X射线荧光光谱仪结构和原理
x荧光光谱的组成
X荧光光谱仪主要由以下几部分组成:
激发源(X射线管):产生初级X射线,通常由高压发生器和X光管组成,功率较大,用水和油同时冷却。
探测系统:用于将X射线光子能量转化为电能。
常用的探测器有盖革计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。
色散单元:由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。
通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。
记录单元:由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。
以上信息仅供参考,如需了解更多信息,建议查阅专业文献或咨询专业人士。
x-射线荧光光谱仪 工作原理
x-射线荧光光谱仪工作原理
X-射线荧光光谱仪是一种利用物质表面被入射X-射线激发产
生的荧光辐射来分析物质成分的仪器。
其工作原理如下:
1. 产生X-射线:通过加速电子的方式产生较高能量的X-射线。
通常采用电子加速器或X-射线管产生X-射线。
2. 入射X-射线:产生的X-射线经过透镜或全反射镜聚焦,使
其成为一束准直的X-射线入射到待分析的样品上。
3. X-射线激发:入射的X-射线与样品中的原子相互作用,使
得样品中的原子内部产生电离和激发。
4. 荧光辐射:被激发的原子内部的电子重新排布,从高能级跃迁到低能级时,会发出特定波长的荧光辐射。
这些荧光辐射的波长与样品中的元素种类和原子结构相关。
5. 信号检测与分析:荧光辐射被光学系统收集,并经过光电倍增管或固态探测器(如硅PIN二极管)转换为电信号。
电信
号经放大和转换后,可以通过计数器、频谱仪等设备进行信号的检测和分析。
6. 数据处理和结果展示:通过对荧光光谱中特定峰位的识别和曲线拟合,可以得到样品中的元素种类和含量信息。
这些数据
可以进一步进行数据处理和结果展示,为分析者提供详细的样品组成分析结果。
便携式能量色散x射线荧光光谱仪结构_概述说明
便携式能量色散x射线荧光光谱仪结构概述说明1. 引言1.1 概述本文旨在对便携式能量色散X射线荧光光谱仪的结构进行概述说明。
便携式能量色散X射线荧光光谱仪是一种应用于材料分析和质量控制领域的先进仪器,它的结构和工作原理对其性能和实际应用具有重要影响。
1.2 文章结构文章首先简要介绍了便携式能量色散X射线荧光光谱仪的定义及其背景,以帮助读者理解该仪器在分析领域中的重要性。
接下来,文章将详细介绍该仪器的结构和组成部分,包括主要组成部分的功能和具体示意图,同时阐明系统参数性能评价标准。
最后,文章将深入探讨该仪器的工作原理,解析X射线源与样品相互作用、荧光信号转换以及能量色散X射线荧光分析技术等关键过程和方法。
1.3 目的本文旨在提供一个全面而清晰的便携式能量色散X射线荧光光谱仪结构和工作原理的概述,以帮助读者深入了解该仪器的原理和应用。
同时,本文还将展望便携式能量色散X射线荧光光谱仪在未来发展中的趋势,为相关领域的研究者和使用者提供有益的参考。
2. 正文:2.1 便携式能量色散x射线荧光光谱仪的定义及背景2.1.1 便携式能量色散x射线荧光光谱仪简介便携式能量色散X射线荧光光谱仪是一种能实现物质组成分析的仪器,它利用样品与X射线相互作用产生的特定荧光信号进行分析。
该仪器具有小型、轻便、易操作等特点,适合在现场或实验室中进行快速、非破坏性的成分分析。
2.1.2 荧光光谱分析原理荧光光谱是指物质受到外部能量激发后产生的一系列波长较长且比较弱的辐射。
在能量色散X射线荧光光谱仪中,样品受到X射线照射后会发生内层电子跃迁,产生特定能级之间的转变和辐射。
这些特定波长的荧光信号可以通过检测和分析来确定样品的组成和元素含量。
2.1.3 荧光光谱在实际应用中的优势和局限性荧光光谱具有许多优势,例如非破坏性、高灵敏度、无需样品预处理等。
它广泛应用于材料科学、环境监测、生物医药等领域。
然而,荧光光谱分析也存在一些局限性,如对样品形态要求高、灵敏度受能量分辨率限制等。
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述帕纳科XRF原理(即帕纳科X射线荧光光谱仪原理)是一种非常重要的分析技术,它利用X射线荧光光谱仪进行物质的分析与检测。
X射线荧光光谱仪(XRF)是一种基于X射线的分析技术,能够快速、无损地分析样品的元素成分及其含量。
帕纳科XRF原理通过将样品暴露在高能量的X射线辐射下,激发样品中的原子发生内层电子跃迁,从而产生特定能量的特征X射线。
这些特征X射线与样品中元素的种类和含量密切相关。
X射线荧光分析原理基于这个原理,通过测量样品中发射出的特征X射线的能量和强度来确定样品的元素成分。
帕纳科XRF原理在许多领域都有广泛的应用。
在材料分析方面,它可以用于合金分析、陶瓷成分分析、矿石成分分析等。
在环境监测方面,它可以用于土壤中重金属含量的检测、水中有害物质的检测等。
在文物保护方面,它可以用于非破坏性地分析文物的元素成分,以了解其制作材料和年代等信息。
帕纳科XRF原理具有许多优点。
首先,它非常快速和高效,能够在几分钟内完成样品的分析。
其次,它是一种无损检测技术,不需要破坏样品,适用于各种形态的样品。
此外,它还具有高准确性和重复性,并且可以同时分析多个元素。
然而,帕纳科XRF原理也存在一些局限性。
首先,它对于低能量X射线不敏感,因此无法检测低原子序数元素。
其次,样品的尺寸和形态对分析结果可能产生影响。
最后,它对于元素的定量分析相对有限,通常只能得到元素的相对含量。
随着科学技术的不断发展,帕纳科XRF原理也在不断进步和完善。
未来,我们可以期待更加精确和灵敏的X射线荧光光谱仪的研发,以及更加全面和准确的元素分析方法的开发。
综上所述,帕纳科XRF原理是一种重要的分析技术,具有广泛的应用领域和许多优点。
随着技术的不断进步,帕纳科XRF原理将在各个领域发挥更大的作用。
文章结构部分的内容如下所示:1.2 文章结构本篇长文主要围绕帕纳科XRF原理展开,文章的主要部分分为引言、正文和结论三个部分。
XRF-X-射线荧光光谱仪
三大定律
2
布拉格定律 Bragg
3
朗伯-比尔定律 Beer-Lambert
莫斯莱定律(Moseley's law),是反映各元素X-射线特征光 谱规律的实验定律。1913 年H.G.J.莫斯莱研究从铝到金的 38种元素的X-射线特征光谱K和L线,得出谱线频率的平方 根与元素在周期表中排列的序号成线性关系。
分类
波长色散 型(WD-
XRF)
能量色散 型(ED-
XRF )
WD-XRF和ED-XRF的区别?
仪器类型 分光晶体 分辨率 仪器价格 仪器结构
WD-XRF
ED-XRF
有
无
好
$18-45万/台(单道 扫描$18-25万/台)
一般,轻元素不能 检测
$6-11万/台(较小 型的$6-7万/台)
复杂
较简单
X-射线荧光光谱 仪
( X-ray Fluorescence Spectrometry, XRF )
目录
一、XRF的基本原理 二、XRF的构造和部件 三、XRF的应用 四、XRF的优缺点
X荧光光谱分析仪工作原理
X荧光光谱分析仪工作原理用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。
由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。
下图是这两类仪器的原理图。
现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下:1、 X射线管两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。
上图是X射线管的结构示意图。
灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线.X 射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。
只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。
大于lmin 的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。
X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。
管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。
但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0。
2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
2 分光系统分光系统的主要部件是晶体分光器,它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开.根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ,当波长为λ的X射线以θ角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为θ的方向,可以观测到波长为λ=2dsin θ的一级衍射及波长为λ/2, λ/3---——等高级衍射。
改变θ角,可以观测到另外波长的X射线,因而使不同波长的X射线可以分开.http://www.ieeye。
X射线荧光光谱仪的基本原理及应用
所有元素的最大计数率不超过 20000 计数/秒,仪器灵敏度差
高能端(Ag/Sn/Sb K系光谱),能量色散分辨率优于波长色散 中能端(Fe/Mn/Cr K系光谱),分辨率相同 低能端 (Na/Mg/Al/Si K系光谱),能量色散分辨率不如波长散射
3.2 定性与定量分析——半定量分析
半定量分析样品过程:
o 对未知样进行全程扫描 o 对扫描谱图进行Search and Match(包括谱峰的识别, 背景扣除,谱峰净强度计算,谱峰的匹配) o 输入未知样的有关信息 (金属或氧化物;液体,粉末压 片或熔融片;已知浓度组分的输入;是否归一) o 进行半定量分析
光电吸收,非相干散射,气体电离 和产生闪光等现象,以一定的能量 和动量为特征;
E=h , =c /
微粒性
能量、电离、光电吸 收、非相干散射
能量色散X荧光分析
能量单位:eV
同一切微观粒子一样,X射线也具有波动和微粒的 双重性;无论是测量能量还是波长,都可以实现对相应 元素的分析,其效果是一样的。
在停机状态时使用,保护光管免受粉尘污染,还可避免检 1000um Pb 测器的消耗。
2.3 准直器
准直器由一组薄片组成,目的是使从样品发出的X射线以平行 光束的形式照射到晶体。薄片之间的距离越小,越容易形成平 行光,产生的谱线峰形也更锐利,更容易与附近的谱线区分。
准直器以薄片间距来分类
薄片间距
4
一、基础理论与知识
X射Байду номын сангаас荧光的产生
碰撞
内层电子跃迁↑
空位
X射线荧光
外层电子跃迁↓
一、基础理论与知识
X射线荧光分析的分类
x射线荧光光谱仪结构
x射线荧光光谱仪结构x射线荧光光谱仪,也称为x射线荧光分析仪,是一种高精度、高灵敏度的物质成分分析仪器。
它能够利用x射线的特性,将物质中的元素分析出来,被广泛应用于材料分析、环境监测、地质勘探、药品研究等领域。
下面是x射线荧光光谱仪的结构和原理。
一、x射线荧光光谱仪的结构1.主控制台:主控制台是x射线荧光光谱仪的核心部分,它包括检测、控制、数据处理等功能模块,负责整个分析仪器的运行和数据处理。
2.激发源:激发源是x射线荧光光谱仪的重要组成部分,是产生x射线的装置。
通常采用的激发源包括射线管、放射性同位素等。
3.样品台:样品台是用于放置样品的平台,通常采用的是旋转式样品台。
样品台的旋转能够确保样品均匀地受到x射线的激发。
4.探测器:探测器是x射线荧光光谱仪的另一个重要组成部分。
探测器采用固态半导体探测器,对x射线的荧光进行自动检测,并将检测结果发送到主控制台进行数据处理。
5.过滤器:过滤器是用于筛选x射线的装置,通常采用的过滤器有铝片、钽片、铬片等。
6.电子学模块:电子学模块是用于探测器信号放大、滤波、数字化处理等的电路模块。
二、x射线荧光光谱仪的原理利用x射线荧光光谱仪进行分析,主要是通过对样品进行x射线激发,然后利用探测器检测样品中产生的荧光x射线的能量和强度,再通过数据处理得到样品中各元素的含量和分布情况。
1.样品的激发和荧光当x射线照射到样品表面时,样品会发出一系列电子束,这些电子束将导致样品原子中的一些电子被激发或瞬时轰出。
当电子回到原子内部时,将会产生x射线荧光。
2.荧光的检测探测器位于样品与激发源之间,能够检测到样品中产生的x射线荧光。
荧光信号被探测器接收并被发送到电子学模块进行信号放大、滤波和数字化处理。
3.数据处理在电子学模块中得到的荧光信号,通过计算机进行数字化处理,得到不同元素的荧光峰强度和位置,再将这些数据与标准样品库相比较,计算出样品中各元素的含量和分布情况。
以上就是x射线荧光光谱仪的结构和原理的详细介绍。
X荧光光谱仪(XRF)的基本原理
X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱的分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪,它能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量。
X射线荧光(XRF)能够测定周期表中多达83个元素所组成的各种形式和性质的导体或非导体固体材料,其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。
凡是能和x射线发生激烈作用的样品都不能分析,而且要分析的样品必须是在真空(4~5pa)环境下才能测定。
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。
X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X 射线定性分析的基础。
此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
近年来,X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展,广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域,特别是在RoHS检测领域应用得zui多也zui广泛,是一种中型、经济、高性能的波长色散X射线光谱仪。
X荧光光谱仪具有以下优点:a)分析速度高。
测定用的时间与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。
大多数分析元素均可用其进行分析,可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品,分析范围为Be到U。
(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。
特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。
x射线荧光光谱仪的原理
x射线荧光光谱仪的原理
X射线荧光光谱仪是一种利用X射线荧光原理测定元素含量的仪器。
X射线荧光光谱仪的原理是:当高能X射线照射到物体表面时,可以将X射线能量转换成其他波长的能量,这种能量转换的过程就是X射线荧光的原理。
X射线荧光光谱仪是通过利用X射线荧光原理来测定不同元素的原子核化学成分的仪器。
X射线荧光光谱仪的工作原理如下:在X射线荧光光谱仪中,利用一个高能X射线源(例如氘氟射线灯)将物体表面的X射线照射出来,当X射线照射到物体表面时,与物体表面相互作用,表面上的原子核会产生X射线荧光,也就是说,原子核会将X射线的能量转换成一定波长的能量,这种能量转换的过程就是X射线荧光的原理。
X射线荧光光谱仪通过检测X射线荧光中的不同波长的荧光,可以得到不同元素的原子核化学成分,从而判断出物体中各元素的含量。
X射线荧光光谱仪的检测能力范围广,检测灵敏度高,可以检测出超低浓度的元素,是一种有效的元素分析仪器。
X射线荧光光谱仪通过X射线荧光技术,可以检测出物体中不同元素的原子核化学成分,从而判断出物体中各元素的含量,从而实现对物体的元素分析功能。
X射线荧光
光谱仪的检测范围很广,可以检测出超低浓度的元素,而且检测结果准确可靠,对物体中各种元素的检测都具有较高的精度。
X射线荧光光谱仪是一种先进的元素分析手段,其工作原理是利用X射线能量转换成另一种波长的能量,即X 射线荧光的原理,通过检测X射线荧光中的不同波长的荧光,可以得到不同元素的原子核化学成分,从而判断出物体中各元素的含量。
X射线荧光光谱仪的检测能力范围广、检测灵敏度高,可以检测出超低浓度的元素,是一种有效的元素分析仪器。
X射线荧光光谱仪结构和原理
X射线荧光光谱仪结构和原理第一章X荧光光谱仪可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。
波长色散X射线荧光光谱可分为顺序(扫描型)、多元素同时分析型(多道)谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。
顺序型适用于科研及多用途的工作,多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析,固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。
X射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。
§1.1 激发源激发样品的光源主要包括具有各种功率的X射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。
波长色散X射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的X射线管,功率可达4~4.5kW,类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。
能量色散X射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的X射线管,功率从4~1600W,靶型有侧窗和端窗。
靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等,并广泛使用二次靶。
现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。
激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。
可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种:带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。
商用的X射线荧光光谱仪中,目前最常用的激发源是电磁辐射激发。
电磁辐射激发源主要用X射线管产生的原级X射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生X射线和同步辐射光源。
§1.1.1 X射线管1、X射线管的基本结构目前在波长色散谱仪中,高功率X射线管一般用端窗靶,功率3~4KW,其结构示意图如下:X光管本质上是一个在高电压下工作的二极管,包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(即靶材),并密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
发射电子的阴极,一般由螺旋状的灯丝组成,灯丝的材料是钨丝。
灯丝在一稳定的灯丝电流加热下发射电子,在灯丝周围形成一定密度的电子云,电子在阳极高压作用,被加速飞向阳极,与阳极材料中原子相互作用,发射X射线。
X射线荧光光谱仪原理及应用
无标样分析方法,即不需要标准样品,给出大概 的浓度值,包括了定性分析;
定量分析:使用校准曲线,给出高准确度的浓度 值,适合较大量的日常分析。
如何建立工作曲线: 见建立定量分析方法工作曲
线的操作说明。
6
半定量分析
半定量分析又叫做无标样分析,其基 本思路为:由仪器制造商测量校准样品, 储存强度和校准曲线,然后将数据转到用 户的X射线荧光分析系统中;无标样分析 不是不需要标样,而是标准样品设备本身 带着。其优点是采用了制造商的标样、经 验与知识,包括测量条件,自动谱线识辩, 背景扣除,谱线重叠校正等。
之一、光管老化
4、这时,加在光管上的高压会从 20kV 逐渐升到 50kV(S4 Explorer)或60kV(S4 Pioneer),整个 升压过程约需1 个小时。1
个小时后,加在光管上的电压回到20kV 5mA,表 明光管老化已完成。
5、再 在 菜 单 中 , 选 择 “Utilities”, →“XRay Utilities”→“Tube
Conditioning ON/OFF”,结束光管老化过程。
之二 、光谱仪对光 (Spectrometer Alignment)
在以下情况下,仪器需要再次对光: 情况一、仪器的光路部分经过维修,如光谱室内
的分光晶体或计数器的位置被移动了。 情况二、P10 气体更换。一般一瓶10Mpa 的P10
4、仪器的日常保养与维护
之一 光管老化 光管的保护主要来自二个方面:1、当仪
器在测量时,不要突然断电;2、光管老 化,当仪器关机一个星期以上时,在测样 品前,请先做光管老化。光管老化工作由 仪器根据设定的条件自动进行,其具体步 骤如下:
x射线荧光光谱仪原理
x射线荧光光谱仪原理x射线荧光光谱仪是一种用于分析物质成分的仪器。
它利用物质在受到x射线激发后产生的荧光来获取物质的元素组成和含量。
该仪器主要由以下几个部分组成:1. X射线源:通常使用x射线管作为光源。
X射线管内部有一个阴极和一个阳极,通过加电压使阴极释放出电子,从而形成电子流。
当电子流与阳极相碰撞时,会产生x射线。
2. 样品室:样品室是一个盛放待分析样品的空间。
在进行分析时,样品被放置在样品室中。
3. 准直系统:准直系统用于将x射线束聚焦到样品上,以使样品吸收更多的x射线。
4. 荧光探测器:荧光探测器用于测量样品受到激发后产生的荧光。
它通常由一个固态探测器和一个电子学系统组成。
探测器可以将荧光转换成电信号,并通过电子学系统进行放大和处理。
5. 数据处理系统:数据处理系统用于接收电子学系统输出的信号,并将其转换为荧光强度与能量之间的关系。
然后,根据已知的元素荧光谱,可以通过比对样品荧光强度与能量的特征来确定样品的元素组成和含量。
使用x射线荧光光谱仪进行分析的具体步骤如下:1. 将待测样品放置在样品室中,确保样品与光束垂直。
2. 打开x射线源,通过适当的参数设置,产生合适的x射线谱。
3. 调整准直系统,使x射线束聚焦在样品上,使样品吸收更多的x射线。
4. 荧光探测器接收样品产生的荧光,并将其转换成电信号。
5. 电子学系统对荧光信号进行放大和处理,产生对应的荧光强度与能量之间的关系。
6. 数据处理系统根据已知的元素荧光谱进行分析,确定样品的元素组成和含量。
x射线荧光光谱仪具有分析快速、准确度高、非破坏性等优点,被广泛应用于许多领域,如材料科学、地质学、环境监测等。
xrf荧光光谱仪原理
xrf荧光光谱仪原理
X射线荧光光谱仪(XRF)使用X射线激发样品,并测量所产生的荧光光谱,从而确定样品中的元素成分。
X射线荧光光谱仪的原理如下:
1. X射线产生:X射线管通过高电压供应产生高能量的X射线束。
2. X射线激发:X射线束照射到样品上,样品中的原子与X
射线相互作用,内层电子被激发到高能级。
3. 内层电子回落:激发的内层电子会迅速回落到低能级,释放出能量。
4. 荧光辐射:回落过程中,内层电子释放出的能量以X射线形式辐射出去,称为荧光X射线。
5. 荧光光谱测量:荧光X射线经过X射线光学系统聚焦和分离,然后进入X射线探测器。
探测器会测量荧光X射线的能量和强度,并将结果转换为荧光光谱图。
6. 元素分析:通过与已知元素的荧光光谱进行比较,可以确定样品中的元素成分和浓度。
X射线荧光光谱仪具有非破坏性、高精度、广泛适用于不同类型的样品等特点,常用于金属材料、土壤、岩矿、化学品等领域的元素分析和质量控制。
X荧光光谱仪的组成部分
X荧光光谱仪的组成部分
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。
X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品,产生X荧光(二次X射线),探测器对X荧光进行检测。
X荧光光谱仪的组成部分:
1、光源
激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位,从而对样品进行光谱分析检测。
X荧光光谱仪中激发样品的光源主要包括有:具有各种功率的X射线管、放射性同位素激发源、电子或质子激发源、同步辐射光源。
其中X 射线管又分为侧窗、端窗、透射靶和复合靶。
2、高压发生器
X荧光光谱仪通常采用谐波调制电路来作为高压发生器,在检测的时候,通过高压触发可控硅使之形成方波交流电源,经过变压器件变压之后再将其整流为高压直流电源供X光管使用。
3、探测器
探测器能够将X射线荧光光量子转变成为一定形状和数量的电脉冲,表征X 射线荧光的能量和强度。
在所X荧光光谱仪测量的能量范围内具有较高的探测效率,而且输出信号非常容易处理。
4、闪烁计数器
X荧光光谱仪的闪烁计数器是由闪烁体、光导、光电倍增管及相关电路共同组成,入射的Z射线与闪烁体作用使之发光,光子经光导进入光电倍增管电阴极并产生光电子,光电子在点位不同的各个再生级之间加速并产生倍增,能够形成较强的电脉冲讯号。
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X荧光光谱仪。
x射线荧光光谱仪原理
x射线荧光光谱仪原理
X射线荧光光谱仪是一种用于分析样品中元素组成的仪器。
它的原理基于样品在受到高能X射线照射时,元素原子内部的电子被激发到高能级,然后回到基态时会发射出特定能量的X 射线。
荧光光谱仪通过测量这些发射的特定能量的X射线的强度和能谱,从而确定样品中元素的种类和含量。
具体原理如下:
1. 激发:荧光光谱仪使用高能X射线源照射样品,X射线的能量足够高,能够激发样品中元素原子的内层电子到高能级。
2. 发射:被激发的电子在回到基态时,会发射出特定能量的X 射线。
3. 分析:荧光光谱仪使用X射线谱仪来测量发射的X射线的强度和能谱。
X射线谱仪由一个能量分辨较高的探测器和一个多道分析仪组成。
探测器可以将接收到的X射线转化为电信号,而多道分析仪则可以将电信号根据能量进行分离和记录。
4. 鉴定:通过与已知标准样品进行对比,可以确定样品中元素的种类和含量。
值得注意的是,由于每个元素的电子结构是唯一的,因此发射的X射线的能量也是特定的,对应于元素的特征峰。
通过测量这些特征峰的能量和强度,可以准确地鉴定样品中的元素。
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X射线荧光光谱仪结构和原理第一章X荧光光谱仪可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。
波长色散X射线荧光光谱可分为顺序(扫描型)、多元素同时分析型(多道)谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。
顺序型适用于科研及多用途的工作,多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析,固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。
X射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。
§ 1.1激发源激发样品的光源主要包括具有各种功率的X射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。
波长色散X射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的X射线管,功率可达4~4.5kW,类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。
能量色散X射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的X射线管,功率从4~1600W,靶型有侧窗和端窗。
靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等,并广泛使用二次靶。
现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。
激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。
可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种:带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。
商用的X射线荧光光谱仪中,目前最常用的激发源是电磁辐射激发。
电磁辐射激发源主要用X射线管产生的原级X射线谱、诱发性核素衰变时产生的Y射线、电子俘获和内转换所产生X射线和同步辐射光源。
§ 1.1.1 X射线管1、X射线管的基本结构目前在波长色散谱仪中,高功率X射线管一般用端窗靶,功率3~4KW,其结构示意图如下:X 光管本质上是一个在高电压下工作的二极管,包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(即靶材),并密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
发射电子的阴极,一般由螺旋状的灯丝组成,灯丝的材料是钨丝。
灯丝在一稳定的灯丝电流加热下发射电子,在灯丝周围形成一定密度的电子云,电子在阳极高压作用,被加速飞向阳极,与阳极材料中原子相互作用,发射X 射线。
透射靶的阳极是紧贴铍窗内层,该阳极在电子束轰击下所产生的X 射线透过靶材和铍窗射向试样。
而端窗靶在电子束轰击下所产生的X 射线由靶材表面射出,通过铍窗射向试样。
场致发射X 射线管是一种冷阴极管,它用针尖(钢针)形成冷场致发射阴极在高电场强度下发射电子,而不是用加热灯丝来发射电子,它产生的X 射线强度比其他类型的X 光管低,但仍较发射性核素要强,具有不需要冷却水、安全和寿命长的优点,能量色散谱仪依然使用这种靶。
综上所述,X 射线管应具有哪下特点:(1)要求能连续地工作于较高的功率水平;(2)提供较大的X 射线能量代谢,允许采用较大的焦斑和较大的窗口;(3)在保证X 射线管使用寿命的情况下,窗用材料铍片应尽可能薄;(4)靶材纯度要高,杂质谱线的强度应小于总强度的1%;(5)为满足多种分析要求,可配备多种靶材供选择,但端窗靶一般选用铑为阳极材料;(6)提供X 射线管的高压和管电流的高压电源输出稳定,波长色散谱仪通常应小于0.001%,能量色散谱仪应在0.1%~0.02% 之间。
2、高压发生器高压发生器的稳定性是谱仪性能的主要指标之一。
商用的谱仪高压发生器基本有以下三大类型。
早期的采用高压放大器稳压—自耦变压器调压—高压变压器变压—高压整流电路,这种电路现已不用。
第二类高压发生器,采用双向可控硅、肪冲触发电路—高压变压器升压—高压整流电路,这类电路的特点是整机体积小、重量轻,稳定度一般可达0.002%。
第三类是谐波调制电路,它的高压控制采用300Hz 以上的谐波控制调波信号,以触发可控硅使之形成方波交流电源,经变压器件变压,再整流为高压直流电源供X 光管使用。
这种电路的稳定性主要取决于电路直流电源的稳定程度, 外电源波动,只能轻微地影响直流电源并迅速得到响应和校正。
§ 1.1.2放射性核素激发源放射性核素作为激发源主要用于现场和在线分析的能量色散谱仪,特别是低分辨率的能量色散谱仪。
它的优点是体积小、无需外电源,且所产生的射线接近于单色光便于选择。
要求激发源的半衰期应足够长,并能制成活度合适、均匀的小型放射源,并具有良好的物理化学稳定性,不会造成环境污染。
常用的有软丫射线源、X射线源和B -X射线源。
其结构上通常由源芯、防护层、出射窗和源外壳组成。
形状主要有点源、片源和环源三种。
§ 1.1.3同步辐射光源同步辐射是带电粒子在磁场内圆形轨道中以相对论速率运动时所产生的电磁辐射。
该电磁辐射是沿带电粒子运动轨迹的切线方向发射的,其发射率和轨道曲率半径与粒子质量的四次方之乘积成反比,所产生的同步辐射总功率为P SR=88.47E%I/R一般情况下,其功率较大功率X射线管大4~5个数量级。
同步辐射光子束的能量很宽,一般在紫外和X射线能量范围内,具有能量可调、亮度高等特点,而且具有偏振性好、方向可调等优点。
§ 1.1.4质子激发质子激发是和加速器产生的MeV量级的高能质子,从而激发出样品原子壳层电子,产生空穴,原子外壳层电子填充空穴,释放出特征X射线或俄歇电子。
质子激发在样品中产生的轫致辐射强度较电致辐射要小很多,对大多数元素的检测限达到ppm级。
§ 1.2探测器正计数器(流气式或封闭式)、闪烁计数器和半导体计数器是X射线光谱分析中常用的三种探测器,探测器的作用,是将X射线荧光光量子转变为一定形状和数量的电脉冲,表征X射线荧光的能量和强度。
通常用作测量X射线的探测器具有如下特点:(1)在所测量的能量范围内具有较高的探测效率;(2)具有良好的能量线性和能量分辩率;(3)具有较高的信噪比;(4)具有良好的高计数率特性,死时间较短;(5)输出信号便于处理、寿命长、使用方便、价格便宜;波长色散谱仪主要使用正比计数器和闪烁计数器,测量范围从铍到铀。
§ 1.2.1 X射线探测器的主要技术指标1、探测效率可理解为被记录到的脉冲数与入射X射线光量子数这比,通常分为绝对效率和本征效率。
2、能量分辨率探测器对入射X射线的不同能量分辨能力用“能量分辨率”来表示,在波长色散X荧光光谱仪中,谱分辨率可分为绝对分辨率和相对分辨率:2 2 1/2FWHM= {( FWHM X ) + ( FWHM S)}相对分辨率定义为:光谱仪分辨率与探测器的面积、时间常数和分析效率之间的关系是:通常探测器面积愈小,分辨率愈好;在面积固定的情况下,时间常数增加,光子测量得更准,相应的分辨率也更好。
§ 1.2.1正比计数器是以某种气体在X射线或其他射线照射下产生电离而形成电脉冲为依据的核辐射探测器。
所收集的总电荷数正比于X射线光子的能量,电流脉冲幅度与初始电离成正比,在外加电压稳定时,这一正比关系相当稳定,可以得到较好的分辨率。
有利于测量某些能量较低、电离密度较小的X射线荧光。
由于它使用寿命长、体积小、重量轻并在常温下工作,能量代谢分辨优于闪烁计数器。
正比计数器内所充气体与需要测定的入射X射线的能量有关。
气体的主要作用是将入射X射线的能量代谢成比例地转变成电荷,同时,还要防止正离子移向阴极时,从阴极上逐出电荷而引起二次放电。
§ 122闪烁计数器闪烁计数器由闪烁体、光导、光电倍增管及相关电路组成,入射的X射线与闪烁体作用使之发光,光子经光导进入光电倍增管光电阴极并产生光电子,光电子在电位不同的各个再生极之间加速并产生倍增,在阳极上形成较强的电脉冲讯号,电讯号经前置放大器输出,供电路处理。
1闪烁体是指在X射线或粒子作用下会发光的器件,这类器件可将X射线或粒子的能量转换成便于探测的光讯号。
一般分为有机闪烁体和无机闪烁体,无机的较常用,通常是一些加入作用激活剂的少量杂质的无机盐晶体。
常用的有用铊激活的且密封于窗口中的碘化钠晶体和碘化铯晶体,分别记作Nal(TI)和Csl(TI)。
2、光导光导的功能是使闪烁体发射的可测光子打到光电倍增管的光阴极上。
3、光电倍增管光电倍增管的功能是将闪烁体发射的可测光子讯号转变为电讯号的器件。
它由光电阴极、聚焦栅级、倍增极(打拿极)和阳极组成。
它的作用是吸收闪烁体发射的光子能量后,发射出光电子。
§ 1.2.3半导体探测器由于半导体探测器能量分辨率远较正比计数器和闪烁计数器好,在20世纪70年代中期已广泛用作能量色散X射线荧光分析仪的探测器。
1、漂移硅探测器和高纯硅探测器2、锂漂移锗探测器和高纯锗探测器3、化合物半导体探测器波长色散X射线荧光光谱仪分为扫描型、多元素同时分析(多道)和扫描型与固定元素通道组合在一起的组合型三大类。
基本结构则光源一X射线管、滤光片、原级(入射)准直器、分光晶体、二级(出射)准直器、探测器和测角仪等主要部件组成。
第二章§ 2.1光源波长色散X射线荧光光谱仪的激发源所用的X射线管所产生的光源一原级X射线谱强度的稳定性,取决于高压发生器提供给X射线管的高压和管电流的稳定性。
一般采用高频变压发生器,这种发生器的特点不仅在于它体积小、噪音小和重量轻,而且高压稳定度有很大改善。
波长色散X射线荧光光谱仪所用X射线管有侧窗型、端窗型和透射型三种。
为提高超轻元素和常见元素的检测限和减小测定时间,近年来在端窗型X射线管的性能上有很多改进。
功率提高到4kW或更高;改进了X射线管管型设计,缩短了阳极和样品之间的光路。
铍窗厚度一般为75微米,有的30微米,对测量超轻元素十分有利。
基本参数法软件比较,表明:(1 )入射角和出射角分别在55度~90度和35度~45度之间变化,对轻、重元素X射线荧光强度的影响在10%以内;(2)X射线管铍窗厚度对X射线荧光强度的影响主要是对原子序数(Z)小于16的元素,而对Z大于30的元素影响甚小;(3)铑是最好的靶材之一,其原子序数相对较大,所产生的连续谱和K系、L系特征谱特别适用于轻、重元素测定。
辐照在样品上的原级谱强度I与X射线管靶材到样品的距离R的平方成反比,即:不同类型波长色散X射线荧光光谱仪X光管与样品间距离、出射角、入射角以及试样辐照的面积等因素对样品分析强度影响的对比结果见 2.1和22表:表2.1不同波长色散谱仪靶样品间配置及误差表2.2中列出的强度误差是表 2.1中样品到靶的距离误差引起的误差,是用同样的试样测定的。
可知,阳极到试样的距离越小,因样品表面高低不平引起的强度误差越小。
表2.3常用的不同靶材X光管适用范围阳极重元素附注滤光片的目的是消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱,尤其是靶材的特征X 射线谱对待测元素的干扰,可改善峰背比,提高分析灵敏度。
PW24系列仪器中,有四块滤光片,黄铜0.30mm和0.10mm,铝片0.75mm和0.20mm。