材料热分析专项课程(ppt 92页)_931
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第八章、材料的热分析实验 PPT
第八章、材料的热分析实验1、什么是热分析？ 温度——性质（物理、化学）2、它的应用： ① 研究物质的物理、化学变化。
② 定性、定量分析 ③ 新材料的研制提供热性能数据④ 指导生产、控制产品质量 热分析简介热分析法的分类种类测量物理参数温度范围/℃应用范围差热分析法(DTA) 温度20-1600熔化及结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析热重法(TG) 质量20-1000熔点、沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等；生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等差热扫描量热法（DSC）热量-170-725分析研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等热机械分析法（TMA）尺寸、体积-150-600膨胀系数、体积变化、相转变温度、反应应力应变关系测定，重结晶效应分析等动态热机械法（DMA）力学性质-170-600阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等Part 1：热重分析实验Part 2：差热分析 热分析实验热重分析实验实验目的1、熟悉热重的基本原理2、学习热重测试的数据分析1.1 TG 基本原理 （热天平） 质量—温度的关系 高温炉 气氛控制系统 温度程序系统 记录仪 记录天平 记录天平 试样支持器 测温传感器 热重分析 图1. TG 原理图1.2 TG曲线分析热重分析曲线1、2：Ag2CrO4热重曲线干燥92℃分解812℃Ag2CrO4→O2↑ + Ag + Ag2CrO2Hg2CrO4热重曲线干燥52℃分解256℃Hg2CrO4→2HgCrO4+ 6HgO + O2↑图2. TG曲线1.2 TG 曲线分析 热重分析 曲线3： 图2. TG 曲线CaC 2O 4·H 2O 热重曲线 失水 100~228℃ CaC 2O 4·H 2O → CaC 2O 4+ H 2O↑ 分解1 398~450℃ CaC 2O 4→CaCO 3·+ CO↑ 分解2 660~838℃ CaCO 3 → CaO·+ CO 2↑1.2 TG 曲线分析 热重分析 曲线4： 图2. TG 曲线若从纵坐标查得原混合样品重2.50g ，加热至500℃时重量为1.04g ，失重为1.46g 。
热分析ppt幻灯片课件
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
热稳定性评价
通过比较不同物质的热分解温度、热稳定性 参数等评估其热稳定性。
反应动力学分析
研究物质在加热过程中的反应速率、活化能 等动力学参数，揭示反应机理。
结果可靠性验证
采用多种方法对数据结果进行交叉验证，确 保结果准确性和可靠性。
04
原理
在程序控制温度下，测量 物质的质量与温度的关系 。
应用
用于研究物质的热稳定性 、分解过程、挥发过程等 热性质，以及进行物质的 定性和定量分析。
优点
设备简单，操作方便，可 测量宽温度范围内的热性 质。
缺点
对样品的均匀性要求较高 ，易受气氛影响。
热机械分析法
原理
在程序控制温度下，测量物质的尺寸或形状 变化与温度的关系。
反应平衡常数测定
利用热分析数据，可以计算化学反应的平衡常数 ，进而研究反应在不同温度下的平衡状态。
3
热化学方程式推导
基于热分析实验结果，可以推导化学反应的热化 学方程式，明确反应物和生成物之间的热力学关 系。
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术，可以测定化学 反应的速率常数，了解反应在不 同温度下的速率变化。
优点
可直观观察物质的尺寸或形状变化，对研究 物质的热机械性能有重要意义。
应用
用于研究物质的热膨胀、收缩、相变等热性 质，以及进行物质的定性和定量分析。
缺点
设备较复杂，操作要求较高，对样品的形状 和尺寸有一定要求。
04
热分析数据处理与解 析
数据处理基本方法
数据平滑处理
消除随机误差，提高数据信噪比。
2024版年度热分析技术专题课件
主要由加热炉、温度控制系统、记录系统等部分组成，用于进行差热分析实验。
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
25
智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
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智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
热分析PPT课件下载
04
差示扫描量热法
差示扫描量热法基本原理
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析方法，用于测量样品与参比物之间的功率差随温度或时间的变 化。
DSC基本原理是，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关 系。
DSC曲线可以反映样品在加热或冷却过程中的吸热或放热行为，从而得到样品的热性能参数，如熔点、 玻璃化转变温度等。
热分析PPT课件下载
目 录
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析实验技术与方法
01
热分析概述
热分析定义与原理
热分析定义
热分析是一种研究物质在加热或冷却 过程中物理和化学性质变化的技术。
热分析原理
通过测量物质在温度变化过程中的各 种热力学参数（如热容、热导率、热 膨胀系数等）和化学反应参数（如反 应热、反应速率等），来研究物质的 组成、结构和性质。
热机械分析（TMA）
测量物质在温度变化过程中的尺寸变 化，用于研究物质的热膨胀系数和机 械性能等。
02
热重分析法
热重分析法基本原理
热重分析法定义
01
通过测量物质在程序升温过程中的质量变化，研究物质的热稳
定性和热分解等性质的一种技术。
热重分析仪构成
02
主要由加热系统、温度控制系统、天平测量系统和记录系统组
根据实验需要选择合适的气氛，如空气、氧气、氮气等。
数据处理与结果分析方法
数据采集
使用专业的热分析软件对实验数据进行采集和记录。
数据处理
对采集到的实验数据进行平滑、去噪、基线校正等处理，以获得更 准确的实验结果。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果，对样品的热性质进行分析和解释，如 热稳定性、热分解温度、热焓等。
材料热力学全套教学课件
1.1 热力学第一定律
(the first law of thermodynamics )
Q U W Q dU W
一般把非热力的交互作用归入到功中热力学 第一定律是能量守恒与转换定律在热力学中 的应用，它确定了热力过程中各种能量在数 量上的相互关系。
1.2 状态函数和全微分
状态函数(state function ) 状态函数的微小变化可用全微分表示
T ', p'时，G G , ?
S
T Tf ,Gs Gl
L
G0-H0298
T Tb , Gl G g
G S 0
G
T p
2G T 2
p
S T
p
Cp T
0
Tf
Tb T
5.1 吉布斯自由能函数2
T T , G G
H T S H T S
H H T S S
du TdS pdV
TdS
CV
dT
T
u uT,V
p T
V
dV
du
CV dT
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u V
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nRT V1 dV nRT ln V1
V V1 V2
V1 V2
S1
S2
Q T
nR ln
V1 V1 V2
S
S2
S1
2024版热分析法PPT课件
热分析法PPT课件•热分析法概述•热分析法的实验技术•热分析法的数据处理与解析•热分析法在材料科学中的应用目•热分析法在化学领域的应用•热分析法的优缺点及发展前景录热分析法概述热分析法的定义与原理定义原理材料科学用于研究材料的热稳定性、相变、热分解等性质，以及材料的组成和结构。
化学分析用于确定物质的组成、纯度、热稳定性等，以及研究化学反应的热力学和动力学。
生物医学用于研究生物组织的热性质、生物大分子的热稳定性以及药物的热分析。
环境科学用于研究环境污染物的热性质、热分解以及环境样品的热分析。
早期阶段发展阶段现代阶段热分析法的实验技术定义热重分析（Thermogravimetric Analysis ，TGA ）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
要点一要点二原理物质在加热过程中会伴随质量的变化，这种变化是由于物质的分解、挥发、升华等物理或化学过程引起的。
通过测量物质质量随温度的变化，可以得到物质的热稳定性、热分解温度、热分解过程等信息。
应用热重分析广泛应用于无机物、有机物及聚合物的热分解研究，以及固体物质的成分分析等领域。
要点三定义01原理02应用03差示扫描量热法定义原理应用热机械分析定义原理应用热分析法的数据处理与解析数据采集数据预处理数据转换030201数据处理的基本步骤数据解析的方法与技巧峰识别与解析01基线选择与调整02动力学参数计算03数据可视化与报告生成数据可视化结果解读与讨论报告生成热分析法在材料科学中的应用热重分析（TGA）通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热分解、氧化等反应，评估材料的热稳定性。
差热分析（DTA）记录材料在升温或降温过程中的热量变化，分析材料的热效应，判断其热稳定性。
热机械分析（TMA）测量材料在温度变化过程中的形变和应力，研究材料的热膨胀、收缩等性能，评估其热稳定性。
材料热稳定性的研究材料相变过程的探究差示扫描量热法（DSC）热光分析X射线衍射分析（XRD）体积热膨胀系数测定测量材料在升温过程中的体积变化，计算其体积热膨胀系数，了解材料的热膨胀特性。
热分析技术(最新版)PPT课件
特点
设备简单、操作方便、试样用量少； 但精度较低、分辨率差。
应用
研究物质的物理变化（晶型转变、熔 融、升华和吸附等）和化学变化（脱 水、分解、氧化和还原等）。
差示扫描量热法
原理
在程序控制温度下，测量输入到 物质和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
测定多种热力学和动力学参数， 如比热容、反应热、转变热等； 研究高分子材料的结晶、熔融和
流体中由于温度差异引起的密度变 化而产生的宏观运动，是热量传递 的一种重要方式。
热辐射
物体通过电磁波的形式发射和吸收 能量，其辐射强度与物体温度、表 面性质等因素有关。
热分析中的物理量与单位
温度
热力学系统的一个物理属性，表示物体冷 热的程度，常用单位有摄氏度、华氏度、
开尔文等。
热容
物体在温度变化时所吸收或放出的热量与 其温度变化量之比，常用单位有焦耳/摄氏
环境科学领域应用
大气污染物分析
利用热分析技术可以对大气中的 污染物进行分析和鉴定，揭示大 气污染物的来源和危害。
土壤污染物分析
通过热分析技术可以分析土壤中 的污染物，评价土壤的污染程度 和生态风险。
环境样品热性质研究
利用热分析技术可以研究环境样 品的热性质，如热稳定性、热分 解温度等，为环境科学研究和环 境保护提供技术支持。
热机械分析法
原理
01
在程序控制温度下，测量物质在非振动载荷下的形变与温度的
关系。
应用
02
研究材料的热膨胀系数、玻璃化转变温度、流动温度等；评估
材料的尺寸稳定性、内应力和热震稳定性等。
特点
03
能直接测量材料的形变，反映材料的机械性能随温度的变化；
热分析PPT课件
热力学基础知识
热力学系统
研究对象，与周围环境有能量和 物质交换的体系
状态函数
描述系统状态的物理量，如温度、 压力、体积等
热力学第一定律
能量守恒定律在热力学中的应用， 表达式为ΔU=Q+W
热力学第二定律
热量不可能自发地从低温物体传 到高温物体，表达为ΔS≥0
热分析方法分类与特点
差热分析（DTA）
在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的技术
06
热分析技术在材料科学中应用
材料性能表征与评估
热重分析（TGA）
通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热稳定性、分解温 度、氧化稳定性等。
差热分析（DTA）
记录样品与参比物之间的温度差随温度变化的曲线，用于研究材料 的热效应、相变、反应动力学等。
差示扫描量热法（DSC）
测量样品与参比物之间的功率差随温度变化的曲线，用于研究材料 的熔点、结晶度、玻璃化转变温度等。
材料相变过程研究
01
相变温度的确定
通过热分析方法确定材料的固固相变、固-液相变、液-气相变 等相变温度。
02
相变动力学研究
03
相变机理探讨
研究材料在相变过程中的动力学 行为，如相变速率、相变活化能 等。
结合热分析数据与其他表征手段， 探讨材料相变的机理和影响因素。
材料老化、失效预测和寿命评估
热氧化稳定性评估
数据处理
将实验数据导入计算机，利用相关软件进行数据处理和 分析，如绘制热机械曲线、计算热膨胀系数等。
应用实例及优缺点分析
应用实例
研究材料的热稳定性、热膨胀性、相变等。
优点
可测量物质在宽温度范围内的热机械性能，提供丰富 的信息；实验操作简单，结果可靠。
现代材料分析方法热分析技术PPT.
2、学习了交通法规和各种交通信号、标志后，检查自己，并写一条警示句。
教学重点放： 热、吸热过程。
图7 典型的DTA曲线
实际记录的曲线往往 与理想状态有差异。
1）过程结束后曲线一般回 不到原来的基线－－－试样 在受热发生的比热、热导率 变化。
2）实际反应起始和终止温
度不同，存在一温度范围，
这就使得差热曲线的各个转
7.2 热分析的特点及应用领域
一、应用的广泛性
从热分析文摘（TAA）近年的索引可知，热分析 广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地 质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻 工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及 医学的迅速发展有密切的关系。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。
8
由于热电偶的不对称性、试样、参比物的热容、导热系数 不同，在等速升温下划出的基线并非△T＝ 0的线，而是接近 △T＝ 0的线，另外升温速度的不同，也会造成基线不同程度 的漂移。
图 9TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
1、DTA峰面积的计算 （不能直接求热量）
设试样和参比物的热容Cs、Cr不随温度而改变，且假定它 们与金属块的热传递和温差成比例，比例常数K与温度无关。
7.1 热分析定义及其发展
一、热分析定义
热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时 间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一 类技术（1977年国际热分析协会）。
测量样品：试样本身或其反应产物，包括中间 产物。
定义反映三个方面的内容：1、程序控温，一般 采用线性程序，也可能是温度的对数或倒数；2、选 一种观测的物理量；3、测量物理量随温度的变化。
• 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不 发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。
教学重点放： 热、吸热过程。
图7 典型的DTA曲线
实际记录的曲线往往 与理想状态有差异。
1）过程结束后曲线一般回 不到原来的基线－－－试样 在受热发生的比热、热导率 变化。
2）实际反应起始和终止温
度不同，存在一温度范围，
这就使得差热曲线的各个转
7.2 热分析的特点及应用领域
一、应用的广泛性
从热分析文摘（TAA）近年的索引可知，热分析 广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地 质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻 工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及 医学的迅速发展有密切的关系。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。
8
由于热电偶的不对称性、试样、参比物的热容、导热系数 不同，在等速升温下划出的基线并非△T＝ 0的线，而是接近 △T＝ 0的线，另外升温速度的不同，也会造成基线不同程度 的漂移。
图 9TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
1、DTA峰面积的计算 （不能直接求热量）
设试样和参比物的热容Cs、Cr不随温度而改变，且假定它 们与金属块的热传递和温差成比例，比例常数K与温度无关。
7.1 热分析定义及其发展
一、热分析定义
热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时 间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一 类技术（1977年国际热分析协会）。
测量样品：试样本身或其反应产物，包括中间 产物。
定义反映三个方面的内容：1、程序控温，一般 采用线性程序，也可能是温度的对数或倒数；2、选 一种观测的物理量；3、测量物理量随温度的变化。
• 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不 发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。
《热分析技术》课件
热重-差示扫描量热联用技术
热重-差示扫描量热联用技术结合了热重分析技术和差示扫描量热技术，可以同时测量样品的质量变 化和热量变化。
1
热重分析
测量样品的质量变化。
2
差示扫描量热
பைடு நூலகம்
测量样品和参比样品在相同条件下的热量差。
3
联用分析
通过分析质量变化和热量变化，研究样品的物化性质和反应动力学。
热分析技术的应用
通过测量样品的热导率来研究 其热传导性能。
热容测定
通过测量样品的热容来研究其 储热特性。
热稳定性测定
通过测量样品在高温条件下的 热分解和氧化特性来评估其热 稳定性。
热膨胀技术
热膨胀技术是一种通过测量材料在不同温度下的尺寸变化来研究材料的热膨 胀性质的方法。
• 线膨胀系数测定：测量材料在不同温度下的长度变化。 • 体膨胀系数测定：测量材料在不同温度下的体积变化。 • 表面膨胀系数测定：测量材料在不同温度下的表面面积变化。
《热分析技术》PPT课件
欢迎来到《热分析技术》的PPT课件，本课件将介绍热分析技术的概述和其在 各个领域中的应用，让您深入了解这一领域的知识。
热分析技术的概述
热分析技术是一种通过对样品施加热量并测量样品的物理和化学性质的变化来研究材料性质的方法。
热重分析技术
通过测量物质的质量变化 来研究热分解、燃烧等过 程。
热分析技术在各个领域中都有重要的应用，以下是一些示例应用领域。
无机化学研究
研究无机材料的热稳定性、热分解特性等。
有机化学研究
研究有机化合物的燃烧性质、热解特性等。
材料科学研究
研究材料的热膨胀性质、热传导性能等。
环境科学研究
研究环境样品的热稳定性、热解过程等。
相关主题
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► 3.3 连用技术
DTA-TG、DSC-TG、 FTIR-TG
TG的应用
► TG曲线关键温度的表示法 ► A点叫起始分解温度，是TG曲线开
始偏离基线点的温度；B点叫外延起 始温度，是曲线下降段切线与基线 延长线的交点。C点叫外延终止温度， 是这条切线与最大失重线的交点。D 点是TG曲线到达最大失重时的温度， 叫终止温度。E、F、G分别为失重 率为5％、10％、50％时的温度， 失重率为50％的温度又称半寿温度 ► 其中B点温度重复性最好，所以多采 用此点温度表示材料的稳定性 ► 美国ASIM规定把过5％与50％两点 的直线与基线的延长线的交点定义 为分解温度 ► 国际标准局(ISO)规定，把失重20％ 和50％两点的直线与基商曲线的表示及意义 ► TG：m-T(t)的变化，是一级导
数 ► DTG:m-T(t)变化的函数关系，
是峰形曲线 ► DTG可得出最大反应速率的温
度(峰值），以及反应终止的温 度，而TG曲线很难 ► DTG曲线峰面积与样品对应的 质(重)量变化成正比，可准确 的进行定量分析 ► 能够消徐TG曲线存在整个变化 过程各阶段变化互相衔接而不 易分开的毛病，以DTG的最大 峰值为界把热失重阶段分成两 部分
►热分析特点： 1、 温度的变化是受程序控制的； 2、 一种很简便地测定因温度变化而引起材 料物性变化的方法。
►现代热分析仪组成： 程序控温系统、测量系统、显示系统、 气氛控制系统、操作控制和数据处理系统
8.2 热重分析TG
► 原理 ► 在程序升温的环境下，测
量试样的重量对温度（或 时间）的依赖关系，分为 变位法和零位法 ► 变位法：根据天平梁倾斜 度与质量变化成比例的关 系，用差动变压器等检测 倾斜度，并记录 ► 零位法：采用差动变压器 法、光学法测定天平梁的 倾斜度，然后调整安装在 天平系统和磁场中线圈的 电流，使线圈转动以恢复 天平梁的倾斜，其电流与 质量成比例 ► 横坐标为温度T（时间t）， 纵坐标为样品保留重量的 分数
TG曲线
► 热稳定性的评价
► 聚合物热分解过程的许多规律可以通过热重分析 进行研究：其中包括聚合物的热稳定性的测定， 共聚物、共混物体系的定量分析、含量和添加剂 水含量的测定等等,热重法因其快速简便,已经成 为研究聚合物热变化过程的重要手段
►影响热重曲线的因素主要也是升温速率、样品用量和样品颗粒大小也有影响，如下图是 ABS塑料在不同升温速率下的热重曲线，可以看出,升温速率越大，分解温度越滞后；同 样道理，样品的用量、颗粒大小对热重曲线的影响与DSC曲线的影响相似，因此在进行 热重分析时，样品尽量制备成细小颗粒，并装填紧密，使样品颗粒间接触良好，有利于 热传导，减小热滞后现象，样品用量大,样品内部温度梯度也大，而且反应产物的扩散作 用也慢,因此实验时尽量使用少量的样品
材料热分析专项课程(ppt 92页)
8.1热分析概述
►热分析：程序控温下，测量材料物理性质与 温度之间关系的一种技术。
升温或降温→材料结构、相态、化学性质→物 理性质变化（质量、温度、尺寸、声、热、 光、力、电、磁等） →材料结构鉴定、热力 学参数、动力学数据→指导生产、控制质量
► 热分析起始于1887年，发展至今分为9类17种
TG、DTG的比较
►影响TG的因素
1、样品盘的影响 2、挥发物冷凝的影响 3、升温速度的影响（热滞后） 4、气氛的影响（动态） 5、样品的影响（用量、粒度）
► TG应用须注意的问题
分析前，样品必须干燥， 腐蚀性样品须用铂金坩 埚
样品须置于惰性气体中 测定
2-5mg，5-10 ℃ /min。 升温过快或过慢会使TG 曲线向高温或低温偏移
热稳定性比较示意图
► 组成的剖析
► TG用于分析聚合物中各种添加剂和杂质有独 到之处，即快速、简便。
添加剂的分析 应用ＴＧ法分析聚合物 中的各种添加剂（包括有 机的和无机的添加剂）比 一般的方法简单方便并有 其独特之处。下图表示Ｔ Ｇ法能快速测定增塑剂的 含量，３条曲线分别为： 不含增塑剂的聚丁酸乙烯 酯；含有增塑剂的聚丁酸 乙烯酯；用正已烷萃取了 增塑剂的聚丁酸乙烯酯。 曲线２的前半部分是由于 增塑剂的挥发造成的失重， 由此可算出增塑剂的含量， 若升温速率很小或在等温 条件下试验，则可得到更 精确的结果。
几种高聚物的TG曲线 1、PVC；2、PMMA；3、PE； 4、PTEF；5、PI
► 在比较热稳定性时， 除了失重的温度外，
还需比较失重速率， 比较右图中三条TG 曲线，显然c的热稳 定性比a b强，而a与 b虽然失重的起始温 度相同，但a的斜率 大于b说明a的失重速 率大于b，所以a的热 稳定性最差。
图 用ＴＧ确定聚丁酸乙烯酯（ＰＶＢ）树脂中 增塑剂的含量
１——正已烷萃取了增塑剂的ＰＶＢ； ２——ＰＶＢ＋增塑剂； ３——纯ＰＶＢ
►右图是玻璃钢成 分分析曲线，TG 上有三个拐点，
曲线关键温度表示法 A-起始分解温度；B-外延起始温度 C- 外延终止温度 ；D-终止温度 E-分解5％的温度 F-分解10%的温 度 G-分解50%的温度(半寿温度)
► TG是重量表示方法 ► A点至B点温度失重率为： （99.5-50）/100＝49.5% ► C点至D点温度失重率为： （50-24.5）/100=25.5%
图ABS塑料在不同升温速率下的热重曲线 升温速率[1]:5K/min;[2]:10K/min； [3]: 15K/min
► 下图为五种聚合物的热重 曲线
► 由图可知，PMMA、PE、 PTEF可以完全分解，但热 稳定性依次增加。PVC稳 定性较差，第一步失重阶 段是脱HCl，发生在200300℃，脱HCl后分子内形 成共扼双健，热稳定性提 高(TG曲线下降缓慢)，直 至较高温度约420℃时大 分子链断裂，形成第二次 失重；PMMA分解温度低 是分子链中叔碳和季碳原 子的键易断裂所致，PTEF 是由于链中C—F键键能大， 故热稳定性大大提高。聚 酰亚胺PI由于含有大量的 芳杂环结构，需850℃才 分解40％左右，热稳定较 强
DTA-TG、DSC-TG、 FTIR-TG
TG的应用
► TG曲线关键温度的表示法 ► A点叫起始分解温度，是TG曲线开
始偏离基线点的温度；B点叫外延起 始温度，是曲线下降段切线与基线 延长线的交点。C点叫外延终止温度， 是这条切线与最大失重线的交点。D 点是TG曲线到达最大失重时的温度， 叫终止温度。E、F、G分别为失重 率为5％、10％、50％时的温度， 失重率为50％的温度又称半寿温度 ► 其中B点温度重复性最好，所以多采 用此点温度表示材料的稳定性 ► 美国ASIM规定把过5％与50％两点 的直线与基线的延长线的交点定义 为分解温度 ► 国际标准局(ISO)规定，把失重20％ 和50％两点的直线与基商曲线的表示及意义 ► TG：m-T(t)的变化，是一级导
数 ► DTG:m-T(t)变化的函数关系，
是峰形曲线 ► DTG可得出最大反应速率的温
度(峰值），以及反应终止的温 度，而TG曲线很难 ► DTG曲线峰面积与样品对应的 质(重)量变化成正比，可准确 的进行定量分析 ► 能够消徐TG曲线存在整个变化 过程各阶段变化互相衔接而不 易分开的毛病，以DTG的最大 峰值为界把热失重阶段分成两 部分
►热分析特点： 1、 温度的变化是受程序控制的； 2、 一种很简便地测定因温度变化而引起材 料物性变化的方法。
►现代热分析仪组成： 程序控温系统、测量系统、显示系统、 气氛控制系统、操作控制和数据处理系统
8.2 热重分析TG
► 原理 ► 在程序升温的环境下，测
量试样的重量对温度（或 时间）的依赖关系，分为 变位法和零位法 ► 变位法：根据天平梁倾斜 度与质量变化成比例的关 系，用差动变压器等检测 倾斜度，并记录 ► 零位法：采用差动变压器 法、光学法测定天平梁的 倾斜度，然后调整安装在 天平系统和磁场中线圈的 电流，使线圈转动以恢复 天平梁的倾斜，其电流与 质量成比例 ► 横坐标为温度T（时间t）， 纵坐标为样品保留重量的 分数
TG曲线
► 热稳定性的评价
► 聚合物热分解过程的许多规律可以通过热重分析 进行研究：其中包括聚合物的热稳定性的测定， 共聚物、共混物体系的定量分析、含量和添加剂 水含量的测定等等,热重法因其快速简便,已经成 为研究聚合物热变化过程的重要手段
►影响热重曲线的因素主要也是升温速率、样品用量和样品颗粒大小也有影响，如下图是 ABS塑料在不同升温速率下的热重曲线，可以看出,升温速率越大，分解温度越滞后；同 样道理，样品的用量、颗粒大小对热重曲线的影响与DSC曲线的影响相似，因此在进行 热重分析时，样品尽量制备成细小颗粒，并装填紧密，使样品颗粒间接触良好，有利于 热传导，减小热滞后现象，样品用量大,样品内部温度梯度也大，而且反应产物的扩散作 用也慢,因此实验时尽量使用少量的样品
材料热分析专项课程(ppt 92页)
8.1热分析概述
►热分析：程序控温下，测量材料物理性质与 温度之间关系的一种技术。
升温或降温→材料结构、相态、化学性质→物 理性质变化（质量、温度、尺寸、声、热、 光、力、电、磁等） →材料结构鉴定、热力 学参数、动力学数据→指导生产、控制质量
► 热分析起始于1887年，发展至今分为9类17种
TG、DTG的比较
►影响TG的因素
1、样品盘的影响 2、挥发物冷凝的影响 3、升温速度的影响（热滞后） 4、气氛的影响（动态） 5、样品的影响（用量、粒度）
► TG应用须注意的问题
分析前，样品必须干燥， 腐蚀性样品须用铂金坩 埚
样品须置于惰性气体中 测定
2-5mg，5-10 ℃ /min。 升温过快或过慢会使TG 曲线向高温或低温偏移
热稳定性比较示意图
► 组成的剖析
► TG用于分析聚合物中各种添加剂和杂质有独 到之处，即快速、简便。
添加剂的分析 应用ＴＧ法分析聚合物 中的各种添加剂（包括有 机的和无机的添加剂）比 一般的方法简单方便并有 其独特之处。下图表示Ｔ Ｇ法能快速测定增塑剂的 含量，３条曲线分别为： 不含增塑剂的聚丁酸乙烯 酯；含有增塑剂的聚丁酸 乙烯酯；用正已烷萃取了 增塑剂的聚丁酸乙烯酯。 曲线２的前半部分是由于 增塑剂的挥发造成的失重， 由此可算出增塑剂的含量， 若升温速率很小或在等温 条件下试验，则可得到更 精确的结果。
几种高聚物的TG曲线 1、PVC；2、PMMA；3、PE； 4、PTEF；5、PI
► 在比较热稳定性时， 除了失重的温度外，
还需比较失重速率， 比较右图中三条TG 曲线，显然c的热稳 定性比a b强，而a与 b虽然失重的起始温 度相同，但a的斜率 大于b说明a的失重速 率大于b，所以a的热 稳定性最差。
图 用ＴＧ确定聚丁酸乙烯酯（ＰＶＢ）树脂中 增塑剂的含量
１——正已烷萃取了增塑剂的ＰＶＢ； ２——ＰＶＢ＋增塑剂； ３——纯ＰＶＢ
►右图是玻璃钢成 分分析曲线，TG 上有三个拐点，
曲线关键温度表示法 A-起始分解温度；B-外延起始温度 C- 外延终止温度 ；D-终止温度 E-分解5％的温度 F-分解10%的温 度 G-分解50%的温度(半寿温度)
► TG是重量表示方法 ► A点至B点温度失重率为： （99.5-50）/100＝49.5% ► C点至D点温度失重率为： （50-24.5）/100=25.5%
图ABS塑料在不同升温速率下的热重曲线 升温速率[1]:5K/min;[2]:10K/min； [3]: 15K/min
► 下图为五种聚合物的热重 曲线
► 由图可知，PMMA、PE、 PTEF可以完全分解，但热 稳定性依次增加。PVC稳 定性较差，第一步失重阶 段是脱HCl，发生在200300℃，脱HCl后分子内形 成共扼双健，热稳定性提 高(TG曲线下降缓慢)，直 至较高温度约420℃时大 分子链断裂，形成第二次 失重；PMMA分解温度低 是分子链中叔碳和季碳原 子的键易断裂所致，PTEF 是由于链中C—F键键能大， 故热稳定性大大提高。聚 酰亚胺PI由于含有大量的 芳杂环结构，需850℃才 分解40％左右，热稳定较 强