实验3 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法

一实验目的

1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。

2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。

3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。

二基本原理

标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有：

1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。

2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。

3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。．

4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。

总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。

三主要仪器和试剂

仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支

试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水

标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。

钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。

（以上由实验教师准备好）

四、实验步骤

1．配制标准溶液系列

(1) 钙标准溶液系列（在8 μg/mL以内有线性）准确吸取50.0μg/mL 钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL

(2) 镁标准溶液系列（在0.5μg/mL以内有线性）准确吸取10.0μg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL

2．配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，摇匀。（如果测定的吸光度在工作曲线范围外，视情况重新稀释作），配制稀释5倍、10倍和25倍的稀释水样3种。

3 根据实验条件，在实验条件下，点火，待基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。

4．在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。

五、实验条件（选定仪器推荐的条件，记录下表）

六、数据及处理

1．列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。同时在计算机计算线性回归方程。

2．测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度(μg/ml)。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。

思考题

1．简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2．原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么?

3．如何选择最佳的实验条件?

4．简述原子吸收分光光度计的主要结构？每部分的作用？

5. 环境水体中重金属的测定通常采用什么方法？环境水体中有机物污染物常采用什么方法？