微乳液法

硼酸盐-锌盐法

3.5ZnSO4+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H2O=2(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)+3.5 Na2SO4+2H3BO3

1 材料与方法

1.1 材料甲苯（油相，简写作O）、十二烷基苯磺酸钠（表面活性剂S）无水乙醇（助表面活性剂，简写作A）、氧化锌，硫酸锌，集热式恒温加热磁力搅拌器。

1.2 实验方法

1.2.1 反相微乳的制备

把有机溶剂、表面活性剂、助表面活性剂混合为乳化体系，再加入水，体系会在某一瞬间变得透明（或有浮光），则形成纳米微乳，若为分层或混浊，则不是。

1.2.1.1 纳米硼酸锌的制备将一定浓氧化锌和硫酸锌度按比例配制混匀，以此混合液为水相配制W/O型微乳液A；硼砂按同样的方法制得微乳液B。向定量的微乳B中逐渐加入微乳A，反应一段时间。

先配制表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(S)和甲苯（O）的混合液，按比例配3份，S∶0=2∶1，1∶1，1∶2，然后向其中加入氧化锌和硫酸锌混合溶液搅拌，滴加无水乙醇至体系由白色乳状液转为无色透明稳定微乳液为止 1.2.1.2 根据油、水、表面活性剂所占百分比作出对应的拟三元相图，确定微乳液区域。

2.1 反相微乳的制备

2.1.1 拟三角相图在乳化剂和助乳化3种比值下（S∶A=2∶1，1∶1，1∶2）得到3张伪三元相图（图1）。图中阴影部分为微乳区。根据微乳区的大小，选择具有较大微乳区的图以下实验。

2.1.2 适宜的O/(S+A)比例固定S∶A=2∶1，在微乳区域中，根据以下几个不同的油相与表面活性比例[O/（S+A）：1/9，2/8，3/7，4/6，5/5，6/4，7/3]，观察形成微乳的过程情况来选择最佳O/（S+A）的比例。

2.1.3 微乳液类型的判断

2.1.

3.2 染色法检测反相微乳特征油溶性染料苏丹红能在微乳液中扩散，而水溶性染料亚甲基蓝在微乳液中几乎不扩散，表明在该配比下的微乳为油包水（W/O）型微乳液。

3.1.1 拟三角相图制图时，以表面活性剂和助表面活性剂为正三角形的一个顶点，油相和水分别为另两个顶点。固定Kv（表面活性剂和助表面活性剂体积比），体系在逐渐加水过程中由混浊变澄清或澄清变混浊为相变点时的临界点，将每个临界点连成曲线即得在一定乳化剂和助乳化剂的比值下的伪三元相图。三角形内任意一点均表示油相、水相和表面活性三元体系。乳化剂和助乳化三种比值下（S∶A=2∶1，1∶1，1∶2）得到的三张相图中，微乳区大的的体系，即图1情况，S∶A=2∶1为优，该体系中油、表面活性剂、水三者比例可选择的范围较大，形成微乳容易，而且其水相成分也较其他两种情况大，在反应过程中，增溶效果好。

3.1.2 选择适宜的O/(S+A)比例油相和表面活性剂比例不同情况下的微乳形成过程来选择适宜的O/（S+A）比例。在确定微乳体系时，尽量不选择微乳区域边缘的点，以及形成微乳耗时长的点，如O/(S+A)为5/5和6/4时形成微乳过程缓慢，这样可以避免位于双连续相和胶束等特殊形态。1/9，2/8两点油相成分少，将要加入较多水，得到的是正相微乳，不是实验所需。7/3时为非微乳状态，3/7，4/6这两种情况形成微乳容易，而且在这两点中水成分较大，乳化剂成分相对较少，后处理时可减少溶剂使用，较经济。

3.1.3 盐浓度对微乳体系的影响非离子型表面活性剂主要通过其亲水基与水之间的氢键作用来稳定微乳液，盐离子的加入对氢键形成产生影响，一方面使表面活性剂的临界胶束浓度改变，另一方面使表面活性剂的亲水性下降，影响体系的稳定性，因此盐浓度的大小将影响微乳的形成及其稳定性。