有机化学制备与合成实验复习题新整理

有机化学制备与合成实验复习题

一、填空题：

1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管防止空气中的水分侵入;

2、重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯;

3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能除去,不应见到有浑浊;

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况：1混合物中含有大量的固体；2混合物中含有焦油状物质；3在常压下蒸馏会发生氧化分解的高沸点有机物质;

5、萃取是从混合物中抽取有用的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除去;

6、冷凝管通水是由下而上,反过来不行;因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果：其一：气体的冷凝效果不好;其二,冷凝管的内管可能破裂;

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有浓硫酸等

8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3;

9、测定熔点使用的熔点管装试样的毛细管一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm；装试样的高度约为2~3 mm,要装得均匀和结实;

10、减压过滤抽滤结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸;

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取提高反应物的用量、减少生成物的量、选择合适的催化剂等措施;

12、利用分馏柱使沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;

13、减压过滤抽滤的优点有：过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥;

14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净,不应见到有水层;

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度;对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是固定的;即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过~1℃,该温度范围称之为熔程;如混有杂质则其熔点下降,熔程也变长;

16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在100-110℃摄氏度左右,目的在于蒸出反应中生成的水,当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计上下波动的现象;

17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将偏低;

18、利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝;

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段;它是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的;

20、一般固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变;温度升高溶解度增大,反之则溶解度降低;热的饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶;利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的;

21、学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管,球形冷凝管及空气冷凝管；其

中,球形冷凝管一般用于合成实验的回流操作,直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管;

22、在水蒸气蒸馏开始时,应将T形管的螺旋夹夹子打开;在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度2-3滴/秒为宜;

二、判断下面说法的准确性,正确画√,不正确画×;

1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果;√

2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对

所测定的化合物产生影响;×

3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品;√

4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是

纯化合物;×

5、没有加沸石,易引起暴沸;√

6、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的

乙酸顺利返回烧瓶中;×

7、在加热过程中,如果忘了加沸石;可以直接从瓶口加入;×

8、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层;×

9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果;×

10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低;×

11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果;√

12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确;×

13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜;×

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点;×

15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量根据实际样品的量来决定;√

16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出;×

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥;√

18、在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液;×

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯;×

20、在水蒸汽蒸馏实验中,当馏出液澄清透明时,一般可停止蒸馏;√

21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低;√

22、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作;×

23、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3;√

24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中;×

25、在蒸馏实验中,为了提高产率,可把样品蒸干;×

26、在正溴丁烷的制备中,气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下;×

27、在反应体系中,沸石可以重复使用;×

28、利用活性炭进行脱色时,其量的使用一般需控制在1%-3%;√

29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则;√

30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高;×

31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值;×

32、重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶;√

33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品;×

34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物;×

35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高;√

三、选择题