012
1.4 分析化学参考文献
丛书、大全和手册 参考书 专业期刊 因特网相关资源
分析化学的作用: 分析化学是科学研究与工业生产的“眼睛”
科学研究:定性分析、定量分析和结构分析等 科学技术:生命科学、环境科学、医药卫生等 经济建设:工业生产(质量控制、自动检测) 农业生产(土壤、农药、农作物生长) 社会安全:食品监测、刑事案件 体育运动:兴奋剂检测
2015-3-18
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1.2.2 根据分析方法分类 1.化学分析 (chemical analysis) 2.仪器分析 (instrumental analysis)
化学分析法:
基于物质的化学反应建立起来的分析方法 待测物 (analyte)
+
试剂 (reagent)
产物 (product) titrimetry)
Chance favors the prepared mind.
by Louis Pasteur (1822~1895)
教学要求与安排
1. 学时: 32 学时 2. 成绩评定: 期末 80% 平时 20%(包括出席、作业、小测验等) 3.学习方法: 预习、上课听讲、课堂讨论、复习、做作业、 提问交流
by Federation of European Chemical Societies (FECS, 欧洲化学会联盟)
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分析化学的特点:
1. 突出“量”的概念
准确测定组分在试样中的含量; 测定的数据不可随意取舍。
2. 实验性强
强调动手能力、实验操作技能、解决实际问题能力。
3. 综合性强
mS、 监测量 I
化学计量关系
mB
mS – 样品质量;mB – 待测物质量
1.5.2 分析测定结果的表示 1. 固态试样中被测组分含量的表示方法 设试样质量为ms(g),其中被测组分B的质量为 mB(g),则被测组分在试样中的质量分数wB为
常以质量分数百分数表示
wB
mB 100 % mS
涉及化学、生物、电学、光学、计算机等。
4. 应用性强
分析化学是科学研究与工业生产的“眼睛”
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分析化学的任务:
1. 采用各种分析方法和手段获取分析数据 2. 鉴定物质体系的化学成分—定性分析 3. 测定其中有关成分的含量—定量分析 4. 确定体系中物质的结构和形态等—结构分析、形态分析等 5. 解决关于物质体系构成及其性质的问题 例如:牛奶中有哪些成分(定性)?有多少(定量)? 是否有非法添加剂?
仪 器 分 析
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 发射、吸收,荧光、光度 GC、HPLC、离子、超临 界、TLC、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
例:高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺 气相色谱法测定药物中残留溶剂
化学分析与仪器分析方法的比较
项目 物质性质 测量参数 误差 组分含量 理论基础 解决问题 化学分析法 (经典分析法) 化学性质 体积、重量 0.1 ~ 0.2 % 1 ~ 100% 化学、物理化学 (溶液四大平衡) 定性、定量 仪器分析法 (现代分析法) 物理、物理化学性质 吸光度、电位、响应强度等等 1 ~ 2% 或更高 <1% ~ 单分子、单原子 化学、物理、数学、电子学、生 物等 定性、定量、结构、形态、能态、 动力学等全面的信息
1.2.4 根据试样量和组分含量分类 基于试样量的分析方法
分析方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析 试样用量/mg > 100 10~100 0.1~10 < 0.1 试液体积/mL >10 1~10 0.01~1 <0.01
药物分析 (pharmaceutical analysis ) 水质分析 (water analysis) 食品分析 (food analysis) 工业分析 (industrial analysis) 刑侦分析 (forensic analysis) 临床分析 (clinical analysis) 环境分析 (environmental analysis) 等等……
1.2.6 分析方法的选择
选择分析方法时应考虑: 1. 测定要求、待测组分结构、性质和含量范围 2. 共存组分若对测定有干扰,需拟定合适的分离方法 3. 对测定结果准确度、灵敏度的要求与对策 4. 现有条件、测定成本和完成时间等要求 综合考虑、评价分析测定的要求,再查阅文献,拟 定实验方案并进行试验,借助标准样检测方法的准确度、 精密度等参数,再进行试样分析并对分析结果进行数据 分析处理。
绪论 定量分析中的误差和数据处理 酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 重量分析法 分析化学中常用的分离和富集方法
本课程的目标与任务
通过本课程的学习, 掌握分析化学的基本理论、 基础知识和实验方法,建立起严格的“量”的概 念,培养严谨的科学态度、实事求是的科学道德 和初步从Biblioteka 科研的技能,提高综合素质和创新能 力。
课程内容与要求
分析化学A
齐美玲
Email: mlqi@
课程内容 教材与参考书 课程目标和任务 教学要求与安排
北京理工大学化学学院
课程内容
教材与参考书
教材: 武汉大学主编. 分析化学(第五版). 高等教育出版社,2006.
参考书: 1.彭崇惠,冯建章等.定量化学分析简明教程(第二版).北大出版社,1997. 2.李克安主编.分析化学教程.北京大学出版社,2005. 3.华中师范大学等编.分析化学(第三版,上册).高等教育出版社,2000 4.齐美玲,赵郑通主编. 定量化学分析,北京理工大学出版社,2009.
预处理的目的:使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术, 消除干扰、便于测定。 预处理的原则: 防止待测组分的损失,避免引入干扰 预处理的依据: 物质性质(生物样品的有机分子或元素等) 干扰情况(是否需要分离等) 测定方法(是否需要富集等)
消除干扰:
对复杂试样中待测组分进行测定时,有些共存组分会 干扰测定,因而需采取措施(例如:掩蔽、分离等)消除 这些共存组分的干扰。 掩蔽:改变干扰组分的反应活性 氧化还原掩蔽法 配合掩蔽 沉淀掩蔽 酸碱掩蔽 沉淀分离
Repeat as often as necessary Flatten Reform corn Pour on apex
分析方法、对分析结果的要求等
样品增量逐一混合示意图
固体取样: 粉碎与过筛重复进行直至全部过筛;筛孔的选 择以样品处理的难易程度确定,二次取样的量由 筛孔径确定。
四分法缩分
(2)试样的预处理(分离、富集):
络合平衡
酸碱平衡
第三次变革:由70年代末至今
分析化学技术提供组成、结构、含量、分布、 形态等全面信息, 成为当代最富活力的学科之一。
发展过程: 1.由分析对象来看
无机物分析 有机物分析 生物活性物质
2.由分析对象的数量级来看
常量 微量 痕量 分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动 全自动 智能化仪器