水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法
水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理
水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理摘要：高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用监测指标，水中部分有机物（如酚、氰、醇酯和抗菌素等）及无机还原性物质（如NO2-、S2-和Fe2+等）均可被测定。
作为《地表水环境质量标准》的基本项目，高锰酸盐指数是当前地表水国考断面的主要定类指标之一。
目前高锰酸盐指数采用的标准分析方法是《水质高锰酸盐指数的测定》（GB11892—1989，该方法技术成熟，结果可靠，但测定耗时长，操作烦琐，劳动强度，不适合大批量水样的分析测定。
因此，很多科研工作者对测定高锰酸盐指数的水样消解方法和测定方法进行了改进。
基于此，本篇文章对水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理进行研究，以供参考。
关键词：水中高锰酸盐；指数能力；验证测定方法；数据处理引言高锰酸盐指数（IMn）是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的质量浓度来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
基于此，本文探究水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理。
1水质检测质量的重要性首先，在对水环境进行监测时，为保证监测数据的精确度和参考价值，技术人员必须具有较高的职业素养，并能对监测数据进行准确评价。
在此基础上，提出新的、高精度的水质分析方法；其次，要加强对实验室的质控，保证实验资料的正确性，从而为后续水利综合治理工作的顺利开展奠定坚实的基础；其三，要对试验数据以及检验和分析工作的质量进行有效的管理，还要强化检验和分析实验室的系统管理。
因为实验室的控制水平将会对水质检验的结果产生很大的影响，所以，水质检验人员有责任持续强化对水质检验工作的重视程度，保证我国的水库、地下水、河流和海水均符合国家水质质量标准，达到人们生活及生产需求。
2高锰酸盐指数分析实验2.1概念高锰酸盐指数是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），是生态环境质量监测的必测指标。
高锰酸盐指数测定探讨
高锰酸盐指数测定探讨摘要：对水中高锰酸盐指数的测定，可以体现出水质的污染状况。
随着环境污染日益严峻，如何做好水体的有机物的监测非常重要。
本文就应用高锰酸盐指数测定环境生态污染状况进行探讨。
关键词：高锰酸盐指数；检测前言高锰酸盐指数测定结果影响因素比较侈，与试剂的配制、加热的时间、样品酸度等等都有关系，因此，测定过程中应严格遵守操作规程，注重细节，以保证高锰酸盐指数测定结果准确性。
一、高锰酸钾使用液在实际工作中，常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液，其浓度未必是0.100mol/L。
此时只要寻找出相应的稀释倍数，不论高锰酸钾储备溶液的浓度是多少，我们都能通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L（1/5KMnO4）的高锰酸钾使用溶液。
首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。
具体标定方法为：取10.00mL 草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入5mL（1+3）硫酸，加热至60℃～80℃，用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。
由高锰酸钾储备溶液的用量（V0）计算出稀释倍数C（C=100/V0）。
然后按稀释倍数C配制成我们所需浓度的高锰酸钾使用液。
标定时注意酸度和温度，应与样品测定的条件一致。
二、增大高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定的影响增大高锰酸钾使用液浓度，研究高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定值的影响。
分别采用0.010mol/L（方法1）、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高锰酸钾使用液（1/5KMnO4）作为氧化剂，分析测定高锰酸盐指数为 4.25mg/L 的水样，其余各测定条件及步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准的分析方法。
测定结果见表1。
表 1 不同浓度高锰酸钾使用液对高锰酸盐指数测定值的影响通过测定结果可以看出，使用不同浓度高锰酸钾使用液作为氧化剂，相同水样高锰酸盐指数测定值不同。
COD, BOD5 ,高锰酸盐指数的测定原理及方法
BOD5的测定原理
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中 的可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程 中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧的含 量和在20±1℃培养五天后的溶解氧的含量，二者之差 即为五天生化过程所消耗的养量（BOD5）。 对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较 多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度， 保证降解过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水 样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（COD） 推算。 对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进 行接种，以引入能分解废水种有机物的微生物。当废水 中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解 的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。
步骤
（1） 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少 取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 （2） 加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。 （3） 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水 浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应 溶液的液面。 （4） 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液， 摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸 钾溶液消耗量。 （5） 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约 70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶（0.0100mol/L），再 用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗 量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：
工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用 稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍 数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15、0.25，获得三个稀释倍 数。 稀释倍定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水 （或接种稀释水）于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水 （或接种稀释水）至800ml，用带胶版的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使胶 棒的搅拌露出水面，防止产生气泡。 按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶， 测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。 另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装 满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5d前、后的溶解氧含量。 ② 直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。再已知两个容积相同 （其差小于1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法吸入部分稀释水（或接种稀释水）， 再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀 释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。
毕业设计（论文）-流动注射分光光度法测定水样中高锰酸盐指数
流动注射分光光度法测定水样中高锰酸盐指数目录摘要 (I)Abstract (II)引言 (1)第1章绪论 (2)1.1水质 (2)1.2高锰酸盐指数的研究 (2)1.2.1高锰酸盐指数 (2)1.2.2高锰酸盐指数的测定方法 (2)1.2.3高锰酸盐指数测定方法的发展方向 (4)1.3流动注射分析法 (5)1.3.1流动注射分析原理 (5)1.3.2流动注射分析特点 (5)1.3.3流动注射法的应用 (5)1.3.4流动注射发展趋势 (6)第2章实验部分 (8)2.1仪器与试剂 (8)2.1.1主要仪器 (8)2.1.2主要试剂 (8)2.1.3试剂的配制 (8)2.2方法原理和适用范围 (9)2.2.1BDFIA-8000工作原理 (9)2.2.2应用范围 (9)2.3分析前准备工作 (9)2.3.1仪器的检测 (9)2.3.2仪器的设定 (9)2.3.3标液的配制 (10)2.4实验步骤 (10)2.4.1准备仪器 (10)2.4.2取样 (10)2.4.3样品测定 (11)第3章结果与分析 (12)3.1标准样及部分水样测量值 (12)3.2标准曲线 (14)3.3检出限 (15)3.4精密度与准确度 (16)3.5加标回收率 (18)3.6流动注射分光光度法与国标酸性高锰酸钾法对比 (18)结论.............................................................................................................. 错误！未定义书签。
致谢.............................................................................................................. 错误！未定义书签。
参考文献 (21)流动注射分光光度法测定水样中高锰酸盐指数摘要：本文对高锰酸盐指数的测定方法进行了简单介绍，主要研究了流动注射分光光度法对水样中高锰酸盐指数的测定。
连续流动分析仪操作说明
连续流动分析仪操作说明一、注意事项1、切换泵管时，把仪器的电源关闭或者把SPEED CONTROL打到OFF档。
2、分析总氮或硝氮前，先走缓冲溶液，待其充满管路后（约10min）才能打开镉柱阀；分析完后，先关闭镉柱阀，才能提起缓冲溶液泵管放入蒸馏水中冲洗模板。
3、分析总磷和磷酸盐指标时，试剂C（NaOH溶液）一定要等其它试剂放入15min后才能放入，负责膜易破；分析完成后，要先取出试剂C放入蒸馏水中，然后再取出其它试剂。
4、TN和TP指标共用前处理设备，所以这两个指标切换时需要同时切换二次进样管、检测器的滤光片、流通池和TN/TP阀；切换TN/TP时，加热器和气压盒的开关可以不关，一定先要把压力放掉后，才能更换二次进样管；加压前，一定要先把泵盖合上；二次进样管里面不要有气泡（有气泡样品量就偏少，若有气泡检查一下是否有试剂没有加）；分析TN指标时，TiCl4试剂可以不用加。
5、分析高锰酸盐指数时，需要先打开冷凝水的水龙头，再打开两个95℃加热器；分析完成后，先关闭加热器，用蒸馏水冲洗30分钟后再关闭冷凝水。
6、分析氨氮指标是需要打开旁边的40℃加热器。
二、操作说明1、先开电脑（桌面完全打开）2、打开数据转换器，等显示屏上的字出现3、打开取样器（开关在后面），卡上打算取样的取样针的泵管（左边是2号铂金针，可以耐 酸，右边是1号普通不锈钢针），（若单针取样，取样一根泵管，排废两根泵管要同时卡上）4、放下空气泵管的拉环，卡上需要使用的泵管，打开反应池的电源，合上反应池上的蠕动泵盖5、打开相应的冷凝水管、加热器和加压器6、把蠕动泵管插入到相应的试剂中（可以把泵管先放在蒸馏水中走一段时间，看泵管是否漏液；需要走试剂快点，可以把SPEED CONTROL切换到HIGH档；做样时还是要切换到NORMAL档）7、确保流向镉柱的也起是缓冲溶液，而且没有气泡，才能打开镉柱8、打开软件（密码：Ctrl+F12），选择合适的模块9、设置取样时间：单击控制，单击取样器，设置取样器的取样时间和冲洗时间等，单击OK10、编辑表格：单击表格，选择编辑表格，先设置T峰，再设置冲洗，之后再给样品编号，一般做10‐20样中间加一次冲洗，样品分析完，最后也要设置冲洗11、检查方法：单击方法，单击需要做的指标比如TN，选择编辑一个方法（方法一般不用改动）；带标准做的方法：单击方法，校正，标准品名S1‐S5输入相应的浓度，选中12、检查基线：单击基线，选择需要做的指标比如TN，单击开始，过几秒钟，单击峰形图，等基线稳定后（约10min）就可以开始做样，关闭峰形图，单击停止，取消选择需要做的指标比如TN，取消选择右边的基线13、分析样品：单击分析，选择需要做的指标比如TN，单击开始，弹出保存运行文件窗口，输入文件名，单击OK，按照表格做样14、样品做完后，先关闭镉柱15、把试剂泵管先用蒸馏水冲洗，然后放到蒸馏水中16、用蒸馏水冲洗系统17、关闭加热器和数据转换器18、蒸馏水冲洗30分钟后放压19、关闭反应池电源，松开蠕动泵盖，提起空气拉环20、关闭取样器电源，松开泵管（之前一定要放压）21、从水中取出试剂泵管和清洗针泵管，用干净的封口袋分类装好泵管22、数据整理和存盘23、关电和关冷却水24、清洗取样盘和样杯，把试剂放入冰箱（第二天不能再使用的试剂应倒掉）。
连续流动分析仪测定地表水中高锰酸盐指数的方法研究
１ ． ３ ． １ 系统参数（ 见表 １ ）
表 １ 测试 Ｃ Ｏ Ｄ 的 系统参数
泵速（ 转／ ｍｉ ｎ ） ６
０ ． ９ ９ ９ ） ， 符合质量控制要求 。
２ ． ２ 方 法检 出限 ， 测定 下 限测试 对 连续 流 动分 析法 测定 高锰 酸盐 指数进 行 了方 法 检 出 限及测定 下 限 的计算 ， 见表 ３ 。
使 用 浓度 为 ２ ０ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ， 编号 为 Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ） ０ ８ ０ ２ ７ ４ 的有 证 标 准 溶 液 ， 配制 浓度值 为 １ ． ０ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ２ ． ０ ８
ｍｇ ／Ｌ、 ４．１ ６ ｍｇ ／Ｌ、 ６． ２ ４ ｍｇ ／Ｌ、 ８ ． ３ ２ ｍｇ ／Ｌ、 １ ０ ． ４ ｍｇ ／
方 法 检 出限 ： Ｍ Ｄ Ｌ＝ ３ ． １ ４ ３ ８ （ ８为 空 白重 复 测 定 ７次 的标 准偏 差 ）
４
周期时间（ ｓ ）
注入到峰的起始时间 （ ｓ ）
标准重复性处理方式 校正 曲线拟合方式 强制通过零点
进样时间（ ｓ ）
测定下限（ Ｒ Ｑ Ｌ ） ， 即 ４倍检 出限浓度 。
（ ４ ） Ｃ Ｏ Ｄ 标 准 溶 液 ： Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ） ０ ８ ０ ２ ７ ４ （ 中 国计
姗
４ 否 舳
。
量科学研究 院） ， 浓 度标准值 ： ２ ０ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 相对扩展
不 确定 度 （ ％， ｋ＝ ２ ） ： ３ 。
１ ． ３ 实验 过程
连续 流动 分 析 法 测定 高锰 酸盐 指 数 ， 与 配 制 的 浓度理 论 值 有 良好 的 线 性 关 系 ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ５ （ 大 于
浅谈两种高锰酸盐指数测定方法
阶 段 ，政 府 对 于水体污染问题已经出台多项的法律法规，在政府竭 尽全力治理水体污染问题的背后，是日益严峻的水资源污染问题 的现状。我国居民饮水情况同样严峻，我 国 现 阶 段 还 有 2 . 8 亿居 民使用不安全饮水，这就需要相关单位加强对水体水质的检测。
1 高锰酸盐指数测定方法
水样不稀择 水样啦賺
VI— 满定水样时•草酜钠泪液的消耗重
(&1) 1
K一校正系敗| M一高
0锰>酸摩轴丨尔諮^重浓. 度（氟。1/L) :
氧（ 8— 1/2
V0—空白试验中萵S 酸询溶液消耗S
(&1) 1
V2一分取水样（a l )丨 c
一样稀用择9 水0 m袢l 水中稀含水的比值，择洌如至：10100».L0Lm,
l水
仪器与酸性法需要的相同。 与酸性法不同的是碱性法需要增加5 0 % 氢氧化钠溶液。
表 3 实验步骤
关 键 词 ：高 猛 酸 盐 指 数 ；酸 性 检 测 方 法 ；碱 性 检 测 方
分取适f t 混匀水样（或酌情少取，用水稀释至1000ml) 于锥形瓶中，滴 入 01.00ml 5汎
法 ；方法对比
广
水 浴 加 热 法 消 解 时 间 相 对 较 长 ，而 且 其 判 断 标 准 并 不 明 确 ，
可 能 会 对 结 果 造 成 更 大 的 影 响 。这 种 方 法 效 率 相 对 较 低 ，而 且结
5W
1.1根据介质不同分为酸性检测和碱性检测 1.1.1 酸性法其原理，水体样本在加人硫酸后呈现酸性，过量高锰
c=0.90-
计 算 在 酸 性 法 和 碱 性 法 检 测 中 注 意 髙 锰 酸 钾 的 用 量 ，保 证 其
连续流动分析测定生活饮用水中高锰酸盐指数
163高锰酸盐指数（COD Mn ）是指水中有机物质在酸性或者碱性条件下，被高锰酸钾作为氧化剂分解所需的化学氧化剂量。
作为反映水体中有机物氧化能力和水质污染程度的重要指标之一，一般作为地表水、生活饮用水、天然饮用矿泉水的测定指标，其数值越高说明水体中有机物越难以被氧化分解，水质污染程度越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是在2023年10月1日实施《生活饮用水标准检验方法》（GB5750-2023）中所采用的测定方法，但该方法存在分析时间长、操作步骤复杂、易引入人为误差等问题，且难以保证大批量样品分析的质量要求。
使用连续流动分析技术，通过气泡间隔与在线加热，实现自动化加热、反应、出峰等操作，能有效减少操作误差，该技术的优点是灵敏度高、再现性好、试剂使用量少和分析速度快等[1-6]。
1 连续流动分析的原理连续流动分析（CFA）是利用蠕动泵压缩内径不同的弹性泵管，将取样器自动吸取的样品和试剂按照一定比例吸入管路系统中并在一定条件下混匀、分离、反应、显色完全后测定吸光度，用峰高定量，计算机处理分析结果的一种现代分析技术。
对样品类型和试剂的要求不高，适用范围相对较广，样品和试剂在连续流动的管路中进行完全的物理混合并发生化学反应。
所使用的管路普遍较粗（通常≥1mm）。
不同于流动注射分析（FIA）的是气泡间隔连续流动注射分析的过程中会向管路注入空气或氮气气泡，将样品流分隔成不同的片段流，使反应更加直观，利于观察操作的正确性，每一段样品的片段流均发生相同的反应，以此来提高分析精密度。
气泡的引入起到了间隔和清洗作用，降低了管路的壁源效应，减小了样品之间的交叉污染的可能性，并获得足够长的时间使化学反应完全，从而确保灵敏度和精密度达到检测要求。
2 连续流动分析在生活饮用水检测中的优势以生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定为例，传统手工检测方法主要包括样品蒸馏、调节pH、显色反应等步骤，样品前期处理过程繁琐、处理工作量大，样品检测消耗时间较长。
检验检测机构对水中高锰酸盐指数检测能力评价分析
检验检测机构对水中高锰酸盐指数检测能力评价分析发布时间：2021-05-28T12:42:17.740Z 来源：《科学与技术》2021年第5期作者：万晓红[收稿日期：[导读] 检测能力是水质监测机构的基本能力，是为科学研究、行业管理、政府决策出具科学、万晓红[收稿日期：中国水利水电科学研究院，北京市 100038摘要：检测能力是水质监测机构的基本能力，是为科学研究、行业管理、政府决策出具科学、准确、公正数据的基础。
本文通过对全国969家检验检测机构进行水中高锰酸盐指数的检测能力评价，分析得出检验检测机构具有较好的高锰酸盐指数检测能力，可为我国水资源的有效管理奠定坚实基础。
同时也发现，我国现有高锰酸盐指数测定的国家标准方法和行业标准方法制定时间较久，急需修订；滴定法测定高锰酸盐指数属于条件实验，实验条件变化直接影响检测结果；加强行业间的各种能力评价，不仅可以加强行业间的检测技术交流，还可以提高我国检验检测机构对水质监测的整体水平。
关键词：检验检测机构；高锰酸盐指数；能力评价1 研究背景水资源是人类日常生活和社会不断发展的必要能源，我们不仅需要数量充足的生产生活用水，还对水资源的质量和安全有着较高的要求，因此，水质监测在生态环境保护过程中是必要的，其重要性不可忽视。
检测能力是水质监测机构的基本能力，是为科学研究、行业管理、政府决策出具科学、准确、公正数据的基础。
了解和提升监测机构的检测能力，是行业管理的重要职责。
高锰酸盐指数是水质监测中一项重要的监测指标，可在一定程度上反映地表水、地下水和饮用水的水质污染状况，因此，提高对高锰酸盐指数测定的检测能力，对水资源管理部门及时准确了解区域江河湖库污染、地下水污染潜在风险、饮用水水质质量等具有重要意义。
2 研究内容为获得准确可靠的评价结果，依据GB/T 27043-2012 《合格评定能力验证的通用要求》、《检验检测机构能力验证实施办法》、GB/T 28043-2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》要求，随机向全国969家检验检测机发放不同浓度的样品对969对，经过限定时间的检测，收集检测结果，并对结果数据进行统计、分析和评价，进而对检验检测机构相关能力进行分析。
流动注射分析
流动注射分析在水环境检测中应用的研究摘要：本文主要介绍流动注射分析技术在水环境检测方面的应用，简述了该技术对环境水体中挥发酚，总氮，总磷，重金属等一系列水质检测指标的测定，以及该方法与常规分析方法相比的优越性。
流动注射分析技术具有对污染物快速分析的特点，能够实现自动，在线分析，该技术有望成为水环境检测的常规分析方法。
1.流动注射分析技术的简介流动注射分析(Flow Injec tion Analysis，简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。
这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。
由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散，因而，只要试样溶液注射方法，在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同，不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法，由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。
1.1流动注射分析技术的应用其应用领域非常广泛，可应用于水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析等等。
1.2流动注射分析技术的特点流动注射技术的主要特点有：1.所需仪器设备结构较简单、紧凑。
特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。
2. 操作简便、易于自动连续分析。
流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。
3. 分析速度快、精密度高。
由于反应不需要达到平衡后才测定，因而，分析频率很高，一般为60～120个样品/小时4. 试剂、试样用量少，适用性较广。
连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数研究
连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数研究何雨曦【摘要】采用连续流动分析法测定已知样品的高锰酸盐指数,验证连续流动分析法的适用性.实验结果表明,该方法线性关系良好,相关系数在0.999以上,实验室测定高锰酸盐指数标准溶液RSD为1.05%,测定标准样品的结果在允许范围内,保证了数据的可靠性和准确性.连续流动分析仪节省人力,结果可靠,尤其适用于大批量样品的分析.【期刊名称】《东北水利水电》【年(卷),期】2017(035)006【总页数】2页(P26-27)【关键词】裂连续流动分析法;高锰酸盐指数;测定【作者】何雨曦【作者单位】辽宁省沈阳水文局,辽宁沈阳 110005【正文语种】中文【中图分类】X83高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
高锰酸盐指数是地表水、水源水和生活污水监测的重要项目，也是我国地表水在线自动监测的重要指标之一，主要反映水体受有机污染物和还原性无机污染的程度。
与传统测定高锰酸盐指数的方法相比，连续流动分析法缩短分析时间，操作简单，不易引入人为误差，灵敏度高，节省试剂，对环境友好，适用于大批样品分析，有很好的应用推广价值。
1）仪器工作原理通过蠕动泵的作用使样品与试剂分别连续地进入密闭的管路中，为了避免扩散和方便观察管路，管路中液体被空气分割成一个个小的反应单元。
样品与试剂按照相应的流量和顺序混合，在一定温度和反应时间下进行反应，反应完全后进入比色池进行光度检测，通过软件计算出被测物质含量。
2）分析方法原理样品与试剂在蠕动泵的动力作用下，连续进入分析模块。
样品在酸性的高锰酸钾中，于95℃的温度下加热发生氧化反应，其消耗所余高锰酸钾流经比色池，在波长520 nm处测量其吸光度，通过计算得出样品的高锰酸盐指数的数值。
水质高锰酸盐指数的测定方法研究
水质高锰酸盐指数的测定方法研究张欢*1解迎双1王娟1王波摘要高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，也是作为有机物相对含量的综合指标之 一。
本文综述了国内外现有高锰酸盐指数的多种检测方法、原理及各自的特点，旨在提高工作效率，为水环境检测提供科 学依据。
关键词水质检测；高锰酸盐指数；测定方法Summary of Methods for the Determination ofPermanganate Index in Water QualityZHANG H uan1XIE Ying-Shuang1WANG Juan1WANG Bo1*A b s tra c t Permanganate index is a c o m m o n index to measure the pollution of organic a n d inorganic oxidizing substances in water, and is one of the comprehensive indexes of relative content of organic matter. In this paper, the existing methods, principles and characteristics of permanganate index at h o m e and abroad are reviewed. I t aims to improve work efficiency and provide a scientific basis for water environment testing.K e y w o rd s water quality testing； permanganate index； method of determination高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物 质污染的常用指标，是作为有机物相对含量的综合指 标之一 I也是一个相对的条件性指标。
水中高锰酸盐指数的测定方法
水中高锰酸盐指数的测定方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：水中高锰酸盐指数是评价水体污染程度的重要参数之一，通过测定水样中高锰酸盐的含量，可以判断水体中是否存在有机物污染及氧化剂消耗情况。
本文将介绍水中高锰酸盐指数的测定方法，包括样品采集、试剂准备、分析步骤等内容，希望能为相关工作者提供参考。
一、样品采集1. 采样器具：采样瓶、玻璃瓶、塑料瓶、滴漏瓶等。
2. 采样方法：在水样采集前，应选择好采样点，避免受到外部污染影响。
用采样器具收集水样，确保水样不受混合和振荡。
二、试剂准备1. 高锰酸钾标准溶液：按照标准方法配制好高锰酸钾溶液，并进行标定。
2. 硫酸铵溶液：将硫酸铵与硝酸铵按一定比例混合制备好溶液。
3. 硫酸溶液：稀硫酸用于调节反应液的酸度。
4. 硫酸钠溶液：可用于调节反应液酸碱度。
三、分析步骤1. 取10mL水样，加入50mL硫酸铵溶液和2mL硫酸，并摇匀。
2. 在反应瓶中倒入高锰酸钾标准溶液，以硫酸铵与高锰酸钾反应为终点，通过滴定计算水样中高锰酸盐的含量。
3. 实验控制：需要保持试验室环境的清洁、温度、湿度等恒定，以保证实验结果的准确性。
4. 结果分析：根据标准溶液的用量，计算出水样中高锰酸盐的浓度，并最终得出水中高锰酸盐指数的数值。
四、注意事项1. 实验室操作要细心、小心，避免溶液溅出。
2. 试剂配制需按照规定比例，确保实验的准确性。
3. 严格按照实验步骤进行，不可随意更改反应过程。
4. 实验后及时清洗试剂及器具，保持实验室的整洁。
通过以上方法，可以准确测定水中的高锰酸盐指数，为环境监测和水质评估提供重要参考数据。
希望本文能为相关研究工作者提供帮助，让我们共同关注和保护水资源环境，促进环境可持续发展。
第二篇示例：水中高锰酸盐指数是指水中高锰酸盐的质量浓度，是衡量水体氧化性和微生物胞外物质的一种重要指标。
作为水质污染的重要参数之一，水中高锰酸盐指数的测定方法对于监测和评估水体污染状况具有重要意义。
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析王思海（文山壮族苗族自治州生态环境局文山分局生态环境监测站，云南文山663099）【摘要】高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
酸性KMnO4可氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,用Na2C2O4标准溶液还原剩余KMnO4,再用KMnO4返滴定过量的Na2C2O4,通过计算求出高锰酸盐指数,以氧的mg/L来表示。
通过对该项目实验过程的分析,能让分析人员快速掌握高锰酸盐指数的测定方法。
【关键词】高锰酸盐指数;自身指示剂;返滴定法;物质的量【中图分类号】X832【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2021）02-0016-02高锰酸盐指数是指在酸性条件下，用KMnO4氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，所消耗的KMnO4量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
1实验原理分析1.1氧化还原滴定法实验室高锰酸盐指数的测定常用氧化还原滴定法进行滴定分析。
向待测样品中加入H2SO4呈酸性后再加入定量的KMnO4，KMnO4将待测样品中有机及无机可氧化物质氧化，然后加入过量的Na2C2O4还原剩余的KMnO4，再用KMnO4标准溶液回滴反应后的Na2C2O4，通过消耗KMnO4的量计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。
滴定反应原理如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+‗2Mn2++10CO2↑+8H2O1.2自身指示剂在上述反应中KMnO4标准溶液为自身指示剂。
溶液中MnO4-为紫红色，用它来滴定无色Na2C2O4标准溶液，在化学计量点附近，稍过量的MnO4-就会使溶液呈浅红色，从而指示终点。
在氧化还原滴定中，利用滴定剂或被滴定液本身的颜色变化来指示终点，称为自身指示剂[3]。
1.3返滴定法返滴定法是指先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量,因此返滴定法又称剩余量滴定法。
水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法
水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法段星春，邓娜，陈少泓，贺瑞芬（广州开发区供水管理中心/广州开发区水质检测中心，广东广州510530）摘要［目的］建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法。
［方法］在波长520nm ，电压220V ，进样时间60s ，清洗时间80s ，空气0s ，反应温度95ħ的仪器条件下，对高锰酸盐指数标准系列进行测定，绘制标准曲线；按照同样试验步骤，计算方法检出限及平均加标回收率。
［结果］建立了饮用水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法，方法的相关系数为0．999，最低检出浓度为0．063mg /L ，平均加标回收率为100．8%。
［结论］该研究建立的方法精密度高，适用于水中高锰酸盐指数的测定。
关键词高锰酸盐指数；连续流动分析法；检出限中图分类号S181．3文献标识码A 文章编号0517－6611（2014）13－04021－02Determination of Permanganate Index in Water by Continuous Flow Analysis Method DUAN Xing-chun et al （Water Management Center of Guangzhou Development District /Water Quality Detection Center of Guangzhou De-velopment District ，Guangzhou ，Guangdong 510530）Abstract ［Objective ］The research aimed to establish a continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water．［Method ］Under instrument conditions for wavelength of 520nm ，voltage of 220V ，sampling time of 60s ，air cleaning time of 0s ，reaction temperature of 95ħ，the permanganate index standard series was determined and then the standard curve was got．With the same experimen-tal parameters ，the method detection limit and average recoveries were calculated．［Ｒesult ］The results showed that the continuous flow analy-sis method for the detection of permanganate index in water was established with the correlation coefficient of 0．999，the minimum detectable concentration of 0．063mg /L ，the average recoveries of 100．8%．［Conclusion ］The method established in this study is applicable to determi-nation of permanganate index in water with high precision ，accuracy and sensitivity．Key words Permanganate index ；Continuous flow analysis method ；Detection limit作者简介段星春（1982－），女，湖南茶陵人，硕士，从事水质监测研究。
水体中高锰酸盐指数测定方法综述
水体中高锰酸盐指数测定方法综述陈海川【摘要】高锰酸盐指数是地面水及地下水环境监测的一项重要指标。
本文综述了水体中高锰酸盐指数的常用测定方法及其研究进展，为水环境治理提供科学依据。
【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2016(000)007【总页数】2页(P48-48,54)【关键词】高锰酸盐指数;环境监测;测定方法【作者】陈海川【作者单位】遂宁市环境监测中心站四川遂宁 629000【正文语种】中文高锰酸盐指数（CODMn）是测定地表水中还原性污染物的主要指标，其数值是以采用高锰酸钾作为氧化剂，在处理水样时消耗的高锰酸钾的量，同时也作为生活饮用水和生活污水质量的监测指标，目前国际上大多数国家水质监测中，高锰酸盐指数均作为规定监测水质指标。
测定高锰酸盐指数的方法主要有传统的滴定法、分光光度法以及远程在线监测法等，每种方法都有各自的特点，对其展开探讨对于提高高锰酸盐指数的测试精度和准度均具有十分重要的意义。
滴定法的做法通常是在待测水样中加入一定量的已知浓度高锰酸钾溶液，且高锰酸钾过量，将水样用水浴加热使高锰酸钾与还原性物质充分反应，再用过量的草酸钠还原过剩的高锰酸钾，然后用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，从而计算出水样中的高锰酸盐指数。
滴定法测定高锰酸盐指数的优点在于：（1）高锰酸钾属于强氧化剂，对于水样中的各种还原性物质都可以产生作用；（2）高锰酸钾本身具有特征颜色，因此滴定过程中不需要加入任何显色剂；（3）滴定法方法原理简单，便于计算。
同时，高锰酸盐指数数值的结果大小与加热温度、反应时间以及高锰酸钾浓度有直接关系，一般来说滴定法的反应时间较长、实验操作步骤繁琐且效率低下，因此许多学者和机构对传统滴定法进行了改进。
江滔等通过改变加热条件来测定高锰酸盐指数时发现，高锰酸盐指数数值随着水浴加热时间的延长而增大，并提出最佳的水浴温度为95℃。
文长英等采用直接加热法代替传统的水浴加热来测定水体中高锰酸盐指数，结果表明直接加热法与水浴加热相比具有速度快、结果精度和准确度高等优势，而且可一次测试批量样品，因此效率更高。
流动注射法测定水中高锰酸盐指数的研究
关键词 ： 流动 注射 ； 高锰 酸盐指数 ； 比对 ；Ｆ ＳＡ
中图 分 类 号 ： ８２ Ｘ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｓ ｉ ｍ ｅ ｍａ ｇ ｎ ｔ ｌ ｅ ｉ ａ ｅ Ｆ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＰｏ ａ ｓｕ Ｐ ｒ ｎ ａ ａ ｅ Ｖａｕ ｎ Ｗ ｔｒ Ｂｙ Ｓ Ａ
２ Ｊ ｎ ｙ ｎ ｉ ｎ ｅ ｔ ｃ ｎ ｅＲ ｓａｃ ｓ ｔｔ，Ｊ ｎ ｙ １ ３ ，Ｃ ｉａ ．ｉ ｇｉ Ｅ ｖｒ ｍ ｎａ Ｓｉ ｃ ｅｅ ｒｈＩ ｔｕｅ ｉ ｇｉ ２ ４ １ ｈｎ ） ａ ｎ ｏ ｌ ｅ ｎｉ ａ ｎ Ａｂ ｔ ｃ ：ｈ ｂｌ ｎｅｔ ｎｍｅ ｏ ｎ ｌ ｅｐｒ ｎａ ａｅ ｎ ｅ ａ ｓａｃ ｅ ．Ａ ｎｗ ａａｙｉ ｍｅ ｏ ｅ ｒ ｎ ｓ ａ ｔＴ ｅｍｏｉ ｒ ｅ—ｉ ｃｉ ｔ ｄｔ ａ ａ ｚ ｅｍａｇｎ ｔ ｉｄｘｗ ｓ ｅｅｒｈ ｄ ｅ ｎｌｓ ｔ ｄｔ ｄｔ ｍｉｅ ｊ ｏ ｈ ｏ ｙ ｒ ｓ ｈ ｏ ｅ
第３ ４卷第 ｌ ２期 ２０ ０９年 １ ２月
环境科学与管理
ＥＮ、 ＲｏＮ＾ ＮＴ ＾ Ｓ ＥＮＣＥ Ｉ ＣＩ ＡＮＤ ＡＮＡＧＥ Ⅱ￡ Ｍ ＮＴ
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文 章编号 ：６４－ １９ ２ ０ ）２－ １２— ４ １７ ６３ （０ ９ １ ０ ０ ０
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高锰酸 盐指数 ， 指在 酸性或 碱性 介质 中 ， 是 以高 锰 酸钾为 氧 化 剂 ， 理 水 样 时 所 消 耗 的 量 ， 处 以氧 的
实验四 水质高锰酸盐指数的测定
实验四 水质高锰酸盐指数的测定一、目的要求1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
反应方程式为：OH 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242-4222-4++=++++=++++++据此，测定结果的计算式为)/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21--242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。
由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定三、仪器与试剂1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈0.02 mol/L 四、分析步骤1、草酸钠标准溶液的配制（0.005mol/L ）：准确称取草0.17g 左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
浅谈水质高锰酸盐指数的测定方法
检测认证浅谈水质高锰酸盐指数的测定方法■ 樊文艳（通标标准技术服务（上海）有限公司）摘 要：水质高锰酸盐指数是一个条件性指标，反映了水体中还原性无机物和有机物的污染程度。
本文结合当前高锰酸盐指数测定的多种方法，在工作原理、影响因素以及各自的特点等方面进行了回顾总结及比较，并期望其在在线监测方向取得更大进展。
关键词：高锰酸盐指数，滴定法，分光光度法，气相分子吸收光谱法，在线监测DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2021.12.045Comparison of Determination Methods of PermanganateIndex in WaterFAN Wen-yan（SGS-CSTC Standards Technical Services (Shanghai) Co., Ltd.）Abstract: Permanganate index of water quality is a conditional index, which reflects the pollution degree of reduced inorganic and organic matters in water. Combined with various determination methods of permanganate index, this paper analyzed and compared the mechanism, influencing factors and characteristics of those methods, which is expected to facilitate progress in on-line monitoring.Keyword: permanganate index, titration, spectrophotometry, gas-phase molecular absorption spectrometry, on-line monitoring高锰酸盐指数是反映地表水体受有机物及无机可氧化物质污染的综合指标，其定义为：在酸性或碱性介质中，水样中的某些有机物及无机还原性物质被氧化所消耗的高锰酸钾量，以氧的mg/L来表示。
水中高锰酸盐指数的测定
64040530 阿斯亚环资五班实验9 水中高锰酸盐指数的测定（高锰酸钾法）一、实验目的掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。
二、原理水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4，根据加入过量KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸盐指数，以mgO2/L表示。
三、仪器与试剂1、酸式滴定管50mL2、锥形瓶250mL3、高锰酸钾溶液（KMnO4=0.0026mol/L）4、草酸钠标准溶液（Na2C2O4=0.005mol/L）5、（1+1）硫酸四、实验内容1、水样测定（1）取样：清洁透明水样100mL,将水样放入250mL锥形瓶中。
（2）加入3mL(1+1)H2SO4,用滴定管准确加入10mL0.01mol/L KMnO4溶液(V1)，并投入几颗玻璃珠，加热至沸腾，从此时准确煮沸35min。
（3）煮沸30min后趁热用吸量管准确加入 5.00mL0.0100mol/L草酸钠溶液（V2），（第三次为6ml）摇动均匀，立即用0.01mol/L KMnO4溶液滴定至显微红色。
记录消耗KMnO4溶液的量（V1’）。
计算[C1（V1+V1’）-C2V2]*8*1000高锰酸盐指数（O2，mg/L）=----------------------------- V水式中 C1 ---KMnO4标准溶液浓度（1/5KMnO4=0.01mol/L）；V1 ---开始加入KMnO4标准溶液的量（mL）；V1’---最后滴定KMnO4标准溶液的用量（mL）；C2---Na2C2O4标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）；V2 ---加入Na2C2O4标准溶液的量（mL）；8 ---氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）；V水---水样的体积（mL）。
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水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法段星春，邓娜，陈少泓，贺瑞芬（广州开发区供水管理中心/广州开发区水质检测中心，广东广州510530）摘要［目的］建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法。
［方法］在波长520nm ，电压220V ，进样时间60s ，清洗时间80s ，空气0s ，反应温度95ħ的仪器条件下，对高锰酸盐指数标准系列进行测定，绘制标准曲线；按照同样试验步骤，计算方法检出限及平均加标回收率。
［结果］建立了饮用水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法，方法的相关系数为0．999，最低检出浓度为0．063mg /L ，平均加标回收率为100．8%。
［结论］该研究建立的方法精密度高，适用于水中高锰酸盐指数的测定。
关键词高锰酸盐指数；连续流动分析法；检出限中图分类号S181．3文献标识码A 文章编号0517－6611（2014）13－04021－02Determination of Permanganate Index in Water by Continuous Flow Analysis Method DUAN Xing-chun et al （Water Management Center of Guangzhou Development District /Water Quality Detection Center of Guangzhou De-velopment District ，Guangzhou ，Guangdong 510530）Abstract ［Objective ］The research aimed to establish a continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water．［Method ］Under instrument conditions for wavelength of 520nm ，voltage of 220V ，sampling time of 60s ，air cleaning time of 0s ，reaction temperature of 95ħ，the permanganate index standard series was determined and then the standard curve was got．With the same experimen-tal parameters ，the method detection limit and average recoveries were calculated．［Ｒesult ］The results showed that the continuous flow analy-sis method for the detection of permanganate index in water was established with the correlation coefficient of 0．999，the minimum detectable concentration of 0．063mg /L ，the average recoveries of 100．8%．［Conclusion ］The method established in this study is applicable to determi-nation of permanganate index in water with high precision ，accuracy and sensitivity．Key words Permanganate index ；Continuous flow analysis method ；Detection limit作者简介段星春（1982－），女，湖南茶陵人，硕士，从事水质监测研究。
收稿日期2014-04-18高锰酸盐指数，常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
由于水中高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地面水的水质有机污染状况，因此对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质、保障人民用水安全以及调整区域宏观政策，具有重要的理论和科学指导意义。
《地表水环境质量标准》（GB 3838－2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749－2006）都将高锰酸盐指数列为特定水质控制项目［1－2］。
与水质标准配套的国家标准监测方法为酸性高锰盐滴定法［3］。
传统的高锰酸盐指数标准监测方法是一个试验过程较为繁琐、测定误差较大的方法。
与传统方法相比，连续流动分析技术（CFA ）具有分析速度快、试剂消耗少、自动化程度高、人为误差小等优势，可有效提高水中高锰酸盐指数测定的准确度、精密度以及检测效率，大幅度减小人为误差。
该研究旨在建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法。
1材料与方法1．1仪器分析化学实验室一般试验用品和器材。
SAN++连续流动分析仪：自动进样器、化学分析单元（即化学反应模块，由多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、加热圈等组成）、比色检测单元、数据处理单元。
1．2试剂1．2．1硫酸（H 2SO 4）。
密度（ρ20）为1．84g /ml 。
1．2．2硫酸1+3溶液。
在不断搅拌下，将100ml 硫酸慢慢加入到300ml 水中。
1．2．3高锰酸钾标准贮备液（0．02mol /L ）。
称取3．16g 高锰酸钾溶解于水中并定容至1000ml ，于90 95ħ水浴中加热2h ，冷却。
存放2d 后，倾出清液，贮于棕色瓶中。
1．2．4硫酸溶液储备液（4．2mol /L ）。
取224ml 1+3浓硫酸，加入蒸馏水摇匀，定容至1000ml （有效期为6个月）。
1．2．5酸试剂［4］。
量取10ml 0．02mol /L 高锰酸钾储备液于915ml 蒸馏水中，加入74．4ml 4．2mol /L 硫酸溶液储备液，煮沸1min 后用超声波脱气冷却。
1．2．6高锰酸盐指数标准溶液（226mg /L ）。
中国计量科学研究院研制的化学需氧量（锰法）标准物质。
稀释成0、0．5、1．0、2．0、4．0、8．0、16．0mg /L （以耗氧量计）系列标准溶液。
1．3试验方法1．3．1仪器条件。
波长：520nm ；电压：220V ；进样时间：60s ；清洗时间：80s ；空气：0s ；反应温度：95ħ。
1．3．2标准曲线的绘制及方法检出限。
分别对高锰酸盐指数标准系列进行测定，记录剩余高锰酸钾在520nm 处的吸收峰面积（或峰高）值，绘制标准曲线。
按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，按公式（1）计算7次平行测定的标准偏差。
MDL =t （n －1，0．99）ˑS（1）式中，MDL 为方法检出限；n 为样品的平行测定次数；t 为自由度为n －1，置信度为99%时t 分布（单侧）；S 为n 次平行测定的标准偏差。
1．3．3样品的保存与预处理。
样品的保存：样品采集后要加入硫酸，使样品pH 控制在1 2并尽快分析。
如保存时间超过6h ，则需要置于0 5ħ环境中避光保存。
样品的预处理：清洁样品可直接装入自动进样器进行测试；浑浊样品需先经离心或0．45μm 滤膜过滤后，方可装入安徽农业科学，Journal of Anhui Agri．Sci．2014，42（13）：4021－4022责任编辑张彩丽责任校对李岩自动进样器进行测试。
2结果与分析2．1试剂要求试验中用到的试剂应为分析纯或以上纯度级别的化学试剂。
试验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。
所使用的水和试剂需先经过脱气处理。
如果使用的化学试剂导致空白值偏高，应改用纯度级别更高的试剂，或试验室自行提纯试剂，以降低试剂空白值。
2．2酸试剂的配制酸试剂需每次试验前临时配制。
一次使用不完则建议少配试剂，各成分按相应比例添加。
高锰酸钾储备液取用量可通过测试确定，最好的状态是：基线平稳，响应值不能太低，线性较好。
试验表明在配制酸试剂时高锰酸钾储备液用量越多，响应值越低。
在试验室阶段若线形是抛物线，每次添加高锰酸钾储备液0．5ml 用量，至线性3个9以上为止。
2．3标准曲线及检出限配制高锰酸盐指数标准系列，分别取进样高锰酸钾在520nm 处的吸收峰面积（或峰高）值（图1），绘制标准曲线，其线性方程为y =－2283．71647x －48085．05489，相关系数为0．999。
按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，平行测定的标准偏差为0．020，按照公式（1）计算检出限为0．063mg /L。
图1高锰酸盐指数标准溶液色谱图随着使用时间的延长，仪器内部会有药品残留，酸试剂中高锰酸钾储备液用量会越来越多才能保证线性较高。
建议一个阶段工作完成后使用3．3%草酸溶液（10g 溶于300ml 水）清洗管路，清洗时管路由透明变黄色混浊，直至再变透明为止。
值得注意的是，清洗后系统发生变化酸试剂中高锰酸钾储备液的用量需要进行微调才能再次达到好的线性。
2．4方法的加标回收率与精密度分别选取3种不同高锰酸盐指数浓度的自来水水样作为实样进行加标回收率计算（加标量为样品含量的0．5 2．0倍，且加标后的总浓度不应超过方法的测定上限浓度值）［5］。
实际水样分析及加标回收率的测定结果见表1。
表1表明，加标量为1．00 2．00mg /L 时，回收率在97．0% 103．0%之间，可见实际样品测定结果的精密度、加标回收率均满足水质监测的质量控制要求。
表1高锰酸盐指数加标回收测定结果水样本底值mg /L 加标量mg /L 7次测定平均值mg /L 回收率%7次测定ＲSD ∥%水样11．031．002．06103．03．8水样21．321．202．55102．55．6水样32．112．004．0597．01．82．5干扰及消除水样中含有悬浮物，有色或浑浊时都会干扰比色测定，可先经离心或0．45μm 滤膜过滤后进行测试；仪器冷却水浴的温度保证恒定20ħ设定，可减少因室温改变带来的干扰；定期更换仪器泵管，一般为3月一次。
3结论采用高锰酸盐指数的测定连续流动分析法具有分析速度快、试剂消耗少、自动化程度高、人为误差小等优势，可有效提高水质中高锰酸盐指数测定的准确度、精密度以及检测效率，大幅度减小人为误差。
有利于提高检测方法技术水平，促进水质检测技术发展，值得大力推广。
参考文献［1］中国环境科学研究院．GB 3838－2002，地表水环境质量标准［S ］．北京：中国环境科学出版社，2002．［2］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会．GB/T 5749．4－2006，生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标［S ］．北京：中国标准出版社，2007．［3］北京市环保监测中心．GB 11892－1989，水质高锰酸盐指数的测定［S ］．北京：中国标准出版社，1991．［4］赵镜浩，孙雷．连续流动分析法测定水中的高锰酸盐指数［J ］．仪器仪表与分析检测，2010（4）：44－46．［5］中国疫病预防控制中心环境与健康相关产品安全所等．GB/T 5750．3－2006，生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制［S ］．北京：中国标准出版社，2007．2204安徽农业科学2014年。