电子探针使用技术讲座
《电子探针epma》PPT课件
❖ 四、应用领域、应用范例
成分定性分析 EDX
Ｓ
WDX
Ｍｏ Ｍｏ
Ｓ
Ｓ
面分析
SEI
Fe
Pd
Pt
Ni
Sb
S
Cu
成分偏析
线分析
定量分析
定量分析
组织形貌
二次电子像
背反射电子（組成）像
NaAlSiO3
Z=10.705
KAlSi3O8
Z=11.846
Al2O3
Z=10.647
能谱和波谱性能比较
样品
WDX原理
入射电子
分光晶体
检出器
样品
色散晶体覆盖波长范围
ＬＳＡ80 ＬＳＡ120 ＬＳＡ200
ＬＳＡ70
ＬＳＡ300
ＬＳＡ５5
●●
● ●●
●
●
● ●
ＬｉＦ
ＡＤＰ
ＰＥＴ
ＲＡＰ
●
●
ＰｂＳＴ
●
●
●
●
●
As Ge Ga Zn Cu N i Co Fe M n Cr V Ti Sc Ca K Ar Cl
《电子探针epma》PPT 课件
一、设备介绍：
电子探针原产地：日本岛津公司，处于国内先进 水平
二、应用领域和实验对象：
EPMA的检测信号
④特征Ｘ射线
①背散射电子
样品
③透射电子
②二次电子
吸收电子
表面观察
元素分析
２次电子 背散射电子 透射电子
EPMA 特征X射线
ＥＰＭＡ可分析对象
金属材料 电子材料 氧化物 高分子材料 生物样品
内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统(100～ 400倍)，确保光学显微镜图象中由垂直交叉线所标记
第二篇11电子探针显微分析知识讲解
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
9
材料现代测试方法
电子探针显微分析
第二篇11电子探针显微分析
材料现代测试方法
❖ 电子探针的基本原理
电子探针显微分析
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区 原子的内层电子跃迁，释放出特征X射线。
用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分析， 得到反映特征X射线波长（或能量）与强度关系的X 射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元 素的定性分析。根据特征X射线的强度进行元素的 定量分析。
sinq L (1)
2R
将（1）式代入布拉格方程
l2dsiqn (2)
可得： l Ld
R
(3)
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
13
材料现代测试方法
电子探针显微分析
分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接 收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应 的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。
Dept. of MSE, CQU
3
材料现代测试方法
电子探针显微分析
Dept. of MSE, CQU
4
材料现代测试方法
电子探针显微分析
11.2 X射线波长分散谱仪
❖ 波谱仪的基本概念
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。 其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射 线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线 的波长和强度。根据特征X射线的波长和强度即可 对试样的元素组成进行分析。
电子探针分析技术
被电子轰击的微区是X-ray源， X-ray分光、
聚焦、被检测器接受，有两种方式：
电子束
C3 C2
2Θ3
• X-ray照射分光晶体的方向固定，可使
X-ray穿出样品表面过程中所走的路线
2Θ2 C1 2Θ1
D1 O3
S
样品 O2
O1
D2
完全相同，即吸收条件相等。分光晶体 沿直线运动时，晶体本身应产生相应的 转动，使不同波长的X-ray满足布拉格 条件，位于聚焦圆周上滑动的探测器能 接受到衍射线。
检测器D
入射电子束 各种波长X射线
λ2 λ Θ2 λ1
Θ Θ1
Ψ
• （一）工作原理：在电子探针中
X-ray是由样品表面以下一个 μm及纳米数量级的作用体积内
dhkl
激发出来的，若含有多种元素，
则可以激发出各个相应元素的特
分光晶体
征X-ray。若在样品上方水平放 置一块具有适当晶面间距的晶体，
入射X-ray的波长、入射角、晶 面间距符合布拉格条件，就会发
• 元素 重量 原子
•
百分比 百分比
• O K 32.28 51.03
• Al K 40.81 38.26
• Cu K 26.91 10.71
•
• 总量 100.00
第十六章 其它显微分析方法简介
• 目的：了解几种表面分析仪器的工作原理和应用。 • 重点、难点：理解解离子探针、低能电子衍射、俄歇电子
• Cu K
27.82 14.56
•
• 总量 100.00
陶瓷表面镀铜
• 谱图处理 : • 没有被忽略的峰
• 处理选项 : 所有经过分析的元素 (已归一化) • 重复次数 = 3
电子探针的基础知识学习
电子探针的基础知识学习探针是坐标测量机的一部分，主要用来触测工件表面，使得测头的机械装置移位，产生信号触发并采集一个测量数据。
一般的探针都是由一个杆和红宝石球组成。
通过需要测量的特征，您可以判断应当使用探针的类型和尺寸。
在测量过程中，要求探针的刚性和测尖的形状都达到尽可能最佳的程度。
目录1、电子探针的简介2、电子探针的结构3、电子探针的分类4、电子探针的工作原理5、电子探针的功能及特色6、电子探针的特点7、电子探针的作用8、电子探针的优点9、电子探针的应用领域10、电子探针的主要用途11、电子探针的技术支持电子探针的简介：Electron Microprobe，全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪。
可对试样进行微小区域成分分析。
除H、He、Li、Be等几个较轻元素外，还有U元素以后的元素以外都可进行定性和定量分析。
电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。
将扫描电子显微镜和电子探针结合，在显微镜下把观察到的显微组织和元素成分联系起来，解决材料显微不均匀性的问题，成为研究亚微观结构的有力工具。
电子探针的结构：电子探针主要有电子光学系统（镜筒）、X射线谱仪和信息记录、显示系统，如下图所示：电子探针的分类：电子探针根据电子测试用途可分为：3.1.光电路板测试探针：未安装元器件前的电路板测试和只开路、短路检测探针，国内大部分的探针产品均可替代进口产品;3.2.在线测试探针：PCB线路板安装元器件后的检测探针;高端产品的核心技术还是掌握在国外公司手中，国内部分探针产品已研发成功，可替代进口探针产品;3.3.微电子测试探针：即晶圆测试或芯片IC检测探针，核心技术还是掌握在国外公司手中，国内生产厂商积极参与研发，但只有一小部分成功生产。
探针根据主要类型可以分为：悬臂探针和垂直探针。
电子探针EPMAppt课件
2
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 • 1939年西门子（Siemens）第一台透射电镜（TEM）商品 • 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 • 1951年 6 月，Castaing 在其博士论文中，提出了EPMA定量分析的基本原理。 • 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 • 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体，使元素探测范围由
11
1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样 的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发 出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、 背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。12ຫໍສະໝຸດ 1 电子与物质交互作用产生的主要信息
13
1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电 子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。 二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸 出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
14
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时，入射电子与核外电子发生能量传 递，一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能，则该电子可脱离原子成为自由电子，如果这些自由电 子离样品表面很近，而且其能量大于相应的逸出能，则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度，它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的 强度与原子序数没有明确的关系，而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形 貌衬度。
电子探针使用技术讲座
提纲1.前言2.电子探针的发展过程简介3.电子探针工作原理简述4.WDS和EDS的区别SHIMADZU EPMA-16005.电子探针功能特点及应用6.样品制备7.结束语3.电子探针工作原理简述（一）二次电子SE——能量低小于50eV ，样品表面5nm－10nm 的深度内才能逸出表面，用于表面微观形貌观察。
背散射电子BSE——背散射电子是指入射电子弹性和非弹性散射后，再次逸出样品表面的高能电子。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成和凹凸信息有关。
用背散射电子像可以观察元素分布或相分布，并可确定元素定性、定量分析点。
特征X射线——高能电子入射到样品时，样品中元素的原子内壳层(如K、L 壳层)处于激发态，原子较外层电子将迅速跃迁到有空位的内壳层，以填补空位降低原子系统的总能量，并以特征X 射线释放出多余的能量。
特征X射线由于WDS或EDS的定性和定量分析。
阴极发光——指晶体物质在高能电子的照射下，主要是价电子跃迁，发射出可见光、红外等长波光现像，波长与基体物质有关，还与杂质原子有关。
例如半导体和一些氧化物、矿物等，用EPMA的同轴光学显微镜可以直接观察可见光，还可以用分光光度计进行分光和检测其强度来进行元素分析。
乃是了解物质结合状态与结晶状态，是否含有杂质元素等最有效的手段。
一束细聚焦的电子束轰击样品表面时，入射电子与样品的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映样品形貌、结构和组成的各种有用的信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、阴极发光和特征X 射线等，电子探针探测这些信息进行形貌结构观察和成分的定性和定量分析。
3.电子探针工作原理简述加速电压为30KV时Al样和U样电子束的扩散区域图重原子序数最可能发生的电子跃迁和由此产生的X射线特征谱的主要谱线和峰3.电子探针工作原理简述（四）元素H和He没有X射线峰。
通常每个元素约有2~10个强峰，相对 其他光谱分析，谱峰数少。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
提纲
1.前言
2.电子探针的发展过程简介
3.电子探针工作原理简述
4.WDS和EDS的区别
SHIMADZU EPMA-1600
5.电子探针功能特点及应用
6.样品制备
7.结束语
3.电子探针工作原理简述（一）
二次电子SE——能量低小于50eV ，样品表面5nm－10nm 的深度
内才能逸出表面，用于表面微观形貌观察。
背散射电子BSE——背散射电子是指入射电子弹性和非弹性散射
后，再次逸出样品表面的高能电子。
背射电子的产额随样品的
原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化
学组成和凹凸信息有关。
用背散射电子像可以观察元素分布或
相分布，并可确定元素定性、定量分析点。
特征X射线——高能电子入射到样品时，样品中元素的原子内壳
层(如K、L 壳层)处于激发态，原子较外层电子将迅速跃迁到
有空位的内壳层，以填补空位降低原子系统的总能量，并以特
征X 射线释放出多余的能量。
特征X射线由于WDS或EDS的定性和
定量分析。
阴极发光——指晶体物质在高能电子的照射下，主要是价电子
跃迁，发射出可见光、红外等长波光现像，波长与基体物质有
关，还与杂质原子有关。
例如半导体和一些氧化物、矿物等，
用EPMA的同轴光学显微镜可以直接观察可见光，还可以用分光
光度计进行分光和检测其强度来进行元素分析。
乃是了解物质
结合状态与结晶状态，是否含有杂质元素等最有效的手段。
一束细聚焦的电子束轰击样品表面时，入射电子与样品的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映样品形貌、结构和组成的各种有用的信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、阴极发光和特征X 射线等，电子探针探测这些信息进行形貌结构观察和成分的定性和定量分析。
3.电子探针工作原理简述
加速电压为30KV时Al样和U样电子束的扩散区域图
重原子序数最可能发生的电子跃迁和由此产生的X射线特征谱的主要谱线和峰
3.电子探针工作原理简述（四）
元素H和He没有X射线峰。
通常每个元素约有2~10个强峰，相对 其他光谱分析，谱峰数少。
Z＜32的较轻元素，只出现一个Kα双峰和一个较高能量的Kβ 峰；用K线系计算； 32 ≤ Z ≤ 72的较重元素，增加了几个L峰，他们大多数有一个α 双峰，其后跟随具有更高能量的β、γ群，用L线系计算； Z＞72的重元素，没有K峰，除L峰外还出现M峰，通常用M线系 计算。
3.电子探针工作原理简述（五）
对K峰，Kα:Kβ约为100:15 对L峰，Lι:Lα:Lη:Lβ:Lγ1:Lγ3约为3:100:1:70:10:3 对M峰，Mα:Mβ:Mγ约为100:50:4 EPMA定性、定量分析，就是利用电子束轰击样品所产生的特 征X 射线，作为其中所含元素的可靠依据。
WDS利用分光晶体色散特征X射线波长来确定不同元素，EDS 利用特征X射线的能量位置来确定元素类别。
4.WDS和EDS的区别
4.1 波谱仪（WDS）和能谱仪（EDS）的基本检测方式
4.2 能量分散谱仪EDS工作原理
被激发的X光子进入Si（Li）固态探测器； 检测器输出脉冲信号→信号放大→反馈入 多道脉冲分析器；输出脉冲高度取决于入 射光子能量； 根据样品分析点所发射的X射线谱线的能量 组成，进行元素的定性或定量分析；
Si(Li)探测器
场效应晶体管 前置放大器
入射电子束
多道脉冲 高度分析器
CRT显示
射 X
线
主放大器
谱线记录仪
打印机
样品
偏压电源 用液氮冷 却的容器
能谱仪结构示意图
4.3 分光晶体
X射线与晶体的取向关系满足布拉格条件： 2dsinθ=nλ，就产生衍射，在衍射方向用探测器将 其接收。
取n=1的衍射线，即d≥λ/2，选择分光晶体 的晶面间距d必须大于所测X射线波长的一半。
不同元素的特征X射线的波长不同：轻元素的特征X射 线的波长长；重元素波长短。
不同元素选用不同的分 光晶体。
4.3分光晶体
在长波波段中难找合适的分光晶体。
要在易于探测的角度 范围内使X光产生衍射，分光衍射晶体的晶格间距要和所 衍射的X光波长大致相当。
轻元素产生的X光波长，大致在 130-20Å范围内，可是迄今尚未发现晶面间距为几十埃， 且能用来做分光晶体的天然或人工晶体，只能用堆叠百十 层皂化薄膜的办法，权充伪晶体使用。
高效率的分光晶体
全范围 聚焦
此范围不 聚焦
仅此范围 聚焦
常用分光晶体的基本参数及可检测范围
晶体 氟化锂 异成四醇 化学分子式 （和缩写）
LiF (LiF) C5H12O4 (PET) C8H5O4Rb (RAP) [或KAP] (C14H27O2)2M* (MYR) (C18H35O2)2M* (STE) (C24H47O2)2M* (LIG)
反射晶面
200
晶面间距 d(A)
2.013
可检测波长 范围(A)
0.89～3.5
可检测元素范 围
K:20Ca-37Rb L:51Sb-92U K:14Si-26Fe L:37Rb-65Tb M:72Hf-92U K:9F-15P L:24Cr-40Zr M:57La-79Au K:5B-9F L:20Ca-25Mn K:5B-8O L:20Ca-23V K:4Be-7N L:20Ca-21Sc
002
4.375
2.0～7.7
邻苯二酸 铷(或钾) 肉豆蔻酸铅 硬脂酸铅 廿四烷酸铅
1010
13.06 (13.32)
5.8～23.0
__ __ __
40 50 65
17.6～70 22～88 29～114
（M*表示Pb或Ba等重金属元素）
5.2 左图：背散射像（COMPO）；右图：相对应的凹凸像（TOPO）
5.2 背散射电子像（铝合金）
5.3 X射线像（左：含Cr层和右：含N层）
（含B元素合金）
5.5线分析：将电子束沿试样表面一直线扫描，根据X射线的强度变化分析各元素在该直线上的浓度变化，分析时各元素分别测量。
或者使试样做直线运动，或者利用偏转线圈使电子束做直线扫描。
可用于镀层、扩散相图等研究。
左图：做线分析用的BSE像；右图C、Ca、P、Sr、Ti、BEI的线分析图
9.879.869.859.849.839.820
10000
20000
30000
400005000060000
i n t e n s i t y (a .u .)μm
Fe
N i
5.6 面分析：用电子束在试样表面某一区域进行面的扫描，将该区域内所含元素及其分布状况分别用扫描图像显示出来，每一元素有一幅面分布图。
可用于材料中杂质、相的分布和元素偏析等研究。
Ni、Cu、Mo、C、BSE面分布图
5.7 镀层厚度的测量及颗粒尺寸的测量
CuO Cu2O
利用O Kα进行状态分析。