水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法

水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法

段星春，邓娜，陈少泓，贺瑞芬

（广州开发区供水管理中心/广州开发区水质检测中心，广东广州510530）

摘要［目的］建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法。［方法］在波长520nm ，电压220V ，进样时间60s ，清洗时间80s ，空气0

s ，反应温度95ħ的仪器条件下，对高锰酸盐指数标准系列进行测定，绘制标准曲线；按照同样试验步骤，计算方法检出限及平均加标回收率。［结果］建立了饮用水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法，方法的相关系数为0．999，最低检出浓度为0．063mg /L ，平均加标回收率为100．8%。［结论］该研究建立的方法精密度高，适用于水中高锰酸盐指数的测定。关键词高锰酸盐指数；连续流动分析法；检出限中图分类号S181．3文献标识码A 文章编号0517－6611（2014）13－04021－02Determination of Permanganate Index in Water by Continuous Flow Analysis Method DUAN Xing-chun et al （Water Management Center of Guangzhou Development District /Water Quality Detection Center of Guangzhou De-velopment District ，Guangzhou ，Guangdong 510530）Abstract ［Objective ］The research aimed to establish a continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water．［Method ］Under instrument conditions for wavelength of 520nm ，voltage of 220V ，sampling time of 60s ，air cleaning time of 0s ，reaction temperature of 95ħ，the permanganate index standard series was determined and then the standard curve was got．With the same experimen-tal parameters ，the method detection limit and average recoveries were calculated．［

Ｒesult ］The results showed that the continuous flow analy-sis method for the detection of permanganate index in water was established with the correlation coefficient of 0．999，the minimum detectable concentration of 0．063mg /L ，the average recoveries of 100．8%．［Conclusion ］The method established in this study is applicable to determi-nation of permanganate index in water with high precision ，accuracy and sensitivity．Key words Permanganate index ；Continuous flow analysis method ；Detection limit

作者简介

段星春（1982－），女，湖南茶陵人，硕士，从事水质监测

研究。

收稿日期2014-

04-18高锰酸盐指数，常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。由于水中高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地面水的水质有机污染状况，因此对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质、

保障人民用水安全以及调整区域宏观政策，具有重要的理论和科学指导意义

。《地表水环境质量标准》（GB 3838－2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749－2006）都将高锰酸盐指数列为特定水质控制项目［1－2］

。

与水质标准配套的国家标准监测方法为酸性高锰盐滴定法

［3］

。传统的高锰酸盐指数标准监测方法是一个试验过

程较为繁琐、测定误差较大的方法。与传统方法相比，连续流动分析技术（CFA ）具有分析速度快、试剂消耗少、自动化程度高、

人为误差小等优势，可有效提高水中高锰酸盐指数测定的准确度、

精密度以及检测效率，大幅度减小人为误差。该研究旨在建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法。1材料与方法1．1

仪器

分析化学实验室一般试验用品和器材。SAN

++

连续流动分析仪：自动进样器、化学分析单元（即化学反应模块，

由多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、加热圈等组成）、比色检测单元、数据处理单元。1．2试剂

1．2．1硫酸（H 2SO 4）。密度（ρ20）为1．84g /ml 。

1．2．2硫酸1+3溶液。在不断搅拌下，将100ml 硫酸慢慢加入到300ml 水中。

1．2．3

高锰酸钾标准贮备液（0．02mol /L ）。称取3．16g 高

锰酸钾溶解于水中并定容至1000ml ，于90 95ħ水浴中加热2h ，冷却。存放2d 后，倾出清液，贮于棕色瓶中。1．2．4硫酸溶液储备液（4．2mol /L ）。取224ml 1+3浓硫酸，加入蒸馏水摇匀，定容至1000ml （有效期为6个月）。

1．2．5

酸试剂

［4］

。量取10ml 0．02mol /L 高锰酸钾储备液

于915ml 蒸馏水中，加入74．4ml 4．2mol /L 硫酸溶液储备液，煮沸1min 后用超声波脱气冷却。1．2．6

高锰酸盐指数标准溶液（226mg /L ）。中国计量科

学研究院研制的化学需氧量（锰法）标准物质。稀释成0、0．5、1．0、2．0、4．0、8．0、16．0mg /L （以耗氧量计）系列标准溶液。1．3试验方法

1．3．1仪器条件。波长：520nm ；电压：220V ；进样时间：60s ；清洗时间：80s ；空气：0s ；反应温度：95ħ。

1．3．2

标准曲线的绘制及方法检出限。分别对高锰酸盐指

数标准系列进行测定，记录剩余高锰酸钾在520nm 处的吸收峰面积（或峰高）值，

绘制标准曲线。按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，按公式（1）计算7次平行测定的标准偏差。

MDL =t （n －1，0．99）ˑS

（1）

式中，

MDL 为方法检出限；n 为样品的平行测定次数；t 为自由度为n －1，置信度为99%时t 分布（单侧）；S 为n 次平行测定的标准偏差。1．3．3

样品的保存与预处理。样品的保存：样品采集后要

加入硫酸，使样品pH 控制在1 2并尽快分析。如保存时间

超过6h ，则需要置于0 5ħ环境中避光保存。

样品的预处理：清洁样品可直接装入自动进样器进行测试；浑浊样品需先经离心或0．45μm 滤膜过滤后，方可装入

安徽农业科学，Journal of Anhui Agri．Sci．2014，42（13）：4021－4022责任编辑张彩丽责任校对李岩