热解析气相色谱法测定土壤中苯系物
环境污染物分析方法 十七、苯、甲苯的测定(气相色谱法)
作者: NULL
出版物刊名: 环境科学研究
页码: 119-122页
主题词: 气相色谱法;污染物分析;样品量;气相色谱仪;全玻璃蒸馏器;最低检出浓度;取样量;比色管;有机皂土;吸收液
摘要:<正>Ⅰ.土壤中苯、甲苯的测定简介土壤中苯、甲苯可以在低于90℃温度下蒸馏出来,以二硫化碳吸收后,用氢火焰离子化鉴定器气相色谱法测定。
此方法能消除样品中高沸点有机物质的干扰。
当取样量为50克时,苯、甲苯的最低检出浓度为0.1毫克/公斤。
仪器 1.气相色谱仪,氢火焰离子化鉴定器。
2.蒸馏器:500或1000毫升全玻璃蒸馏器。
吸附管采样—热脱附—气相色谱法测定苯系物方法浅析
吸附管采样—热脱附—气相色谱法测定苯系物方法浅析摘要苯系物,即芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons,简写为MACHs),为苯及衍生物的总称,此类化合物存在于人类生产和生活环境中,并对人体及环境造成危害。
本文采用Tenax TA吸附管作为采样管,通过MARKES 热脱附进样仪进入安捷伦7820(A)气相色谱进行检测。
并在最佳的程序条件下,对甲醇中七种苯系物标准样品及污染源样品中苯系物进行了测定和分析。
关键词热脱附;气相色谱;苯系物引言随着城市化、工业化进程的加快,大气环境污染问题日益严峻。
其中,挥发性有机物(VOCs)污染已成为我国重要的环境污染问题之一,而苯系物是大气环境和许多污染源气体中最常见的挥发性有机污染物,主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等,其中,苯,甲苯、乙苯、(邻、间、对)二甲苯四类物质的存在与来源较为广泛,比如汽车尾气,汽车涂装、印刷及建筑装饰材料中的有机溶剂等,并对人体及环境造成一定的危害。
在《大气污染排放限值》DB44/27-2001[1]、《广东省印刷行业VOC废气排放标准》DB44/815-2010[2]以及广东省地方标准表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准DB44/ 816-2010[3]都对苯、甲苯及二甲苯有明确的排放限值。
目前行业推荐使用的苯系物测定方法规范主要为固体吸附/热脱附-气相色谱法和活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法[4]。
本文采用固体吸附/热脱附-气相色谱法来测定低浓度的苯系物标准溶液,并取得了较为满意的结果。
1 样品采集1.1 采样管准备本实验使用的采样管为Tenax-TA吸附管,以氮气作为载气,在50mL/min 的流速、温度为350℃老化60分钟[5],通过空白检测为合格,并将老化后的采样管用聚四氟乙烯帽密封,并放在密封袋中。
2 实验部分2.1 仪器及前处理装置(1)Agilent7820气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为HP-5(30.0m×0.250mm×0.25μm);(2)Markes热脱附仪;MarkesTenaxTA吸附管。
气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物
气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。
方法确立本检测方法的条件试验,如色谱条件等;进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。
结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在(0.4~700.0)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.9990~0.9999;最低检出限分别为:苯0.2μg/L、甲苯2.5μg/L、乙苯3.6μg/L、对二甲苯3.6μg/L、间二甲苯0.9μg/L、邻二甲苯3.4μg/L、苯乙烯1.3μg/L。
精密度RSD为1.1%~3.7%,回收率为90.0%~108.1%。
结论此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测工作场所中苯系物的含量。
[Abstract] Objective To establish the detection methods of benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, o-xylene and styrene in workplace by gas chromatography. Methods Established the conditions of this detection method, such as chromatographic conditions, and methodology of programmed temperature gas chromatography for determination of benzene in the workplace. Results 7 ingredients were measured in 11 minutes with nice separation; Good linear equation within(0.4 ~ 700.0)μg/L was obtained and correlation coefficient(r)was 0.9990-0.9999; Minimum detection limits were as follows: benzene 0.2μg/L, toluene 2.5μg/L, ethylbenzene 3.6 μg/L, p-xylene 3.6μg/L, m-xylene 0.9μg/L, o-xylene 3.4μg/L, styrene 1.3μg/L. Precision RSD was 1.1%-3.7% and average recovery was 90.0%-108.1%. Conclusion This method is simple, reproducible and can increase the sensitivity for detection of benzene content in the workplace.[Key words] Workplace;Benzene;Gas chromatography苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等的统称,它是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物,对人体健康都具有一定的危害作用,是环境的重要污染物[1]。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析(气相色谱法)
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪(氢焰检测器FID) 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性; 的化学稳定性; 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来; 保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰 达到基线分离; 达到基线分离; 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定; 与待测组分 应为已知的或者可测定; 有相近的浓度和类似的保留行为; 有相近的浓度和类似的保留行为; 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验,完成下表 1.通过实验, 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度, 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析,计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点:三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素, 如:同位素,异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
热解析一气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定
气 相 色 谱 仪 的 检 测 器 温 度 为 各组分的量/μg;
250℃ ;柱 箱 程 序 升 温 :50℃ 保 持 10
m0——— 室 外 空 白 中 苯 、甲 苯 、二
min,5℃/min 升至 250℃;载气的流量: 甲苯各组分的量/μg;
2mL/min,尾吹流量:30mL/min。 2.2.2 热解析条件
甲 苯 、二 甲 苯(证 书 编 号 :CDAA-M620164-SETA-1ml、 CDAA-M-
C = m - m0 V0
(1)
620166-SETA-1ml)
式中:C———所采空气样品中苯、
2.2气相色谱条件和热解析器
甲苯、二甲苯各组分浓度/mg/m3 ;
பைடு நூலகம்
2.2.1 气相色谱条件
m———样品管中苯、甲苯、二甲苯
u(cx )
=
Si a
å 1
P
+
1+ n
(cx - c)2
n
(ci - c)2
i =1
(2)
式中:
P—— 标 准 样 品 重 复 测 定 的 次 数 , P =1;
A——标准曲线的斜率; Si——标准曲线的剩余标准差; N——标准曲线上浓度的点数,n = 5; Ci—— 各 标 准 吸 附 管 中 组 分 的 质 量,μg; Cx——实际标准吸附管中测得的质 量,μg;
谱进样口相连,分别取苯、甲苯、二甲苯 液;(ⅲ) 标准曲线的拟合;(ⅳ) 测定方法
样品浓度为 50mg/L、100mg/L、400mg/ 的重复性; (ⅴ)样品采集过程。
L、800mg/L 、1200mg/L 的 标 准 系 列 溶 3.1标准溶液
液,用 10μL 进样针取 1μL ,吸附管中以 100mL/min 的 流 量 通 高 纯 氮 气 5min, 标定吸附管,标定结束密封吸附管,标定 的苯、甲苯、二甲苯组分的质量为 0.05
吹脱捕集 热解析 气相色谱法测定 水中苯系物含量的探讨
·45 ·
图 1 吹脱捕集( P &T) 原理图
Time) : 3 min , 干 吹 时 间 (Dry Purge Time) : 2100
min ,色谱开始 ( GC Start) : 解析开始 (Desstart) ,线
温 (Line Temp ) :150 ℃,阀温 (Valve Temp ) :150 ℃。
348050
μg/ L 苯系物 171403 174103 87012 348015
4400 17403
1141213 标准使用液分析 在吹脱捕集仪和气相色谱仪各项性能指标稳
定的情况下 ,用气密性注射器准确量取 3 mL 标准 系列溶液由低浓度到高浓度依次进样分析 。 115 样品分析
同标准使用液分析 ,高浓度样品如化纤装置 污水需适当稀释后再分析 。
表 4 苯系物以及各组分的穿透浓度
组分
穿透浓度
苯
> 41390
甲苯
> 41335
乙苯
> 81670
间对二甲苯
> 81610
邻二甲苯
> 81800
苯系物
> 34180
mg/ L
由表 4 知 ,在本捕集柱上 ,苯系物以及各组分 的穿透浓度比较大 ,可以充分满足苯系物以及各 组分的分析需要 ,也就是说本捕集管的捕集能力 较强 ,与该色谱柱的柱容量相匹配 。 214 方法的精密度和回收率
若干 。
射器分别准确量取 510 μL 的苯和甲苯 ,1010 μL
(7) 样品瓶 :40 mL 棕色螺口玻璃瓶若干 。
的乙苯 、对二甲苯 、邻二甲苯 , 用纯水定容至刻度
(8) 试剂 :高纯氮气 、氢气 、压缩空气 ,色谱纯 线 。那么 ,混标贮备液的各组分浓度如表 1 。
气相色谱法测定苯系物标准样品-环境监测管理与技术
气相色谱法测定苯系物标准样品邓延慧(南京市环境监测中心站,江苏 南京 210013)摘 要:提出了以二硫化碳为稀释剂,用氯苯作内标物,采用程序升温,调节载气流量,在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。
对苯系物标准样品进行多次测定,各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内,相对标准差小于3%,方法的准确度和精密度均较好。
关键词:标准样品;苯系物;气相色谱法中图分类号:O657171 文献标识码:B 文章编号:1006-2009(2002)02-0028-01To Determine Benzene Standard Samples Using G as ChromatographyDEN G Yan 2hui(N anji ng Envi ronmental Monitori ng Center ,N anji ng ,Jiangsu 210013,Chi na )Abstract :T aking CS 2as diluent ,chlorobenzene as internal standard ,programmed increasing temperature ,seven components were separated from benzene standard samples in a chromatographic column.Many times experiments were undertaken ,and the detection results were all limited am ong the assurance scope.The relative standard deviation was less 3%.There had a g ood accuracy.K ey w ords :Standard samples ;Benzene ;G as chromatography 环境标准样品主要用于环境监测分析中的质量保证和质量控制,亦用于分析仪器校正,分析方法比对和分析技术仲裁。
气相色谱法测定苯系物___作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法: GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。
1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。
1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理;1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超过14天。
1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪,具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。
4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。
4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体,具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时
间后,各组分在色谱柱中的运行速度也不同,吸附力弱的组分容易被解吸下来, 最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最 后离开色谱柱。于是,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L,甲苯的浓度为 96.42 mg/L,二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求?
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么?
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E(mV)的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内,进样量或浓度和响应信
号(奋峰面积 A)成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得:
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物
浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物摘要:气相色谱是一种常用的检测苯系物的方法,本文研究了苯系物的测定。
首先,分析了气相色谱法检测苯系物的方法原理以及检测过程。
然后,在此基础上提出了分析测定的改进措施,与顶空进样和热解吸法做了比较,阐述了质量控制使其结果更准确。
关键词:苯系物;方法原理;检测过程;不同方法的比较;分析测定准确性的改进措施及质量控制。
苯及衍生物简称苯系物,广义上是含有苯环的芳香族化合物,房屋装修、补漆以及颜料中普遍存在,在人类生产生活环境中有一定分布,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等是对人体有严重危害的气体。
这类物质是有毒有害的,直接危害人们的身体健康及生活。
苯系物常用作化学试剂、水溶剂或稀释剂,在生产生活中大量使用,因此带来的危害是相当大的。
长期接触可以导致人体患上贫血症、白血病甚至致癌。
苯系物分布相当广泛,废水、废气甚至部分环境空气中都有。
人类越来越注重养生,健康的生活,安全的环境是不可缺少的,如何检测苯系物也成了越来越引人关注的问题。
本文针对苯系物,叙述了原理、检测过程,用二硫化碳萃取溶剂解吸的气相色谱法相对顶空进样和热解吸法来说要简单,并提出了溶剂解吸分析测定的改进措施和质量控制。
1.方法原理水中苯系物经二硫化碳萃取,空气中苯系物经活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,用带氢化火焰的离子化检测器,以保留时间定性,峰高或者峰面积定量,分析测定各种介质的苯系物溶度。
2.检测过程2.1样品处理2.1.1水中苯系物易挥发,用玻璃瓶采集,样品尽量装满玻璃瓶,并加盖瓶塞尽快分析。
(1)针对清洁的水样一般用富集法,取200mL水样放在250mL或500ml分液漏斗中,加硫酸调成pH<2的酸性水样,加二硫化碳5mL,振荡数分钟,振荡过程中放气,静置一段时间,待有机相和水相分离后出,弃去水相,留下有机相检测。
有机相一般用无水硫酸钠进行脱水,用气相色谱法分析。
(2)针对污染重的水样:水样经过离心后取上清液,若含量高超出检测范围可适当稀释后,加酸加二硫化碳萃取,在萃取液中加入硫酸、磷酸混合酸先缓慢振摇,然后激烈振荡1分钟,中间要放气,反复萃取直至酸层无色,分层后弃去酸液,再用硫酸钠和蒸馏水将萃取液洗至中性,最后用无水硫酸钠脱水,供气相色谱分析。
动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物
l i s h e d f o r t h e d e t e r mi na t i o n o f b e n z e n e s e r i e s i n s o i l .Th e s we e p i n g t e mp e r a t ur e, s we e p i n g t i me,a n d d e s o r p t i o n
Ab s t r a c t :A g a s c hr o ma t o g r a p h y /m a s s s p e c t r o me t r y c o u p l e d wi t h d y n a mi c h e a ds p a c e me t h o d wa s e s t a b -
DENG Xi n g - l i a n g, W ANG Yi ng — y i n g , CHEN Yu n - n a n, XI E Z h e n- we i
( S i c h u a n P r o v i n c e E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g S t a t i o n , C h e n g d u , S i c h u a n 6 1 0 0 9 1 , C h i n a )
Dy na mi c He a d s p a c e a nd Ga s Chr o ma t o g r a ph y- Ma s s S pe c t r me t r y
气相色谱法分析苯系物(运用分享)
实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的:1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2.学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3.了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理:气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。
1.典型气相色谱仪由以下五大系统组成:A. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
B. 进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;气化室:将液体试样瞬间气化的装置。
C. 色谱柱(分离柱):色谱仪的核心部件。
分为填充柱和毛细管柱。
D. 检测系统:色谱仪的眼睛,常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器;E. 温度控制系统:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;分离室:准确控制分离需要的温度。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要:随着我国社会经济的高速发展,人们生活水平的提高,生活中所用化学材料越来越丰富,空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物,普遍存在于各种装饰材料之中,如油漆、合成板、涂料等,可通过呼吸道或皮肤进入人体,造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法(HJ584-2010)、固体吸附/热脱附—气相色谱法(HJ583-2010)。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素,进行实验验证,为该方法提供质量控制的依据。
关键词:气相色谱法测;定苯系物;应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:,苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分,主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物,主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说,《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系,气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明,该方法效果好,分析迅速,精度高。
1材料与方法(1)仪器及试剂仪器:7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);PE350热脱附仪(美国铂金埃尔默公司)。
试剂:甲醇(色谱纯、赛默飞科技有限公司);甲醇中5种苯系物溶液(GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业)。
(2)分析步骤①仪器条件热解析仪的条件:解吸温度280℃;解吸时间10min;解吸气流量1.0ml/min;冷阱制冷温度-30℃;冷阱加热温度300℃;冷阱保持时间1min;传输线温度215℃;色谱条件:DB-5毛细管色谱柱(30m×250μm,0.25μm);初始温度40℃,保持3min,10℃/min升温至80℃,20℃/min升温至200℃,保持1min;氢气流量30ml/min;空气流量300ml/min。
热传导强化气相抽提处理苯系物污染土壤实验
(3) 安捷伦 7890A 条件 安捷伦 7890A 气相色谱仪,色谱柱:J&W 60 m × 250 μm × 1. 4 μm;载气为 高纯氦气,流量为 20 mL·min - 1 ;程序升温:初始温度 45 ℃ ,升温速率为 12 ℃ . min - 1 ,升至 190 ℃ ;进样 口温度为 240 ℃ ,分流比为 10 ∶ 1;检测器为 FID,检测器温度为 300 ℃ .
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得到减少.
环 境 化 学
32 卷
图 1 热传导强化土壤气相抽提( SVE) 结构示意图 Fig. 1 Schematic diagram of thermal conduction enhanced soil vapor extraction ( SVE)
在实验过程中,将粒径在 4—5 mm 的铁砂填装入抽提管中,强化传热效果,同时,铁砂在高温环境 下也能起到热催化氧化分解污染物的作用. Vinegar 等[11] 研究显示抽提管中的填料可以是铝粉,或者在 填料中掺入贵金属催化剂,这样催化热解效果更为明显. 本文暂不研究催化热解,将在下一步深入探讨 催化剂的选择. 填装铁砂时,为了防止铁砂从抽提管管壁的开孔中漏出,故在抽提管外壁表面贴上一圈 透明胶带,这种胶带在加热的时候,易于融化,但对后续试验并无影响. 加热元件为单头加热管,通过螺 纹连接到抽提管中,待土壤填装完毕后,将抽提管插入土壤的中央,用螺丝将抽提管固定在主体装置的 封盖上.
2 结果与讨论
2. 1 加热功率 加热电阻以热辐射和热传导的方式将热量传递到周围土壤,使土壤温度迅速上升,图 2 显示了加热
气相色谱归一法测定苯系物
气相色谱归一法测定苯系物实验目的:了解气相色谱法的原理,掌握仪器操作;掌握归一法的原理和数据处理方法;利用气相色谱归一法测定苯系物。
实验结果:本次实验做了6组:0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%(平均值):苯:18.89%,甲苯:46.11%,乙苯:35.00%,基本上偏离不大。
通过图像可以看出一些规律:升温和加大载气压强(流速)能缩短出峰时间;控制柱温(不过高不过低),则能最为有效的分离三种物质;降低载气速度,能减少拖尾现象。
实验背景:只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。
对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。
气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。
优点:①分离效率高,分析速度快,②样品用量少和检测灵敏度高,③选择性好,④应用范围广缺点:在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
实验原理:气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法,往往和质谱等方法联用。
其基本原理:不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同,从而离开色谱柱所花费的时间不同,来定性检测和分离物质,通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。
仪器组成:气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。
常用的载气为氮气,其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa;色谱柱为填充柱或毛细管柱。
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定摘要:依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法,采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物,并测量其不确定度,发现不确定度主要来源是标准物质来源和采样过程引入的不确定度。
通过建立不确定度的评定方法,为室内环境检测数据的可信度提供依据。
关键词:气相色谱法;苯系物;不确定度引言装修污染的主要污染物有甲醛、苯系物(苯、甲苯、二甲苯)、挥发性有机化合物(VOC)等,这些污染源对人体的伤害是巨大的,对人体的免疫系统、呼吸系统、皮肤系统都有具大的伤害,已成为隐形的健康杀手[1]。
依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法[2],采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积定量。
本文通过建立不确定度的评定方法,分析其不确定度的来源,计算出该方法的合成不确定度,以及给定测量结果的扩展不确定度,为室内环境检测数据的可信度提供依据[3-5]。
1数学模型1.1主要仪器与试剂安捷伦7980B气相色谱仪,FID检测器;Markes NEW-Unity2热解析仪器;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管(简称T-C复合吸附管管);大气采样器(流量范围:0L/min~2L/min,流量可调且恒定);空盒气压表(型号:DYM3 测量范围:800-1064hPa);甲醇中16种有机化合物混标TVOC Mix-16(品牌:BePure系列号:31056-Kit)。
1.2气相色谱条件和热解析器1.2.1气相色谱条件气相色谱仪的检测器温度为250℃;柱箱程序升温:50℃保持10min,5℃/min升至250℃,保持2min;载气的流量:2mL/min,尾吹流量:30mL/min。
1.2.2热解析条件解析温度280℃,阀温为200℃,传输线温度为200℃,解析时间为10min。
1.3校准曲线的绘制利用转接头将采样管与连接气相色谱进样口相连,分别取苯、甲苯、二甲苯样品浓度为50μg/ml、100μg/ml、400μg/ml、800μg/ml、1200μg/ml、2000μg/ml的6个浓度的标准系列溶液,用10μL进样针分别取1μL(另加一个点:100μg/ml进样2μL),标定7个吸附管,标定结束密封吸附管,标定苯、甲苯、二甲苯组分的质量分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg的校准曲线系列吸附管,吸附管中通高纯氮气2.5min,利用目标组分质量和响应值绘制校准曲线,需要注意的是在连接吸附管时,应与配置吸附管时气流相反的方向接入热解析仪进行分析。
实验三气相色谱法测定苯系物GCA
仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1.了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2.面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂:1.仪器设备1)岛津GC-8A型气相色谱仪,Chromato-Solution Light色谱工作站。
2)进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。
3)检测器:TCD检测器。
4)色谱柱:PEG-6000/6201,Φ4×2m。
5)5ul微量注射器。
%),载气流速:30mL/min。
2.气体:高纯N23、药品:苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤:气源的状态及压力,然后打开气源,检漏。
1.检查N22. 按下列条件设置参数:柱箱温度:110℃;进样器温度(或气化室温度):120℃;检测器TCD温度:120℃。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流:80mA。
升温结束,待基线平稳后,即可进样。
4.用微量注射器准确抽取μL溶液,注射入进样口。
气相抽提法去除土壤中的苯和乙苯
表l苯、乙苯理化性质
Table l
Physicochemi姐I properti龋0f benzene and ethyIbem伽【e
Sample
pH篙,筹。甓=2 B?颦:ic
/g。cm。 8.48 4.85 6.76 O.54 O.95 2.01 2.65 2.70 2.70 I.30 1.59 1.54
Reeeiw蚰date:2009一03—25.
Con惯poⅡding aⅡthor:Prof. LI Fasheng,lifs@craes.org.cn,
ZHOU Youya,zhouyy@craes.org.cn
Fo¨dati蚰it哪:
supported by the Key Projects
During
Vapor
was 1 6.8%at the 600 ml・min一1
flow
rate
for the binary mixture.Control experiments indicated that soil type and soil organic matter
were also kev factors in SVE. Key words: soil vapor extraction; red earth; fluvo—aquic soil; black soil; benzene; ethylbenzene
mm,膜厚O.5 pm),配氢火焰检测器
(FID)。
自行设计加工的,不同的是其他研究室一般采用单 柱,而本研究采用的是三组不锈钢柱,通过阀门控 制各个柱子既可独立也可同时使用。由空气压缩 机、过滤器、稳压罐、气体流量计、实验土柱、活 性炭柱和气体管道等组成(图1)。土柱采用9510×
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6
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5 结论
通过对土壤中苯系物分析方法的探讨, 认为热 解析与气相色谱仪联用, 不仅适用于环境土壤样品 的测定, 同时也可用于别的污染样品苯系物的测定, 是目前进行土壤中苯系物分析较先进的一种分析技 术。此方法操作简单快速, 分离度好、检出限低、灵敏 度高,还可以作为一种样品的前处理方法, 减少样品 的污染和其它杂质对色谱分析的干忧, 不用有机溶 剂处理, 减少了对环境的二次污染和操作人员的伤 害,提高了工作效率。
1 方法原理
热解析法是把装有样品的样品管放在热解析仪 上, 加热样品管, 使样品中的苯系物从土壤中溢出直 接进入到气相色谱仪中, 经过色谱柱的分离, 氢火焰 离子化检测器测定。以保留时间定性, 外标峰面积法
收稿日期: 2007- 01- 22 作者简介: 李海燕( 1969- ) , 女, 江苏赣榆人, 工程师, 大专, 从事环境色
4 结果与讨论
4.1 标准曲线的绘制 ( 1) 做标样前, 将标样管充分老化, 使标样各组
分保留时间附近无干扰峰。 ( 2) 取一系列TVOC标样各1 μL注入热解析仪内
的标样管中, 然后按上述方法解析出苯系物进入 GC- FID进行分析。依次按浓度从稀到浓顺序作解析 进样。
以浓度与峰面积作回归曲线, 得线性回归方程 结果见表2。
表1 标准溶液质量浓度
μg·L- 1
标样
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯
TVOC- 1# TVOC- 2# TVOC- 3# TVOC- 4# TVOC- 5#
1 015 609.0 101.5 10.15 1.015
1 041 609.0 104.1 10.41 1.041
962 577.2 96.2 9.62 0.962
Abstr act: The determination of benzene series compounds in soil by thermal desorption with gas chromatography has been investigated. Retention time is used to qualitative analysis, and external comparison method is used to quantitative analysis. The detect limit is 1.8 ug·kg-1 for benzene, 3.5 ug·kg-1 for methylbenzene, 7.0 ug·kg-1 for ethylbenzene, 8.6 ug·kg-1 for meta- xylene, 8.6 ug·kg-1 for paraxylene, 9.8 ug·kg-1 for dimethylbenzene and 10.0 ug·kg-1 for styrene. Standard recovery test shows that recovery rate is between 79 percent and 100 percent. Relative standard deviation (RSD) is between 1.5% and 3.9%.This method is simple, rapid and highly sensitive. It can fit the modern emergency monitoring. Key wor ds: Thermal desorption; Gas chromatography; Benzene series compounds; Soil
[参考文献]
[1] 国家环境保护总局. 水和废水监测分析方法 [M]. 第四版. 北京: 中国环境科学出版社,2003.
[2] 国家环境保护总局. 空气和废气监测分析方法[M].第四版. 北京: 中国环境科学出版社,2003.
[3] 李英堂. 热脱附- 气相色谱法测定环境空气中芳 烃 和 卤 代 烃[J].环境监测监理与技术, 2004, 6(1): 54 - 56.
1 027 616.2 102.7 10.27 1.027
1 027 616.2 102.7 10.27 1.027
1 018 610.8 101.8 10.18 1.018
1 034 620.4 103.4 10.34 1.034
2.3 仪器条件 色 谱 条 件 柱 温 : 50 ℃保 持1 min以3 ℃·min-1
分别为: 苯 1.8 μg·L-1、甲苯 3.5 μg·L-1、乙苯 7.0 μg·L-1、间二甲苯 8.6 μg·L-1、对二甲苯 8.6 μg·L-1、邻二甲苯 9.8 μg·L-1、
苯乙 烯 10.0 μg·L-1; 加 标 回 收 率 在 79% ~100%之 间 , 相 对 标 准 偏 差 为 1.5% ~3.9%。方 法 操 作 简 便 , 快 速 , 灵 敏 度
3.944 5.118 5.830 6.401 6.538 7.320 8.343
1
2 3 45 6 7
1.苯 2.甲苯 3.乙苯 4.对二甲苯 5.间二甲苯 6.邻二甲苯 7.苯乙烯
图1 苯系物标准色谱
3 测定步骤
称取2.00g新鲜土壤装在样品管中, 按上述仪器
条件进行分析。同时另取土壤样品测定水分含量。
第 20 卷 第 3 期 2007 年 6 月
江苏环境科技 J iangsu Envir onmental Science and Technology
Vol.20 No.3 Jun.2007
热解析气相色谱法测定土壤中苯系物
李海燕, 姜 玲
( 连云港环境监测中心站, 江苏 连云港 222001)
摘 要: 建立了用热解析气相色谱法测定土壤中苯系物的方法。采用保留时间定性, 外标法定量。方法检出限
热解析条件 解析温度: 40 ℃升到250 ℃; 解析
第 20 卷 第 3 期
李海燕等 热解析气相色谱法测定土壤中苯系物
61
时间: 8 min; 解析压力: 14.5 Psi。 2.4 分析结果
在选好的毛细管柱和色谱条件下, 7种苯系物得 到很好的分离, 其出峰顺序为( 1) 苯、( 2) 甲苯、( 3) 乙 苯、( 4) 对二甲苯、( 5) 间二甲苯、( 6) 邻二甲苯、( 7) 苯 乙烯, 标准色谱图见图1。
[4] 杨家凤, 魏恩棋. 振荡萃取气相色谱法测定土壤中的苯系 物[J]. 农业环境与发展, 1998( 2) : 27 - 29. (责任编辑 朱鼎一)
4.4 样品的测定
采集6个样品进行苯系物测定, 6个样品中有5
个检出甲苯和苯, 其余均未检出, 结果见表4。
表4 样品分析结果
μg·kg- 1
样品 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯
1
2.6 5.8 -
-
-
-
-
2
3.9 6.2 -
-Hale Waihona Puke 3- 5.5 --
4
3.2 6.0 -
-
5
--
-
-
表2 标准曲线和检出限
标准曲线 #
ω/(μg·kg- 1)
苯
Y=3.393 76+1.694 73x
1.8
相关系数( r) 0.999 9
甲苯 Y=4.790 75+1.735 71x
3.5
0.999 8
乙苯 Y=1.701 8 2x- 4.061 83
7.0
0.999 7
对二甲苯 Y=0.720 87+1.642 89x
4.3 精密度与准确度
在 空 白 样 管 中 加 标 样15.0 μg作 精 密 度 和 回 收
率试验, 结果见表3。
表3 精密度和回收率( n=6)
%
苯 甲苯 乙苯 对二苯甲苯 间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯
相对标准偏差
1.5 1.5 3.9 1.6 1.9 1.5 1.8
加标回收率
91.0 100 96.0 91.8 95.3 79.9 99.8
升到100 ℃, 再以30 ℃·min-1升到200 ℃, 保持5 min。 检测器: FID检测器; 温度: 250 ℃; 气化室温度: 220 ℃; 载气:高纯氮( ω≥99.999%) ;柱头压: 14.5 Psi; 氢气流 量: 30 mL·min-1; 空气流量: 300 mL·min-1; 分流比: 5∶1。
高, 能适应现代化的应急监测。
关键词: 热解析; 气相色谱; 苯系物; 土壤
中图分类号: X8
文献标识码: B
文章编号: 1004- 8642( 2007) 03- 0060- 02
Deter mination of Benzene Ser ies in Soil by Ther mal Desor ption with Gas Chr omatogr aphy LI Hai- yan, JIANG Ling
计算结果: 按下式计算各被测组分的浓度值。
C = A样 ×H标 ×V标
/( μg·kg-1)
A标 ×C标 ×M( 1- P)
式中: A样为样品的峰面积; H标为标准的峰面积; V标为
标准的进样量; A标为标准的峰面积; C标为标准的质量 浓度( μg·L-1) ;M为样品质量( g) ;P为土壤含水量。
8.6
0.999 9
间二甲苯 Y=0.925 16+1.706 15x
8.6
0.999 9
苯乙烯 Y=1.723 8x- 6.55951
10.0
0.998 2
邻二甲苯 Y=1.463 49+5.656 07x