药品研究实验原始记录审核技术要求(天津药审中心)

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对药品研究实验记录基本内容要求
5.1.2.8制备样品（供申报用）应提供中药材
的合法来源、产地、炮制方法、标准来源、 鉴定依据等。属实施批准文号管理的中药材、 中药饮片必须有药品批准文号。并应有投料 量、提取率、出膏率、成品量等数据记录。
5.1.2.9试验日期、试验操作人员、试验单位
（签名）
将药品研究实验记录整理归档。
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对药品研究实验记录基本内容要求
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对药品研制的工艺、质量研究与控制、结 构确证及稳定性试验四部分的试验记录要求。
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.1工艺部分 5.1.1原料药（西药） 5.1.1.1 合成用关键原材料的来源、标准、
规格。 5.1.1.2工艺研究过程记录
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对药品研究实验记录基本内容要求
4.6
实验记录的保存与实验记录的签署、检 查和存档的要求。
4.6.1每次实验结束后，应有实验负责人和记
录人在记录后签名。
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对药品研究实验记录基本内容要求
4.6.2 课题负责人或上一级研究人员要定期
检查实验记录，并签署检查意见。
4.6.3 每项研究工作结束后，应按归档要求
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药品研究试验记录包括哪些内容
药品研究试验记录指在研究过程中形成 的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。
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对药品研究实验记录基本内容要求
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药品研究试验记录基本要求：
真实、及时、准确、完整、防止漏记和 随意涂改，不得伪造、编造数据（应直接记 录，不得“转抄”）以保证原始实验记录真 实、规范、完整。
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对药品研究实验记录基本内容要求
4.2.2 常用的外文缩写（包括实验试剂的外
文缩写）应规范。首次出现时必须用中文加 以注释。实验记录中属译文的应注明外文名 称。
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对药品研究实验记录基本内容要求
4.2.3 实验记录应使用规范的专业术语，计
量单位应采用国际标准计量单位，有效数字 的取舍应符合实验要求。
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对药品研究实验记录基本内容要求
薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及 湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处 理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配 制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂， 色谱示意图；必要时，计算出Rf值。 5.3.2.3 气(液)相色谱：如为引用检查或含 量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略； 但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.1.1.3 每批的中试样品（供申报用）制备及
使用中间体的试制记录（包括质量控制监测记 录）。
5.1.1.4 每次试验的投料量、收率、成品量等
有关数据记录。
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.1.1.5制备样品（供申报用）批号、
成品数量、制备日期及主要质量检测 结果。
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对药品研究实验记录基本内容要求
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药品研究实验记录内容：
3.1
实验名称：每项实验开始前应首先注明 课题名称和实验名称，需保密的课题可用代 号。
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对药品研究实验记录基本内容要求
3.2
实验设计或方案：实验设计或方案是实验 研究的实施依据。各项实验记录的首页应有一 份详细的实验设计或方案，并有设计者（或） 审批者签名。 实验时间：每次实验须按年月日顺序记录 实验日期和时间。
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.2结构确证部分 5.2.1结构确证的各项原始图谱、元素分析检验
报告以及有关检测试验数据、测试单位公章、测 试者签名、日期等。
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.2.2 供确证用对照品的来源及纯度检查记
录、如为从国外制剂提取对照品应有合法来 源记录（包括厂家、批号、规格）提取方法、 提取精制过程记录（包括投入量、收得量、 日期、精制成品纯度检查记录）。
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3.3
对药品研究实验记录基本内容要求

3.4 实验材料：
3.4.1受试样品和对照品的来源、批号 及有效期； 3.4.2实验动物的种属、品系、微生物 控制级别、来源及合格证编号；

3.4.3实验用菌种（含工程菌）、瘤株、 传代细胞系及其来源； 8

对药品研究实验记录基本内容要求
3.4.4其它实验材料的来源和编号或批号； 3.4.5实验仪器设备名称、型号； 3.4.6 主要试剂的名称、生产厂家、规格、
对其他方面的要求： 4.1实验记录用纸的要求 4.1.1 实验记录必须使用本研究机构统一专 用的带有页码编号的实验记录本或科技档案 专用纸。记录用纸的幅面，由研究单位根据 需要设定。
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对药品研究实验记录基本内容要求
4.1.2
计算机、自动记录仪器打印的图表和数 据资料，临床研究中的检验报告书、体检表、 知情同意书等应按顺序粘贴在记录本记录纸或 病历报表的相应位置上，并在相应处注明试验 日期和时间；不宜粘贴的，可另行整理装订成 册并加以编号，同时在记录本相应处注明，以 便查对。
熔点：记录采用第×法，仪器型号 或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外 的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条 件，初熔及全熔时的温度( 0.1℃) ，熔融时是否有同时分解或异常的情 况等。每一供试品应至少测定 2 次，取其平 均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果 时，可选用正常的同一药品再次进行测定， 记录其结果并进行比较，再得出单项结论。
药品研究实验原始记录审核技术要求
天津市药品审评中心 2005年8月
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对药品研究实验原始记录审核的依据
《药品注册管理办法》第五条中规定，“国家
食品药品监督管理局主管全国药品注册工作， 负责对药物临床试验、药品生产和进口进行审 批。省、自治区、直辖市（食品）药品监督管 理部门依法对申报药物的研制情况及条件进行 核查，对药品注册申报资料的完整性、规范性 和真实性进行审核。”
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.3.1.2 制剂应描述供试品的颜色和外形，
如：(1)本品为白色片； (2)本品为糖衣片， 除去糖衣后显白色； (3) 本品为无色澄明的 液体。外观性状符合规定者，也应作出记录, 不可只记录“符合规定”这一结论；对外观 异常者 ( 如变色、异臭、潮解、碎片、花斑 等 ) 要详细描述。中药材应详细描述药材的 外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、 气味等。
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对药品研究实验记录基本内容要求
溶解度：应详细记录供试品的称量、 溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。 5.3.1.4 相对密度：记录采用的方法(比重 瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温度，测定 值或各项称量数据，计算式与结果。
5.3.1.3
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.3.1.5
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对药品研究实验原始记录审核的依据
在第四十七条中规定，“申请新药注册所报
送的资料应当完整、规范，数据真实、可靠； 引用文献资料应当注明著作名称、刊物名称 及卷、期、页等；未公开发表的文献资料应 当提供资料所有者许可使用的证明文件。外 文资料应当按照要求提供中文译本。”
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对药品研究实验记录基本内容要求
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对药品研究实验记录基本内容要求
4.1.3
实验记录本或实验记录纸应保持完整， 不得缺页或挖补；如有缺、漏页，应详细说 明原因。
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对药品研究实验记录基本内容要求
4.2
实验记录的书写的要求
4.2.1 实验记录本（纸）要竖用横写，不得
使用铅笔（兰黑墨水或碳素笔）。实验记录 应用字规范，字迹工整。
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.3.1.6
旋光度：记录仪器型号，测定时 的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分， 供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停 点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数， 平均值，以及比旋度的计算等。
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对药品研究实验记录基本内容要求

5.3.1.7 折光率：记录仪器型号，温度，校正用物， 3次测定值，取平均值报告。 5.3.1.8 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供 试品的称量 ( 平行试验 2 份 ) 及其干燥失重或水分， 溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测 定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收 度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果 等。
合法来源的证明、批号、数量、制备日期及 质量主要项目检测结果记录。
5.1.2.5 试验日期、试验操作人员、试验单
位（签名）
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.1.2.6中药、天然药物制备的制剂，应提供
处方来源和选题依据。
5.1.2.7制备过程记录、中试生产记录（工艺
筛选记录、萃取工艺的温度、时间、压力 等）。
批号及有效期；
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对药品研究实验记录基本内容要求
3.4.7 自制试剂的配制方法、配制时间和保
存条件等。
3.4.8 实验材料如有变化，应在相应的实验
记录中加以说明。
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对药品研究实验记录基本内容要求
3.5
实验环境：根据实验的具体要求，对环 境条件敏感的实验，应记录当天的天气情况 和实验的微小气候的变化（如光照、通风、 洁净度、温度及湿度等）。
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对药品研究实验记录基本内容要求
3.6
实验方法：常规实验方法应在首次实验 记录时注明方法来源，并简述主要步骤。改 进、创新的实验方法应详细记录实验步骤和 操作细节。 3.7 实验过程：应详细记录研究过程中的操 作，观察到的现象，异常现象的处理及其产 生原因，影响因素的分析等。
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对药品研究实验记录基本内容要求
5.2.3 试验操作人员、试验单位、试验日期