2011-10-31参附注射液质量标准公示

参附注射液
Shenfu Zhusheye
【处方】红参附片（黑顺片）聚山梨酯80
【性状】本品为淡黄色或淡黄棕色的澄明液体。

【鉴别】（1）取本品30ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷30ml振摇，静置，取上层液蒸干，残渣加水2ml使溶解，加水饱和的正丁醇溶液10ml，超声处理30分钟，吸收上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取红参对照药材1g，加乙醇30ml，置水浴中回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml 使溶解，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。

再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液20μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。

（2）取本品25ml，加于C18固相萃取小柱（先以甲醇15ml活化，再以15ml水平衡），以水3ml冲洗，再以30%甲醇1ml冲洗，继以甲醇1ml 洗脱，收集甲醇液，摇匀，作为供试品溶液。

另取苯甲酰新乌头原碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 VI D）测定，以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25∶15）为流动相A，以0.1 mol·L-1醋酸铵（每1000ml含冰醋酸0.5ml）为流动相B，A-B（15∶85）洗脱；检测波长为235 nm。

分别吸取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪。

供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

【检查】双酯型生物碱取本品10ml，加氨水调pH值至10-11，加乙醚萃取4次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取乌头碱、次乌头碱、新乌头碱对照品各2.0mg，加无
水乙醇1ml使溶解，作为混合对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液4μl、混合对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－乙醇（20∶8∶3）为展开剂，氨蒸汽饱和，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。

pH值应为4.5～7.0（中国药典2010年版一部附录Ⅶ G）。

溶液的颜色精密量取本品2ml，置25ml纳氏比色管中，加水稀释至10ml，摇匀，与黄色8号标准比色液（中国药典2010年版一部附录ⅪA 第一法）比较，不得更深。

炽灼残渣精密量取本品10ml，蒸干，依法检查（中国药典2010年版一部附录Ⅸ J），不得过1.0%（g/ml）。

总固体精密量取本品10ml，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，本品含总固体应为1.4%～2.5%（g/ml）。

有关物质除鞣质外，应符合规定（中国药典2010年版一部附录IX S）。

热原取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢA），剂量按家兔体重每1kg注射2ml，应符合规定。

异常毒性取本品，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅩⅢE），静脉注射给药，应符合规定。

过敏反应取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢG），应符合规定。

溶血与凝聚取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅩⅢH），应符合规定。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录ⅠU）。

【指纹图谱】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。

色谱条件与系统适用性试验同含量测定项下要求。

参照物溶液的制备取含量测定项下的对照品溶液作为参照物溶液。

测定法 分别精密吸取参照物溶液和本品各10μl，注入液相色谱仪，测定。

在9～105分钟范围内，对供试品色谱图中所有峰面积值高于人参皂苷Rg1峰面积值的百分之五的色谱峰进行积分，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，本品指纹图谱与参附注射液对照指纹图谱比较，相似度应不得低于0.9。

参附注射液对照指纹图谱
【含量测定】总皂苷对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rb1 3mg的溶液，即得。

标准曲线的制备精密吸取对照品溶液10、20、30、40、50、60μl，分别置具塞试管中，水浴上挥去溶剂，放冷，精密加入5％香草醛冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，摇匀，置60℃水浴中加热15分钟，取出，冰水浴冷却，加冰醋酸5ml，摇匀，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版一部附录ⅤA），在550nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法精密吸取本品10ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，弃去三氯甲烷层，水层再以水饱和的正丁醇溶液提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至5ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

另精密量取0.2％(g/ml)聚山梨酯80
溶液10ml，同法处理作为空白对照溶液。

精密吸取上述供试品溶液50μl，
置具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“水浴上挥去溶剂”起，
依法测定吸收度，计算，即得。

本品每1ml含人参总皂苷以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计，应为0.6～
1.8mg。

红参照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。

色谱条件与系统适用性试验固定相采用Waters symmetry shield TM
RP18色谱柱（4.6mm×250mm；5.0μm），柱温30℃；以乙腈为流动相A，
以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。

理论板数按人
参皂苷Rg1峰计算应不低于120000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0～30 0→10 100→90
30～40 10→23 90→77
40～50 23 77
50～85 23→60 77→40
85～95 60→100 40→0
95～105 100→100 0→0
105～115 100→0 0→100
115～120 0→0 100→100
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1和人参皂苷Re对照品适量，精密称
定，加20％乙腈配制成每1ml分别含0.08mg和0.06mg的混合溶液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与本品各10μl，注入液相色谱仪，测
定，即得。

本品每1ml含红参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）计，不得少于0.04 mg，
以人参皂苷Re（C48H82O18）计，不得少于0.02 mg。

【功能与主治】回阳救逆，益气固脱。

主要用于阳气暴脱的厥脱症
（感染性、失血性、失液性休克等）；也可用于阳虚（气虚）所致的惊悸、
怔忡、喘咳、胃疼、泄泻、痹症等。

【用法与用量】肌内注射 一次2～4ml，一日1～2次。

静脉滴注 一次20～100ml（用5～10％葡萄糖注射液250～500ml稀释后使用）。

静脉推注 一次5～20ml（用5～10％葡萄糖注射液20ml稀释后使用）。

或遵医嘱。

【规格】 每支 （1）2ml （2）10ml （3）50ml（4）100ml
【贮藏】 密封，遮光。