(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验

目录

第一章安全教育及课程要求 (1)

第一节安全教育. (1)

第二节分析化学课程要求. (2)

第二章误差及有效数字的概念 (2)

第一节测量中的误差. (2)

第二节有效数字及计算规则 (5)

第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)

第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)

第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)

第四章定量分析标准操作训练内容 (10)

第一节分析天平的操作. (10)

第二节滴定管的操作. (12)

第三节容量瓶的操作. (15)

第四节移液管的操作. (16)

第五章分析化学标准化实验内容 (19)

实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20)

实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)

实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)

实验五苯甲酸的含量测定. (27)

实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)

实验七水的总硬度测定 (30)

实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32)

实验九H2O2 的含量测定 (34)

第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求

第一节安全教育

一、对分析仪器的使用要求

1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。

2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢

复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。

3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求

1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。

2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。

3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。

4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。

5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水

的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可

用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。

第二节分析化学课程要求

一、实验操作要求

1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。

2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。

二、实验报告

1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式以及实验过程中的注意事项等。

2. 实验报告：实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告有误差分析，完成后当堂上交。

三、课堂要求

1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。

2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。

第二章误差及有效数字的概念

第一节测量中的误差

一、准确度和误差

1. 准确度：指实验值（测量值）与真实值符合的程度。准确度常以误差的大小来衡量，即误差越小表示实验值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，

准确度越低。

2. 误差表示法

⑴绝对误差指测量值与真实值之差，即

绝对误差二测量值-真实值

⑵相对误差指绝对误差与真实值之比，即

相对误差二绝对误差/真实值

由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，所以绝对误差和相对误

差都可能有正有负。

二、精密度和偏差

1•精密度：

指在相同条件下多次重复测定某一量时，所得测量值彼此之间相符合的程度。偏差一般是指测量值与平均值之差，精密度大小用偏差来表示，偏差越小说明精密度越高。

精密度用偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差表示。如果测量次数较少，在一般的化学实验中，可以用平均偏差或相对平均偏差来表示。若测量次数较多，或要进行其他的统计处理，可以用标准偏差或变异系数表示。

2.偏差表示法

⑴绝对偏差与相对偏差

绝对偏差 d X i X

d

相对偏差 d % 100%

X

⑵平均偏差与相对平均偏差

平均偏差

相对平均偏差 ⑶标准偏差与（标准差）相对标准偏差（变异系数）

三、误差产生的原因

根据误差产生的原因及性质，误差可以分为系统误差、偶然误差及过失

误差三类。

1.系统误差

系统误差又称可测定误差，是由于某些确定性原因引起的，使测定结果

偏

高或偏低，多次测定时重复出现。这种误差的大小、正负往往可以测定出

来， 若设法找出原因就可以采取适当的方法消除和校正。系统误差主要原因

有： 根据来源，可分为方法误差、仪器或试剂误差和操作误差三种。

⑴计量或分析方法不够完善。

⑵仪器有缺陷或者没有调整到最佳状态。

⑶实验所用的试剂或溶剂不符合要求。

⑷操作者自身的主观因素。

系统误差具有明显的规律，可以采用标准加入法，即在被测试样中加入

已知量的被测组分，与被测试样同样进行测定，然后根据所加入组分的回收

率咼低来判断是否存在系统误差

加入量

100%

标准差 变异系数 RSD 100%

回收率% 测得总量 试样含量 100%

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