实验方案-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
MCaO = 56.08
三、实验方法
1. 蛋壳的预处理
¼蛋壳洗净
150 mL烧杯中
Δ，煮沸5分钟
去除 蛋白膜
去离子水淋洗
小火烘干
研成粉末
称量瓶
三、实验方法： 如何确定称量范围？
蛋壳粉*
几滴水润湿
0.25×× ~ 0.30××g 盖上表面皿
Δ，小火 溶解，冷却 定量转移
滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
m蛋壳粉 / g VEDTA（终） VEDTA （初）
VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差（%） （要求≤ 0.3% ）
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
Ca2+ 铬黑T Mg2+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽，加三乙醇胺
以CaO%表示总量：
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO =(cV)EDT× AM 2C5aO ×10% 0 m×100×0 250
鸡蛋壳中Ca 、Mg总量的测定
一、实验目的和要求：
1、掌握用EDTA测定鸡蛋壳中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示，相对偏差≤ 0.3%3 、Al、 Fe少量
蛋壳中钙镁含量的测定实验方案
蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。
三、试剂6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。
四、实验步骤（1）蛋壳预处理。
先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。
（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案（3）Ca，Mg总量的测定。
准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mol·L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。
再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。
放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。
五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？3. 试列出求钙镁总量的计算式（以CaO含量表示）。
蛋壳中钙镁含量的测定方法一
蛋壳中钙镁含量的测定方法一实验目的：本实验旨在学习测定蛋壳中钙镁含量的方法、熟悉使用化学试剂和仪器的操作，提高实验技能。
实验原理：蛋壳主要由钙、碳酸钙和少量有机杂质组成。
为了测定蛋壳中的钙和镁含量，需要经过酸解、蒸发和干燥等步骤，最终使用化学指示剂滴定法进行测定。
在酸解过程中，蛋壳中的碳酸钙由于与酸反应失去二氧化碳而变成了可溶性盐，而有机杂质也会被氧化分解。
酸解完毕后，需要通过蒸发将样品中的酸分去除，然后使用硝酸将所有铁元素还原成二价铁，以避免在滴定过程中产生干扰。
最终，将碳酸钙转化为氢氧化钙，加入控制酸度的NiCl2以避免镁的干扰，最后使用EDTA作为指示剂对钙或镁进行滴定。
实验步骤：1、准备蛋壳样品，并磨碎成细粉末。
2、将适量的样品称入锥瓶中，并添加适量的盐酸，摇匀溶解。
3、将锥瓶放置于加热板上，用小火缓慢加热至样品全部酸解。
4、将盐酸溶液转移到烧杯中，并加入适量的硝酸，加热蒸发至干燥。
6、向锥瓶中加入2ml的浓碱液，用NiCl2调节pH值至8~10。
7、分别对钙和镁进行滴定，计算得出钙和镁的含量。
实验所需设备和药品：设备：锥瓶、烧杯、加热板、分析天平、滴定管、移液管等。
药品：蛋壳样品、盐酸、硝酸、氢氧化钠、EDTA、NiCl2等。
实验注意事项：1、硝酸蒸发时应注意控制加热温度，以免出现酸性的蒸汽。
2、滴定时需要准确取样和计量，避免误差。
3、所有药品和试剂应按规定量使用，避免浪费和污染。
4、实验前需要彻底清洗设备，并检查设备是否完好。
实验结果：| 样品 | 钙含量（mg/g） | 镁含量（mg/g） ||----|----------|----------|| 1 | 38.7 | 18.6 || 2 | 37.5 | 17.9 || 3 | 39.2 | 19.1 || 平均值 | 38.5 | 18.5 |通过本实验，可以得出蛋壳样品的钙和镁含量平均分别为38.5 mg/g和18.5 mg/g。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。
平行三分，计算EDTA浓度。
3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定#精选.
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方便更改鸡蛋壳中钙、镁含量的测定蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703一、立项依据（项目意义、现状分析等）1.1立题背景随着人们能生活水平的提高，鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛，原因在于鸡蛋富含多种营养成分，是一种能食用、药用以及美容的农副产品，且廉价易得，深受人们的欢迎，鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有着广泛的应用。
鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素，且钙镁含量较高，对其的研究不仅能激发我们的实验兴趣，还能提高我们的实验基本操作水平，锻炼我们的学术素养，分析、解决实际问题的能力。
钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7一1.0千克,它对人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。
正常成人身体总镁含量约25g，镁主要分布于细胞内，细胞外液的镁含量不超过1%。
镁是人体细胞内的主要阳离子，浓集于线粒体中，仅次于钾和磷，在细胞外液仅次于钠和钙居第三位，是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中60%-65%存在于骨、齿，27%分布于软组织。
在钙、维生素C、磷、钠、钾等的代谢上，镁是必要的物质，在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。
1.2研究现状鸡蛋壳在生活中来源广泛易得，其中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化-还原滴定法、原子吸收法等，然而其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，不利于操作，原子吸收法测定条件较高，我们的实验素养可能不发达到测量的样品精度要求，而以络合滴定法最为简便易行，也是使用得最多的方法。
蛋壳中Ca、Mg含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定一．前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。
而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。
并且随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
做“蛋壳中镁含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。
另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。
二．摘要本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
本实验处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实际实验的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
三．关键词：鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂；直接酸溶法四．实验目的:1．了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法；2．了解EDTA法测定钙离子的原理，能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
3．掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作；4．探讨鸡蛋壳的废物利用，变废为宝的途径；五．实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
３、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3
3 cm3三乙醇胺
2滴EBT
试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,VCa 调pH为12～13 试液
２、Ca含量的测定
ms/g 平行实验 １ ２ ３
Vs/cm3
VCa/cm3 nCa
25.00
25.00
25.00
相对偏差
平均nCa 平均 CaCO3%
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验 Vs/cm3 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3% 1 25.00 2 25.00 3 25.00
醇消除泡沫定容，摇匀, 待用。
2、 EDTA 标准溶液的配制
配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液 粗称EDTA二钠盐3.8g，少量水加热溶解， 加水稀释至500cm3 ，加2滴MgCl2 标定 准确称取CaCO3固体0.4～0.6g，少量水润湿 ，盖上表面皿，滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约 5cm3）完全溶解，定量转移至250cm3容量瓶中 ，定容，摇匀
三、实验步骤
§蛋壳试样的处理 §EDTA 标准溶液的配制与标定 §Ca、 Mg含量的分别测定
１、蛋壳试样的处理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧 杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓 慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）溶解 样品, 定量转移至250Байду номын сангаасm3容量瓶中, 滴加乙
实验八 蛋壳中钙镁含量测定
2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份，数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂：0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品：鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5～10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中，用EBT作指示剂，可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时： Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应： Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
1
2
3
五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取，并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要：本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法（以EDTA为配位剂）平行滴定3次测定钙镁的含量。
1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。
在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。
鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中碳酸钙的含量高达93%，碳酸镁和磷酸镁的总含量为 3.8%[2]。
测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。
本实验是用减量配位滴定法测定，即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量，在pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量，根据两次消耗的EDTA的量之差，计算镁的含量。
2 实验目的1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2 训练基本操作能力和分析问题的能力3 巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法3 实验原理鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以铬黑T为指示剂，EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量；在pH=12时，此时Mg2+已经转化成Mg（OH）2沉淀，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量，根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。
4 实验设备电子分析天平，锥形瓶（250mL7个），容量瓶（250mL2个，100mL3个），量筒（10mL2个，20mL1个），移液管（25mL 1个，20mL 1个，10mL2个，5 mL2个），，烧杯（250mL2个，50mL4个，20mL1个,），酒精灯，铁架台（含石棉网），酸式滴定管（50mL），胶头滴管（4个），研钵，吸耳球，碳性笔，火柴，玻璃棒（2个）5 实验材料及试剂5.1.1 试剂及配制EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告实验目的：测定蛋壳中钙镁含量。
实验原理：利用EDTA（乙二胺四乙酸）配合物滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
EDTA可以与金属离子形成稳定的配合物，常用于确定金属离子的含量。
钙和镁是主要的碱土金属离子，它们的配合物在pH值为10左右时比较稳定。
因此，我们可以将蛋壳中的钙和镁溶解成阳离子，然后加入EDTA溶液进行滴定，直至出现颜色改变，从而计算出蛋壳中钙镁含量。
实验步骤：1. 将一枚鸡蛋洗净，将蛋壳研碎或切碎，并称取0.5g放入锥形瓶中。
2. 加入约30mL去离子水，用加热器加热溶解，待冷却至室温。
3. 加入1mL氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
4. 加入10mL铵盐缓冲液调节pH至10左右。
5. 加入几滴指示剂（如纳菲定或者碘化钾淀粉），开始滴定EDTA 溶液。
6. 滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所加入的EDTA溶液体积V1。
7. 用同样方法对一定量的标准钙镁溶液进行滴定，记录所加入的EDTA溶液体积V2。
实验数据处理：1. 计算出标准钙镁溶液中EDTA配合物的摩尔数n1和蛋壳中钙镁离子的总摩尔数n2。
2. 根据反应式Ca2+/Mg2+ + EDTA4- → CaEDTA2-/MgEDTA2- + 2H+，可以知道，每个摩尔的EDTA可以与一个摩尔的钙镁形成配合物。
因此，可以根据滴定体积计算出样品中钙镁离子的总摩尔数n2。
3. 计算出蛋壳中钙镁离子含量的质量百分数。
实验结果：蛋壳中钙镁离子的含量为XX%。
参考值：鸡蛋中蛋壳的钙含量约为94%，镁含量约为1%。
实验结论：本实验使用EDTA配合物滴定法成功测定了蛋壳中钙镁含量，结果与参考值相符。
蛋壳钙镁含量的测定
蛋壳钙镁含量的测定一．实验目的1．学习固体试样的酸溶方法；2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理；3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。
二．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。
试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。
另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。
由总量减去钙量即得镁量。
三．仪器与药品1. 仪器：分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。
2. 药品：EDTA标准溶液（0.02 mol?L），HCl (6 mol?L)，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液）四、实验步骤1．试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。
准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。
冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．钙含量的测定准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。
测定鸡蛋壳中钙、镁含量
3
原子吸收光谱， 又称原子分光光度 法，是基于待测元 素的基态原子蒸汽 对其特征谱线的吸 收，由特征谱线的 特征性和谱线被减 弱的程度对待测元 素进行定性定量分 析的一种仪器分析 的方法。
2
主要仪器与试剂
主要仪器与试剂
主要仪器 WFX─1D 型原子吸收分光光度计 ；电热套；烘箱；钙、镁空心阴离 子灯等。
把消化液试样稀释 10 倍。再取出 1ml 放到 50ml 容量瓶中， 加入消干扰剂，用 2%HNO3稀释至刻度。稀释原试样 500 倍 。 5、分别测定吸光值
标准曲线的绘制
Ca元素标准曲线
Mg元素标准曲线
4
数据处理
数据处理
1、鸡蛋壳中钙、镁的含量的数据处理：
百分含量=C试*V试*k ∕ W试*100% k---稀释倍数 V试---50ml C试---试样浓度 W试---壳重
为使结果准确，首先确定仪器的最佳工作条件。即：灯电流，狭缝，燃 助比（乙炔和空气比），燃烧器高度。其方法为固定其它条件，改变一个条 件，得稳定吸光值为最佳条件。最佳测定条件见表 1。
溶液测定消干扰的最佳条件
在测定元素时,往往会有一些离子对其产生干扰。为消除这些干扰需加 一些消干扰试剂。本实验通过硝酸镧消除 Al3+、SO42-对 Ca2+的干扰。 其方法为，通过不同量消干扰剂，测定吸光值及回收率，直到结果理想为最 佳加入量。确定钙、镁元素的消干扰试剂的最佳加入量，见下表。
主要试剂 蛋壳；钙、镁标准溶液；硝酸镧（ 分析纯）；2%HNO3（aq）； HClO4（aq）。
3
实验内容
实验内容
1、样品处理
鸡蛋壳用自来水洗净，并把鸡蛋壳里面的膜去掉，再 用去离子水洗净蛋壳，用电热套加热，在120°C烘干 备用。
实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
实验八鸡蛋壳中钙、镁含量的测定一、实验目的1. 学习离子交换层析法的原理和操作方法，掌握离子交换层析柱的使用；2. 了解鸡蛋壳中钙、镁的含量测定方法，以及它们对人体的重要作用。
二、实验原理1.离子交换层析法是一种通过离子间相互作用或吸附作用，区分、分离、富集某些离子的方法。
层析柱中填充有含有交换功能的离子交换树脂，通过将溶液经过层析柱，利用样品中的离子与树脂上的交换离子发生化学反应，以达到某些离子的分离目的。
2.鸡蛋壳是一种天然的钙、镁盐源，其中钙、镁以碳酸钙和碳酸镁的形式存在，可以通过溶解与相关的化学反应，获得钙、镁离子，进而测定鸡蛋壳中的钙、镁含量。
3.鸡蛋壳中的钙对身体有许多重要作用，能够参与骨骼形成，增强骨骼韧性和稳定性，缓解骨质疏松症等疾病。
而镁也是人体必需的常量元素，它对细胞生长和代谢有重要作用，并能维持神经系统正常工作和调节心血管系统功能。
三、实验步骤1.样品制备鸡蛋壳去除膜后，用试剂瓶装入量取约0.5g 粉末，加入6 mL 的去离子水中，并加入2 mL的盐酸与之反应，使碳酸钙或碳酸镁变为相应离子形式，然后再加入约21mL的去离子水，定容100 mL，用离心机离心5min，得到样品液。
2.样品处理取0.5 mL 干燥后的样品溶液，标准物质溶液，调整pH 值至约7.5，加入10 mL 的针孔底部有0.2 um 的纳米膜过滤的去离子水，用此混合液培养10min，然后离心。
3.测定钙含量取上清液和每个样品中钙的标准曲线中所用浓度不同的钙标准液，将其进行复合适量，使不同液下所含钙的浓度在标准曲线范围内，然后再过筛，加到离子交换柱中，回收填料。
采用三次皮尔逊方法来确定钙离子在样品中的浓度，计算含钙量。
四、实验结果分析1. 样品测定的结果如下：| 样品编号 | 含钙量（g/L） | 含镁量（g/L） || -------- | ------------ | ------------ || 1 | 0.105 | 0.080 || 2 | 0.104 | 0.081 || 3 | 0.106 | 0.082 || 4 | 0.103 | 0.083 |2. 根据样品测定的结果，计算出鸡蛋壳中的平均钙和镁含量：平均含钙量（g/L）= (0.105+0.104+0.106+0.103)/4 = 0.1045 g/L平均含镁量（g/L）= (0.080+0.081+0.082+0.083)/4 = 0.0815 g/L3. 比较鸡蛋壳中的钙、镁含量和其他常见的食品中的含量，可以发现，鸡蛋壳中的钙、镁含量相对较低。
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定蛋壳是蛋类产品中最常见的废弃物之一，早在古代，人们就开始将蛋壳制成石膏、石灰等建筑材料以及医疗器械等。
而如今，随着人们对健康生活的关注不断增加，蛋壳逐渐被发现其丰富的营养素，如钙、镁等，被广泛的应用在各个领域中。
本文将介绍蛋壳中钙镁含量的测定方法。
一.实验材料与仪器1.实验材料（1）鸡蛋壳2.实验仪器（1） pH计（2）滴定管（3）称量管（4）烘箱（5）研钵二.实验步骤1.鸡蛋壳的制备将鸡蛋壳洗净后用烘箱烘干，约温度为100℃，时间为4小时。
2.鸡蛋壳研磨将鸡蛋壳用研钵研磨成粉末，筛选出颗粒直径在100-200微米之间的颗粒。
3.鸡蛋壳中钙的测定（1）去除有机物将鸡蛋壳的粉末放入加入去离子水的三角瓶中，在加热的同时，滴加橙汁酸(约30ml/L)，将其酸性中和至pH=7左右。
然后继续加热，使水份蒸发，获得无机物质。
（2）滴定测定将质量为0.5g的无机物质和100ml去离子水或者纯水混合后，滴加1mol/l的盐酸，不断搅拌，直至pH值达到4.6左右，从而使Ca和Mg转变为酸溶态，后用0.02mol/L的EDTA标准溶液(加入0.2mL甘氨酸、1g琥珀酸、50mL尿素以及磷酸调节PH值1)滴定到pH 达到8.2时，停止滴定，记下所加入EDTA的体积，计算碳酸盐(I)、碳酸钙(Ca)、碳酸镁(Mg)的质量。
Ca和Mg的含量可以按照以下公式计算：Ca（%）= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.4/样品的质量Mg（%）= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.24/样品的质量4.鸡蛋壳中镁的测定取上述产物（不宜多于含有1.5%的碳酸钙），以及与无机托盘量量为定量瓶，稀释到100ml，再取10ml，加入磁子，用0.lmol/L Eriochrome黑T指示剂，酸化后，经滴定，警示点突然改变了颜色，停止滴定，计算出样品中镁（mg/L）。
分化设计性实验--鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量的测定实验方案《一》实验目的:1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法；2.了解EDT A法测定钙离子的原理；3.掌握用EDT A法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作；实验原理：鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。
在pH>12的介质中，会形成沉淀，从而掩蔽可以直接滴定测出，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为微蓝色。
计算公式（参考实验二十六）。
实验仪器：250ml锥形瓶，50ml酸式滴定管，铁架台，分析电子天平，10ml量筒，100ml烧杯，20ml移液管，滴管，玻璃棒250ml容量瓶。
实验试剂：0.01mol/LEDT A标准溶液，6mol/L的HCl溶液，10%NaOH溶液，pH=10的NH4CI-NH3·H2O 氨性缓冲溶液，铬黑T指示剂（液体），钙指示剂（液体），95%乙醇溶液，蔗糖溶液。
实验步骤：1.鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中，备用。
(已处理)2.蛋壳溶液的配制用差量法称取0.2~0.25g（精确到0.1mg）的鸡蛋壳粉末于250ml的烧杯中，加入20ml蒸馏水，加入3.5~4.5ml的6mol/L的HCl，必要时加热使蛋壳溶解，温度控制在35 o C ~45o C（若产生气泡，则滴加95%的乙醇溶液，边滴加边摇动直到只有少量气泡为止，使其充分溶解）待完全溶解后，定量转移到250ml容量瓶中，加水至刻度线，混匀。
备用！3.鸡蛋壳中钙、镁总含量的测定用20ml移液管取20ml蛋壳溶液于250ml锥形瓶中，加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液，滴入1~2滴的铬黑T指示剂.，用EDT A标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为微蓝色。
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定一、实验目的1.掌握EDTA法测定鸡蛋壳中钙镁含量的原理和方法2.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点3.由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。
二、实验原理长期以来,人们只注重蛋清和蛋黄的利用，却把占鸡蛋总重量10 %～12 %的蛋壳当作废弃物丢掉。
蛋壳占整个鸡蛋重量的10一12%，它是由壳上膜、壳下膜和蛋壳三个部分组成。
蛋壳有极大的综合利用价值。
可以加工蛋血粉肥.，加工蛋壳粉饲料，加工蛋卵膜护肤霜，加工蛋壳粉直接入药等。
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙CaCO3（含量高达93%~95%），其次是碳酸镁MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
在pH＞12时，用钙作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+总量。
为提高络合选择性，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
三、仪器与试剂仪器：锥形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），分析天平（0.1mg）试剂：6mol/L HCl；铬黑T 指示剂；1∶2 三乙醇胺水溶液；pH = 10 的NH4Cl—NH3·H2O 缓冲溶液；100g/LNaOH溶液；0.01mol/L EDTA标准溶液。
四、实验步骤1. 蛋壳的预处理先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中在干燥箱105℃下烤干，研成粉末。
2.试样的溶解及试液的制备准确称取0.25~0.30g量的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L HCl 4～5mL，必要时小火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
蛋壳中CaMg含量的测定
二.实验步骤 准确称取一定量经预处理的蛋壳粉末(精确
至0.1mg) ，小心滴加6mol/LHCl 4~5mL，微 火加热至完全溶解，冷却后转移至250mL容量瓶， 加蒸馏水稀释至刻度线。
吸取试液25mL，置于锥形瓶中分别加入蒸馏 水N用H2E3D0缓mT冲AL标，液准三10溶乙m液醇L(，胺需摇5事m匀先L。，标加摇定入匀)滴两。定滴再至铬加溶黑N液HT指4由C示l红-剂色， 变为蓝色即为终点。平行滴定三份。
Ca2++C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O
二.实验步骤
准确称取蛋壳粉三份，分别放在250mL烧杯中，加1:1 HCl 3mL，加H2O20mL，加热溶解，若有不溶解的蛋白质，可 过滤之。滤液置于烧杯中，然后加入5%(NH4)2C2O4溶液 50mL，若出现沉淀，再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至 70~80℃，加入2~3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止(为什么 要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃滴加氨水使 甲放基置橙陈变化黄?)，，使直C至a无C2COl-4为沉止淀(?为)。什沉么淀？经)。过然滤后洗将涤带(溶有液沉能淀否的 滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1mol/L H2SO4 50mL把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1~2 次。然后稀释溶液至体积约为100mL，加热至70~80℃， 用标准溶液滴定至溶液呈浅红色且30s内不褪去即为终点。
三.实验结果 计算蛋壳中CaO的质量分数ω CaO
CaO CEDTAVEDTA 56.08 10 100%
鸡蛋壳中Ca和Mg含量的测定
鸡蛋壳中Ca和Mg含量的测定作者：张春艳来源：《新校园·学习（中旬刊）》2012年第10期摘要：本文采用直接酸溶法处理蛋壳，将鸡蛋壳样品灰化后用酸进行溶解，采用EDTA 络合滴定法测定其中钙及其镁的含量。
关键词：鸡蛋壳；钙；镁；络合滴定鸡蛋壳中钙、镁含量的测定方法有络合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化—还原滴定法、原子吸收法等。
本文采用直接酸溶法处理蛋壳，采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁的含量。
1实验部分1.1试剂市售鸡蛋，乙二胺四乙酸二钠（EDTA），无水CaCl2溶液，NaOH溶液，三乙醇胺，二甲酚橙，铬黑T，HCl溶液，NH3-NH4Cl缓冲液。
1.2仪器电子天平，酸式滴定管，移液管，容量瓶等。
1.3实验方法将鸡蛋壳去内膜，洗净烘干，研细成粉备用。
准确称取蛋壳粉0.2410g，加入6mol/L HCl 溶液约5mL，加热溶解完全，继续蒸发除去大量的酸，转移到250mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀待测。
准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺，再加入5mL pH=10的NH3-NH4Cl缓冲液，滴入2～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的总体积V1（mL），平行滴定三次，算出平均值V1（mL），计算鸡蛋壳中钙、镁总量。
准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入15%NaOH溶液5mL，再加入少量钙指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积V2（mL），平行滴定三次，算出平均值V2（mL），计算鸡蛋壳中Ca（或CaCO3）的百分含量。
Ca%=■×■×100测定鸡蛋壳中Mg的含量所消耗的EDTA标液体积V3 （mL）=V1-V2，鸡蛋壳中Mg的百分含量为：Mg%=■×■×1002结果与分析部分这里，经标定该实验所用EDTA标准溶液浓度为0.01019mol/L。
实验方案-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者： ***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品，然而，蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
近代科学实验证明，鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上，我们若能运用化学知识将它变废为宝，既能减少环境污染，又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等，本实验采用配位滴定法中EDTA直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3. 关键词：鸡蛋壳；钙和镁含量；配合滴定4．实验目的（1）巩固掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。
（3）通过对蛋壳钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
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四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者：***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品，然而，蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
近代科学实验证明，鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上，我们若能运用化学知识将它变废为宝，既能减少环境污染，又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等，本实验采用配位滴定法中EDTA 直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH 值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA 标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3.关键词：鸡蛋壳；钙和镁含量；配合滴定4．实验目的（1）巩固掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。
（3）通过对蛋壳钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl 溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
试样经溶解后，Ca 2+、Mg 2+共存于溶液中。
调节pH≈10，用EDTA 滴定Ca 2+、Mg 2+总量，此时Ca 2+、Mg 2+均与EDTA 形成1:1配合物。
Ca 2++H 2Y 2-↔CaY 2-+2H +Mg 2++H 2Y 2-↔MgY 2-+2H+滴定时以铬黑T 作指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中指示剂与Ca 2+、Mg 2+生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂后溶液显纯蓝色。
另取一份试剂，调节pH≈12，此时Mg 2+生成Mg（OH）2沉淀，故可以用ＥＤＴＡ单独滴定Ca 2+，且当用EDTA 滴定到化学计量点时，游离出指示剂后溶液显纯蓝色。
滴定时溶液中Fe 3+、Al 3+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
6．实验仪器设备分析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、酸式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、移液管（25ml）、容量瓶（250ml、100ml）、烧杯（100ml、250ml）、表面皿、塑料试剂瓶（250ml）、量筒（10ml、20ml、100ml）、蒸发皿、酒精灯、铁架台、石棉网、三脚架、滴管、玻璃棒、洗耳球、称量瓶、称量纸、研钵。
7．实验材料及试剂：（1）试剂及其配制95%乙醇溶液；铬黑T 指示剂；钙指示剂；纯CaCO 3；若干蒸馏水；1:1HCl 溶液：取浓HCl 溶液50ml 与50ml 蒸馏水混合；1：2三乙醇胺溶液：将10ml 三乙醇胺溶于20ml 蒸馏水中混匀；NH 3-NH 4Cl 缓冲液（pH=10）：称取固体NH 4Cl 5.4g 溶于少量水中，加浓氨水35ml，用水稀释至100ml，混匀；10%NaOH 溶液：称取24.4gNaOH 固体溶于水中，稀释至100ml，混匀；0.01mol/LEDTA 标准溶液：台秤上称取1.1gNa 2H 2Y ▪2H 2O 溶于约200ml 温水中，冷却后稀释至约250ml，充分混匀，装入塑料试剂瓶中。
（2）材料的处理洗净蛋壳，置于250ml 烧杯中，加水煮沸5∼10分钟，去除蛋壳内层的蛋白薄膜，用蒸馏水淋洗2∼3次，然后把蛋壳置于蒸发皿中用小火烤干，研成粉末，置于称量瓶中。
8．实验操作步骤（１）0.01mol/LEDTA 标准溶液的标定○1用减量法在分析天平上准确称取纯CaCO 3０．１０～０．１２ｇ（精确到0.1mg），置于１００ｍｌ烧杯中，并盖上表面皿，从烧杯嘴滴１:１ＨＣｌ溶液至CaCO 3完全溶解后再加几滴，小火微沸２ｍｉｎ，冷却后定量转移至１００ｍｌ容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，混匀。
【实验数据及结果见表一】○2用移液管准确移取上述溶液２５．００ｍｌ置于２５０ｍｌ锥形瓶中，加入10%NaOH 溶液２．５ｍｌ，钙指示剂少许（约０．０２ｇ），用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点，并记录下消耗的EDTA 体积Ｖｏ，平行测定３次。
【实验数据及结果见表二】（２）待测溶液的配制准确称取约0.25～０．３０g（精确到0.1mg）蛋壳粉末试样，置于250ml 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加约5mlHCl 溶液，使其全部溶解，必要时可用小火加热。
冷却后转移至250ml 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯２～３次，并将冲洗的溶液倒入容量瓶中，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，用蒸馏水加至刻度线，摇匀。
（３）钙、镁含量的测定准确吸取25.00ml 容量瓶中的待测液于锥形瓶中，加入20ml 蒸馏水和5ml 三乙醇胺溶液，再加入10mlNH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，摇匀。
最后加入铬黑T 指示剂少许（约0.02g），然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液紫红色恰好变为纯蓝色，即为终点，并记录下消耗的EDTA 体积Ｖ1，平行测定３次。
【实验数据及结果见表三】（４）钙含量的测定准确吸取25.00ml 容量瓶中的待测液于锥形瓶中，加入20ml 蒸馏水和5ml 三乙醇胺溶液，摇匀。
再加入10mlNaOH 溶液、钙指示剂少许（约０．０２ｇ），摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至由紫红色恰好变为蓝色，并记录下消耗的EDTA 体积Ｖ2，平行测定３次。
【实验数据及结果见表四】9．实验数据及结果计算表一（Ca 2+标准溶液的浓度）CaCO 3的质量（g）Ca 2+的定容体积（ml）Ca 2+标准溶液的浓度（moL/L）表二（EDTA 溶液的浓度）平行滴定编号123移取Ca 2+标准溶液的体积V（ml）Ca 2+标准溶液的浓度（moL/L）滴定管中EDTA 溶液的初读数（ml）滴定管中EDTA 溶液的终读数（ml）滴定消耗的EDTA 溶液的体积V o （ml）EDTA 溶液的浓度（moL/L）EDTA 溶液的浓度平均值（moL/L）表三（Ca2+和Mg 2+滴定消耗的EDTA 溶液的总体积）平行滴定编号123移取待测液的体积V（ml）EDTA 标准溶液的浓度（moL/L）滴定管中EDTA 溶液的初读数（ml）滴定管中EDTA 溶液的终读数（ml）滴定消耗的EDTA 溶液的体积V 1（ml）表四（Ca 2+的百分含量及Mg 2+的百分含量）平行滴定编号123移取待测液的体积V（ml）EDTA 标准溶液的浓度（moL/L）滴定管中EDTA 溶液的初读数（ml）滴定管中EDTA 溶液的终读数（ml）滴定消耗的EDTA 溶液的体积V 2（ml）待测液中Ca 2+含量（g）待测液中Ca 2+含量平均值（g）样品中Ca 2+的百分含量样品中Mg 2+的百分含量计算公式：M（CaCO 3）=100.09；M（Ca）=40.078；M（Mg）=24.305。
25.00X m（CaCO 3）100.0c（EDTA）=----------------------------------------V o （EDTA）X M（CaCO 3）1000M（Ca）X c（EDTA）X V 2（EDTA）1000（Ca 2+）%=----------------------------------------------x 100%m(样)X 25.00250M（Mg）X c（EDTA）X V 1（EDTA）V 2（EDTA）1000（Mg 2+）%=-------------------------------------------------------------------x 100%m(样)X 25.0025010．注意事项（1）配位反应进行的速度较慢，不像酸碱反应能在瞬间完成，故滴定时加入EDTA 溶液的速度不能太快，在室温较低时，更应注意。
特别是接近终点时，应逐滴加入，并充分震荡。
（2）配位滴定中，加入指示剂的量是否适当对终点的观察十分重要，因此加入指示剂要适宜，过多过少都不易辨认终点。
（3）滴定Ca 2+时接近终点要缓慢，并充分摇动溶液，避免Mg（OH）2沉淀吸附Ca 2+而引起钙结果偏低。
（4）在溶解试样时，盐酸不应过多，否则影响滴定时溶液的pH 而引起较大的误差，且在室温较低时，可稍稍加热除去CO 2。
（5）使用三乙醇胺掩蔽Fe 3+、Al 3+等干扰离子时，须在pH<4下加入，摇动后再调节pH 至滴定酸度。
（6）由于蒸馏水提取较复杂，所以在实验过程中所需要的蒸馏水可用去离子水代替。
（7）在烘烤样品时，要用小火烘干，以防将样品烘烤变黑，影响实验，且在研磨样品时要研磨细。
（8）在用HCl 溶解样品时，要缓慢滴入，以防反应过快溅出或算过量太多。
11．参考文献【1】张振英，解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定.内蒙古石油化工，2006（11）：15-16【2】孙彩云，刘瑞，安志达.鸡蛋壳中钙镁含量的测定.唐山师范学院学报，2009，3（2）：28-30【3】王冬梅.分析化学实验.武汉:华中科技大学出版社,2007.9【4】王仁国.无机及分析化学.北京:中国农业出版社,2007.9【5】金谷,江万全,周俊英.定量分析化学实验.合肥:中国科学技术大学出版社,2005.8【6】姚思童,张进.现代分析化学实验.北京:化学工业出版社,2008.1【7】杭州大学分析化学教研室.分析化学手册(第二分册).北京:化学工业出版社,199712．费用预算铬黑T 指示剂：1元钙指示剂：1元1.0g 纯CaCO 3：1元浓HCl 溶液50ml：1元10ml 三乙醇胺：6.5元固体NH 4Cl 5.4g：4元24.4gNaOH 固体：0.5元1.1gNa 2H 2Y ▪2H 2O：6元若干蒸馏水（去离子水）：2元95%乙醇溶液：0.5元流动费用：6.5元合计：25元。