(汇总)硫酸盐检测方法汇总

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混凝土中的硫酸盐检测方法

混凝土中的硫酸盐检测方法

混凝土中的硫酸盐检测方法混凝土中的硫酸盐检测方法混凝土是建筑工程中常用的一种材料,其主要成分是水泥、砂、石等,但在使用过程中,由于外部环境的影响,混凝土中的硫酸盐含量可能会逐渐增加,导致混凝土的强度下降、膨胀、龟裂等问题,因此需要对混凝土中的硫酸盐进行检测。

本文将介绍混凝土中的硫酸盐检测方法。

一、硫酸盐含量的检测原理硫酸盐含量的检测主要是通过测定混凝土中硫酸盐的含量来判断混凝土的质量。

混凝土中的硫酸盐含量主要是指SO₃含量,它是混凝土中的一种化学物质,能够与水泥中的钙离子反应生成硫铝酸盐等产物,导致混凝土的强度下降和膨胀,因此需要对其进行检测。

二、硫酸盐含量的检测方法1.化学分析法化学分析法是目前较为常用的硫酸盐含量检测方法,其基本原理是利用化学反应将混凝土中的硫酸盐转化为一定的化合物,然后通过化学分析的方法测定其中含量。

常用的化学分析方法有两种:重量法和容量法。

重量法:将混凝土样品与硝酸银溶液在一定条件下反应,硝酸银与硫酸盐反应生成沉淀,再将沉淀干燥、称重,根据硫酸盐与硝酸银的化学计量关系,计算出硫酸盐含量。

容量法:将混凝土样品与硝酸银溶液在一定条件下反应,硝酸银与硫酸盐反应生成沉淀,然后用钾铬酸钾溶液作为指示剂,滴定溶液中剩余的硝酸银,根据硝酸银与硫酸盐的化学计量关系,计算出硫酸盐含量。

2.光度法光度法是利用硫酸盐与钡离子的反应生成沉淀,然后通过光度计测定沉淀的吸光度,根据吸光度与硫酸盐含量之间的关系,计算出硫酸盐的含量。

该方法具有灵敏度高、分析速度快、操作简单的特点。

3.电化学法电化学法是利用电化学方法检测混凝土中硫酸盐含量的方法,其原理是根据硫酸盐在电极表面的氧化还原反应,利用电化学分析仪测定电位差,从而计算出硫酸盐含量。

该方法具有灵敏度高、分析速度快、操作简单的特点。

三、实验步骤1.取混凝土样品,将其破碎成小颗粒。

2.将混凝土样品与稀硝酸溶液混合,放置一段时间,使混凝土中的硫酸盐与稀硝酸发生反应。

硫酸盐实验室测定方法

硫酸盐实验室测定方法

硫酸盐
原理:
样液中微量的硫酸根与氯化钡作用,生成白色硫酸钡沉淀,与标准浊度比较定量。

试剂和溶液:
1、10%(V/V)盐酸溶液:量取1体积盐酸,注入9体积水中。

2、50g/L氯化钡溶液:称取5.0g氯化钡,加水搅拌溶解,定容至100ml。

3、硫酸盐标准溶液(1ml溶液含有0.1mg硫酸根):按GB/T602-1988中4.28配制。

分析步骤:
称取样品0.5g,精确至0.01g,置于一支50ml纳氏比色管中,加水18ml溶解,再加10%的盐酸溶液2ml,摇动混匀;准确吸取硫酸盐标准溶液2.50ml,置于一支50ml纳氏比色管中,加水15.5ml、10%盐酸溶液2ml,摇动混匀。

同时向上述两管各加50g/L的氯化钡溶液5.00ml,摇匀,于暗处放置10min后,取出,进行目视比浊。

结果判定:
若样品管浊度不高于标准管浊度,即硫酸盐含量等于或低于0.05%。

硫酸盐测定步骤

硫酸盐测定步骤

硫酸盐检测步骤:
1、准备实验所需药剂及容器:
(1)无水硫酸钠标准溶液1000mg/L (2)酸性铬酸钡溶液(3)氨水(1+1)(4)比色管(纯水洗2遍)(5)锥形瓶(纯水洗一遍)(6)加热器(7)针管(8)玻璃珠(9)50ml量筒(10)废液桶(11)去离子水(12)蓝色针管过滤头2、检测步骤:
(1)取样:取50mL水样于150mL的锥形瓶中
(2)取标线:用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中,分别稀释至50mL(加去离子水)
(3)分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠,以防加热时发生爆炸事故
(4)加酸性铬酸钡溶液:分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液,加热煮至剩余25mL左右的溶液
(5)加氨水(1+1):等溶液稍冷却后加入氨水(1+1),溶液变为柠檬黄时,再多加入2~3滴的氨水,摇晃均匀
(6)定容:全部移入比色管中,定容至50mL
(7)过滤:用针管+蓝色过滤器过滤,直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
(8)分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水,以纯水作参考(放入纯水后要先调零)
(9)依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析:放液,检测记录检测结果、清洗(每次在针管里加完溶液时,需要先将靠近针头的一侧挤一些出去,然后再倒入适量的溶液,再将其滴入比色皿中进行分析检测)。

注意事项:手拿比色皿时,只能触碰粗糙的一面,禁止触碰光滑的一面。

硫酸盐的检测方法

硫酸盐的检测方法

加热有助于溶解 冷却溶液并稀释至 1L 贮存在玻璃或聚乙烯瓶中 此溶液能长期保持稳定
此溶液 1mL 可沉淀约 40mg SO42-
注意 氯化钡有毒 谨防入口
3.3 氨水 1+1
注意 氨水能导致烧伤 刺激眼睛 呼吸系统和皮肤
3.4 甲基红指示剂溶液 1g/L 将 0.1g 甲基红钠盐溶解在水中 并稀释到 100mL 3.5 硝酸银溶液 约 0.1mol/L 将 1.7g 硝酸银溶解于 80mL 水中 加 0.1mL 浓硝酸 稀释至
注 可用 30~50mL 代替 250mL 铂蒸发皿 水样体积大时 可分次加入
5 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中 为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐 被空气氧化 容器必须用水样完全充满 不必加保护剂 可以冷藏较长时间 5.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的 为了分析可过滤态的硫酸盐 水样应在采 样后立即在现场(或尽可能快地)用 0.45ìm 的微孔滤膜过滤 滤液留待分析 需要测定硫酸盐 的总量时 应将水样摇匀后取试料 适当处理后进行分析 6 操作步骤
HZHJSZ0045 水质 硫酸盐的测定 重量法
HZ-HJ-SZ-0045
水质 硫酸盐的测定
重量法
1 范围
1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法
本方法适用于地面水 地下水 含盐水 生活污水及工业废水
本 方 法 可 以 准 确 地 测 定 硫 酸 盐 含 量 10mg/L( 以 SO42- 计 ) 以上的水样 测 定 上 限 为 5000mg/L(以 SO42-计) 1.2 干扰
100mL 贮存于棕色玻璃瓶中 避光保存长期稳定
3.6 碳酸钠 无水
4 仪器
4.1 蒸汽浴 4.2 烘箱 带恒温控制器

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。

WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。

1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。

硫酸盐检查法

硫酸盐检查法

硫酸盐检查法标准硫酸钾溶液的制备:称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于100μg的S04)。

供试品溶液的制备:除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。

对照溶液的制备:另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。

检定法:于供试品溶液与对照溶液中,分别加人25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。

供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄淸,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。

中国药典2015版第四部通则0802例:.硫酸盐1 仪器与设备:电子天平,比色管2 试剂:稀盐酸,25%氯化钡溶液,标准硫酸钾溶液。

2.1标准硫酸钾溶液的制备:称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于100μg的S04。

)3 操作步骤3.1 供试品溶液的制备:取氯化物项下剩余的滤液25ml,加水溶解使成约40ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。

3.2 对照溶液的制备:取1.0ml标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。

3.2 检定法:于供试品溶液与对照溶液中,分别加人25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。

硫酸盐检查法

硫酸盐检查法

1.目的:
建立药品中硫酸盐检查的标准操作程序。

2.范围:
QC化验室。

3.责任:
QC化验员。

4.内容:
4.1简述:
4.1.1硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与
一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。

4.1.2本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。

4.2仪器与用具:纳氏比色管50ml,应选玻璃质量较好、配对、无色
(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

4.3试药与试液:标准硫酸钾溶液的配制,称取硫酸钾0.181g,置
1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100ug的S04-2)。

4.4操作方法:。

药物分析中硫酸盐的检测

药物分析中硫酸盐的检测
供试品溶液有色时的处理方法 ——内消色法 注 意 事 项 及 讨 论
原理
H+
一般杂质的检查方法——硫酸盐
操作方法(标准对照法——比浊法)
试 样 管
对 照 管ห้องสมุดไป่ตู้
供试品

稀盐酸2ml
供试溶液
标准硫酸钾溶液

稀盐酸2ml
25%氯化钡溶液5ml
静置10min
40ml
40ml
对照溶液
加水稀释至50 ml
比较浊度
具 体 方 法
在黑色背景下从上往下观察
一般杂质的检查方法——硫酸盐
一般杂质的检查方法——硫酸盐
注 意 事 项 及 讨 论
一般杂质的检查方法——硫酸盐
注 意 事 项 及 讨 论 供试品溶液不澄清的处理方法 ——过滤,用盐酸的水溶液洗净滤纸可能带来的硫酸盐 供试品溶液显碱性的处理方法 ——可滴加盐酸使呈中性
一般杂质的检查方法——硫酸盐
加水至40毫升的目的 稀释,使浑浊均匀,防止局部浓度过大, 产生沉淀,而影响浊度。
A
注 意 事 项 及 讨 论
B
加稀盐酸的目的 避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀,影响比浊。50ml供试液含2ml为宜,过多会增大硫酸钡的溶解度,使浊度降低。
C
一般杂质的检查方法——硫酸盐
最适检出浓度 最适检出浓度——0.1~0.5mgSO42-/50ml 标准硫酸钾溶液——0.1mg/ml
氯化钡的浓度在10%—25%之间,所呈硫酸钡的浑 浊差异不大。 《中国药典》规定采用25%氯化钡溶液。 若存放时间过长,有沉淀析出,应重新配置。
硫酸盐检查法
——硫酸盐是一种信号杂质
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硫酸盐检查法

硫酸盐检查法

目的:建立硫酸盐检查法的标准操作程序,规范硫酸盐检查法的操作范围:适用于硫酸盐检查法职责:检验科主管、检验员规程:1简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2 本法(中国药典2000年二部附录ⅧB)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2仪器与用具纳氏比色管50ml,应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳纳氏比色管进行实验。

3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。

4操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外,取规定量的供试品,置50ml纳氏比色管中,加溶解使成约40ml;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml,摇匀,即为供试溶液。

4.2 对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即为对照溶液。

4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的渐浊。

4.4供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏色管中加,一份加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液,另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法比较所产生的浑浊。

5注意事项5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。

5.2 加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解硫酸盐是一种盐类化合物,它在日常生活和科学研究中有着广泛的应用。

其检测方法主要通过化学试剂反应或仪器分析实现。

本文将详细介绍几种常用的硫酸盐检测方法。

一、铅醋试剂法铅醋试剂法是一种常用的硫酸盐试剂法,可以快速检测硫酸盐的存在。

硫酸盐与铅醋试剂反应生成沉淀,通过观察沉淀形态和颜色变化来判断硫酸盐的存在。

实验步骤如下:1.取样品溶液,加入少量的铅醋试剂,观察是否生成沉淀。

2.若产生白色沉淀,即为硫酸盐。

二、钡盐试剂法钡盐试剂法是另一种常用的硫酸盐检测方法,通常用于检测水溶液中的硫酸盐。

硫酸盐与钡盐试剂反应生成白色沉淀,通过观察沉淀形态和颜色变化来确定硫酸盐的存在。

具体实验步骤如下:1.取样品溶液,加入适量的钡盐试剂,搅拌均匀。

2.若产生白色沉淀,即为硫酸盐。

三、重铁法重铁法是一种常用的气体体积分析方法,用于定量测定硫酸盐。

实验原理是通过加热硫酸盐样品,将其分解为二氧化硫,然后用铁还原氧化为三氧化硫气体。

具体实验步骤如下:1.取样品溶液,将其转移到適當的容器中。

2.在溶液中加入一定量的草酸或其它具有还原性的物质。

3.用适量的浓硝酸调节溶液酸性,并加热至沸腾。

4.在加热的同时,用空气活塞泵将原浓硝酸引入装置中,与生成的二氧化硫反应成为三氧化硫。

5.经过冷凝,得到气体样品,并用体积法进行测定。

四、草酸二钴法草酸二钴法是一种常用的分光光度法,可用于定量测定硫酸盐。

草酸与硫酸盐反应后生成深紫色的络合物,通过测定溶液的吸光度来定量硫酸盐的含量。

实验步骤如下:1.取样品溶液,将其转移到适当的容器中。

2.添加一定量的草酸二钴试剂,搅拌均匀。

3.测定溶液的吸光度,并与标准曲线进行比较,得到硫酸盐的含量。

五、离子色谱法离子色谱法是一种利用色谱柱分离不同离子的方法,在硫酸盐检测中也有应用。

通过根据硫酸盐样品中的离子特性,在其中一特定条件下,利用柱上的固定相将硫酸盐样品中的离子分离开来。

然后通过检测分离出来的离子,进而得到硫酸盐的含量。

057 硫酸盐检查法

057 硫酸盐检查法

硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2 本法(中国药典2005年版二部附录Ⅲ B)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2 仪器与用具纳氏比色管 50ml,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100ug的SO4)。

4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50ml 纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml,摇匀,即得。

4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。

4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25﹪氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份加25﹪氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液;另一份加25﹪氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法比较所产生的浑浊。

5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。

5.2 加入25﹪氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。

5.3 25﹪氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,即不能使用,应予重配。

硫酸盐含量的测定方法

硫酸盐含量的测定方法

硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法可以使用以下几种常见的方法:
1. 铅醋试剂法:利用硫酸盐与铅醋试剂反应生成白色沉淀的特性进行测定。

将待测样品与铅醋试剂混合,观察是否出现白色沉淀,根据沉淀的量来判断硫酸盐的含量。

2. 巴比特试剂法:利用硫酸盐与巴比特试剂反应生成红色产物的特性进行测定。

将待测样品与巴比特试剂混合,经过一系列反应后观察颜色变化,并通过比色法或分光光度法确定硫酸盐的含量。

3. 离子选择电极法:利用硫酸根离子选择电极对溶液中的硫酸根离子进行电势测定。

该方法需要使用专用的电极进行测定,通过测量电势的变化来确定硫酸盐的含量。

4. 比重测定法:利用硫酸盐与水溶液的比重差异进行测定。

通过测量待测样品和对照样品的比重,根据比重差异来推算硫酸盐的含量。

以上是一些常见的硫酸盐含量测定方法,具体选择哪种方法应根据实际情况和需要进行评估。

同时需要注意测定过程中的安全操作,避免对人体和环境造成危害。

硫酸盐检查法

硫酸盐检查法

硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2 仪器与用具纳氏比色管50m1,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g,置1000m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。

4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50m1纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml,摇匀,即得。

4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2mI,摇匀,即得。

4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5m1,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5m1,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1,摇匀,放置10min,作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10min,按上述方法比较所产生的浑浊。

5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。

5.2 加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。

5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,既不能使用,应予重配。

医药、食品、工业硫酸盐含量检测方法

医药、食品、工业硫酸盐含量检测方法

1、试剂盐酸溶液:1+5;氨水溶液:1+9;二水氯化钡溶液:100g/L;硫酸盐标准溶液:1mL 溶液含硫酸盐(SO4)0.1mg;2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A(Ⅰ类移取10mL,Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL)和2 mL硫酸盐标准溶液,分别置于50 mL比色管中。

各加水至约20 mL,用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性(用pH试纸检查)。

加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀。

置于40℃--50℃水浴中,10min后比较其浊度。

试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。

3、方法来源方法来自目前HG/T-2573规定的检测方法。

1、试剂盐酸溶液:1+5;氨水溶液:1+9;二水氯化钡溶液:100g/L;硫酸盐标准溶液:1mL 溶液含硫酸盐(SO4)0.1mg;2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A(Ⅰ类移取10mL,Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL)和2 mL硫酸盐标准溶液,分别置于50 mL比色管中。

各加水至约20 mL,用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性(用pH试纸检查)。

加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀。

置于40℃--50℃水浴中,10min后比较其浊度。

试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。

3、方法来源方法来自HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁。

HG/T 3928-2012 工业活性轻质氧化镁GB 1886.216-2016 食品安全国家标准食品添加剂氧化镁(包括重质和轻质)标准中没有此项检测。

1、试剂盐酸;硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g,加盐酸2ml与水适量溶解后,加水稀释成50ml;分取溶液20ml,精密量取氧化钙项下供试品溶液1ml,加水稀释至20ml,依法检查(附录),与标准硫酸钾溶液3.0ml,制成的对照液比较,不得更浓(0.3%)3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020版二部氧化镁部分1、试剂盐酸;硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g,加盐酸2ml与水适量溶解后,加水稀释成50ml;分取溶液20ml,依法检查(附录),与标准硫酸钾溶液3.0ml,制成的对照液比较,不得更浓(0.3%)3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020年版二部轻质氧化镁部分。

(完整版)(汇总)硫酸盐检测方法汇总

(完整版)(汇总)硫酸盐检测方法汇总

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。

当取样虽为1mL时,则是300mg/L。

水样适当稀释,测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液:1+1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液:1mg/mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。

硫酸盐测定方法

硫酸盐测定方法

硫酸盐测定方法2 硫酸钡比浊法2.1 测定范围本法最低检测量为0.05mg,若取50mL水样测定,最低检测浓度为1mg/L。

2.2 方法提要水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体,使水溶液浑浊,其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。

2.3 试剂2.3.1 混合稳定剂:称取75g氯化钠溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),50mL 丙三醇〔甘油,C3H5(OH)3〕和100mL乙醇(j =95%),混合均匀。

2.3.2 氯化钡溶液(40g/L):称取40g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于纯水中,稀释至1000mL。

2.3.3 硫酸盐标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取1.8141g无水硫酸钾(优级纯) 或1. 4786 g于105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(优级纯),溶于少量纯水中,移入1000mL容量瓶定容。

2.3.4 硫酸盐标准使用溶液(0.05mg/mL):吸取硫酸盐标准贮备溶液(2.3.3)25. 00 mL于500mL 容量瓶中定容。

2.4 仪器2.4.1 电磁搅拌器。

2.4.2 光电比浊计或分光光度计。

2.5 分析步骤2.5.1 样品测定2.5.1.1 吸取50.0mL水样于100mL烧杯中,加入2.5mL混合稳定剂(2.3.1),摇匀。

2.5.1.2 沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液(2.3.2),用磁力搅拌器搅拌(转速预先调好,使搅拌时试液不溅出)1 min±5s。

立即将试液倒入3 cm比色皿中,以纯水作参比,于420 nm波长处测量吸光度。

2.5.2 校准曲线的绘制2.5.2.1 吸取硫酸盐标准使用溶液(2.3.4)0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.0 mL于一系列100mL烧杯中,补加纯水至50mL。

以下操作按2.5.1进行。

2.5.2.2 以烧杯中硫酸盐含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

硫酸盐的测定

硫酸盐的测定

硫酸盐的测定离子色谱法1 适用范围本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。

方法检出限:当电导检测器的量程为10µS,进样量为25µl时,无机阴离子的检出限如下:阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-检出限(mg/L)0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。

被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸性,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或封面积定量。

一次进样可连续测定六种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-)。

3 试剂实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水,并经过0.45µm微孔滤膜过滤。

3.1 淋洗贮备液::分别秤取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。

贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。

此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L;碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。

3.2 淋洗使用液:取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。

此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L;碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。

3.3 再生液C(1/2H2SO4)=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线,摇匀(实用新型离子色谱仪可不用再生液)。

(汇总)硫酸盐检测方法汇总

(汇总)硫酸盐检测方法汇总

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。

当取样虽为1mL时,则是300mg/L。

水样适当稀释,测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液:1+1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液:1mg/mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。

硫酸盐的检测方法

硫酸盐的检测方法
2
7 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量 c mg/L 按下式进行计算 c = m × 411.6 ×1000 V
式中 m 从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 g V 试料的体积 mL 411.6 BaSO4 质量换算为 SO4 的因素
8 精密度
样品 1
试料体积 硫酸盐浓度 SI VI SR VR 备
hzhjsz0045水质硫酸盐的测定重量法hzhjsz0045水质硫酸盐的测定重量法1范围11本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法本方法适用于地面水地下水含盐水生活污水及工业废水本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mgl以上的水样测定上限为5000mgl以so12干扰样品中若有悬浮物二氧化硅硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高碱金属硫酸盐特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大当试料中含cro1000mgsio25mgca2000mgfe50mg以下不干扰测定在分析开始的预处理阶段在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出在废水中他们的浓度很高发生2h3s3h反应时生成为单体硫应该过滤掉以免影响测定结果2原理在盐酸溶液中硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀沉淀反应在接近沸腾的温度下进行并在陈化一段时间之后过滤用水洗到无氯离子烘干或灼烧沉淀称硫酸钡的重量3试剂本方法所用试剂除另有说明外均为认可的分析纯试剂所用水为去离子水或相当纯度31盐酸1132二水合氯化钡溶液100gl将100g二水合氯化钡baclo溶于约800ml水中加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1l贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液能长期保持稳定此溶液1ml可沉淀约40mgso注意氯化钡有毒谨防入口33氨水11注意氨水能导致烧伤刺激眼睛呼吸系统和皮肤34甲基红指示剂溶液1gl将01g甲基红钠盐溶解在水中并稀释到100ml35硝酸银溶液约01moll将17g硝酸银溶解于80ml水中加01ml浓硝酸稀释至100ml贮存于棕色玻璃瓶中避光保存长期稳定36碳酸钠无水4仪器41蒸汽浴42烘箱带恒温控制器43带有加热指示器44干燥器45分析天平可称准至01mg46滤纸酸洗过无灰分经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸即慢速定量滤纸及中速定量滤纸47滤膜孔径为04548熔结玻璃坩埚g4约30ml49瓷坩埚约30ml410铂蒸发皿250ml可用3050ml代替250ml铂蒸发皿水样体积大时可分次加入5试样制备51样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化容器必须用水样完全充满不必加保护剂可以冷藏较长时间52试料的制备取决于样品的性质和分析的目的为了分析可过滤态的硫酸盐水样应在采样后立即在现场或
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硫酸盐检测方法汇总1. 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2. 乙二胺四乙酸二钠滴定法3. 硫酸钡比浊法4. 铬酸钡比色法5. 离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determ in ati on of sulphate-Flame atomic absorpti on spectrophotometric methodGB 13196—91 1主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/ L。

当取样虽为1mL 时,则是300mg/ L。

水样适当稀释,测定范围还可以扩大。

1.4 Pb 2+和PQ*对测定产生于扰,但10卩g以下的Pb2+或PQ*可允许存在。

2原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下:SQ? + BaCrQ 宀BaSQ j + CrQ?用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。

3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl) : p = 1.19g /mL。

3.2 冰乙酸(CWCQQH) p = 1.05g / mL。

3.3 氢氧化铵(NH4QH):p = 0.880g / mL。

3.4 无水乙醇(CH s CH I QH>3.5氢氧化铵溶液:1 + 1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL 混合,用水稀释至200mL。

3.7钙溶液:1mg/mL>称0.28g氯化钙(CaCl 2)溶于100mL水中,摇匀。

3.8铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrQ4)溶于200mL。

混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。

用前振摇。

3.9硫酸盐标准溶液,SQi:100mg/ L。

准确称取无水硫酸纳(Na z SQ,在105C烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

4仪器一般实验室仪器和4.1原子吸收分光光度计。

4.2铬空心阴极灯。

4.3乙炔的供气装置。

4.4空气压缩机,加除油、水及杂质装置。

4.5过滤器,见下图。

过滤装置图1—抽滤瓶;2 —10mL比色管;3 —带砂芯的玻璃过滤器;4—比色管塞;5 —胶盖;6 —0.45 m滤膜;7 —接抽气泵5采样及样品水样采集后,立即用0.45 i m滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。

6步骤6.1试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/ L,可适量少取样品,然后加水至10mL6.2测定6.2.1前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。

放置30min 后,用0.45 i m滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。

6.2.2测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。

6.3校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0, 0.50, 1.00 , 1.50 , 2.00 , 2.50 ,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg / L)绘制校准曲线。

7分析结果的表述7.1硫酸盐含量,由下式给出:25?c — --V式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/ L;c,――由样准曲线上查得的浓度,mg/ L;V所取试样的体积,mL;25 ---- 比色管的体积,mL。

7.2硫酸盐含量,用回归方程计算。

8精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83 , 10.5 ,25.7mg / L。

8.1重复性重复性相对标准倡差分别为: 3.69 %、3.65 %和2.65 %。

8.2再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98 %、3.84 %和4.07 %。

8.3准确度相对误差分别为:+ 1.45 %、一 2.86 %和一1.56 %。

附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。

本标准由中国环境监测总站负责起草。

本标准主要起草人刘京、魏复盛。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

硫酸盐1乙二胺四乙酸二钠滴定法1.1测定范围本法最佳测定范围为10〜150m/ LSO42P干扰元素及其消除方法同。

1.2方法提要在微酸性条件下,加入过量的氯化钡,使水样中的硫酸盐离子定量地生成硫酸钡沉淀,剩余的钡在pH= 10的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。

水样中原有的钙、镁也将一同被滴定,其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。

为使滴定终点清晰,应保证试液中含有一定量的镁,为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。

由通过空白试验而确定的加入的钡、镁所消耗滴定剂体积,减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁所消耗滴定剂体积,即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量,进而求出硫酸盐含量。

1.3试剂1.3.1盐酸溶液(1 + 1)。

1.3.2 钡〔c(Ba ) = 0.01mol /L〕和镁〔c(Mg ) = 0.005mol /L〕混合溶液:称取2.44 g 氯化钡(BaCb • 2H2O)、1.02g氯化镁(MgCb • 6H2O)共溶于适量纯水中,稀释至1000mL1.3.3氨-氯化铵缓冲溶液(pH= 10):称取67.5g氯化铵溶于约300mL纯水中,加氨水(p 2。

= 0.90g /mL 570mL用纯水稀释至1000mL1.3.4 乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(EDTA-2Na)= 0.01mol / L〕:称取3.72gEDTA-2Na(C o Hi42ONQ • 2H2O)溶解于1000mL纯水中,摇匀。

称取约0.4g于800C灼烧至恒重的基准氧化锌,精确至0.0002g。

用少量纯水湿润,加盐酸溶液(1 + 4)至其溶解,移入250mL容量瓶定容,摇匀。

取上述锌基准溶液20.00mL于250mL锥形瓶中,加纯水80mL放入一小块刚果红试纸(1.3.6),滴加氨水溶液(1 + 9)至刚果红试纸由蓝紫色变为红色,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(1.3.3)及5滴铬黑T指示剂(135),用配好的EDTA-2Na溶液滴定至不变的纯蓝色。

同时做空白试验。

按下式计算:c(EDTA-2Na)= mx 20/250/[(V - V) X 81.38] XI 000.……(79) 式中:c(EDTA-2Na)——EDTA2Na标准溶液的浓度,mol/L;m --- 氧化锌的质量,g;V— EDTA2Na标准溶液的用量,mLV 0——空白试验EDTA-2NS标准溶液的用量,mL;250——锌基准溶液的总体积,mL;20——分取锌基准溶液的体积,mL81.38 ——与1.00mLEDTA-2N标准溶液〔c(EDTA-2Na)= 1.000mol /L〕相当的以克为单位的氧化锌的质量。

1.3.5铬黑T指示剂(5g /L):称取0.50g铬黑T (C^H zQ NsSNa)和2.0g盐酸羟胺(NH b OH- HCl),用乙醇(® = 95%)溶解,并稀释至100mL贮存在棕色瓶中。

1.3.6刚果红试纸。

1.3.7盐酸溶液(1 + 1):盐酸(p 20= 1.19g /mL)与纯水等体积混合。

1.3.8氯化钡溶液(100g/L):称取10g氯化钡(BaCb • 2HO)溶于纯水中,稀释至100mL 1.4仪器1.4.1 滴定管:25mL。

1.4.2 移液管:50mL,25mL和10mL1.4.3 刻度吸管:10mL。

1.4.4 锥形瓶:150mL。

1.4.5电热板:可调温。

1.5分析步骤1.5.1取5mL水样于10mL比色管中,加2滴盐酸溶液(1.3.7) , 5滴氯化钡溶液(1.3.8),摇匀,观察沉淀生成情况,按表18确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。

表18取样体积及钡、镁混合液用量1.5.2根据水样中硫酸盐含量表18)吸取适量水样于150mL锥形瓶中,补加纯水至50mL 若取样量大于50mL则加热浓缩至50mL放入一小块刚果红试纸(136),滴加盐酸溶液(131)至试纸变成蓝紫色,在电热板上加热沸腾2〜3 mi n。

1.5.3趁热准确加入一定量(表18)的钡、镁混合溶液(1.3.2),边加边摇动,并再次将试液加热至沸。

取下锥形瓶,在室温下静置6h。

1.5.4加入氨-氯化铵缓冲溶液(1.3.3) 5mL,铬黑T指示剂(1.3.5) 5 滴,摇匀后,用EDTA-2Na标准溶液(1.3.4)滴定至纯蓝色,即为终点。

记录消耗EDTA-2NS标准溶液的体积(V1)。

1.5.5吸取相同体积的水样于150mL三角瓶中,补加纯水至50mL以下按1.5.3 操作,滴定水样中的钙、镁离子。

记录所消耗EDTA-2NS标准溶液的体积(V2)。

1.5.6 空白试验:吸取50mL纯水于150mL锥形瓶中,以下按1.5.1〜1.5.3操作。

滴定消耗EDTA-2NS标准溶液的体积为(V。

)。

1.6计算p (SO2-) =〔V0 —(V1- V2) X c(EDTA2Na)X 96.06/V (80)式中:p (SO2-)——水样中硫酸盐离子的质量浓度,mg/L;c(EDTA- 2Na)——EDTA2Na 标准溶液的浓度,mol/L;V—所取水样的体积,mL96.06 ——与1.00mLEDTA-2N标准溶液〔c(EDTA-2Na)= 1.000mol /L〕相当的以克表示的SQ2-的质量。

1.7精密度和准确度同一实验室对硫酸盐含量为80mg/L,其中含100m/L Cl-,6mg/L NQ-,1mg/ LF,178.5mg/L Na+,11.2mg/L K+的合成水样,以22次测定,其相对标准偏差为0.91 %,相对误差为1.23 %。

四个实验室测定上述同一样品,相对标准偏差为1.6 %,相对误差为3%。

2硫酸钡比浊法2.1测定范围本法最低检测量为0.05mg,若取50mL水样测定,最低检测浓度为1mg/ L。

2.2方法提要水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体,使水溶液浑浊,其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。

2.3试剂2.3.1混合稳定剂:称取75g氯化钠溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸(p 2。

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