(精)分析化学实验讲义
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育 (1)第二节分析化学课程要求 (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差 (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作 (10)第二节滴定管的操作 (12)第三节容量瓶的操作 (15)第四节移液管的操作 (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定 (19)实验二电子分析天平的称量练习 (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定 (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3.实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1.实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2.使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。
常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。
碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。
滴定管的使用：（1）使用前的准备①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查一次◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。
碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位（2）滴定操作：将滴定管夹在右边①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。
分析讲义-
分析化学实验讲义（2013年修订）实验中心编河北联合大学迁安学院目录前言 (1)实验一分析天平称量练习与滴定分析基本操作练习 (8)实验二食用白醋中醋酸浓度的测定 (15)实验三工业用水总硬度测定 (18)实验四高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (22)实验五邻二氮菲分光光度法测定铁 (24)实验六铁矿石中铁的测定—无汞盐测铁法 (30)实验七丁二酮肟重量法测定钢样中镍含量 (32)实验八石灰石中钙的测定——高锰酸钾法 (35)实验九混合碱中组分含量的测定 (39)实验十维C银翘片中维生素C含量测定 (41)前言一、教学目的分析化学实验是化学专业的基础课程之一。
它与分析化学理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课程。
其主要目的是：加深对化学分析基础理论知识的理解和运用，学习分析化学实验的基本知识。
正确和熟练地掌握半微量定性分析、化学定量分析的基本操作技能、学习并掌握各种典型的分析方法。
确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
通过设计实验、综合实验培养学生分析问题和解决实际问题的能力，为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。
培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。
二、教学基本要求1．课前认真预习，领会实验原理，了解实验内容、步骤和注意事项，在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告，内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等，设计要记录和处理的实验数据的表格。
2．按时到指定实验室进行实验。
实验前应认真清点清洗要用的仪器，注意记录，积极思考，不清楚的地方及时提问，不可做其他的事情。
3．实验时要严格按照规范的操作要求进行，仔细观察实验现象，并及时记录。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。
实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得涂改、编造实验数据。
认真书写并按时递交实验报告，经老师许可，方可离开实验室。
分析化学实验课件
04
注意事项
选择合适的色谱柱和检测器、 控制柱温和载气流速、定期更 换色谱柱等。
高效液相色谱法
实验步骤
原理
基于物质在固定相和流动相之 间的分配平衡进行分离和分析。
仪器
高效液相色谱仪，由输液系统、 进样系统、分离系统、检测系 统等组成。
开机预热、设定参数、制备样 品、进样分析、数据处理与结 果分析。
实验结果讨论与改进建议
结果分析
对实验数据进行处理和分析，得出实验结果，并与预期结果进行比 较。
问题讨论
针对实验过程中出现的问题和异常现象进行讨论，分析可能的原因 和解决方法。
改进建议
提出针对实验过程和结果的改进建议，如优化实验条件、改进操作 方法等，以提高实验的准确性和效率。
感谢您的观看
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及变化规律。
无机物结构分析
通过X射线衍射、红外光谱等手 段对无机物进行结构分析，了解 无机物的结构特点及其对性质的
影响。
05
有机物分析实验
有机官能团鉴定与测定
官能团的种类和性质
介绍常见官能团（如羟基、羧基、氨基等）的种类、性质及其在分 析化学中的意义。
官能团的鉴定方法
详细阐述各类官能团的鉴定方法，包括颜色反应、沉淀反应、荧光 反应等，并提供实验操作步骤和注意事项。
分离提纯技术的应用 通过具体实验案例展示分离提纯技术在有机物分析中的应 用，如天然产物的提取与分离、药物合成中的中间体纯化 等。
06
综合设计性实验
未知样品分析方案设计
样品前处理
根据样品性质选择合适的溶解、 分离和富集方法，如萃取、蒸馏、
层析等。
仪器分析方法选择
针对样品特点，选择适当的仪器分 析方法，如光谱、色谱、电化学等。
《分析化学实验》课件
建议学校进一步完善实验设备， 确保实验结果的准确性和可靠性 。
实验拓展与思考
深入探究实验原理
在今后的学习中，我将进一步深入探究实验 原理，加深对分析化学的理解和掌握。
拓展实验应用领域
通过本次实验，我了解了分析化学在日常生活和工 业生产中的应用，希望今后能够拓展到更多领域。
培养创新思维
在今后的学习中，我将注重培养自己的创新 思维和独立思考能力，不断探索新的实验方 法和应用。
学习氧化还原反应的原理 及方法
01
03 02
实验注意事项
注意实验安全，遵守实验室规定 严格控制实验条件，确保实验结果的准确性 注意实验废弃物的处理，保护环境
02
实验基础知识
化学分析方法
酸碱滴定法
介绍酸碱滴定原理、滴定曲线、指示剂选择 及终点判断等。
氧化还原滴定法
氧化还原反应的原理、滴定剂种类、滴定曲 线及指示剂选择等。
络合滴定法
络合滴定的基本原理、络合剂种类、络合反 应的平衡常数及影响因素等。
沉淀滴定法
沉淀滴定的基本原理、沉淀反应的条件、沉 淀反应的定量关系等。
实验数据处理
数据记录
强调实验过程中数据记录的重要性， 如何准确记录实验数据，避免误差传 递。
数据处理
介绍实验数据的整理、计算、图表绘 制等基本数据处理方法，以及如何利 用软件进行数据处理。
使用方法
介绍各种实验器材的名称、用 途、使用方法以及注意事项。
试剂配制
介绍各种试剂的配制方法、浓 度以及使用时的注意事项。
实验步骤与操作
实验步骤
按照实验要求，详细介绍实验的操作步骤。
实验操作
根据实验步骤，逐步演示实验操作过程，包 括称量、溶解、加热、萃取等。
分析化学实验讲义
分析化学实验一分析天平的使用和称量练习（p85-90，p97-98）一、实验目的1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。
常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。
电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。
电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。
目前广泛使用的是上皿式电子天平。
下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。
称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。
使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。
”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。
分析化学实验讲义(20课时)
分析化学实验（20学时）第一讲酸碱滴定实验和络合滴定实验实验一酸碱溶液浓度标定一、实验目的1.掌握分析天平的使用规则和使用方法。
2. 学会直接称量法和差减称量法。
3. 练习滴定操作。
4. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。
二、实验原理分析天平的实验原理（略）。
HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。
NaOH 标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.2），以酚酞为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。
与NaOH的反应为：KHC8H4O4+NaOH →KNaC8H4O4 + H2ONaOH标准溶液的浓度计算式为：HCl标准溶液可用无水Na2CO3，以甲基橙为指示剂进行标定。
Na2CO3易提纯，价格低。
但摩尔质量较小，有吸湿性。
使用前必须在270~300℃下干燥，并保存于干燥器中。
与HCl的反应为：Na2CO3 + 2HCl →2NaCl + H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种，实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。
HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定。
反应式如下：NaOH + HCl →NaCl + H2OHCl标准溶液的浓度计算用式：三、试剂1. 0.1mol/LHCl溶液2. 0.1mol/L NaOH溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.），110~120℃干燥2h4.酚酞0.2%乙醇溶液四、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份0.5000g，放入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水50ml，稍微加热促其溶解。
冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
2. 0.1mol/L HCl溶液的标定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终点。
分析化学讲义PDF版（电子教案）
1. 理论与实验结合，做好实验 2：7
2. 与应用结合，做好作业 两周一次
3. 上好习题课 每周一次
教材的特点：将四大平衡集中在一章统一处理
参考书 1. 武汉大学主编，分析化学，第三版、第四 版，高教出版社 2. 彭崇慧等，定量化学分析简明教程，第二 版，北大出版社 3. 陶增宁，定量分析，复旦大学出版社
有大小、 正负（偏高、偏低）
相对误差 : RE = E ×100% = x − xT ×100%
xT
xT
有大小、 正负
真值：
1. 纯物质的理论值
如纯NaCl中Cl的理论含量：
xT
=
Ar(Cl) M r(NaCl)
=
35.45 ×100% 58.44
= 60.66%
2. 标准参考物质证书上给出的数值
用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的 含量表示。液体：mg/L , 气体：mg/Nm3, 固体：%
§1-2 误差的基本概念
分析的核心是准确的量的概念 凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作 的重点之一。
一、误差与偏差
1. 误差
绝对误差： E = x − x T ， 当n>2时 E = x − xT
∑ d =
di
i =1
= 0.02 + 0.01 + 0.02 = 0.012
n
4
相对平均偏差
dr
=
d x
×100%
=
0.012 0.23
×100%
=
5.2%
标准偏差
n
∑ S =
(xi − x )2
i =1
=
0.022 + 0.012 + 0.022 = 0.017 (%)
分析化学实验基础知识ppt课件
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——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中 毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯 化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。
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24
1.3实验室安全常识
人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验 室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、 药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、 试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。 下面，分别对上述问题进行讨论：
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——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发 的物质。 （3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠， 苛性钠，过氧化物等。 （4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应 分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、 氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶 剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合 物属易爆炸试剂等。
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18
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
1.2.2 使用试剂注意事项 （1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，
以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影
响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不 允许倒回原试剂瓶。
（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或 涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟 化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。 （2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存 在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢 （双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰 酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质； 氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被
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每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
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实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
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实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
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标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
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实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
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3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
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四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
分析化学实验讲义
实验一分析天平的使用和称量练习一、 目的要求1、熟悉分析天平及电子天平的使用方法2、检查分析天平的稳定性和灵敏度3、学会用直接法和减量法称量试样4、学会正确使用称量瓶二、 实验内容1、采用直接法准确称取铝片的重量2、采用差减法称量NaCl样品三、 原理分析天平是定量分析中主要的仪器之一，常用的分析天平有半机械加码电光天平、全机械加码天平和单盘电光天平。
各种天平在构造和使用方法上虽有些不同，但是其设计的基本原理都是杠杆平衡原理。
天平的灵敏度是天平的基本性能之一。
它通常是指在天平的一个盘上，增加1mg质量所引起指针偏斜的程度，其单位为分度/mg。
指针偏斜的角度愈大，则灵敏度愈高。
四、 试剂与仪器NaCl，分析天平、电子天平及配套标准砝码，三角烧瓶，称量瓶，已知质量的铝片等。
五、 实验步骤（一） 外观观察1、检查砝码是否齐全，各砝码位置是否正确，圈码是否完好并正挂在圈码钩上，读数盘的读数是否在零位。
2、检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。
3、检查天平是否处于水平位置①，如不水平，可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。
4、天平盘上如有灰尘或其他落入的物体，应该用软毛刷轻扫干净。
（二） 示值变动性的测定天平的外观检查完毕后，端坐于天平前面，沿顺时针方向轻轻转①要求学生会调水平位置。
动旋钮（即打开旋钮），使天平梁放下，指针稳定后，读出天平的零点，然后沿反时针方向旋转旋钮（即关掉旋钮），将天平梁托起。
天平的零点宜在微分标尺“0”±2刻度范围内，如偏离太远，可通过天平梁上的零点调节螺丝或旋钮下后方的调零杆进行调节②。
准确测出天平的零点L0，关掉旋钮，然后在天平的左右盘上各加20g（或10g）砝码，再测出天平的平衡点（停点）L。
如此反复测定L0及L各4次，并计算出天平示值变动性的大小。
空盘天平的示值变动性 = L0（最大值）- L0（最小值）载重天平的示值变动性 = L（最大值）- L（最小值）（三） 灵敏度的测定1、空盘灵敏度轻轻旋开旋钮以放下天平梁，记下天平零点后，关掉旋钮托起天平梁。
分析化学实验讲义(含化学分析、仪器分析、波谱分析)
分析化学实验I分析化学实验 (2)1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (2)2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (4)3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (7)4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (10)5. 鸡蛋壳中钙镁含量的测定 (13)6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (16)7. 分析化学设计实验 (18)II 仪器分析 (19)8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (19)9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 (23)10. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 (28)11. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 (31)12. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 (33)13. 紫外分光光度法测定芳香族化合物苊 (35)14. 原子吸收分光光度法测定奶粉中钙 (37)15. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 (41)16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的 (43)微量铜、铅、锌含量的测定 (43)III 波谱分析实验 (46)17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 (46)18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 (49)19. 气相色谱-质谱联用实验 (51)20. 核磁共振实验 (53)21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 (54)22. 未知物的结构鉴定 (56)I 分析化学实验1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1 内容提要使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸，再用NaOH 标准溶液滴定。
1.2 目的要求了解间接滴定法的原理。
1.3 实验关键掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。
1.4 预备知识对于810a cK -≤的极弱酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但可采取措施使其强化，满足810a cK -≥，即可用NaOH 标准溶液直接滴定。
1.5 实验原理33H BO 的107.310a K -=⨯，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定，在33H BO 中加入甘油溶液，生成甘油硼酸，其7310a K -=⨯，可用NaOH 标准溶液滴定，反应如下：化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。
分析化学实验基础知识课件
——1.1分析化学实验用水
表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）
注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在 一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。
分析化学实验基础知识
——1.1分析化学实验用水
分析化学实验基础知识
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
（4）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色
谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法 中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。
1.1.1 蒸馏水： 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同
是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏 所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水 则可能含有Cu+离子。
分析化学实验基础知识
——1.1分析化学实验用水
1.1.2 去离子水： 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为
用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值， 在67为合格。
分析化学实验基础知识
——1.1分析化学实验用水
3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和 少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。
4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 molL-1 HNO3酸化，然后加入2滴 10 gL-1 AgNO3溶液，摇匀 后不浑浊为合要求。
分析化学讲义 电位分析法
样对内部溶液的污染或因外部溶液与Ag+、Hg2+发生反应 而造成液接面的堵塞，尤其是后者，可能是测量误差的 主要来源
上述试液污染有时是不可避免的，但通常对测定影响较
小。但如果用此类参比电极测量K+、Cl-、Ag+、Hg2+ 时 ，其测量误差可能会较大。这时可用盐桥（不含干扰离 子的KNO3或Na2SO4）来克服
8-2 指示电极
电极电位随被测物质活度变化的电极。理想指示电 极对待测物活度的变化要响应快，重现性好。
金属基电极 膜电极
金属基电极
以金属为基体，电极上发生电子交换即氧化还原反 应，此类电极可分为以下四种：
第一类电极（活性金属电极） 第二类电极（金属/难溶盐电极） 第三类电极 零类电极（惰性电极）
敏感膜
若待测离子为阳离子，则在膜内外两个界面上均产生
Donnan电位，且电位从敏感膜到溶液的方向是正的:
膜
外
内
K1
RT ZF
ln
外 外 '
K2
RT ZF
ln
内 内 '
常数
RT ZF
ln
外
ISE
内 参
膜
K
RT ZF
ln
外
玻璃电极
主要用于溶液pH的测 定，也能对锂、钠、钾等一 价阳离子进行选择性测定。 这类电极的构型与制造方法 相似，选择性来源于玻璃敏 感膜的组成不同。
E电池 = 参比– 指示+ 液接
8-1 参比电极
参比电极：电极电势已知、恒定、且与被测溶液 组成无关
理想参比电极条件：
电极反应可逆，符合Nernst方程
分析化学课件 PPT讲义 荧光分析法
药物分析教研室
§1 荧光分析法的基本原理
§1.3 影响荧光强度的外部因素
▪ 温度 ▪ 溶剂 ▪ pH值 ▪ 荧光熄灭剂 ▪ 散射光
药物分析教研室
§1 荧光分析法的基本原理
§1.3 影响荧光强度的外部因素
硫酸奎宁在不同激发波长下的荧光(a)与拉曼光谱(b)
荧光光谱
激发 320nm
激发350nm
荧光448nm
§2.1 荧光强度与物质浓度的关系
荧光分析法与UV-vis定量测定时仪器校正的区别
UV-vis
0
100%
T=0，A=∞
T=100%，A=0
关闭光闸，光不透 空白溶液，光全透
过，全吸收
过，不吸收
荧光分析法
F=0 空白溶液，不发射
荧光
F=100% 对照品溶液Cmax
F=50%(Cmid)
药物分析教研室
的荧光强度降低到最大荧光强度的1/e所需的时间。用f表示。
• 荧光效率(fluorescence efficiemcy)：又称荧光量子产率
(fluorescence quantum yield)是指激发态分子发射荧光的光子数 与基态分子吸收激发光的光子数之比。f
• 荧光寿命和荧光效率是荧光物质的重要参数！
分析化学 Analytical Chemistry
药物分析教研室
药物分析教研室
概述
• 发光(phosphorescence)：物质受到一定波长的光照射后， 外层电子跃迁后返回基态时，以光辐射的形式释放能量，这 种现象称为发光。(荧光、磷光)
• 荧光(fluorescence)：物质分子接受光子能量被激发后，从 激发态的最低振动能级返回基万言书时发射出的光。
分析化学实验精编讲义
日期
组别 试验内容
组别/实验室（李四光实验楼）
0827 星期一 0828 星期二 0829 星期三 0831 星期五 0901 星期六 0902 星期日 0903 星期一 0904 星期二 0905 星期三 0907 星期五 0908 星期六 0909 星期日
1
二、实验室安全规则
1. 实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实验完毕必须洗手。水、电、煤气灯使用完毕 后，应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。
2. 使用煤气时，应先将空气孔调小，再点燃火柴。然后一边打开煤气开关，一边点火。不允许先开煤 气，再点燃火柴。点燃煤气后，调节好火焰。用后立即关闭。
11:00-12:00,12:00 准时继续上午的实验。
2、从第 2 个实验开始，要求写预习报告，实验结束后当堂交实验报告。
第二部分：化学分析实验基础知识
一、学生实验守则
进入实验室实验的学生必须遵守实验课堂纪律，讲文明，讲礼貌。保持实验室安静；禁止吸烟，不随 地吐痰，不乱仍纸屑，保持实验室的整洁。
学生进入实验室必须遵守以下规则： 1．进入实验室，须遵守实验室纪律和制度，听从老师的指导与安排。 2．未穿实验服、未写实验预习报告者不得进入实验室进行实验。 3．进入实验室后，要熟悉周围环境，熟悉防火及急救设备器材的使用方法和存放位置，遵守实验室安 全守则，若出现某种应急事故，应立即向指导教师报告。 4．实验前，清点、检查仪器、明确仪器规范操作方法及注意事项，否则不得动手操作。 5．用药品时，要求明确其性质及使用方法后，按实验要求规范使用。禁止使用不明确药品或随意混合 药品。 6．实验中，要保持安静，认真操作，仔细观察，积极思维，如实记录。不得擅自离开岗位。 7．实验时把观察到的实验现象、所得的数据以及计算和结论等正确而简明地记录在实验报告上。计算 必须准确、清楚和容易看懂。 8．不准用小纸片记录实验结果。记录或计算若有错误应划去重写，不能涂改。每次实验后，应将记录 数据交由教师审阅后，才进行数据处理，绝对不允许自凑数据。对实验所得的结果和数据，及时进行整理、 计算和分析。认真写好实验报告，按时交给指导教师。 9．实验室公用物品（包括器材、药品等）用完后应归放回原指定位置。实验废液、废物按要求放入 指定收集器皿。 10．爱护公物，注意卫生，保持整洁，节约用水、电、煤气及器材和实验药品。 11．实验结束时，应把所用仪器洗净后，整齐放回原处，清理实验台面，打扫实验室卫生。仪器如有 破损或短缺必须立即向教师请示补齐。 12．实验结束后，检查是否已切断电源、水阀和煤气管路，一切均已妥当后，向指导教师请示经同意 后，才能离开实验室。
分析化学实验教案（精华）
分析化学实验1. 教学目标：分析化学实验是化学系本、专科学生必修的基础课之一。
分析化学实验主要包括滴定分析、重量分析和光度分析等内容。
增加了部分提高研究型实验和综合性设计性实验，以提高学生综合运用知识的能力。
本大纲依据高等师范院校《分析化学实验教学大纲》，并结合本系的教学实际编写而成。
2. 教学要求：①通过本课程的学习和操作训练，加深对分析化学基础理论、基本概念的理解，掌握《分析化学》教学大纲中所规定的化学实验的原理和方法.②正确和较熟练地掌握分析化学实验的基本操作，初步具有处理物质的分离、分析和实验数据的能力.③培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为将来从事教学、科研等实际工作打下坚实的基础.3．上课安排时间: 第三学期课时:75 3学时/周学分: 3 4.重点与难点分析天平的使用，酸碱滴定基本原理和操作，重量分析的原理和基本操作，络合滴定的基本原理和基本操作，氧化还原滴定的基本原理和基本操作，分光光度法的基本原理和基本操作等。
5.训练设计方案通过对分析天平的使用、酸碱滴定基本原理、重量分析的原理、络合滴定的基本原理、氧化还原滴定的基本原理以及分光光度法的基本原理等化学分析方法的学习，掌握它们在化学分析中的具体应用；并通过对基本分析操作方法的训练，提高学生的实验能力，|精. |品. |可. |编. |辑. |学. |习. |资. |料. * | * | * | * | |欢. |迎. |下. |载.为他们毕业后从事生产实践、教学科研和进一步深造奠定坚实的基础实验一、滴定分析仪器与基本操作一、实验目的1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求2．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
二．主要试剂和仪器（1）分析化学实验常用仪器一套。
（2）K 2Cr 2O 7(s),H 2SO 4(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。
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分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育. (1)第二节分析化学课程要求. (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差. (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作. (10)第二节滴定管的操作. (12)第三节容量瓶的操作. (15)第四节移液管的操作. (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)实验二电子分析天平的称量练习. (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定. (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2 的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。
4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。
5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。
对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。
第二节分析化学课程要求一、实验操作要求1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。
2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。
二、实验报告1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式以及实验过程中的注意事项等。
2. 实验报告：实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。
实验报告有误差分析，完成后当堂上交。
三、课堂要求1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。
2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。
第二章误差及有效数字的概念第一节测量中的误差一、准确度和误差1. 准确度：指实验值（测量值）与真实值符合的程度。
准确度常以误差的大小来衡量，即误差越小表示实验值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低。
2. 误差表示法⑴绝对误差指测量值与真实值之差，即绝对误差二测量值-真实值⑵相对误差指绝对误差与真实值之比，即相对误差二绝对误差/真实值由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，所以绝对误差和相对误差都可能有正有负。
二、精密度和偏差1•精密度：指在相同条件下多次重复测定某一量时，所得测量值彼此之间相符合的程度。
偏差一般是指测量值与平均值之差，精密度大小用偏差来表示，偏差越小说明精密度越高。
精密度用偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差表示。
如果测量次数较少，在一般的化学实验中，可以用平均偏差或相对平均偏差来表示。
若测量次数较多，或要进行其他的统计处理，可以用标准偏差或变异系数表示。
2.偏差表示法⑴绝对偏差与相对偏差绝对偏差 d X i Xd相对偏差 d % 100%X⑵平均偏差与相对平均偏差平均偏差相对平均偏差 ⑶标准偏差与（标准差）相对标准偏差（变异系数）三、误差产生的原因根据误差产生的原因及性质，误差可以分为系统误差、偶然误差及过失误差三类。
1.系统误差系统误差又称可测定误差，是由于某些确定性原因引起的，使测定结果偏高或偏低，多次测定时重复出现。
这种误差的大小、正负往往可以测定出来， 若设法找出原因就可以采取适当的方法消除和校正。
系统误差主要原因有： 根据来源，可分为方法误差、仪器或试剂误差和操作误差三种。
⑴计量或分析方法不够完善。
⑵仪器有缺陷或者没有调整到最佳状态。
⑶实验所用的试剂或溶剂不符合要求。
⑷操作者自身的主观因素。
系统误差具有明显的规律，可以采用标准加入法，即在被测试样中加入已知量的被测组分，与被测试样同样进行测定，然后根据所加入组分的回收率咼低来判断是否存在系统误差加入量100%标准差 变异系数 RSD 100%回收率% 测得总量 试样含量 100%S若计量或测定精密度要求较高应事先对所用的仪器进行校正。
由于所有试剂、溶剂（如纯水）或所用的器皿引入被测组分或杂质产生的系统误差，可以通过空白试验来校正，即用溶剂（如纯水）代替被测试样，按照同样的测定方法和步骤进行测定，所得到的结果为空白值从测定试样的数据中扣除。
当然空白值不能太大，若太大应进一步找出原因，必要时可更换器皿、提纯试剂或溶剂，如对纯水做进一步处理等。
2. 偶然误差偶然误差又称随机误差和不可定误差。
造成的原因有计量或测定过程中温度、湿度、电压、电流、灰尘等外界因素微小的随机波动，计量读数的不确定性以及操作上的微小差异。
偶然误差与系统误差不同，即使条件不变，其大小正负在同一实验中都不是恒定的，很难找出其确切原因，也不能完全避免。
误差的数值时大时小时正时负，它的出现无法控制，但进行多次测定就会发现符合统计规律。
因此，可以通过适当增加测量次数取平均值的办法减小偶然误差。
3. 过失误差这类误差是由于分析者粗心大意，不遵守操作规程，错误操作引起的。
例如，加错试剂、读错读数、溶液溅失等，虽也有偶然性但一般皆可引起较大的误差。
应及时查明原因，数据弃去不用，因此这类误差是完全可以避免的。
决不允许把过失误差当做偶然误差。
通过加强责任心、严格遵守操作规范、认真操作可以避免过失误差。
初学者应规范操作训练、多做勤练，才能做到熟能生巧，消除过失误差。
第二节有效数字及计算规则一、有效数字在化学实验中要根据实验测得的数据进行计算，为了取得准确的结果，不仅要准确测量，而且还要正确地记录和计算。
正确记录是指正确记录数据 的 位数，数字位数不仅反映数量的大小也反映测量的准确程度。
有效数字是指仪器实际能测到的数字，由若干位准确数字加上最后一位 可 疑数字构成。
应当根据分析方法和仪器的准确度来决定保留有效数字的位 数。
例如，一支 50ml 滴定管进行滴定操作，滴定管最小分度是 0.1ml ，测得 滴定 体积为25.87ml 。
这个数据中前三位是准确可靠的，最后一位数因没有刻度是估 读出来的，属于可疑数字，因而这个数字为四位有效数字。
它不仅表 示了具体 的滴定体积，而且还表示了测量的精确度为土 0.01ml 。
若滴定体积正 好是25.90ml ,此时应注意最后一位“ 0” 一定写上，不能省略。
若记为 25.9ml 则表示 测量的精确度仅为土 0.1ml ，显然这样记录数据是错误的，无形中就降 低了测 量精度。
上例中可以看出，实验数据的有效数字与所用仪器精密度有 关，而不 同精度仪器在其最小分度这位都有一固定的绝对误差，如用万分之 一分析天平 称量，每读数一次就有± 0.0001g 的绝对误差，减重法称量读数两次，产生的绝 对误差最大可达土 0.0002g 。
因此有效数据最后一位已经不是十 分准确的，记录 实验数据时应注意有效数字的位数要与计量仪器精密度相对 应。
在测定准确度范围内，有效数字位数越多，测量越准确，但超过准确度范围过多的位数毫 无意义。
除此之外，还应注意“ 0”的作用，“ 0”在有效数字中有两种意义：种作为有效数字，另一种则作为数字定位。
例如下列各有效数字的位数如 1.0028、25.90。
而在数字前面的“ 0”则为无效数字，只起定位作用，如 0.09852，可以写成9.8523 10-2二、 有效数字计算规则在数据处理过程中，需要几个测量数据进行运算时应注意以下方面：1. 加减运算时，保留有效数字的位数取决于小数点后位数最少的数据； 乘除运算时，保留有万分之一分析天平称试样重量 50ml 常量滴定管测量滴定剂体积 标准溶液浓度 1.0028五位有效数字 25.90四位有效数字 0.09852 四位有效数字 0”在以上数据中作用是不同的，数字间和末尾 0”均是有效数字，效数字的位数取决于有效数字位数最少的数据。
2. 将多余的数字舍去，所采用的修约规则是：“四舍六入五留双”。
当被修约的数W 4时舍去，当被修约的数》6时进位。
当被修约的数恰好为5时，若5 后面有不为零的任何数时将5 进位，5 后面无数据或为零时，则应视5 前面的是奇数还是偶数，永远留偶数，即5 前为偶数应将5 舍去，5前为奇数应将5 进位。
例如：3.5655、98.0251 、0.47885 修约为四位有效数字是应为：3.566、98.03、0.4788。
三、几点说明：1. 遇到一些非测量数据，如测量次数n,应视为有无限多位，运算时不以这些数据为准。
2. 某有效数据首数》8时，则有效数据可多保留一位。
如，91.2可视为四位有效数字。
3. 在有效数据运算过程中，可先多保留一位，最后再按规则修约。
4. 修约偏差、误差时，大多数情况下取一位最多取两位，而不遵循“四舍六入五留双”的修约原则。
例如S 为0.213 取两位应为0.22；取一位应为0.3。
表示偏差、误差时应使结果更差些，若写成0.21 或0.2 则使偏差变小，是测定结果所不能达到的，是错误的。
第三章分析化学标准化实验报告的写法第一节分析化学标准化实验报告的书写要求实验报告是实验工作的全面总结，是用简明的形式将实验操作、实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程；是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤；也是学生向指导教师报告、与他人交流及储存备查的手段。
因此，实验报告的质量将体现学生对实验内容的理解掌握、动手能力及实验结果的正确水平。